李 萍，王亞軍，代記仁，田文春，薛克敏

(合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 合肥 230009)

核聚變能具有資源豐富、無(wú)碳排放和清潔安全等突出優(yōu)點(diǎn)，是人類未來(lái)理想的清潔能源之一，可為實(shí)現(xiàn)碳中和作出重要貢獻(xiàn)[1-3]。聚變堆包層是實(shí)現(xiàn)氚燃料增殖、能量轉(zhuǎn)換及輸出的關(guān)鍵部件，包層結(jié)構(gòu)材料長(zhǎng)期在高溫高壓、等離子體輻照等惡劣的環(huán)境下服役，這對(duì)包層結(jié)構(gòu)材料的選擇提出了重大挑戰(zhàn)。低活化馬氏體鋼因其組織特征而具有優(yōu)異的蠕變性能，其設(shè)計(jì)服役溫度范圍為250～550 ℃，被廣泛用作聚變堆包層第一壁材料[4]。通常采用正火和高溫回火來(lái)獲得回火馬氏體組織，M23C6相和MX相是低活化馬氏體鋼高溫回火后的主要析出相，對(duì)低活化馬氏體鋼的高溫組織穩(wěn)定性有重要作用[5]。未來(lái)核聚變堆將在更高溫度下安全、長(zhǎng)期運(yùn)行，如何提高低活化馬氏體鋼的高溫蠕變強(qiáng)度是材料發(fā)展的重要課題。

大量研究表明，通過(guò)大塑性變形(SPD)方法可有效提升材料的力學(xué)性能[6-7]。許多研究人員通過(guò)等徑角擠壓(ECAP)[8-9]、高壓扭轉(zhuǎn)(HPT)[10]、冷旋鍛[11]等SPD方法來(lái)調(diào)整低活化鐵素體/馬氏體鋼的微觀組織，進(jìn)而提高其力學(xué)性能。研究發(fā)現(xiàn)，低活化鐵素體/馬氏體鋼在SPD過(guò)程中，馬氏體板條被細(xì)化成位錯(cuò)胞和亞晶粒，碳化物得到有效細(xì)化且彌散程度得到提高[12-14]。值得注意的是，與粗晶材料相比，SPD制備的細(xì)晶鐵素體/馬氏體鋼也表現(xiàn)出更優(yōu)異的高溫蠕變性能和抗輻照性能。盡管通過(guò)SPD能有效改善其性能，但也存在一些不可避免的問(wèn)題，如等徑角擠壓過(guò)程中存在高偏心載荷，易導(dǎo)致沖頭斷裂，模具磨損大；高壓扭轉(zhuǎn)變形難以制備大尺寸試樣，很難將其應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)。與傳統(tǒng)SPD工藝相比，擠扭變形(TE)工藝產(chǎn)生的應(yīng)變量相對(duì)較大，變形過(guò)程中材料的流動(dòng)呈渦旋狀，能有效細(xì)化晶粒尺寸[15-16]。同時(shí)擠扭變形工藝克服了高壓扭轉(zhuǎn)工藝難以制備大尺寸試樣的缺點(diǎn)，也克服了等徑角擠壓工藝高偏心載荷等缺點(diǎn)。因此，擠扭變形工藝具有細(xì)化低活化馬氏體鋼碳化物尺寸及改善其分布，進(jìn)而提高其高溫蠕變性能的潛力?；诖?，本文擬采用金相顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等方法研究擠扭變形前后低活化馬氏體鋼的微觀組織。并對(duì)擠扭變形試樣進(jìn)行高溫蠕變性能測(cè)試，分析高溫蠕變行為和蠕變強(qiáng)化機(jī)理，以期為低活化馬氏體鋼SPD改性提供一定的理論依據(jù)。

1 方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.2 擠扭變形試樣制備

將熱處理后的板材按如下過(guò)程進(jìn)行擠扭變形：1) 用BMG-HP45CNC電火花線切割機(jī)將熱處理后的板材切割成φ24 mm×60 mm的圓棒狀試樣；2) 用加熱線圈將模具加熱到400 ℃，保溫30 min，同時(shí)將第1步切割的圓棒狀試樣用井氏爐加熱到600 ℃，保溫30 min，此為未變形試樣；3) 將第2步所得試樣在630 t壓力機(jī)(設(shè)備型號(hào)YDZFEM-630T液壓機(jī))上進(jìn)行擠扭變形，擠扭變形過(guò)程如圖1a所示，擠扭模具由兩半模芯瓣合而成，模芯內(nèi)徑為25 mm，正擠通道高度為5 mm，扭轉(zhuǎn)通道高度為16 mm，扭轉(zhuǎn)角為90°，擠扭變形過(guò)程中試樣橫截面的變化示于圖1b。從圖1b可知，在軸向壓力作用下，試樣通過(guò)正擠通道進(jìn)入扭轉(zhuǎn)通道，試樣橫截面發(fā)生由1-1截面至5-5截面的變化過(guò)程。通過(guò)有限元模擬軟件Deform-3D得到正擠階段等效應(yīng)變量為0.54，扭轉(zhuǎn)階段等效應(yīng)變量為1.78。

a——擠扭模具；b——試樣橫截面變化

1.3 試樣的高溫拉伸蠕變

在擠扭變形試樣的中心沿軸線切取試樣，按GB/T 2039—2012加工標(biāo)準(zhǔn)蠕變?cè)嚇?，?biāo)距為25 mm,直徑為5 mm。高溫拉伸蠕變?cè)囼?yàn)在CSS-3902系列電子蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行，蠕變溫度為550 ℃，蠕變應(yīng)力取3個(gè)水平，分別為0.65σs、0.7σs、0.75σs，σs為高溫下試樣的屈服強(qiáng)度，總?cè)渥儠r(shí)間大于1 000 h。目前不同狀態(tài)的鋼材蠕變性能的比較多采用在相同溫度和應(yīng)力條件下鋼材的蠕變性能[17]。但由于不同狀態(tài)的鋼材的屈服強(qiáng)度不同，該比較方法有一定的局限性。本文引入應(yīng)力比(α)的概念，其定義為施加的應(yīng)力(σ)與蠕變溫度下屈服強(qiáng)度(σs)的比[18]，即：

(1)

該比較方法在對(duì)比不同狀態(tài)鋼材的蠕變性能時(shí)，充分考慮到了不同狀態(tài)的鋼材屈服強(qiáng)度不同。

1.4 微觀組織表征

在蠕變變形后的試樣斷口3～5 mm處截取樣品，打磨拋光后采用腐蝕劑(1 g C6H3N3O7+5 mL HCL+100 mLC2H6O)腐蝕20 s，然后采用XJP-6A光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。利用Tecnai G2F200場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀察變形前后的納米結(jié)構(gòu)，利用Sigma500場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)蠕變斷裂試樣進(jìn)行微觀組織觀察和斷口形貌分析，借鑒文獻(xiàn)[12,19-20]中統(tǒng)計(jì)析出相的方法，采用Image-Pro Plus軟件對(duì)高倍SEM圖像中M23C6相和MX相的尺寸、數(shù)量和面積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，為盡可能減小統(tǒng)計(jì)誤差，每個(gè)樣品各統(tǒng)計(jì)10幅圖像，將統(tǒng)計(jì)得到的析出相粒子數(shù)之和與圖像面積之和的比定義為析出相的數(shù)密度，將統(tǒng)計(jì)得到的析出相面積之和與圖像面積之和的比定義為析出相的體積分?jǐn)?shù)。

2 結(jié)果及分析

2.1 擠扭變形前后的組織演化

低活化馬氏體鋼變形前后的顯微組織示于圖2。從圖2a可看出，未變形試樣的晶界特征明顯，晶粒較為粗大。從圖2b可看出，未變形試樣原奧氏體晶界清晰可見(jiàn)，且沿原奧氏體晶界有許多析出相呈鏈狀分布，基體中也有許多細(xì)小彌散的析出相。對(duì)其進(jìn)行EDS分析，結(jié)果示于圖3。由圖3可知，低活化馬氏體鋼基體中主要有兩種析出相：富Cr的M23C6相、富V的MX相。M23C6相的尺寸明顯大于MX相。從圖2c可看出，未變形試樣為典型的回火馬氏體組織，馬氏體板條的平均寬度約為340 nm，沿馬氏體板條界分布著長(zhǎng)棒狀M23C6相，板條內(nèi)部存在一定密度的位錯(cuò)及少量細(xì)小的析出相。從圖2d可看出，變形試樣的晶粒出現(xiàn)了明顯的拉長(zhǎng)和扭曲現(xiàn)象，晶粒發(fā)生了一定的變形。從圖2e可看出，變形試樣原奧氏體晶界形貌很難分辨，M23C6相斷續(xù)分布于基體中，且分布更加均勻，基體出現(xiàn)了明顯的扭曲特征，這是擠扭變形典型的特征形貌[15]。從圖2f可看出，變形試樣基體中的位錯(cuò)密度明顯增加，形成了位錯(cuò)纏結(jié)和高密度位錯(cuò)墻，馬氏體板條被分割成大量的亞晶/位錯(cuò)胞，亞晶/位錯(cuò)胞的平均尺寸約為250 nm。

a、b、c——變形試樣；d、e、f——未變形試樣

a——EDS圖像；b—— M23C6相的EDS譜；c——MX相的EDS譜

借助圖像處理軟件統(tǒng)計(jì)得到擠扭變形前后M23C6相的尺寸分布直方圖，如圖4所示。從圖4可看出，未變形試樣中M23C6相尺寸主要分布范圍為125～150 nm，平均尺寸約為137 nm，其體積分?jǐn)?shù)和數(shù)密度分別約為4.93%和9.91×106mm-2；變形試樣中M23C6相尺寸主要分布在90～120 nm之間，平均尺寸減小到約112 nm，其體積分?jǐn)?shù)和數(shù)密度分別增大到約6.89%和2.19×107mm-2，表明擠扭變形后M23C6相得到細(xì)化。另外，統(tǒng)計(jì)得到未變形試樣中MX相平均尺寸約為35 nm，體積分?jǐn)?shù)為0.67%，而擠扭變形后其平均尺寸減小為約18 nm，其體積分?jǐn)?shù)為0.54%。這是由于在擠扭變形過(guò)程中，較大的塑性應(yīng)變會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)不斷向界面處運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)在界面處產(chǎn)生塞積和纏結(jié)，進(jìn)而形成位錯(cuò)墻和位錯(cuò)胞等高能缺陷，處于不穩(wěn)定狀態(tài)。由于系統(tǒng)總的能量趨于最小化，位錯(cuò)胞將轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚?，從而將馬氏體板條分成亞晶粒，高能位錯(cuò)和亞晶界給碳化物的析出提供了有利的位置，基體內(nèi)的析出相形成元素在這些位置上析出。此外，變形過(guò)程中馬氏體板條內(nèi)部的析出相也會(huì)被位錯(cuò)纏結(jié)。通常，板條內(nèi)部孤立的析出相因?yàn)槠浠葡涤邢?，通常被認(rèn)為是脆性的[11]。因此，當(dāng)變形所產(chǎn)生的位錯(cuò)與析出相的切應(yīng)力高于其變形臨界應(yīng)力時(shí)，析出相會(huì)發(fā)生變形，從而導(dǎo)致析出相在位錯(cuò)切應(yīng)力作用下破碎，使析出相細(xì)化的同時(shí)數(shù)密度增大。

1986年，我在山東師范大學(xué)教育系讀研究生時(shí)，就系統(tǒng)地研究了捷克教育家喬治·洛扎諾夫（Georgi Lozanov）的暗示教學(xué)法及蘇聯(lián)教育家沙塔洛夫的綱要信號(hào)圖示教學(xué)法。1990年下半年，我與山東省鄒平縣教研室和淄博市臨淄區(qū)教研室合作，首先在初中生物、歷史、地理、數(shù)學(xué)教學(xué)中推廣綱要信號(hào)圖示教學(xué)法，在中小學(xué)的語(yǔ)文、英語(yǔ)、數(shù)學(xué)教學(xué)中推廣暗示教學(xué)法，簡(jiǎn)稱“兩種愉快教學(xué)法實(shí)驗(yàn)”。

圖4 低活化馬氏體鋼變形前后M23C6相的尺寸分布Fig.4 Size distribution of M23C6 phase before and after deformation of low activation martensitic steel

2.2 擠扭變形前后的蠕變行為

低活化馬氏體鋼擠扭變形前后在不同高溫應(yīng)力比α(0.65、0.7、0.75)下的蠕變曲線示于圖5，對(duì)圖5中的蠕變曲線作一級(jí)求導(dǎo)，得到相應(yīng)的蠕變速率曲線，根據(jù)蠕變速率曲線的特征可將每條蠕變曲線的3個(gè)階段的分界進(jìn)行標(biāo)定，即認(rèn)為蠕變速率曲線下降段為初始蠕變階段(階段Ⅰ)，蠕變速率曲線保持平穩(wěn)段為穩(wěn)態(tài)蠕變階段(階段Ⅱ)，蠕變速率迅速上升段為加速蠕變階段(階段Ⅲ)。需要指出的是，3個(gè)階段之間沒(méi)有明確的分界點(diǎn)，因此分界標(biāo)定可能并不唯一。

從圖5a可看出，當(dāng)高溫應(yīng)力比為0.65時(shí)，擠扭變形試樣的穩(wěn)態(tài)蠕變速率僅為1.20×10-5h-1，斷裂應(yīng)變?yōu)?2.90%，蠕變時(shí)間長(zhǎng)達(dá)985.5 h，蠕變進(jìn)行緩慢,顯示出良好的蠕變抗性。從圖5b可知，當(dāng)高溫應(yīng)力比為0.7時(shí)，擠扭變形試樣的穩(wěn)態(tài)蠕變速率增大到1.56×10-4h-1，斷裂應(yīng)變?yōu)?5.76%，蠕變時(shí)間降為187 h。從圖5c可知，當(dāng)高溫應(yīng)力比增大到0.75時(shí)，穩(wěn)態(tài)蠕變速率明顯增大，蠕變時(shí)間顯著縮短。由此可知，在相同蠕變溫度下，擠扭變形試樣的蠕變斷裂時(shí)間隨高溫應(yīng)力比的增大而縮短。從圖5d可知，當(dāng)高溫應(yīng)力比為0.7時(shí)，未變形試樣的穩(wěn)態(tài)蠕變速率為6.24×10-4h-1，斷裂應(yīng)變?yōu)?4.8%，蠕變時(shí)間為98.5 h。即在相同高溫應(yīng)力比下，擠扭變形試樣的蠕變時(shí)間大于未變形試樣，穩(wěn)態(tài)蠕變速率低于未變形試樣，且擠扭變形試樣的斷裂應(yīng)變與未變形試樣相當(dāng)。由此可知，擠扭變形試樣在高溫蠕變抗性增強(qiáng)的同時(shí)能保持良好的蠕變延性，擠扭變形對(duì)低活化馬氏體鋼的高溫蠕變性能有積極影響。

a——變形試樣，α=0.65；b——變形試樣，α=0.7；c——變形試樣，α=0.75；d——未變形試樣，α=0.7

2.3 蠕變后的顯微組織演化

低活化馬氏體鋼蠕變后的SEM圖像示于圖6。從圖6a可看出，未變形試樣在應(yīng)力比為0.7時(shí)，蠕變后原奧氏體晶界清晰可見(jiàn)，M23C6相主要沿原奧氏體晶界分布，且尺寸和數(shù)量有所增加。從圖6c可看出，變形試樣在應(yīng)力比為0.7時(shí)，蠕變后變形試樣晶界上的M23C6相數(shù)量和尺寸也有所增加，同時(shí)晶界上M23C6相的尺寸明顯大于晶內(nèi)的M23C6相。與蠕變前的組織相比，短時(shí)蠕變后，兩種樣品的組織形貌均沒(méi)有明顯變化。從圖6d可看出，變形試樣在應(yīng)力比為0.65時(shí)，蠕變后變形試樣中晶界上的M23C6相尺寸進(jìn)一步增加，且觀察到少量蠕變孔洞。

a——未變形試樣，α=0.7；b——變形試樣，α=0.75；c——變形試樣α=0.7；d——變形試樣，α=0.65

低活化馬氏體鋼蠕變后的M23C6相尺寸分布示于圖7。研究[21-22]表明，MX相碳氮化物具有很高的熱穩(wěn)定性，在短期的蠕變過(guò)程中不會(huì)發(fā)生明顯的粗化。因此，本研究中析出相的粗化分析主要集中于M23C6相。從圖7a可看出，未變形試樣在應(yīng)力比為0.7時(shí)，蠕變后M23C6相平均尺寸約為146 nm，粗化率為6.6%，體積分?jǐn)?shù)為5.32%。從圖7b可看出，變形試樣在應(yīng)力比為0.7時(shí)，蠕變后M23C6相平均尺寸約為126 nm，粗化率為12.5%，體積分?jǐn)?shù)為7.12%，即在相同高溫應(yīng)力下，變形試樣短時(shí)蠕變后M23C6相的粗化率大于未變形試樣。從圖7c可看出，變形試樣在應(yīng)力比為0.65時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間蠕變后，M23C6相平均尺寸增大到139 nm,粗化率為24.1%，體積分?jǐn)?shù)僅為7.79%，表明變形試樣在長(zhǎng)時(shí)間蠕變過(guò)程中，M23C6相并沒(méi)有發(fā)生明顯的粗化。

a——未變形試樣，α=0.7；b——變形試樣，α=0.7；c——變形試樣，α=0.65

通常，蠕變過(guò)程中M23C6相的生長(zhǎng)主要受控于合金元素的擴(kuò)散速率，而元素在晶界上的擴(kuò)散速率高于晶內(nèi)，位錯(cuò)密度的增大也會(huì)加速元素的擴(kuò)散[23]。在應(yīng)力比為0.7的蠕變過(guò)程中，未變形試樣中的位錯(cuò)密度較低，可供元素?cái)U(kuò)散的界面數(shù)量有限。同時(shí)，其界面上存在連續(xù)排列的M23C6相，可能會(huì)阻礙元素的沿晶擴(kuò)散。因此，未變形試樣中M23C6相的沿晶長(zhǎng)大速率相對(duì)較慢。而在變形試樣中，其晶界數(shù)量較多，位錯(cuò)密度較大，能加速合金元素的擴(kuò)散，且晶界上M23C6相呈斷續(xù)分布，M23C6相有足夠的生長(zhǎng)空間，使得M23C6相沿晶界方向生長(zhǎng)速度較快，因而短時(shí)蠕變后變形試樣中M23C6相的粗化率大于未變形試樣。但當(dāng)應(yīng)力比為0.65時(shí)，蠕變時(shí)間相對(duì)很長(zhǎng)，隨著蠕變過(guò)程的進(jìn)行，變形所引入的高密度位錯(cuò)會(huì)發(fā)生大量湮滅，位錯(cuò)加速元素?cái)U(kuò)散的作用顯著減弱，因而在長(zhǎng)時(shí)間蠕變后，M23C6相沒(méi)有發(fā)生明顯粗化。

2.4 擠扭變形對(duì)蠕變應(yīng)力指數(shù)的影響

研究表明,在金屬及合金的高溫蠕變過(guò)程中，穩(wěn)態(tài)蠕變階段是主要變形階段，該階段持續(xù)時(shí)間最長(zhǎng)且蠕變速率最小[24]。通過(guò)蠕變曲線的穩(wěn)態(tài)蠕變階段可得到穩(wěn)態(tài)蠕變速率εm，穩(wěn)態(tài)蠕變速率一般為溫度和應(yīng)力的函數(shù)，可用Norton公式[24]表示：

(2)

式中：A為與材料相關(guān)的常數(shù)；σ為施加的應(yīng)力；n為應(yīng)力指數(shù)；Q為蠕變激活能；R為摩爾氣體常數(shù)；T為蠕變溫度。

在溫度T恒定的情況下，應(yīng)力指數(shù)n可用下式表示：

(3)

由式(3)可知，應(yīng)力指數(shù)n即為曲線lnεm-lnσ的斜率。根據(jù)式(3)得到的lnεm-lnσ曲線如圖8所示。對(duì)該曲線擬合得到蠕變應(yīng)力指數(shù)n=28.3，與表1[25-27]中未變形低活化馬氏體鋼的應(yīng)力指數(shù)相比，變形后低活化馬氏體鋼的蠕變應(yīng)力指數(shù)明顯增大。應(yīng)力指數(shù)和蠕變機(jī)制密切相關(guān)，通常，晶界滑移和晶界擴(kuò)散蠕變的應(yīng)力指數(shù)為1～3，位錯(cuò)蠕變的應(yīng)力指數(shù)n為4～7[8-9,12]。當(dāng)材料由析出相彌散強(qiáng)化時(shí)，應(yīng)力指數(shù)n會(huì)顯著增大[28]。而本研究中擠扭變形試樣的蠕變應(yīng)力指數(shù)明顯高于未變形試樣，主要原因是擠扭變形后試樣中析出相細(xì)化的同時(shí)分布更加均勻，使得晶界的穩(wěn)定性增強(qiáng)和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力增大，從而導(dǎo)致高的蠕變應(yīng)力指數(shù)。

圖8 擠扭變形試樣的ln εm-ln σ曲線Fig.8 ln εm-ln σ curve of twist extrusion deformation specimen

表1 低活化馬氏體鋼的蠕變應(yīng)力指數(shù)Table 1 Creep stress index of low activation martensitic steel

2.5 微觀組織變化對(duì)蠕變性能的影響

對(duì)于析出相和位錯(cuò)強(qiáng)化的合金，蠕變變形行為與微觀組織的關(guān)系可通過(guò)引入閥值應(yīng)力(σth)[11]來(lái)解釋：

(4)

式中：A為常數(shù)；D為擴(kuò)散系數(shù)；E為彈性模量；b為伯格斯矢量；k為玻爾茲曼常數(shù)；σth為閥值應(yīng)力；d為晶粒尺寸；p為反晶粒尺寸指數(shù)。

低活化馬氏體鋼中的位錯(cuò)與析出相對(duì)閥值應(yīng)力σth有重要影響，σth的增大能降低蠕變應(yīng)力，從而起到強(qiáng)化作用[11]。由于鋼中的析出相尺寸和分布的不同，所起到的作用有所差異。M23C6相對(duì)界面的釘扎力PB[29]可表示為：

(5)

式中：γ為析出相與基體之間的界面能，γ取0.75 J/m2[30]；D為亞結(jié)構(gòu)尺寸(本文中取由EBSD測(cè)得的亞晶尺寸)[31]；fb為M23C6相體積分?jǐn)?shù)；d為M23C6相尺寸。

馬氏體板條內(nèi)的MX相對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力PZ可表示為[29]：

(6)

式中：f為MX相體積分?jǐn)?shù)；d為MX相尺寸。

通過(guò)XRD測(cè)試得到未變形試樣中位錯(cuò)密度約為2.37×1014m-2,變形后試樣中的位錯(cuò)密度約為4.9×1014m-2[32]。位錯(cuò)強(qiáng)化可用Bailey-Hirsch公式[20]表示：

σd=MαGbρ1/2

(7)

式中：M為泰勒系數(shù)；α為材料性能常數(shù)；G為剪切模量；ρ為位錯(cuò)密度。在bcc結(jié)構(gòu)Fe中，b=0.274 nm、G=59.7 GPa、αM=0.5。

根據(jù)式(5)～(7)計(jì)算得到未變形試樣中M23C6相對(duì)界面的釘扎力PB和MX相對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力PZ分別為0.38 MPa和0.041 MPa，變形后PB和PZ分別增大到0.51 MPa和0.065 MPa，而變形前后位錯(cuò)強(qiáng)化σd分別為165 MPa和237 MPa，可見(jiàn)位錯(cuò)強(qiáng)化起主要作用，而位錯(cuò)是通過(guò)與析出相發(fā)生交互作用而起到強(qiáng)化效應(yīng)的。因此可合理推測(cè)，變形試樣中析出相的細(xì)化和位錯(cuò)密度的增大有利于提升閥值應(yīng)力σth，從而降低蠕變速率，起到強(qiáng)化作用。

2.6 擠扭變形對(duì)蠕變斷裂機(jī)理的影響

低活化馬氏體鋼擠扭塑性變形前后的蠕變斷口形貌示于圖9。由圖9可知，變形前后低活化馬氏體鋼蠕變斷口均有大量的韌窩，表現(xiàn)出典型的韌性斷裂特征。未變形試樣蠕變斷口韌窩直徑大且深，在較大的韌窩底部可發(fā)現(xiàn)碳化物。相比之下，變形試樣蠕變斷口上的韌窩細(xì)小、均勻，且深度較淺，韌窩數(shù)量更多。韌窩是由蠕變空洞的形核、長(zhǎng)大、聚集直至斷裂造成的，而空洞通常在夾雜物及第二相粒子處形核，第二相的形狀、尺寸、分布對(duì)韌窩的尺寸和形狀有顯著的影響[33]。通常，當(dāng)?shù)诙噘|(zhì)點(diǎn)的尺寸均一且基體金屬的塑性變形能力較強(qiáng)時(shí)，將生成更多的顯微空洞或通過(guò)剪切斷裂而連接，因此導(dǎo)致韌窩變小、變淺[34]。

a——未變形試樣，α=0.7；b——變形試樣，α=0.75；c——變形試樣，α=0.7；d——變形試樣，α=0.65

未變形試樣的原奧氏體晶界和馬氏體板條界被連續(xù)分布的鏈狀M23C6相所占據(jù)，起到強(qiáng)化奧氏體晶界的作用，但由于所施加的蠕變應(yīng)力過(guò)高，鏈狀的M23C6相未能有效阻礙晶界的滑動(dòng)，且各晶粒被鏈狀M23C6相束縛不易發(fā)生變形，嚴(yán)重破壞晶粒間變形的協(xié)調(diào)性，惡化蠕變?cè)嚇拥乃苄裕蚨渥償嗫诔尸F(xiàn)出大且深的韌窩特征。而擠扭塑性變形改變了原材料析出相沿界面的鏈狀分布形態(tài)，變形試樣中析出相大多呈短棒狀斷續(xù)分布在晶界上，這種M23C6相分布形式在發(fā)揮強(qiáng)化晶界作用的同時(shí)并未破壞晶粒間的結(jié)合力，各晶粒之間的協(xié)調(diào)變形能力較好，能通過(guò)均勻的塑性變形共同分擔(dān)較大的變形量，使擠扭變形試樣在長(zhǎng)時(shí)間蠕變過(guò)程中具有良好的持久塑性，因而其蠕變斷口呈現(xiàn)出韌窩細(xì)小均勻且深度較淺的特征。

3 結(jié)論

1) 擠扭變形對(duì)低活化馬氏體鋼的馬氏體板條和析出相有細(xì)化作用，平均寬度約為340 nm的馬氏體板條變形后被分割成約250 nm的亞晶/位錯(cuò)胞，M23C6相和MX相平均尺寸分別從約137 nm和約35 nm減小到約112 nm和約18 nm，M23C6相體積分?jǐn)?shù)和數(shù)密度從變形前的4.93%和9.91×106mm-2增大到變形后的6.89%和2.19×107mm-2，變形前沿界面鏈狀分布的M23C6相變形后呈斷續(xù)的短棒狀彌散分布于基體中。

2) 在應(yīng)力比為0.7蠕變時(shí)，變形試樣的穩(wěn)態(tài)蠕變速率(1.56×10-4h-1)低于未變形試樣(6.24×10-4h-1)，表明擠扭變形對(duì)低活化馬氏體鋼的高溫蠕變性能有積極影響；變形試樣的蠕變應(yīng)力指數(shù)為28.3，蠕變斷口呈現(xiàn)出韌窩細(xì)小均勻且深度較淺的特征，變形試樣中析出相的細(xì)化和位錯(cuò)密度的增大能引起蠕變速率的降低，起到強(qiáng)化作用。

3) 在應(yīng)力比為0.7短時(shí)蠕變后，未變形試樣M23C6相平均尺寸約為146 nm，粗化率為6.6%，體積分?jǐn)?shù)為5.32%；變形試樣M23C6相平均尺寸約為126 nm，粗化率為12.5%，體積分?jǐn)?shù)為7.12%，即在相同高溫應(yīng)力下，變形試樣短時(shí)蠕變后M23C6相的粗化率大于未變形試樣。在應(yīng)力比為0.65長(zhǎng)時(shí)蠕變后，變形試樣M23C6相平均尺寸增大到約139 nm，粗化率為24.1%，體積分?jǐn)?shù)僅為7.79%，表明變形試樣在長(zhǎng)時(shí)蠕變過(guò)程中，M23C6相沒(méi)有發(fā)生明顯的粗化。