胡 偉

（新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)第四師生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，新疆 可克達(dá)拉 835219）

水質(zhì)檢測(cè)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要工作，通過水質(zhì)檢測(cè)能夠獲得水質(zhì)的相應(yīng)情況，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境的保護(hù)，提高環(huán)境保護(hù)能力。在水質(zhì)檢測(cè)時(shí)，可以使用高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定相關(guān)內(nèi)容，并保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確[1]。但是，誤差因素會(huì)對(duì)測(cè)定的可靠性產(chǎn)生影響，為了保證測(cè)定效果，需要做好誤差分析，并采取相應(yīng)的處置方式，實(shí)現(xiàn)對(duì)誤差的合理控制，進(jìn)一步降低誤差因素的影響。基于此，本文對(duì)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定中的誤差來源進(jìn)行了研究，再對(duì)誤差進(jìn)行控制，確保能實(shí)現(xiàn)對(duì)誤差的合理控制，從而進(jìn)一步保證高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的效果，推動(dòng)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)檢測(cè)的功能和作用，進(jìn)一步提升測(cè)定效果和測(cè)定質(zhì)量，全面提高水質(zhì)保護(hù)的作用和意義。

1 水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的相關(guān)研究

1.1 概述

在水質(zhì)檢測(cè)中，需要選擇合理的檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)的合理分析，降低相關(guān)因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響，進(jìn)一步提升檢測(cè)效果。首先，需要研究水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的適用范圍，確保測(cè)定結(jié)果的可靠性[2]。

水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定適用于對(duì)飲用水、水源水和地表水化學(xué)需要氧量的測(cè)定，對(duì)污染嚴(yán)重的水，可以少量采樣，然后對(duì)其進(jìn)行稀釋，再進(jìn)行測(cè)定。水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定不僅可以用于工業(yè)廢水中的有機(jī)污染物的負(fù)荷量的檢測(cè)，還可以使用重鉻酸鹽實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的測(cè)定工作。

水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定能夠?qū)λ杏袡C(jī)和無機(jī)氧化物污染指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果滿足實(shí)際使用需求。在一定條件下，選用高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定，還能實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化水樣中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)的測(cè)定，通過消耗一定數(shù)量的高錳酸鉀完成測(cè)定工作。

1.2 原理

為了滿足水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的相關(guān)需求，需要對(duì)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的原理進(jìn)行研究，確保測(cè)試原理能夠得到合理地分析，保證測(cè)定的效果[3]。在樣品中添加一定數(shù)量的高錳酸鉀和硫酸，并使其處于沸水中持續(xù)加熱0.5 h，促使高錳酸鉀將樣品中的一些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，再向溶液中加入草酸鈉，實(shí)現(xiàn)對(duì)剩余高錳酸鉀的還原，然后再使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)過量的草酸鈉進(jìn)行回滴，計(jì)算高錳酸鉀指數(shù)，從而保證測(cè)試的可靠性。水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定計(jì)算公式如下：

式中，IMn為高錳酸鉀指數(shù)，V1、V2都是消耗高錳酸鉀溶液的體積，但是，由于消耗的時(shí)間不一樣，所以是兩個(gè)數(shù)值，其中V1是樣品滴定時(shí)的數(shù)值，V2是標(biāo)定時(shí)的數(shù)值，另外，C為固定值，表示草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，可以用0.01 mol/L來表示，按照上述公式，就能對(duì)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)進(jìn)行計(jì)算，實(shí)現(xiàn)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定。

1.3 水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的試劑選擇與配置

為了進(jìn)一步對(duì)水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定進(jìn)行研究，需要先對(duì)具體的試劑選擇與配置進(jìn)行研究，確保實(shí)際工作中能夠合理進(jìn)行水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定。

（1）首先，需要配置高錳酸鉀溶液。一般情況下，配置較為穩(wěn)定的溶液，要選擇3.2 g的高錳酸鉀，將其溶于1 000 mL的水中，溫度控制在的90～95 ℃，加熱2 h，然后將溶液自然冷卻，一般情況下，需要冷卻2 d左右，并將其倒出，選用上清液，或是使用玻璃砂芯漏斗進(jìn)行過濾，再將其放在棕色瓶子中。配置試劑的質(zhì)量會(huì)對(duì)整個(gè)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生影響，所以要做好試劑的合理配置，確保試劑的配置效果符合試驗(yàn)要求，使試驗(yàn)?zāi)軌蚝侠磉M(jìn)行。同時(shí)，試劑的質(zhì)量還會(huì)對(duì)高錳酸鉀貯備液配置和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響，所以，要控制高錳酸鉀的質(zhì)量，確保它的純度相對(duì)較高。另外，試劑取出后要立刻蓋嚴(yán)瓶蓋，還要注意溶液不能光線直射，需要避光存放，盡可能選擇陰暗的環(huán)境存放。標(biāo)準(zhǔn)使用液需要取100 mL貯備液，放入1 000 mL的瓶子中，再用水進(jìn)行稀釋，并保證稀釋效果，然后，將其放在陰暗處保存。使用當(dāng)天，需要對(duì)其濃度進(jìn)行標(biāo)定，并保證濃度的合理。

（2）結(jié)合試驗(yàn)原理發(fā)現(xiàn)，試驗(yàn)還會(huì)用到草酸，所以需要對(duì)草酸貯備液進(jìn)行制備。先選擇經(jīng)過120 ℃環(huán)境烘干的草酸鈉，一般情況，烘干需要持續(xù)進(jìn)行2 h，烘干完成后，稱取0.670 5 g的草酸銨，然后，將其與水共同配成溶液。注意需要將溶液配制成0.1 mol/L的溶液，草酸鈉試劑的質(zhì)量會(huì)對(duì)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制和測(cè)定結(jié)果的可靠性產(chǎn)生干擾。所以，要注意合理控制草酸鈉溶液質(zhì)量，配置完成后，要及時(shí)密封，同時(shí)，還要將其存放到陰暗處，但不能夠潮濕。另外，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.01 mol/L。取10 mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液放置于100 mL的容量瓶中進(jìn)行混合，實(shí)現(xiàn)對(duì)草酸鈉溶液的稀釋，滿足試驗(yàn)的基本需求。

（3）不含還原性物質(zhì)的水。為了滿足試驗(yàn)的順利進(jìn)行，還要配置不含還原性物質(zhì)的水，確保水能夠保證試驗(yàn)的順利進(jìn)行，降低干擾因素對(duì)試驗(yàn)的影響，使試驗(yàn)過程更加合理。配置這種水時(shí)，首先要將其置于全玻璃蒸餾器中，然后加入10 mL的1+3硫酸和少量高錳酸鉀溶液，并進(jìn)行蒸餾，這樣一來，再丟掉100 mL的初餾液，余下的餾出液則可以置于玻璃塞的細(xì)口瓶中，滿足試驗(yàn)不含還原性物質(zhì)水的配置，確保滿足試驗(yàn)的相關(guān)工作需求。另外，純水的質(zhì)量也會(huì)對(duì)測(cè)定溶液的配置和空白試驗(yàn)產(chǎn)生影響，所以，在實(shí)際的純水制作中，需要注意新制備的蒸餾水、RO反滲透膜法制備的三級(jí)水或是同等級(jí)純度以上且不含有機(jī)物或是還原性物質(zhì)的水，能夠滿足水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的要求[4]。如果制備的純水空白試驗(yàn)的濃度＞0.5 mg/L，則要進(jìn)行蒸餾或是空白校正，從而滿足水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的要求，進(jìn)一步推動(dòng)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的質(zhì)量，保證純水的作用得到充分發(fā)揮。

1.4 水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定水樣的采集與保存

為了保證水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定相關(guān)工作的順利進(jìn)行，需要對(duì)水樣進(jìn)行合理地采集，確保水樣具有一定的代表性，并且能夠滿足試驗(yàn)的順利進(jìn)行，保證試驗(yàn)具有良好的效果。

（1）水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定需要合理采集水樣，采集時(shí)需要選擇合理的采樣點(diǎn)，保證采用10%～20%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣，采樣完成后，需要向樣品中添加1+3硫酸溶液5 mL，使其均勻混合，并測(cè)定水樣的pH值，保證pH＜2，然后，對(duì)其進(jìn)行冷藏保存，確保滿足試驗(yàn)要求。

（2）為了保證樣品的保存效果，需要對(duì)樣品進(jìn)行控制，一般情況下，可以采用純水代替水樣進(jìn)行全程序的空白試驗(yàn)，然后，判斷測(cè)定值的基本情況，確保水樣保存能滿足水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的相關(guān)要求。

2 水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的誤差來源分析

結(jié)合水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的基本情況，對(duì)具體測(cè)定中的誤差來源進(jìn)行研究，可為后續(xù)的誤差處理奠定基礎(chǔ)，進(jìn)一步提高水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的可靠性，使測(cè)定結(jié)果可以為相關(guān)工作提供參考[5]。結(jié)合水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的實(shí)際情況，發(fā)現(xiàn)誤差主要與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、加熱時(shí)間、滴定溫度、實(shí)驗(yàn)用水等因素有關(guān)。所以，需要對(duì)這些來源進(jìn)行進(jìn)一步研究。

2.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度

在實(shí)際應(yīng)用水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定時(shí)，需要結(jié)合實(shí)際情況，控制好高錳酸鉀的濃度，如果濃度控制不合理，就會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)誤差的產(chǎn)生，因?yàn)檎`差的存在會(huì)對(duì)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的結(jié)果產(chǎn)生影響。所以，為了保證測(cè)定結(jié)果合理，需要做好誤差的合理控制。如果濃度不夠，就會(huì)造成測(cè)試誤差的產(chǎn)生，影響測(cè)定效果，不利于測(cè)定的順利進(jìn)行。當(dāng)校正系數(shù)K在1.0000左右時(shí)，樣品測(cè)定的誤差相對(duì)較低，實(shí)際測(cè)定經(jīng)驗(yàn)表明，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的最佳校正系數(shù)K值略小于1.0000，也就是說，要在高錳酸鉀的濃度小于0.01 mol/L時(shí)進(jìn)行測(cè)定。稀釋水樣所進(jìn)行的空白實(shí)驗(yàn)過程中，加入草酸鈉溶液的量就為10.00 mL和0.01 mol/L。這樣一來，就會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀溶液的紅色全部褪去，進(jìn)而影響水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定，同時(shí)，空白樣中的草酸鈉加入量也會(huì)大于10 mL，增加了操作步驟。為了保證合理性，需要將高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正系數(shù)調(diào)整為0.98～1.00之間，以滿足試驗(yàn)的基本需求，提高試驗(yàn)的效率。

2.2 加熱時(shí)間

在水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定期間，加熱時(shí)間也是水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定誤差的主要來源之一，如果實(shí)際加熱時(shí)間控制得不合理，就會(huì)導(dǎo)致加熱期間出現(xiàn)問題，影響加熱的效果，甚至造成嚴(yán)重的誤差。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定的規(guī)定時(shí)間內(nèi)，需要對(duì)水樣中的還原性物質(zhì)進(jìn)行氧化，而在這一過程中，加熱時(shí)間長(zhǎng)短的控制是十分重要的。因?yàn)榧訜釙r(shí)間會(huì)對(duì)測(cè)定值帶來一定的影響，如果加熱時(shí)間增加，測(cè)定值就會(huì)相對(duì)偏大，反之，測(cè)定值會(huì)相對(duì)偏小。所以，在實(shí)際加熱過程中，需要注意合理控制加熱時(shí)間，確保試驗(yàn)的順利進(jìn)行，從而保證測(cè)定結(jié)果的可靠性。

2.3 滴定溫度

滴定溫度也是造成誤差的主要原因之一，為了實(shí)現(xiàn)對(duì)誤差的管理和控制，需要控制滴定溫度，這樣才能保證水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定效果。在實(shí)際滴定期間，當(dāng)溫度升高時(shí)反應(yīng)速度會(huì)明顯加快，因此滴定溫度應(yīng)控制在60 ℃～80 ℃之間，如果溫度過低，需要適當(dāng)?shù)丶訜?，以保證測(cè)定效果。

3 水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定誤差的控制研究

結(jié)合水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的詳細(xì)情況，對(duì)具體測(cè)定中的誤差進(jìn)行控制，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，使得測(cè)定結(jié)果能夠?yàn)樗|(zhì)管理提供幫助，最終提高環(huán)境保護(hù)的質(zhì)量。

3.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的合理配置

為了保證高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液功能和作用的發(fā)揮，降低誤差的發(fā)生概率，需要對(duì)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行合理配置，確保高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定中的相應(yīng)功能和作用得到發(fā)揮，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。實(shí)際配置時(shí)，需要保證高錳酸鉀的質(zhì)量，因?yàn)槿绻咤i酸鉀質(zhì)量不合格，就可能會(huì)導(dǎo)致高錳酸鉀中含有大量的雜質(zhì)，這不僅會(huì)影響試驗(yàn)效果，還會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

3.2 加熱時(shí)間的合理控制

在實(shí)際試驗(yàn)過程中，需要結(jié)合試驗(yàn)的基本情況，制定相應(yīng)的操作規(guī)則，確保實(shí)際操作能夠按照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范進(jìn)行。要選擇最佳的加熱時(shí)間，確保實(shí)際操作中，能夠按照操作規(guī)范進(jìn)行操作，進(jìn)一步提高操作的合理性，降低相應(yīng)問題的不良影響。具體加熱時(shí)間控制在0.5 h最佳。同時(shí)，在水浴過程中還要對(duì)水位的高度進(jìn)行控制，確保蓋過錐形瓶?jī)?nèi)的水位高度，保證反應(yīng)可以順利進(jìn)行。

3.3 滴定溫度的控制

在滴定過程中，由于滴定溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響較大，所以要合理控制滴定溫度，確保高錳酸鉀和草酸鈉能夠充分反應(yīng)，但是，反應(yīng)過程會(huì)吸收一部分溫度。在酸性水體中，需要將溫度控制在60～80 ℃左右，只有保持這種溫度，才能使水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定合理進(jìn)行，減少誤差影響因素所帶來的實(shí)驗(yàn)誤差，進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)的合理性，保證滴定質(zhì)量。另外，還需要注意溫度必須嚴(yán)格控制在60～80 ℃，如果超出這個(gè)范圍，就可能出現(xiàn)誤差。所以，為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性，需要合理控制滴定溫度。同時(shí)，在滴定期間，為了降低誤差的影響，還需要注意控制滴定速度，滴定速度過快或過慢都可能會(huì)對(duì)滴定結(jié)果的可靠性造成影響，不利于測(cè)定的順利進(jìn)行。

4 結(jié)語

本文結(jié)合水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的基本情況，先對(duì)水質(zhì)高錳酸鉀指數(shù)測(cè)定的概念和原理進(jìn)行了研究，再結(jié)合實(shí)際測(cè)定對(duì)誤差原因進(jìn)行了研究，詳細(xì)了解了誤差的基本情況，并要對(duì)風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行合理控制，從而保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。在保證相關(guān)工作人員符合實(shí)際試驗(yàn)要求的情況下，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，降低誤差因素的不良影響。