楊曉云, 姜 亮, 劉江情, 盧瀟婷, 王立芳,周文忠, 胡建西, 李璐蕓, 劉 靜*,

(1. 云南同創(chuàng)檢測技術(shù)股份有限公司，昆明 650106；2. 云南大學 化學科學與工程學院，昆明 650091)

自1963 年美國數(shù)理專家Churchill Eisenhart首次提出測量不確定度的概念以來，測量不確定度就受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注[1]。1993 年國際標準化組織 (ISO)、國際計量局 (BIPM)、國際電工委員會 (IEC)、國際臨床化學聯(lián)合會 (IFCC)、國際實驗室認可合作組織 (ILAC)、國際理論和應(yīng)用物理聯(lián)合會 (IUPAP)和國際法制計量組織 (OIML) 聯(lián)合建立并發(fā)布了測量不確定度評定和表示的通用規(guī)則——Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (簡稱GUM)，為檢驗檢測結(jié)果的不確定度評定和表示奠定了基礎(chǔ)[2-3]。為了滿足測量不確定度在國內(nèi)的需求，我國也緊隨GUM 的步伐，發(fā)布了一系列標準和指南，例如國家質(zhì)檢總局先后發(fā)布的JJF 1135—2005《化學分析測量不確定度評定》[4]、JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[5]和JJF 1059.2—2012《用蒙特卡洛法評定測量不確定度》[6]，中國實驗室國家認可委員會制定的CNAS-GL006—2019《化學分析中不確定度的評估指南》[7]等。

其中CNAS-GL006—2019[7]將不確定度定義為與測量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，它表征了可以合理地賦予被測量的量值分散程度。因此，測量不確定度是對檢驗檢測結(jié)果合格判定的重要因素，同時也是衡量實驗室檢驗檢測質(zhì)量的重要指標[8]。為了控制測量不確定度在合格判定中引起的誤判風險，CNAS-CL01—2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》[9]和RB/T 214—2017《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求》[10]均規(guī)定需提供測量不確定度的信息。

近年來，農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果對測量不確定度的需求日益增長[11-12]。洪澤淳等[13]對氣相色譜法(GC) 測定白菜中16 種有機磷農(nóng)藥殘留的不確定度進行了評估。汪志威等[14]對氣-質(zhì)聯(lián)用法 (GCMS) 測定草莓中丙溴磷、亞胺硫磷、五氯硝基苯、氯氟氰菊酯4 種農(nóng)藥殘留的不確定度進行了評估。Pano-Farias 等[15]對GC-MS 法測定木瓜和鱷梨中5 種農(nóng)藥殘留的不確定度進行了評估。張磊等[16]對氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 (GC-MS/MS) 法測定香菇中聯(lián)苯菊酯殘留量的不確定度進行了評估。喬海霞等[17]對GC-MS/MS 法測定黃瓜中嘧霉胺殘留量的不確定度進行了評估。陽曦等[18]對GCMS/MS 法測定結(jié)球甘藍中甲基毒死蜱的不確定度進行了評估。Harischandra 等[19]對GC-MS/MS 和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 (LC-MS/MS) 同時測定樹豆中79 種農(nóng)藥殘留的不確定度進行了評估。但不同食用農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)對引入不確定度的影響卻未見報道，因此本研究選擇茶葉、普通白菜和蘋果3 種基質(zhì)來考察不確定度。

自GB 23200.113—2018《食品安全國家標準植物源性食品中208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》[20]實施以來，《食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》采用GB 23200.113—2018 檢測茶葉、蔬菜和水果等食用農(nóng)產(chǎn)品中有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥及其代謝物呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢。2022 年版《食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》中茶葉、普通白菜和蘋果共有15 項農(nóng)藥及其代謝物可用GB 23200.113—2018 檢驗。因此，本研究對采用GB 23200.113—2018 QuEChERS前處理測定茶葉、普通白菜和蘋果3 種不同基質(zhì)中15 種農(nóng)藥及其代謝物的不確定度進行評估，并對如何降低不確定度進行了探討，以期為茶葉和果蔬中農(nóng)藥殘留合格性判定提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

TG-5SILMS 色譜柱 (30 m × 0.25 mm，0.25 μm，美國賽默飛公司)，陶瓷均質(zhì)子 (2 cm × 1 cm，美國Agilent 公司)；微孔濾膜 (天津津騰實驗設(shè)備有限公司)。Pesticides-Mix54、Pesticides-Mix55、Pesticides-Mix56 和Pesticides-Mix57 標準品(50 μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司)；環(huán)氧七氯B (100 μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司)；乙腈 (色譜純，DiKMA)；乙酸乙酯 (色譜純, 美國Fisher 公司)；醋酸 (色譜純，天津市科密歐化學試劑有限公司)；無水乙酸鈉 (分析純，天津市風船化學試劑科技有限公司)；氯化鈉、無水硫酸鎂和檸檬酸鈉 (分析純，西隴科學股份有限公司)；檸檬酸氫二鈉 (分析純，阿拉丁試劑 (上海) 有限公司)；乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠 (PSA，40～60 μm)、十八烷基硅烷鍵合硅膠 (C18，50 μm) 和石墨化炭黑(GCB，40～120 μm) (青云實驗耗材有限公司)。

1.2 儀器與設(shè)備

TRACE 1300/TSQ 9000 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國賽默飛世爾科技公司)；AUW220 分析天平 (日本島津公司)；N-EVAP-111 氮吹儀 (美國Organomation公司)；瓶口分液器 (德國Eppendorf 公司)。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備 按照GB 23200.113—2018 中茶葉及蔬菜水果對應(yīng)的QuEChERS 前處理方法進行[20]。

1.3.2 標準溶液配制

標準儲備液：分別準確量取1 mL Pesticides-Mix54、Pesticides-Mix55、Pesticides-Mix56 和Pesticides-Mix57 標準品，用乙酸乙酯定容至10 mL，配成質(zhì)量濃度為5 μg/mL 的農(nóng)藥及其代謝物的標準儲備液， 于 -18 ℃避光保存。

標準工作溶液：精確吸取一定量上述標準儲備液，用乙酸乙酯逐級稀釋成質(zhì)量濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20 和0.40 μg/mL 的標準工作溶液。

內(nèi)標溶液：準確量取0.5 mL 環(huán)氧七氯B，用乙酸乙酯定容至10 mL，配成質(zhì)量濃度為5 μg/mL的內(nèi)標溶液。

基質(zhì)混合標準工作溶液：將空白基質(zhì)溶液用氮氣吹干后加入20 μL 內(nèi)標溶液，加入1 mL 相應(yīng)質(zhì)量濃度的標準工作溶液，混勻后過微孔濾膜。

1.3.3 檢測條件 TG-5SILMS 色譜柱 (30 m ×0.25 mm，0.25 μm)。升溫程序：初始溫度40 ℃，保持1.5 min，以25 ℃/min 的速率升至90 ℃，保持1.5 min，再以25 ℃/min 的速率升至180 ℃，再以5 ℃/min 的速率升至280 ℃，再以10 ℃/min的速率升至300 ℃，保持5 min。載氣為氦氣 (純度≥99.999%)，流速為1 mL/min。進樣口溫度280 ℃。進樣量1 μL，不分流進樣。電子轟擊源電壓70 eV。離子源溫度300 ℃。傳輸線溫度280 ℃。多反應(yīng)監(jiān)測模式，保留時間及定量定性離子對見表1。

表1 15 種農(nóng)藥及其代謝物的保留時間和質(zhì)譜參數(shù)Table 1 Retention time, mass spectrometric parameters for 15 pesticides and their metabolites

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)學模型的建立

依據(jù)GB 23200.113—2018[20]進行測定，內(nèi)標法定量，按公式 (1) 計算樣品中被測農(nóng)藥殘留量。

式中，X—試樣中被測物含量，mg/kg；c—試樣中被測物質(zhì)量濃度，μg/mL；V—試樣最終定容體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g；D—稀釋因子。

2.2 不確定度來源分析

根據(jù)數(shù)學模型及測量過程，各農(nóng)藥殘留測定結(jié)果的不確定度分量主要來自3 個A 類評定分量：測量重復(fù)性、工作曲線擬合、回收率，以及3 個B 類評定分量：標準溶液配制、樣品制備、儀器。詳見圖1。

圖1 不確定度分量來源圖 (A：A 類評定分量；B：B 類評定分量)Fig.1 Source of the uncertainty (A: A-type evaluation component; B: B-type evaluation component )

CAC/GL 59《國際食品法典 結(jié)果不確定度評估導(dǎo)則》將測量不確定度的評估方法分為自下向上 (bottom up) 法和自上向下 (top down) 法[21]。其中bottom up 指的是，通過分析識別出每個可能的不確定度來源，評定每一來源對不確定度貢獻大小，從而得到測量過程的合成不確定度的值；top down 指的是基于分析方法的建立及從實驗室檢測樣本、已發(fā)表的文獻數(shù)據(jù)以及實驗室間的協(xié)作試驗等得到的長期的精確的數(shù)據(jù)來進行不確定度評定。由于本文是依據(jù)GB 23200.113—2018[20]測定不同基質(zhì)中15 種農(nóng)藥殘留及其代謝物的不確定度，因此，采用的是bottom up 的評估方法。

2.3 B 類不確定度評定

2.3.1.2 由標準儲備液引入的不確定度u2rel(C)

使用1 mL 移液管分別移取Pesticides-Mix54、Pesticides-Mix55、Pesticides-Mix56 和Pesticides-Mix57 標準溶液各1 mL，合并于10 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯定容得到5 μg/mL 的農(nóng)藥及其代謝物標準儲備液。

根據(jù)JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[22]：A 級單標線1 mL 移液管容量允差為± 0.007 mL，A 級單標線10 mL 容量瓶的容量允差為 ± 0.020 mL，按矩形分布計算k=；環(huán)境溫度為 (20 ± 5) ℃，有機液體的膨脹系數(shù)為1 ×10-3/k，按均勻分布取k=。

各分量的不確定度為：

(1) 1 mL 移液管的相對標準不確定度為：

(2) 10 mL 容量瓶的相對標準不確定度為：

(3) 環(huán)境溫度變化的相對標準不確定度為：

由以上不確定度分量可得，標準儲備液引入的相對標準不確定度為：

2.3.1.3 由標準工作溶液配制引入的不確定度u3rel(C)

配制標準溶液過程中用到1 次1 mL 移液管，5 次5 mL 移液管，6 次10 mL 容量瓶。

根據(jù)JJG 196—2006 《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[22]：A 級1mL 分度移液管的容量允差為 ± 0.008 mL，A 級5 mL 分度移液管的容量允差為 ± 0.025 mL，按矩形分布計算k=；A 級單標線10 mL容量瓶的容量允差為 ± 0.020 mL，按矩形分布計算k=。

各分量的不確定度為：

(2) 由上文可知，10 mL 容量瓶的相對標準不確定度為：urel()=0.001 15；環(huán)境溫度變化的相對標準不確定度為：urel(t)=0.002 89。

由以上不確定度分量可得，標準系列溶液配制引入的相對不確定度為：

綜合標準物質(zhì)、標準儲備液、標準工作溶液3 個分量的不確定度，標準溶液引入的相對不確定度為：

2.3.2 由樣品制備引入的不確定度urel(m)2.3.2.1 由樣品稱量過程引入的不確定度u1rel(m)

稱取2 g (精確至0.000 1 g) 茶葉樣品或10 g (精確至0.000 1 g) 普通白菜、蘋果樣品，核查天平檢定證書，其最大允許誤差為±0.5 mg，k=2，則稱量引入的相對不確定度：

2.3.2.2 由提取液總體積引入的不確定度u1rel(V)

用50 mL 瓶口分液器移取乙腈，核查檢定證書，k= 2，當提取體積為10 mL 或15 mL 時，分液器引入的相對不確定度為：u1rel(V)=0.001 7

2.3.2.4 由樣品最終定容體積引入的不確定度u3rel(V) 用1 mL 移液管移取1 mL 乙酸乙酯復(fù)溶樣品，由上文可知：u3rel(V)=0.004 04

由上文可知，環(huán)境溫度變化的相對標準不確定度：urel(t) = 0.002 89 綜合以上5 個分量，樣品制備引入的相對標準不確定度為：

茶葉：

普通白菜、蘋果：

因此，茶葉、普通白菜和蘋果由樣品制備引入的不確定度均為：urel(m)=0.005 99。

2.3.3 由儀器引入的不確定度urel(M) 核查使用儀器的檢定證書，當k=2 時，GC-MS/MS 的相對不確定度為0.06%, 則儀器引入的不確定度為：

2.4 A 類不確定度評定

2.4.1 由工作曲線擬合引入的不確定度urel(Q)

按最小二乘法擬合工作曲線，計算標準曲線標準差：

式(2)中，yi為第i次測量的目標物峰面積與內(nèi)標物峰面積的百分比；a為截距；b為斜率；ci為第i次測量的目標物濃度與內(nèi)標物濃度之比(默認內(nèi)標物質(zhì)量濃度為1 μg/mL)；n為標準溶液的測定總次數(shù) (n= 6)。

曲線擬合引入的相對標準不確定度為：

式(3)中，SA為工作曲線的標準差；p為樣品的測定次數(shù) (p= 7)；n為標準溶液的測定總次數(shù)(n= 6)；b為工作曲線的斜率；c1為由工作曲線求得的樣品溶液質(zhì)量濃度平均值；為各標準系列溶液質(zhì)量濃度的平均值，為0.13 μg/mL；ci為第i次測量的目標物質(zhì)量濃度與內(nèi)標物質(zhì)量濃度之比 (賽默飛軟件默認內(nèi)標物質(zhì)量濃度為1 μg/mL)。茶葉基質(zhì)、普通白菜基質(zhì)、蘋果基質(zhì)由工作曲線擬合引入的不確定度見表2。

表2 由工作曲線引入的相對標準不確定度Table 2 Relative standard uncertainty caused by the working curves

2.4.2 由測量重復(fù)性引入的不確定度urel(X) 取樣品重復(fù)測量7 次 (n= 7)，計算平均值 (c1) 及標準偏差 (s(X))，則測量重復(fù)性引入的相對標準不確定度為：urel(X)=，茶葉、普通白菜、蘋果由測量重復(fù)性引入的相對標準不確定度見表3。

2.4.3 由回收率引入的不確定度urel(R) 茶葉空白基質(zhì)中分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.075、0.15 和0.75 mg/kg的目標分析物，每個水平重復(fù)測定5 次 (n= 15)；普通白菜空白基質(zhì)和蘋果空白基質(zhì)中分別加入質(zhì)量分數(shù)為0.10、0.20 和0.75 mg/kg 的目標分析物，每個水平重復(fù)測定5 次 (n= 15)。計算平均添加回收率 () 及回收率標準偏差 (s(R))，則回收率引入的相對標準不確定度為：

urel(R)=，結(jié)果見表3。

2.5 合成標準不確定度、擴展不確定度及結(jié)果表示

根據(jù)以上不確定度評定過程，得到各農(nóng)藥殘留的相對標準不確定度分量，按公式(4) 計算茶葉、普通白菜、蘋果中15 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的合成相對標準不確定度 (urel)，見表3。

各農(nóng)藥殘留的合成標準不確定度u按公式u=urel×c計算。依據(jù)JJF 1135—2005《化學分析測量不確定度評定》[4]，在95%置信水平下，取k=2，茶葉、普通白菜、蘋果中15 種農(nóng)藥及其代謝物殘留的測定擴展不確定度U，按公式U=ku計算結(jié)果見表4。

表4 15 種農(nóng)藥及其代謝物殘留的結(jié)果表示Table 4 The residue results of 15 pesticides and metabolites

2.6 不同基質(zhì)校正曲線分別對茶葉、普通白菜和蘋果回收率及其所引入的相對標準不確定度的影響

分別用不同基質(zhì)校正曲線定量2.4.3 節(jié)中的茶葉、普通白菜和蘋果空白基質(zhì)添加樣品，考察基質(zhì)匹配校正曲線和基質(zhì)不匹配校正曲線分別對茶葉、普通白菜和蘋果空白基質(zhì)添加樣品的平均回收率及其所引入的相對標準不確定度的影響，結(jié)果見表5 和表6。從中可以看出：

表5 不同基質(zhì)校正曲線分別對茶葉、普通白菜和蘋果的平均添加回收率對比表Table 5 The comparison of average recoveries caused by different matrix calibration curves

表6 不同基質(zhì)校正曲線分別對茶葉、普通白菜和蘋果所引入的回收率相對標準不確定度Table 6 Relative standard uncertainty of the recoveries caused by different matrix calibration curves

① 基質(zhì)匹配校正曲線分別對15 種農(nóng)藥及其代謝物的平均回收率在94%～103%之間，回收率較好，準確度較高。

② 3 種基質(zhì)不匹配校正曲線分別對15 種農(nóng)藥及其代謝物的平均回收率在8～851%之間，差異較大，主要是由于校正曲線基質(zhì)類型不匹配造成的基質(zhì)增強或者抑制效應(yīng)，從而導(dǎo)致有的農(nóng)藥回收率偏高，有的農(nóng)藥回收率偏低。因此，建議選擇基質(zhì)匹配校正曲線或基質(zhì)類型相似的校正曲線以提高農(nóng)藥及其代謝物的準確度。

具體表現(xiàn)為：

a. 用茶葉基質(zhì)校正曲線定量普通白菜和蘋果空白基質(zhì)添加樣品時發(fā)現(xiàn)，甲胺磷、三氯殺螨醇和甲氧滴滴涕的回收率較低，在8%～56%之間，其余12 種農(nóng)藥及其代謝物的平均回收率在66%～112%之間。

b. 用普通白菜基質(zhì)校正曲線定量茶葉空白基質(zhì)添加樣品時發(fā)現(xiàn)，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、聯(lián)苯菊酯、甲氧滴滴涕、三氯殺螨醇、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的回收率較高，在122%～851%之間，其余6 種農(nóng)藥及其代謝物的回收率在86%～118%之間；而定量蘋果空白基質(zhì)添加樣品時發(fā)現(xiàn)，除甲氧滴滴涕和三氯殺螨醇的回收率偏高 (203%～395%) 外，其余13 種農(nóng)藥及其代謝物的回收率在74%～114%之間。

c. 用蘋果基質(zhì)校正曲線定量茶葉空白基質(zhì)添加樣品時發(fā)現(xiàn)，甲胺磷、乙酰甲胺磷、聯(lián)苯菊酯、甲氧滴滴涕、三氯殺螨醇、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的回收率較高，在125%～203%之間，其余7 種農(nóng)藥及其代謝物的回收率在62%～114%之間；而定量普通白菜空白基質(zhì)添加樣品時發(fā)現(xiàn)，除甲氧滴滴涕和三氯殺螨醇的回收率偏低(14%～31%) 外，其余13 種農(nóng)藥及其代謝物的回收率在78%～119%之間。

③ 不同基質(zhì)校正曲線對茶葉、普通白菜和蘋果空白基質(zhì)添加樣品所引入的回收率相對標準不確定度影響不大，結(jié)果見表6。因此，基質(zhì)不匹配校正曲線對所引入的回收率相對標準不確定度無較大影響。

2.7 降低不確定度可采取的措施

如表7 所示，6 個不確定分量所引入的不確定度百分比大小為：工作曲線擬合、回收率 ＞ 標準溶液配制 ＞ 樣品制備 ＞ 測量重復(fù)性 ＞ 儀器。其中，影響不確定度的主要因素為工作曲線擬合、回收率和標準溶液配制，其次為樣品制備和測量重復(fù)性，儀器對不確定度的影響相對較小。通過分析6 個不確定度分量的引入過程發(fā)現(xiàn)，可通過采取以下措施來降低不確定度：

表7 各不確定度分量所引入相對標準不確定度百分比Table 7 The percentage of relative standard uncertainty

① 根據(jù)工作曲線擬合的相對標準不確定度計算公式可知，當樣品中待測物濃度越高時，由工作曲線擬合所引入的不確定度越大，因此配制合適濃度的標準溶液來擬合工作曲線，能有效降低檢測過程中由工作曲線擬合和標準溶液配制引入的不確定度。

② 由于待測物在食用農(nóng)產(chǎn)品中含量低，在提取、凈化和濃縮過程中易損失，易受基質(zhì)效應(yīng)干擾等。因此，在嚴格按照標準所要求的條件進行相關(guān)的提取、凈化和濃縮過程的基礎(chǔ)上，可通過配制基質(zhì)標準工作溶液、采用內(nèi)標法定量等手段來降低因回收率引入的不確定度。

③ 通過提高樣品制備人員和檢測人員的實驗操作能力等，可降低由樣品制備和測量重復(fù)性所引入的不確定度。

④ 通過定期對儀器進行維護和期間核查，可降低由儀器引入的不確定度。

⑤ 通過采用多種質(zhì)控手段來監(jiān)控和提高實驗室的檢測質(zhì)量，進一步降低檢測過程的不確定度。

3 結(jié)論與討論

本文對采用GB 23200.113—2018[20]中茶葉、蔬菜水果分別對應(yīng)的QuEChERS 前處理，并運用GC-MS/MS 法測定茶葉、普通白菜和蘋果3 種基質(zhì)中15 種農(nóng)藥及其代謝物。通過bottom up 法，對A 類不確定度 (測量重復(fù)性、工作曲線擬合、回收率) 及B 類不確定度 (標準溶液配制、樣品制備、儀器) 進行分析和評估，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：

① 標準溶液配制、樣品制備、測量重復(fù)性、工作曲線擬合、儀器、回收率6 個分量均會引入不確定度，引入的不確定度大小為：工作曲線擬合、回收率＞標準溶液配制＞樣品制備＞測量重復(fù)性＞儀器。

②不同基質(zhì)不會對標準溶液配制、樣品制備和儀器所引入的不確定度造成影響，但卻使工作曲線擬合、回收率、測量重復(fù)性所引入的不確定度存在一定差異。

③ 3 種基質(zhì)不匹配校正曲線對部分農(nóng)藥及其代謝物的回收率影響較大，但對所引入的回收率相對標準不確定度影響較小。建議采用基質(zhì)匹配校正曲線來定量樣品中各農(nóng)藥及其代謝物的含量，目的是為了消除因不同基質(zhì)造成的基質(zhì)增強效應(yīng)或抑制效應(yīng)，從而在一定程度上提高樣品中待測農(nóng)藥及其代謝物的準確度。

④ 不確定度的來源除了標準溶液配制、樣品制備、測量重復(fù)性、工作曲線擬合、儀器、回收率外，還有樣品制備過程造成的樣品均勻性所引入的不確定度等，但因其無法用A 類或B 類不確定度評定來計算，因此在一定程度上降低了本文擴展不確定度的實測值?？赏ㄟ^采取增加測量次數(shù)與培訓(xùn)檢測人員檢測能力等措施來降低其引入的不確定度。

⑤ CNAS-GL015—2022《判定規(guī)則和符合性聲明指南》[23]指出：擴展測量不確定度越大，錯誤接受的風險越高。因此，通過分析不確定度分量的引入過程發(fā)現(xiàn)，可通過采取以下措施來降低檢驗檢測結(jié)果合格判定的風險：

a. 依據(jù)相關(guān)規(guī)范、標準或法規(guī)選擇適用的判定規(guī)則；

b. 配制基質(zhì)標準工作溶液；

c. 選擇合理的工作曲線濃度范圍；

d. 采用多種質(zhì)控手段來監(jiān)控和提高實驗室的檢測質(zhì)量；

e. 提高檢測人員的實驗操作能力等。