余俊燕，李存，蘭義賓，段長青，吳廣楓

（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院/農(nóng)業(yè)部葡萄酒加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083）

氣候、土壤、葡萄品種、栽培模式、發(fā)酵工藝以及陳釀環(huán)境等因素共同作用對葡萄酒的香氣產(chǎn)生影響[1-3]。近年來，國內(nèi)外對葡萄酒香氣的研究主要集中在風(fēng)味物質(zhì)的形成機(jī)理和影響因素上[4]。沙城產(chǎn)區(qū)主要包括河北省宣化區(qū)、涿鹿縣、懷來縣，擁有獨(dú)特的優(yōu)質(zhì)葡萄生長的自然環(huán)境，可以生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的‘赤霞珠’‘蛇龍珠’和‘品麗珠’葡萄酒[5]，該產(chǎn)區(qū)葡萄酒的特征香氣也備受關(guān)注。侯敏[6]利用化學(xué)儀器分析和感官分析對沙城‘赤霞珠’干紅葡萄酒進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)香草味、烘烤味、辛辣、水果、咖啡、奶油、李子干和動(dòng)物氣味等11個(gè)描述詞可以用來描述沙城‘赤霞珠’干紅葡萄酒的特征香氣。商華[7]以沙城產(chǎn)區(qū)不同地塊、不同桶齡的橡木桶搭配干紅葡萄酒進(jìn)行陳釀試驗(yàn)，結(jié)果表明，不同產(chǎn)地和桶齡的橡木桶進(jìn)行合理搭配可以改善陳釀后干紅葡萄酒的香氣濃郁度和復(fù)雜度。

葡萄酒在橡木桶陳釀過程中，其品質(zhì)會發(fā)生變化，酒體更加成熟，口感和色澤也能得到提升[8]。一方面是因?yàn)橐幌盗泻拖鹉鞠嚓P(guān)的物質(zhì)浸入酒中，能夠增強(qiáng)葡萄酒的口感和香氣的復(fù)雜性[9]。另一方面是由于橡木桶為葡萄酒提供了特殊的微氧環(huán)境，尤其是新橡木桶的桶壁具有良好的透氣性，可以使外界的氧氣通過板材縫隙滲入到葡萄酒中[10]。Aiken[11]指出，在橡木桶陳釀過程中，由于香草醛和丁香酚等揮發(fā)性酚類化合物的浸出，使經(jīng)過橡木桶陳釀的葡萄酒具有顯著的橡木香氣、香草香以及香料香。尹建邦[12]對沙城產(chǎn)區(qū)‘赤霞珠’干紅葡萄酒的橡木香氣進(jìn)行檢測分析發(fā)現(xiàn)，橡木香氣中順式-橡木內(nèi)酯、反式-橡木內(nèi)酯、愈創(chuàng)木酚、丁香酚和香蘭素的濃度均高于其感官閾值，其中順式-橡木內(nèi)酯具有最高的氣味活性值（OAV），是葡萄酒中重要的橡木香氣物質(zhì)。

香氣是衡量葡萄酒品質(zhì)的重要標(biāo)準(zhǔn)之一。葡萄酒中香氣物質(zhì)的種類、組成比例、含量及各物質(zhì)之間的平衡關(guān)系等因素使葡萄酒呈現(xiàn)出不同的風(fēng)格特色[13]。因此，本文以長城桑干酒莊‘赤霞珠’干紅葡萄酒為研究對象，通過對3種橡木桶進(jìn)行陳釀試驗(yàn)，利用GC-MS技術(shù)，分析葡萄酒在不同橡木桶陳釀過程中香氣物質(zhì)的變化，并通過計(jì)算OAV值，對比其差異，研究葡萄酒陳釀12個(gè)月后的香氣特點(diǎn)，并結(jié)合感官定量描述分析的方法，探究不同橡木桶陳釀對‘赤霞珠’干紅葡萄酒香氣的影響，從而為該酒莊實(shí)際生產(chǎn)過程中橡木桶的選擇提供理論依據(jù)。

1. 材料與方法

1.1 材料與試劑

樣品選用中糧長城桑干酒莊2018年‘赤霞珠’干紅葡萄酒。葡萄原料的成熟期為2018年10月中下旬，葡萄總糖含量為208 g·L-1、總酸為7.7 g·L-1。葡萄采收后在長城桑干酒莊進(jìn)行除梗破碎，經(jīng)過冷浸漬后進(jìn)入酒精發(fā)酵及蘋乳發(fā)酵階段。發(fā)酵結(jié)束后，于2019年9月29日在中糧長城桑干酒莊的地下酒窖開始橡木桶陳釀試驗(yàn)。地下酒窖常年處于恒溫恒濕狀態(tài)，保證了相對穩(wěn)定的溫濕度變化，溫度范圍為10～18 ℃，濕度范圍為60%～80%，酒窖內(nèi)部的照明柔和，定期進(jìn)行通風(fēng)換氣以保證酒窖空氣新鮮。橡木桶分為艾米塔基（Ermitage，AM）、索利（Selection，SL）優(yōu)選型、希爾宛（Signature，XW）3種桶型。試驗(yàn)中用于陳釀的橡木桶原料產(chǎn)自法國，橡木板材是無柄橡木和有柄橡木的混合板材，橡木板材經(jīng)過24個(gè)月的天然晾曬，烘烤程度均為中度烘烤，體積均為225 L。為增加試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，取樣時(shí)間點(diǎn)一致，均為入桶前及桶儲12個(gè)月后進(jìn)行取樣，每次取樣時(shí)每個(gè)桶均在中部位置利用虹吸方法吸取350 mL，取樣結(jié)束后將樣品放置于﹣20 ℃冰箱中進(jìn)行保存。

色譜純試劑甲醇、乙醇、二氯甲烷均購自北京藍(lán)弋化工產(chǎn)品有限責(zé)任公司；分析純試劑葡萄糖、酒石酸、氯化鈉、氫氧化鈉、無水硫酸鈉均購自北京化學(xué)試劑公司。試驗(yàn)用水為娃哈哈純凈水。

1.2 儀器與設(shè)備

JY10002電子天平，上海舜宇恒平儀器有限公司；Agilent 7890 GC和Agilent 6890氣相色譜儀、Agilent 5975B MS和Agilent 5975質(zhì)譜儀均為美國安捷倫科技有限公司；固相微萃取裝置，SPME美國Supelco公司；SG3200HBT超聲波清洗機(jī)，上海冠特超聲儀器有限公司；PB-10 pH儀，德國塞利多斯公司。

1.3 方法

1.3.1 頂空固相微萃取（HS-SPME）

參照蘭義賓等[14]的方法：使用本實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)優(yōu)化的頂空固相微萃取法-氣相質(zhì)譜（Headspace Solid-Phase Microextraction，HS-SPME）聯(lián)用方法分析葡萄酒自身香氣物質(zhì)。GC條件：載氣He（≥99.99%），流速為1 mL·min-1，自動(dòng)進(jìn)樣，不分流模式，初始溫度設(shè)置為50 ℃，保持1 min；然后3 ℃·min-1升溫至220 ℃，保持3 min，然后10 ℃·min-1升溫到240 ℃，保持5 min。MS條件：離子源和四極桿溫度分別為230 ℃和150 ℃，電子電離模式為70 eV，采用全掃描模式，掃描范圍為30～350 u[14]。香氣物質(zhì)的定性分析是依據(jù)每個(gè)物質(zhì)的保留時(shí)間（RT）、保留指數(shù)（RI）及質(zhì)譜信息與NIST 2011標(biāo)準(zhǔn)譜庫的信息進(jìn)行對比定性[15]。定量采用內(nèi)標(biāo)法，用4-甲基-2-戊醇內(nèi)標(biāo)物來校正儀器的響應(yīng)狀態(tài)，使用模擬酒溶液來配置標(biāo)準(zhǔn)曲線（2 g·L-1葡萄糖、7 g·L-1酒石酸、12%乙醇，用NaOH調(diào)節(jié)pH至3.3），用乙醇溶解已有的標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)，添加香氣標(biāo)準(zhǔn)品母液，使用擬酒溶液連續(xù)稀釋12個(gè)梯度，同樣使用1.3.1的方法對香氣物質(zhì)進(jìn)行分析并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將香氣物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)的保留值之比代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到各個(gè)物質(zhì)的濃度[16]。

1.3.2 液-液萃?。↙LE）

稱5 g硫酸銨于50 mL離心管中，依次加入20 mL酒樣和10 μL混合內(nèi)標(biāo)（γ-己內(nèi)酯、3,4-二甲基苯酚、鄰-香草醛）后震蕩搖勻?；靹蚝蠹尤? mL色譜級二氯甲烷，搖勻后震蕩5 min，然后置于提前預(yù)冷好的離心機(jī)（4 ℃，10 000 r·min-1）中離心10 min。吸取下層二氯甲烷于20 mL的試管中，再加入5 mL二氯甲烷重復(fù)上述操作進(jìn)行二次離心，向兩次離心收集的二氯甲烷溶液中加入1.5 g無水硫酸鈉，待酒滴被吸附后將上清液移至干凈的離心管中，將所得上清液氮吹濃縮至1 mL左右，使用0.22 μm有機(jī)系微孔過濾膜過濾至2 mL進(jìn)樣小瓶，于﹣20℃冰箱貯藏，待分析[17]。

1.3.3 氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析[17]

在本試驗(yàn)中，用于檢測葡萄酒中橡木類香氣物質(zhì)采用的氣相色譜是Agilent 7890，質(zhì)譜為Agilent 5975B MS；毛細(xì)管柱采用的是Agilent 19091N-136：4432.67434 HP-INNOWax Polyethylene Glyco 260 ℃：60 m×250 μm ×0.25 μm。GC條件：≥99.99%的高純氦氣，流速為1 mL·min-1，選擇不分流模式，自動(dòng)進(jìn)樣，柱溫初始溫度為50 ℃，保溫0 min；以7 ℃·min-1的速率升溫至120 ℃，保溫5 min，以2 ℃·min-1升溫至200 ℃·min-1，保溫0 min，然后以10 ℃·min-1達(dá)到目標(biāo)溫度240 ℃，保溫20 min。MS條件：質(zhì)譜電離方式為EI，離子源溫度是230 ℃，質(zhì)譜接口溫度為150 ℃，電離能70 eV恒定，掃描范圍為30～350 u。

1.3.4 橡木香氣物質(zhì)定性和定量分析

定性：將每個(gè)物質(zhì)的RT、RI及質(zhì)譜信息與本實(shí)驗(yàn)室基于GC-MS已建立的38種橡木香氣物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行定性[17]。定量：配置模擬酒溶液（2 g·L-1葡萄糖、7 g·L-1酒石酸、使用NaOH調(diào)節(jié)pH至3.5），調(diào)整乙醇濃度為13%，加入香氣標(biāo)準(zhǔn)品母液，連續(xù)稀釋10個(gè)梯度。用相同的萃取條件和GC-MS條件對香氣進(jìn)行定性分析，并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品中的香氣物質(zhì)進(jìn)行定量分析。利用MSD軟件進(jìn)行峰面積積分，標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品都使用相應(yīng)濃度的3種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)來校正儀器的響應(yīng)狀態(tài)（γ-己內(nèi)酯校正橡木內(nèi)酯類和呋喃類物質(zhì)，鄰-香草醛校正酚醛類物質(zhì)，3,4-2甲基苯酚校正揮發(fā)性酚類物質(zhì)）。

1.4 數(shù)據(jù)處理

IBM SPSS Statistics 21對數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素AVONA分析（Duncan檢驗(yàn)，P＜0.05）；采用Origin 9.0繪制柱狀圖；使用SIMCA 14.1繪制正交偏最小二乘-判別分析圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 橡木桶陳釀對葡萄酒香氣的影響

2018年份‘赤霞珠’干紅葡萄酒樣品中共檢測到98種揮發(fā)性香氣物質(zhì)。其中通過頂空-固相微萃取法提取的香氣物質(zhì)共72種，主要是來自于葡萄果實(shí)或者發(fā)酵過程的香氣物質(zhì)，還有少數(shù)在陳釀過程中大量形成的香氣物質(zhì)，如乳酸乙酯（Ethyl lactate）、乳酸異戊酯（Isoamyl lactate）、2-羥基-4-甲基戊酸乙酯（Ethyl 2-hydroxy-4-methylpentanoate）、丁二酸二乙酯（Diethyl succinate）等，這部分物質(zhì)被稱為葡萄酒自身香氣物質(zhì)。通過液-液萃取法提取的香氣物質(zhì)共26種，主要是與橡木桶陳釀密切相關(guān)的香氣物質(zhì)，包括揮發(fā)性酚類物質(zhì)、酚醛類物質(zhì)、呋喃類物質(zhì)和內(nèi)酯類物質(zhì)，稱為橡木香氣物質(zhì)。

2.2 偏最小二乘法判別分析

對‘赤霞珠’干紅葡萄酒自身香氣物質(zhì)和橡木香氣物質(zhì)分別進(jìn)行偏最小二乘法判別分析（PLS-DA），進(jìn)一步挖掘陳釀過程中各樣品中檢測到的香氣物質(zhì)與橡木桶之間的關(guān)系，同時(shí)篩選出VIP（Variable Importance for the Projection）大于1的特征差異物質(zhì)。

2.2.1 葡萄酒自身香氣

由得分圖1可知，AM、XW和SL均能被完全分開，主成分1可以將XW與AM和SL進(jìn)行很好的區(qū)分，主成分2可以將AM與XW和SL進(jìn)行區(qū)分，即說明3種橡木桶對‘赤霞珠’干紅葡萄酒的自身香氣物質(zhì)造成了一定的差異。同時(shí)通過計(jì)算VIP值來衡量每種物質(zhì)對3個(gè)橡木桶的分類并判別其影響強(qiáng)度和解釋能力，從而輔助篩選特征香氣物質(zhì)（一般以VIP＞1.0作為篩選的標(biāo)準(zhǔn)）。由Loading Scatter Plot圖1可知，乙酸異戊酯、月桂酸乙酯、壬酸乙酯、丁醇和2-乙基-1-己醇等11種物質(zhì)可能是XW與AM和SL之間的差異特征物質(zhì)；苯甲醛、辛酸、己醇、苯甲醇、乙酸乙酯和苯乙酸乙酯等12種物質(zhì)可能是AM與XW和SL之間的差異特征物質(zhì)；乳酸乙酯、己酸乙酯、異戊酸乙酯、辛酸乙酯、異戊醇、辛醇和苯乙醇等13種物質(zhì)可能是SL與AM和XW之間的差異特征物質(zhì)。

圖1 2018年份不同橡木桶陳釀‘赤霞珠’干紅葡萄酒自身香氣物質(zhì)的偏最小二乘法判別分析Figure 1 Discriminant analysis of aroma components of 'Cabernet Sauvignon' wine aged in different oak barrels in 2018

2.2.2 葡萄酒橡木香氣

由得分圖2可知，AM、XW和SL均能被完全分開，主成分1可以將XW、AM和SL進(jìn)行很好的區(qū)分，主成分2可以將XW與AM和SL進(jìn)行很好的區(qū)分，即說明3種橡木桶對‘赤霞珠’干紅葡萄酒的橡木香氣物質(zhì)造成了一定的差異。由Loading Scatter Plot圖2可知，VIP值＞1的物質(zhì)有順/反式橡木內(nèi)酯、3-乙基苯酚和香草酸甲酯等7種物質(zhì)可能是XW與AM和SL之間的差異特征物質(zhì)；糠醛、5-甲基糠醛、乙酰呋喃、香草酸、4-乙基苯酚等7種物質(zhì)可能是導(dǎo)致AM與XW和SL之間的差異特征物質(zhì)。

圖2 橡木桶陳釀‘赤霞珠’干紅葡萄酒橡木香氣物質(zhì)的偏最小二乘法判別分析Figure 2 Discriminant analysis of aromatic substances in oak of 'Cabernet Sauvignon' wine aged in different oak barrel by partial least square method

2.3 OAV分析

OAV是香氣成分的質(zhì)量濃度與嗅覺閾值的比值，OAV值用于評估單一揮發(fā)性化合物對葡萄酒香氣的潛在貢獻(xiàn)[18-19]，或?qū)ふ夷骋黄咸丫葡銡獾闹饕銡饣衔锘蛱卣骰衔颷20-21]。OAV＞1表明這些物質(zhì)的香氣濃度要高于人類的閾值濃度，因此這些物質(zhì)作為葡萄酒的主要香氣物質(zhì)，對葡萄酒的整體香氣特性有著重要的貢獻(xiàn)。OAV值越高，該物質(zhì)的香氣貢獻(xiàn)越大。本研究對3種橡木桶陳釀‘赤霞珠’的OAV＞1的香氣成分進(jìn)行了分類和總結(jié)。

2.3.1 葡萄酒自身香氣

葡萄酒OAV＞1的自身香氣物質(zhì)見表1。由表1可知，果香主要由4種脂肪酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯和1種乙酸酯（乙酸異戊酯）產(chǎn)生。其中乳酸乙酯和辛酸乙酯的香氣值存在顯著性差異，并且SL桶這些物質(zhì)的香氣值明顯高于AM桶和XW桶。由于酯類物質(zhì)主要為葡萄酒貢獻(xiàn)果香，因此可以進(jìn)一步推斷SL桶陳釀12個(gè)月后的‘赤霞珠’干紅葡萄酒具有更濃郁的果香?；ㄏ阒饕?種脂肪酸乙酯（辛酸乙酯）、1種羰基化合物（苯乙醛）和1種降異戊二烯（β-大馬士酮）產(chǎn)生。其中SL桶和XW桶的香氣值要顯著的高于AM桶。SL桶和XW桶陳釀12個(gè)月后的‘赤霞珠’酒具有更濃郁的花香。植物味主要由1種高級醇（己醇）產(chǎn)生。XW桶的氣味活性值顯著低于SL桶和AM桶，推測陳釀12月后XW桶的‘赤霞珠’酒生青味降低。焦糖香主要是由1種高級醇（異戊醇）、1種羰基化合物（苯乙醛）和1種降異戊二烯類物質(zhì)（β-大馬士酮）產(chǎn)生。后兩類物質(zhì)在不同桶之間并不存在顯著性差異，SL桶異戊醇的香氣值顯著高于其他兩種桶。脂肪味主要由2種脂肪酸乙酯（乳酸乙酯、癸酸乙酯）和1種高級醇（異戊醇）產(chǎn)生。其中SL桶的香氣值均顯著的高于AM桶和XW桶。

表1 橡木桶陳釀12個(gè)月葡萄酒中主要香氣物質(zhì)（OAV＞1）的含量Table 1 Contents of main aroma compounds (OAV＞1) in wine aged in different oak barrels for 12 months μg·L-1

2.3.2 葡萄酒橡木香氣

本研究將3個(gè)不同橡木桶陳釀‘赤霞珠’中橡木香氣化合物OAV＞1的香氣物質(zhì)進(jìn)行分類匯總見表2。由表2可知，焦糖香主要由1種酚醛類物質(zhì)（香草醛）和1種揮發(fā)性酚類物質(zhì)（丁香酚）產(chǎn)生。并且這兩種物質(zhì)在不同橡木桶之間都有顯著性差異，AM桶香草醛的香氣值明顯比較高，XW桶丁香酚的香氣值顯著高于AM桶和SL桶。椰子味主要由2種橡木內(nèi)酯（順/反式橡木內(nèi)酯）、1種酚醛類物質(zhì)（香草醛）和1種揮發(fā)性酚類物質(zhì)（丁香酚）產(chǎn)生。其中XW桶順/反式橡木內(nèi)酯的香氣值均顯著的高于AM桶和SL桶。香料味主要由2種揮發(fā)性酚類物質(zhì)（丁香酚、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚）產(chǎn)生。XW桶丁香酚和4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的香氣值均顯著的高于AM桶和SL桶。煙熏味和皮革味主要是由1種揮發(fā)性酚（4-乙基愈創(chuàng)木酚）產(chǎn)生，AM桶4-乙基愈創(chuàng)木酚的香氣值顯著的高于SL桶和XW桶。

表2 不同橡木桶陳釀12個(gè)月葡萄酒中橡木香氣物質(zhì)（OAV＞1）的含量Table 2 Content of oak aroma compounds in wine aged in different oak barrel s for12 months μg·L-1

2.4 感官品評

由于感官品評成員之間在評價(jià)尺度、評價(jià)方向和評價(jià)位置等方面存在差異，不同品評成員對同一酒樣的感官評價(jià)差異較大，從而不能真實(shí)反映酒樣之間的差異。因此，感官數(shù)據(jù)的處理方法采用置信區(qū)間法對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行合理調(diào)整，有效降低品評成員之間的誤差，真實(shí)反映酒樣之間的客觀差異。

為了能夠直觀的觀察到不同橡木桶陳釀的‘赤霞珠’干紅葡萄酒的香氣感官差異，根據(jù)置信區(qū)間檢驗(yàn)轉(zhuǎn)換后的數(shù)據(jù)繪制雷達(dá)圖，如圖3。由圖3可知，XW桶具有花香、中等強(qiáng)度的焦糖香、橡木桶陳釀帶來的較為濃郁的木香、椰子香以及中等強(qiáng)度的香料味，帶有一些果香，幾乎聞不到脂肪味。AM桶具有煙熏味、焦糖味、中等強(qiáng)度的果香和木香。SL桶具有濃郁的果香、中等強(qiáng)度的脂肪味，帶有一些香料味和花香。

圖3 三個(gè)不同橡木桶‘赤霞珠’干紅葡萄酒的香氣輪廓圖Figure 3 Aroma profiles of three different oak barrels of'Cabernet Sauvignon' wine

感官分析結(jié)果與儀器檢測香氣物質(zhì)的結(jié)果基本一致，結(jié)合VIP和OAV值篩選出重點(diǎn)分析的香氣物質(zhì)可以進(jìn)一步推測花香與辛酸乙酯含量密切相關(guān)，果香與脂肪酸乙酯類物質(zhì)（己酸乙酯、乳酸乙酯、癸酸乙酯）的含量呈正相關(guān)，煙熏味與揮發(fā)性酚類物質(zhì)密切相關(guān)，木香、椰子味與橡木內(nèi)酯類物質(zhì)（順式-橡木內(nèi)酯、反式-橡木內(nèi)酯）密切相關(guān)。這些香氣物質(zhì)含量的差異導(dǎo)致了3種橡木桶‘赤霞珠’干紅葡萄酒不同的香氣特點(diǎn)。

3 討論與結(jié)論

陳釀香源自橡木。橡木桶按產(chǎn)地主要分為美洲桶和歐洲桶；按紋理區(qū)分為細(xì)紋理、中紋理和粗紋理；按工藝區(qū)分為輕度烘烤、中度烘烤和重度烘烤。

橡木桶對于葡萄酒香氣的貢獻(xiàn)在于橡木自身具有的香氣物質(zhì)[22]。陳釀過程中，葡萄酒透過木質(zhì)縫隙接觸橡木桶內(nèi)壁以下1～5 mm的風(fēng)味物質(zhì)層，吸收其中的風(fēng)味物質(zhì)。

橡木香在酒中的體現(xiàn)很大程度受橡木桶產(chǎn)地、紋理度和烘烤度影響[22]。從橡木本身來說，美洲橡木具備更多的芳香物前體，而適度烘烤則促進(jìn)了橡木的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等大分子物質(zhì)的分解和香氣物質(zhì)的形成。對于成品桶來說，由于桶內(nèi)具有的風(fēng)味物質(zhì)含量有限，同一個(gè)橡木桶對于葡萄酒風(fēng)味的貢獻(xiàn)會隨著桶齡的增加逐漸減少。相比細(xì)紋理橡木桶而言，葡萄酒在陳釀過程中更容易滲透進(jìn)入粗紋理橡木桶的風(fēng)味物質(zhì)層，獲取其中的風(fēng)味物質(zhì)。王燕榮等[23]將‘赤霞珠’干紅葡萄酒陳放于不同來源和不同烘烤程度的橡木桶陳釀，結(jié)果表明，‘赤霞珠’干紅葡萄酒陳放在法國中度烘烤橡木桶的表現(xiàn)較好。

本研究通過對2018年‘赤霞珠’干紅葡萄酒在不同橡木桶中陳釀12個(gè)月過程中香氣物質(zhì)含量的差異和變化趨勢分析，利用偏最小二乘法判別分析來進(jìn)一步驗(yàn)證陳釀過程中橡木桶對香氣物質(zhì)的影響以及利用VIP值篩選出特征差異物質(zhì)，并計(jì)算OAV值結(jié)合特征差異物質(zhì)進(jìn)行重點(diǎn)分析，得出以下結(jié)論。

在陳釀過程中，不同橡木桶對同一原酒的香氣有重要影響；對同一原酒使用不同橡木桶進(jìn)行陳釀后各類香氣物質(zhì)均呈現(xiàn)顯著性差異。在橡木桶陳釀過程中，就葡萄酒自身香氣而言，大部分醇類、酯類、揮發(fā)性脂肪酸類物質(zhì)的濃度呈現(xiàn)下降的趨勢；就橡木香氣物質(zhì)而言，大部分橡木類物質(zhì)整體上呈現(xiàn)上升的趨勢；從OAV值的角度出發(fā)，發(fā)現(xiàn)AM桶呈現(xiàn)出突出的煙熏味和焦糖味；SL桶的花香、果香和脂肪味更為突出；XW桶表現(xiàn)出更加濃郁的橡木香、椰子味、香料香和花香。通過對VIP值和OAV值進(jìn)行計(jì)算，篩選出順式-橡木內(nèi)酯、反式-橡木內(nèi)酯、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、辛酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、癸酸乙酯、己醇、異戊醇和辛酸等物質(zhì)作為香氣物質(zhì)重點(diǎn)分析。

試驗(yàn)表明，使用希爾宛桶陳釀的葡萄酒中橡木香、椰子味和香料香突出，更加適合用來陳釀‘赤霞珠’葡萄酒。因此建議‘赤霞珠’干紅葡萄酒陳釀時(shí)首選希爾宛桶中度烘烤木桶。