張建強(qiáng) 秦彥軍 方崢 范曉珍 楊慧雅 鄺富麗 翟耀 苗艷龍 趙梓翔 何佳俊 葉慧群 方允樟?

1) (浙江師范大學(xué)物理與電子信息工程學(xué)院,金華 321004)

2) (天水師范學(xué)院電子信息與電氣工程學(xué)院,天水 741001)

3) (浙江師范大學(xué)浙江省固態(tài)光電器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,金華 321004)

4) (浙江旅游職業(yè)學(xué)院,杭州 311231)

Fe 基合金因獨(dú)特的磁性能和簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝,被視為是重要的“雙綠色”節(jié)能材料.本文對(duì)Fe73.5Cu1Nb3 Si13.5B9 非晶薄帶進(jìn)行不同物理時(shí)效處理(張應(yīng)力退火、回火),采用動(dòng)態(tài)應(yīng)變測(cè)量技術(shù),結(jié)合縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗效應(yīng)和同步輻射X 射線衍射研究應(yīng)力感生磁各向異性和晶格各向異性的弛豫動(dòng)力學(xué),探尋應(yīng)力感生磁各向異性的物理起源.結(jié)果表明: 退火過程薄帶軸向應(yīng)變?cè)诓ＡмD(zhuǎn)變點(diǎn)以下表現(xiàn)為彈性,在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要表現(xiàn)為塑性;感生磁各向異性和晶格各向異性表現(xiàn)出不同的弛豫動(dòng)力學(xué),數(shù)值擬合預(yù)言前者通過無限次回火歸一化的磁各向異性趨于 κ=0.144 的穩(wěn)態(tài)值,而后者僅通過有限次回火便可弛豫為0;構(gòu)建納米晶分布各向異性模型,主張應(yīng)力感生不可逆磁各向異性Kd 是由納米晶分布各向異性 ?δ所致,且滿足 Kd=k?δ 的函數(shù)關(guān)系.本文認(rèn)為應(yīng)力感生磁各向異性起源于納米晶晶格各向異性和分布各向異性的協(xié)同作用,對(duì)理解應(yīng)力感生磁各向異性機(jī)理具有指導(dǎo)意義.

1 引言

Fe 基軟磁非晶/納米晶合金,因其獨(dú)特的磁性能(高磁導(dǎo)率和低矯頑力)及簡(jiǎn)單的生產(chǎn)工藝[1?3],被業(yè)界視為是重要的“雙綠色”節(jié)能材料[4?7].然而,以Fe 基合金為基礎(chǔ)材料制備的非晶/納米晶軟磁器件并未真正體現(xiàn)出材料應(yīng)用的性能優(yōu)勢(shì),其中一重要原因是對(duì)應(yīng)力敏感問題的認(rèn)識(shí)尚存爭(zhēng)議.

眾多學(xué)者以應(yīng)力感生磁各向異性(stress-induced magnetic anisotropy,SMA)機(jī)理研究為突破口,試圖在理論和技術(shù)上致力于應(yīng)力敏感問題的突破[8?11].基于Néel[12]在二元合金體系中提出原子對(duì)有序模型,Hofmann 和Kronmüller[13]指出Fe-Si 原子對(duì)的有序化是SMA 的主要原因.Herzer[14]在滯彈性極化模型[15]基礎(chǔ)上提出α-Fe(Si)納米晶殘余內(nèi)應(yīng)力與其磁致伸縮的磁彈耦合是SMA 的物理機(jī)制.Ohnuma 等[16,17]采用透射X 射線衍射技術(shù)研究張應(yīng)力退火Fe 基合金的微觀結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)衍射矢量平行于張應(yīng)力方向晶面衍射峰往低角度偏移,垂直應(yīng)力方向往高角度偏移,指出晶格各向異性(lattic plane anisotropy,LPA)是SMA 直接的實(shí)驗(yàn)證據(jù).隨后Ohnuma 等[18]再次發(fā)現(xiàn)α-Fe(Si)納米晶的晶格應(yīng)變是淬滅的彈性應(yīng)變,指出Fe 基非晶合金晶化形成α-Fe(Si)納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu)是晶格彈性應(yīng)變能夠得以保留的原因.方允樟等[19?21]采用同步輻射X 射線原位測(cè)試技術(shù)動(dòng)態(tài)觀測(cè)研究退火過程Fe 基合金薄帶微觀結(jié)構(gòu)演變規(guī)律,指出LPA 是SMA 的微觀結(jié)構(gòu)起源.迄今為止,多數(shù)學(xué)者認(rèn)為磁彈耦合是SMA 的物理機(jī)制[3,22?24].然而,磁彈耦合理論卻面臨諸多挑戰(zhàn),如大磁致伸縮材料中感生小的磁各向異性,相反小磁致伸縮或近零磁致伸縮材料中卻感生了大的磁各向異性[23,25,26].此外,在磁彈耦合模型框架內(nèi),晶格彈性應(yīng)變貢獻(xiàn)的磁各向異性可以通過回火的方式完全消除[13,15,23].近期許校嘉等[27]采用實(shí)驗(yàn)和數(shù)值擬合的方法研究了磁各向異性與回火次數(shù)的函數(shù)關(guān)系,指出SMA 不能通過回火的方式完全消除.基于以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,有必要重新審視SMA 的物理起源,理由是磁彈耦合模型僅考慮了α-Fe(Si)納米晶的殘余彈性應(yīng)變,而忽視了雙相結(jié)構(gòu)中非晶基底塑性應(yīng)變對(duì)SMA 的貢獻(xiàn).

因此,本文借助動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量技術(shù),研究張應(yīng)力退火過程合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律及退火結(jié)束后殘余宏觀應(yīng)變與外加張應(yīng)力的函數(shù)關(guān)系.利用縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗(longitudinally driven giant magneto-impedance,LDGMI)效 應(yīng)和同步輻射X 射線衍射(synchrotron radiation xray diffraction,SRXRD)研究SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué).以自由退火Fe 基合金納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考,構(gòu)建納米晶分布各向異性(nanocrystalline grain distribution anisotropy,NGDA)模型,提出α-Fe(Si)納米晶LPA 和NGDA 的協(xié)同作用是SMA 的物理起源.本研究對(duì)深入理解SMA機(jī)理具有重要的指導(dǎo)意義.

2 實(shí)驗(yàn)與方法

2.1 張應(yīng)力退火及回火

單輥快淬制備組分為Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9(Fe基)的非晶合金薄帶,取長(zhǎng)220 mm、寬1 mm、厚33 μm 的非晶帶,氮?dú)夥諊乇лS向施加張應(yīng)力退火(升溫速率為51 ℃/min,退火時(shí)間為30 min,退火溫度為540 ℃,退火張應(yīng)力分別為0,53,117,170,223,270,341,410 MPa).退火過程中利用Supereyes B011 5MP 500X 數(shù)字?jǐn)z像顯微鏡及Supereyes 軟件,動(dòng)態(tài)檢測(cè)合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律,其應(yīng)變按(1)式測(cè)量計(jì)算:

其中,lx(t) 為退火過程某一時(shí)刻t合金帶的長(zhǎng)度,lx(0)為退火前合金帶的初始長(zhǎng)度.文中規(guī)定t=∞為退火終了時(shí)刻(卸載載荷后時(shí)刻),則lx(∞) 為卸載載荷后合金帶的長(zhǎng)度,由(1)式可測(cè)量合金帶的軸向殘余應(yīng)變.而橫向殘余應(yīng)變按(2)式測(cè)量計(jì)算:

其中,wy(∞)為卸載載荷后合金薄帶的寬度,wy(0)為張應(yīng)力退火前合金薄帶的初始寬度.此外,在相同退火條件參數(shù)下對(duì)170 MPa 張應(yīng)力退火合金薄帶實(shí)施多次等溫回火處理,回火次數(shù)n分別為0,1,2,3,4,5,15,24,48 和140.

2.2 巨磁阻抗測(cè)量

直徑φ=0.1 mm 的銅漆包線繞制內(nèi)徑 1.5 mm、長(zhǎng)10 mm 的驅(qū)動(dòng)線圈,將長(zhǎng)度15 mm 的Fe 基合金薄帶插入線圈組成等效阻抗元件,置于直徑?=200 mm 的Helmholtz 線圈所提供的直流勻場(chǎng)區(qū),測(cè)量過程使薄帶軸向始終與地磁場(chǎng)保持垂直.在幅值為10 mA 的正弦激勵(lì)信號(hào)和外加直流磁場(chǎng)下,采用HP4294A 型阻抗分析儀測(cè)量張應(yīng)力退火及回火合金薄帶的LDGMI 效應(yīng).利用求半高寬的方法測(cè)量橫向磁各向異性場(chǎng),其測(cè)量關(guān)系式為

其中,Hk為橫向磁各向異性場(chǎng),H+和H–分別為L(zhǎng)DGMI 曲線最大值一半處所對(duì)應(yīng)的正向和反向外加磁場(chǎng).由(3)式和可計(jì)算合金帶的磁各向異性,其中Js=1.24 T[13]為Fe 基納米晶合金的飽合磁極化強(qiáng)度.

2.3 同步輻射X 射線衍射

采用自行設(shè)計(jì)并搭建于上海同步輻射光源的專用測(cè)試裝置[21],利用BL13W 線站硬X 射線衍射技術(shù)拍攝張應(yīng)力退火及回火Fe 基合金帶的平面衍射圖,其中硬X 射線能量E=30.0 keV,波長(zhǎng)λ=0.0414 nm,分辨率為2.5×10–4.隨后利用FIT2D軟件將平面衍射圖轉(zhuǎn)換為衍射強(qiáng)度I關(guān)于2θ角的SRXRD 譜,測(cè)量記錄各晶面衍射峰半高寬B和峰位角2θ,以標(biāo)樣硅的衍射半高寬作為BL13W 線站的儀器展寬,經(jīng)扣除后再利用布拉格公式和謝樂公式:

計(jì)算晶面間距d和晶粒尺寸D.選自由退火Fe 基納米晶合金SRXRD 譜的(110)峰,利用分峰擬合和Pseudo-Voigt 方法[28,29]按(6)式計(jì)算納米晶晶化分?jǐn)?shù):

其中,Icr和Iam分別為晶化峰和非晶峰的積分強(qiáng)度.

3 結(jié)果與討論

3.1 宏觀應(yīng)變及巨磁阻抗效應(yīng)

文中規(guī)定Fe 基合金薄帶長(zhǎng)度方向?yàn)檩S向,寬度方向?yàn)闄M向,分別用x,y表示.張應(yīng)力退火引起合金薄帶軸向伸長(zhǎng)同時(shí)橫向收縮,由于受測(cè)量精度限制,厚度方向未觀測(cè)到明顯的形變發(fā)生,因此本文僅考慮x和y方向的形變進(jìn)行討論.圖1(a)為170 MPa 張應(yīng)力退火過程合金薄帶軸向宏觀應(yīng)變曲線,可見升溫前期(b—c)應(yīng)變緩慢增大到0.0045;然后從633 s 開始偏離線性急劇增大,直至1733 s時(shí)達(dá)到最大值0.047(c—d).b—c 和c—d 兩部分應(yīng)變表現(xiàn)出明顯的差異,可能與非晶基底的玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān),圖1(a)中插圖(圓圈標(biāo)注區(qū)放大圖)定義應(yīng)變開始偏離線性時(shí)的溫度為玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)(Tg=426 ℃),在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以下應(yīng)變主要是剛性的彈性應(yīng)變,而在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要是非均勻的塑性應(yīng)變.保溫中后期(d—e)應(yīng)變保持0.047 的穩(wěn)定值直至保溫結(jié)束,已有研究表明[30],Fe 基合金在保溫中后期形成納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu),納米晶的形成減少了非晶流變單元[31]的自由體積,從而導(dǎo)致非晶基底塑性應(yīng)變硬化,這可能是應(yīng)變保持恒定的原因.降溫階段(e—f)應(yīng)變以先快后慢的速率減小并趨于0.044 的穩(wěn)定值.卸載載荷階段(f—g)應(yīng)變從0.044 線性減小至0.041,即卸載載荷引起6.82%的應(yīng)變以彈性的形式恢復(fù),表明張應(yīng)力退火過程薄帶軸向應(yīng)變主要是非均勻的塑性應(yīng)變.圖1(b)為退火過程薄帶軸向應(yīng)變速率曲線,其中尖銳的正峰表示合金薄帶軸向應(yīng)變速率在晶化溫度附近出現(xiàn)極大值.彌散的負(fù)峰表示降溫初期熱膨冷縮效應(yīng)使薄帶軸向應(yīng)變減小,因此導(dǎo)致應(yīng)變速率變?yōu)樨?fù)值且形成彌散的負(fù)峰.卸載階段線性的應(yīng)變速率表示彈性應(yīng)變的恢復(fù)過程.

圖1 張應(yīng)力退火過程Fe 基合金應(yīng)變及應(yīng)變速率曲線 (a) 應(yīng)變;(b)應(yīng)變速率Fig.1.Strain and strain rates curves of Fe-based alloy ribbons during tensile stress annealing: (a) Strains;(b) strain rates.

圖2 為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的殘余宏觀應(yīng)變與應(yīng)力關(guān)系曲線,可見殘余應(yīng)變以非線性的規(guī)律隨退火張應(yīng)力變化.如圖2(a)和圖2(b)所示,當(dāng)張應(yīng)力小于223 MPa 時(shí),軸向應(yīng)變和橫向應(yīng)變隨張應(yīng)力線性變化.然而,當(dāng)張應(yīng)力大于223 MPa時(shí)卻失去了線性變化特征.對(duì)圖2 實(shí)施數(shù)值擬合得函數(shù)表達(dá)式為

圖2 張應(yīng)力退火Fe 基合金殘余應(yīng)變與應(yīng)力關(guān)系曲線 (a) 軸向;(b)橫向Fig.2.Residual macro-strains of Fe-based alloy ribbons as a function of annealing tensile stress: (a) Axial direction;(b) transverse direction.

式 中σc(ε)=800MPa,εx0=0.215和εy0=0.146為擬合常數(shù).σc(ε) 具有應(yīng)力單位量綱,文中將其定義為與材料某種力學(xué)性能相關(guān)的應(yīng)力常數(shù),反映殘余宏觀應(yīng)變隨應(yīng)力變化的快慢程度,其值越大則殘余應(yīng)變變化越慢,相反則變化越快.

圖3(a)為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的LDGMI效應(yīng),可見隨退火張應(yīng)力的增大,LDGMI 曲線由尖銳的“單峰”狀轉(zhuǎn)變?yōu)轫敳科教沟摹捌皆睜?最大巨磁阻抗比以先快后慢的速率減小,同時(shí)LDGMI曲線逐漸寬化且出現(xiàn)平頂,表明張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性隨退火張應(yīng)力的增大而增大.圖3(b)為退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性K與退火張應(yīng)力σ的函數(shù)關(guān)系,可見在小應(yīng)力下K以線性規(guī)律變化,然而在大應(yīng)力退火下K表現(xiàn)出偏離線性的變化特征.已有研究表明[18,19],張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶形成α-Fe(Si)納米晶鑲嵌于非晶基底的雙相結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)使得α-Fe(Si)納米晶晶格彈性應(yīng)變得以保留.較普遍的觀點(diǎn)認(rèn)為,α-Fe(Si)納米晶的LPA 是張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生磁各向異性的微觀結(jié)構(gòu)起源[16,20].為了解SMA 和LPA 間的相關(guān)性,本文分別對(duì)SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)行為進(jìn)行討論.

3.2 磁各向異性和晶格各向異性的弛豫行為

SMA 可調(diào)制優(yōu)化材料的軟磁性能以滿足不同應(yīng)用要求,較普遍的觀點(diǎn)認(rèn)為,張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性是由α-Fe(Si)納米晶的晶格彈性應(yīng)變所致,這種彈性應(yīng)變可通過回火的方式消除以達(dá)到消除SMA 的目的[13,14,17].圖4 為170 MPa 張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線,文中定義歸一化的磁各向異性為κ=Hk(n)/Hk(0),Hk(n)為經(jīng)n次回火處理后薄帶的磁各向異性,Hk(0)為張應(yīng)力退火感生的磁各向異性.采用logistic 擬合得SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)遵循如下規(guī)律:

圖4 Fe 基合金薄帶SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線Fig.4.Relaxation dynamics curve of SMA in Fe-based alloy ribbons.

式中κ0,κc和m為擬合常數(shù).由(9)式可知,當(dāng)回火次數(shù)n →∞時(shí),κ →κ0=0.144,表明張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性通過回火的方式無法完全消除,仍然有14.4%的磁各向異性永久殘留.

材料磁各向異性的弛豫行為與其微觀結(jié)構(gòu)的弛豫行為密切相關(guān).為闡明兩者間的相關(guān)性,本文對(duì)自由退火、張應(yīng)力退火及多次回火處理Fe 基合金薄帶實(shí)施SRXRD 衍射實(shí)驗(yàn),利用FIT2D 軟件對(duì)衍射矢量分別平行于帶軸向和橫向的平面譜進(jìn)行小角度積分,獲得如圖5(a)和圖5(b)所示具有不同物理時(shí)效(退火、回火)作用的SRXRD 譜.可見張應(yīng)力退火使α-Fe(Si)納米晶(200)晶面衍射峰在平行帶軸向往低角度偏移,相反在平行帶橫向往高角度偏移,表明α-Fe(Si)納米晶(200)晶面間距沿帶軸向增大,同時(shí)沿帶橫向減小.經(jīng)多次回火處理發(fā)現(xiàn)(200)晶面衍射峰逐漸往自由退火(200)晶面衍射峰位偏移,且當(dāng)回火次數(shù)n=140 時(shí),軸向和橫向(200)晶面衍射峰基本與自由退火重合.圖6為Fe 基合金納米晶LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)曲線,定義歸一化的LPA 為γ=?d(n)/?d(0) ,其中?d(n)=dx(n)?dy(n)為n次回火處理納米晶的LPA,?d(0)=dx(0)?dy(0)為張應(yīng)力退火(n=0)納米晶的LPA,dx和dy為衍射矢量分別平行于軸向和橫向時(shí)(200)晶面間距.對(duì)歸一化的LPA 實(shí)施logistic 數(shù)值擬合,發(fā)現(xiàn)LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué)遵循如下規(guī)律:

圖5 張應(yīng)力退火及回火Fe 基合薄帶XRD 譜 (a)軸向;(b)橫向Fig.5.The XRD patterns of Fe-based alloy ribbons annealed with tensile stress and isothermal tempered treatment: (a) The diffraction vector is parallels to ribbon’s axial direction;(b) the diffraction vector is parallels to ribbon’s transverse direction.

圖6 Fe 基合金LPA 弛豫動(dòng)力學(xué)曲線Fig.6.Relaxation dynamics curve of LPA in Fe-based alloy ribbons.

式中γ0,γc和p為擬合常數(shù),當(dāng)n →∞時(shí),γ →γ0≈0,表明LPA 可通過回火的方式完全消除,即α-Fe(Si)納米晶的LPA 由各向異性變?yōu)楦飨蛲?結(jié)合SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué),發(fā)現(xiàn)SMA 由兩部分磁各向異性組成,其中一部分可通過回火的方式消除(可逆),另一部分不能通過回火的方式消除(不可逆).研究表明,Fe 基合金應(yīng)力感生可逆的磁各向異性起源于α-Fe(Si)納米晶的LPA[27].張應(yīng)力退火引起合金薄帶主要發(fā)生不可逆的塑性形變,它可能會(huì)導(dǎo)致鑲嵌于非晶基底的納米晶在空間的分布出現(xiàn)各向異性.

3.3 分布各向異性模型

本文以自由退火Fe 基合金納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,假設(shè)直徑為D的納米晶以平均間隙δ0均勻分布于非晶基底,晶化分?jǐn)?shù)為vcr.任選一晶粒為參考點(diǎn),則與該晶粒相鄰為δ0+D的空間范圍內(nèi)納米晶的晶化分?jǐn)?shù)可近似表示為

則晶粒平均間隙δ0為

可見晶粒平均間隙δ0與晶化分?jǐn)?shù)vcr和晶粒尺寸D相關(guān).圖7(a)為自由退火Fe 基合金薄帶的SRXRD譜,對(duì)其實(shí)施峰分析及擬合處理,扣除儀器展寬后結(jié)合謝樂公式計(jì)算α-Fe(Si)納米晶的平均直徑.取SRXRD 譜的(110)峰,采用如圖7(b)所示的分峰擬合和Pseudo-Voigt 方法計(jì)算納米晶晶化分?jǐn)?shù),相關(guān)結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1 所列.將α-Fe(Si)納米晶結(jié)構(gòu)參數(shù)代入(12)式得自由退火Fe 基合金納米晶平均間隙δ0≈2.75 nm.

表1 自由退火Fe 基合金薄帶的結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1.Structural parameters of Fe-based alloy ribbons annealed without tensile stress.

圖7 自由退火Fe 基合金薄帶SRXRD 圖譜 (a)全譜(3°—38°);(b) (110)分峰擬合Fig.7.The SRXRD patterns of Fe-based alloy ribbons annealed without tensile stress: (a) The full spectrum diagram of SRXRD (3°—38°);(b) the multi-peaks fitting of(110) diffraction peak.

現(xiàn)將張應(yīng)力退火對(duì)納米晶分布狀態(tài)的影響視為是在各向同性均勻分布結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上(自由退火),張應(yīng)力使納米晶晶間距離(平均間隙)在平行應(yīng)力方向(帶軸向)增大,同時(shí)在垂直應(yīng)力方向(帶橫向)減小.結(jié)合宏觀殘余應(yīng)變測(cè)量,忽略張應(yīng)力退火對(duì)納米晶形狀和晶化分?jǐn)?shù)的影響,則張應(yīng)力退火納米晶在帶軸向和橫向的平均間隙分別表示為

則NGDA(帶軸向和橫向平均晶粒間隙差)可定義為

將(7)和(8)式代入(15)式得

式中右邊第一部分圓括號(hào)表示晶粒間隙在帶軸向的增加量,而第二部分圓括號(hào)表示晶粒間隙在帶橫向的減小量.(16)式為NGDA 的數(shù)學(xué)表達(dá)式,描述NGDA 和退火應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系,其中σ=0 MPa時(shí),?δ=0 nm 表示自由退火納米晶的各向同性分布;σ >0MPa 時(shí),?δ >0 nm 表示張應(yīng)力退火納米晶的各向異性分布;σ <0MPa 時(shí),?δ <0 nm表示壓應(yīng)力作用所導(dǎo)致納米晶的各向異性分布.將(16)式變形為

則該式是(16)式的反函數(shù)形式.

表2 為張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的結(jié)構(gòu)和磁學(xué)參數(shù),其中Hk為張應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)(從圖3(a)測(cè)量獲得),K為SMA(由(3)式計(jì)算獲得),Kd為不可逆的SMA,Ke為可逆的SMA.由SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)知,SMA 中包含可逆和不可逆的SMA,其中不可逆的SMA 占14.4%.因此,本文將不同張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生的磁各向異性K分別乘以系數(shù)0.144 便計(jì)算獲得不可逆的SMA,將其與張應(yīng)力的關(guān)系繪成如圖8 所示的曲線,實(shí)施非線性指數(shù)擬合得函數(shù)表達(dá)式為

表2 張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶結(jié)構(gòu)和磁學(xué)參數(shù)Table 2.Structural and magnetic parameters of Fe-based alloy ribbons annealed with different tensile stress.

圖8 NGDA 誘導(dǎo)感生磁各向異性與應(yīng)力關(guān)系曲線Fig.8.Dependence of the magnetic anisotropy induced by NGDA on tensile stress in Fe-based alloy ribbons.

式中K0=1235.70J/m3,σc(K)=800 MPa 為擬合常數(shù).將(17)式代入(18)式并變形得

可見Kd與 ?δ呈線性正相關(guān),k為由Fe 基合金結(jié)構(gòu)參數(shù)、力學(xué)參數(shù)和磁學(xué)參數(shù)共同決定的耦合常數(shù),其具體的物理含義尚需進(jìn)一步深入研究.由(20)式知,當(dāng) ?δ >0時(shí),Kd>0 表明張應(yīng)力退火感生易磁化方向趨于帶橫向的不可逆磁各向異性;當(dāng)?δ <0時(shí),Kd<0 表明壓應(yīng)力感生易磁化方向趨于帶軸向的不可逆磁各向異性.因此,張應(yīng)力退火Fe 基合金誘導(dǎo)感生不可逆的SMA 可歸因于NGDA,這為理解SMA 機(jī)理提出了新見解.

綜上所述,本文借助動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量技術(shù),檢測(cè)張應(yīng)力退火Fe 基合金薄帶的宏觀應(yīng)變,討論張應(yīng)力退火過程宏觀應(yīng)變的演變規(guī)律及殘余應(yīng)變與退火張應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系.隨后從宏觀和微觀兩個(gè)層面分別研究了SMA 和LPA 的弛豫動(dòng)力學(xué),實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)值擬合預(yù)測(cè)發(fā)現(xiàn)SMA 弛豫達(dá)到κ=0.144的穩(wěn)態(tài)值,而LPA 弛豫達(dá)到γ ≈0 的穩(wěn)態(tài)值,表明SMA 由可逆的磁各向異性和不可逆的磁各向異性組成.此外,結(jié)合張應(yīng)力退火合金薄帶殘余應(yīng)變與張應(yīng)力間的函數(shù)關(guān)系,以自由退火納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,構(gòu)建張應(yīng)力退火Fe基合金NGDA 模型.基于SMA 的弛豫動(dòng)力學(xué)和數(shù)值擬合,建立函數(shù)描述NGDA 和不可逆的SMA間的依賴性.本文認(rèn)為張應(yīng)力退火感生可逆的磁各向異性歸因于納米晶的LPA,而感生不可逆磁各向異性歸因于NGDA.因此,SMA 可表示為

表明納米晶LPA 和NGDA 的協(xié)同作用是張應(yīng)力退火誘導(dǎo)感生磁各向異性物理起源.

4 結(jié)論

基于動(dòng)態(tài)的應(yīng)變測(cè)量、LDGMI 效應(yīng)和同步輻射XRD 衍射,探討張應(yīng)力退火Fe 基合金SMA 的物理起源.以自由退火納米晶各向同性分布結(jié)構(gòu)為參考模型,構(gòu)建張應(yīng)力退火Fe 基合金NGDA 模型,結(jié)合SMA 和LPA 弛豫動(dòng)力學(xué)及數(shù)值擬合建立不可逆SMA 與NGDA 間的函數(shù)關(guān)系,為理解SMA機(jī)理提出了新的見解.結(jié)果如下:

1)張應(yīng)力退火過程,宏觀應(yīng)變?cè)诓ＡмD(zhuǎn)變點(diǎn)以下主要表現(xiàn)為彈性應(yīng)變,在玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上主要表現(xiàn)為非均勻的塑性應(yīng)變,而納米晶的析出使非晶基底塑性應(yīng)變硬化,導(dǎo)致應(yīng)變速率減緩并趨于飽和.

2) SMA 和LPA 表現(xiàn)出不同的弛豫動(dòng)力學(xué),前者可通過無限次回火達(dá)到κ=0.144 穩(wěn)態(tài)值,而后者僅通過有限次回火便達(dá)到γ ≈0 的穩(wěn)態(tài)值,表明SMA 由可逆的磁各向異性和不可逆的磁各向異性組成.

3)構(gòu)建NGDA 模型,應(yīng)力感生不可逆磁各向異性與NGDA 呈線性正相關(guān),且滿足Kd=k?δ的函數(shù)關(guān)系,主張應(yīng)力退火感生不可逆磁各向異性起源于NGDA.

本研究認(rèn)為L(zhǎng)PA 和NGDA 的協(xié)同作用是SMA的物理起源,NGDA 模型的建立為不可逆的SMA提供了解釋,這對(duì)深入理解SMA 的機(jī)理具有重要的指導(dǎo)意義.