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燃燒法制備Eu3+摻雜紅色發(fā)光材料及其發(fā)光性能

2023-01-29 05:53鐘彤暉茹晶晶黃曉家
關(guān)鍵詞:熒光粉紫外光寧德

鐘彤暉,茹晶晶*,趙 兵,黃曉家

(1.寧德師范學(xué)院 化學(xué)與材料學(xué)院,福建 寧德 352100;2.寧德師范學(xué)院 綠色能源與環(huán)境催化福建省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建 寧德 352100;3.寧德師范學(xué)院 信息與機(jī)電工程學(xué)院,福建 寧德 352100)

近年來(lái),白光LED 因其壽命長(zhǎng)、反應(yīng)快、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),有望取代傳統(tǒng)的熒光燈和白熾燈,被認(rèn)為是一種具有潛在應(yīng)用價(jià)值的固態(tài)光源[1-3].目前,白光LED 的實(shí)現(xiàn)方式主要有三種[4-6].一是采用紅、綠、藍(lán)LED 封裝混色法.但此方法存有一些缺陷,比如復(fù)雜的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致所需能量較高,不同顏色的LED 其光衰也會(huì)有所不同等,從而使該方法實(shí)現(xiàn)白光的難度大幅提升.二是藍(lán)光激發(fā)黃色熒光粉.由于這種方法生產(chǎn)簡(jiǎn)單、成本低、效率高,這是目前最具商業(yè)價(jià)值的方法.但在健康室內(nèi)照明方面,由于600 nm 以上的紅色發(fā)光不足,從而在發(fā)光效率、顯色指數(shù)等方面仍有一定的不足.三是紫外光LED 芯片激發(fā)紅、綠、藍(lán)三基色熒光粉,通過(guò)組合調(diào)節(jié)色度比例而實(shí)現(xiàn)白光.此方法制備白光LED,顯色性非常優(yōu)異,但是它也有一定的不足,比如頻繁使用紫外光源,有紫外光污染的可能.

基于上述情況,具有良好發(fā)光特性的新型紅色發(fā)光材料的研發(fā)勢(shì)在必行,而發(fā)光材料的發(fā)光性能與基質(zhì)材料的結(jié)構(gòu)與特性密不可分.目前,已報(bào)道的基質(zhì)材料主要有釩酸鹽[7]、硼酸鹽[8]、硅酸鹽[9]、鉬鎢酸鹽[10,11]、鈮鉭酸鹽[12,13]等.其中,具有白鎢礦結(jié)構(gòu)的Li2Y4(MoO4)7鉬酸鹽具有良好的熱穩(wěn)定性和水解穩(wěn)定性,在熒光粉中具有很大應(yīng)用潛力.Li2Y4(MoO4)7為四方晶系,空間群為I41∕a,其中,處于四面體位置的Mo6+原子由四個(gè)氧原子配位,形成四面體構(gòu)型.而Li+和Y3+均為八配位模式.此外,在前期的研究中發(fā)現(xiàn)[14],Li2Y4(MoO4)7基質(zhì)中的鉬酸根在近紫外區(qū)有較強(qiáng)的吸收,存在O2-→Mo6+的寬的電荷轉(zhuǎn)移帶,能夠?qū)⑽盏哪芰坑行У剞D(zhuǎn)移到激活劑離子上,從而使發(fā)光強(qiáng)度大大增強(qiáng).

因此,本研究采用燃燒法合成Li2Y4-xEux(MoO4)7(x=0.2,4.0)熒光粉,研究煅燒溫度、檸檬酸用量對(duì)樣品發(fā)光性能的影響,并對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能進(jìn)行分析.

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品的制備

實(shí)驗(yàn)所用藥品為:Li2CO3(A.R.,天津市福晨化學(xué)試劑廠)、檸檬酸、HNO3和(NH4)6Mo7O24·4H2O(A.R.,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、Eu2O3和Y2O3(純度為99.99%,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司).

本實(shí)驗(yàn)采用燃燒法合成Li2Y4-xEux(MoO4)7(x=0.2,4.0)樣品,探討煅燒溫度和助燃劑檸檬酸用量對(duì)材料發(fā)光性能的影響.按照化學(xué)計(jì)量比分別稱量所需原料,其中,檸檬酸與產(chǎn)物總金屬陽(yáng)離子的摩爾比(C∶M)保持在1∶1~5∶1.首先稱量所需質(zhì)量的Y2O3和Eu2O3置于燒杯1 中,再向其中加入2.0 mL 的濃硝酸,磁力攪拌加熱至干,得到相應(yīng)的稀土硝酸鹽晶體;其次將稱量好的Li2CO3、(NH4)6Mo7O24·4H2O、檸檬酸置于燒杯2 中,并加入適量的去離子水,磁力攪拌至充分溶解;最后將燒杯2 中的溶液緩慢加入到燒杯1 中,于75 ℃下緩慢蒸發(fā)脫水0.5 h,直至溶液呈干凝膠狀.隨后,將干凝膠轉(zhuǎn)移至氧化鋁坩堝中,于500 ℃高溫馬弗爐中燃燒15 min,冷卻至室溫;研磨后再分別于650~850 ℃馬弗爐中保溫4 h,再次研磨即得所需樣品.

1.2 樣品的測(cè)試

采用德國(guó)布魯克D8 Advance型X射線衍射儀測(cè)定樣品的X射線衍射(XRD)譜,Cu靶,步長(zhǎng)為0.02°.采用Cary Eclipse型熒光分光光度計(jì)測(cè)量樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜,光源為Xe燈.所有測(cè)試均在室溫下進(jìn)行.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 Li2Eu4(MoO4)7樣品的XRD分析

圖1 是在C∶M=2∶1,燃燒溫度為750 ℃,反應(yīng)4 h 條件下所合成Li2Eu4(MoO4)7樣品的X 射線粉末衍射圖.通過(guò)與文獻(xiàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),Li2Eu4(MoO4)7樣品的衍射峰與文獻(xiàn)中Li2Gd4(MoO4)7的峰形基本相同[15],并沒(méi)有出現(xiàn)其他雜峰,而只是在衍射強(qiáng)度上稍有差別,這說(shuō)明Eu3+離子的摻雜并沒(méi)有改變晶體的結(jié)構(gòu),合成的產(chǎn)物為純相.

圖1 Li2Eu4(MoO4)7的X射線粉末衍射譜圖

2.2 煅燒溫度對(duì)樣品發(fā)光性能影響

圖2為C∶M=2∶1,不同煅燒溫度下反應(yīng)4 h所得到的Li2Y3.8Eu0.2(MoO4)7樣品在465 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射譜圖.通過(guò)觀察可以發(fā)現(xiàn),不同煅燒溫度對(duì)樣品的發(fā)射峰型基本沒(méi)有影響,只是強(qiáng)度上有所差異.由插圖可以看出,在650~850 ℃范圍內(nèi),樣品在615 nm 處的發(fā)光強(qiáng)度是先上升再下降,750 ℃煅燒條件下,樣品發(fā)射強(qiáng)度最強(qiáng).因此,本研究選用750 ℃作為后續(xù)發(fā)光材料的最佳煅燒溫度.

圖2 不同燃燒溫度下Li2Y3.8Eu0.2(MoO4)7的發(fā)射譜圖

2.3 C∶M值對(duì)樣品發(fā)光性能的影響

圖3是采用不同C∶M值(1∶1~5∶1),750 ℃反應(yīng)4 h條件下所合成的Li2Y3.8Eu0.2(MoO4)7樣品在465 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜.

圖3 不同C∶M值下Li2Y3.8Eu0.2(MoO4)7的發(fā)射譜圖

由圖中可以看出,不同C∶M值條件下樣品的發(fā)射峰型均與圖2 相似,均為Eu3+離子的特征發(fā)射峰.從插圖可知,剛開(kāi)始隨著C∶M值的增加,樣品在615 nm 處的發(fā)射峰強(qiáng)度也呈增長(zhǎng)模式,當(dāng)C∶M=2︰1時(shí),樣品在615 nm處的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最大值;之后,隨著C∶M的增加,樣品的發(fā)光強(qiáng)度又逐漸降低.這表明,適當(dāng)含量的助燃劑有利于提高樣品的發(fā)光強(qiáng)度.

2.4 Li2Eu4(MoO4)7樣品熒光性能分析

2.4.1 Li2Eu4(MoO4)7樣品的激發(fā)光譜分析 圖4 是在C∶M=2∶1,750 ℃反應(yīng)4 h 所得到的Li2Eu4(MoO4)7樣品在615 nm 監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)下的激發(fā)光譜.從圖譜上可以看出,300 nm 左右存在一個(gè)寬峰,對(duì)應(yīng)于Mo6+-O2-和Eu3+-O2-電荷遷移躍遷帶;在380~500 nm 之間的幾條窄帶吸收峰則是由于Eu3+離子的4f-4f 躍遷所引起,其中,位于395 和465 nm 處較強(qiáng)的吸收峰對(duì)應(yīng)于Eu3+離子的7F0→5L6和7F0→5D2躍遷吸收.這兩個(gè)強(qiáng)的激發(fā)峰分別位于近紫外光和藍(lán)光區(qū)域,表明樣品能夠很好地被近紫外光和藍(lán)光有效激發(fā).

圖4 Li2Eu4(MoO4)7在615 nm監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)下的激發(fā)譜圖

2.4.2 Li2Eu4(MoO4)7樣品的發(fā)射光譜分析 圖5 是在C∶M=2∶1,750 ℃反應(yīng)4 h 所得到的Li2Eu4(MoO4)7樣品分別在395 nm 和465 nm 激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射譜圖.由圖中可看出,在不同的激發(fā)波長(zhǎng)下,Li2Eu4(MoO4)7樣品的發(fā)射峰型基本一致,在570~720 nm 的波譜范圍內(nèi),幾個(gè)明顯的發(fā)射峰分別是由Eu3+離子的5D0→F1(592 nm)、5D0→7F2(615 nm)、5D0→7F3(654 nm)和5D0→7F4(702 nm)躍遷引起的;相較于592 nm 處Eu3+離子弱的磁偶極躍遷,Li2Eu4(MoO4)7樣品在615 nm 處的電偶極躍遷有著明顯地增強(qiáng),這表明采用燃燒法合成的Li2Eu4(MoO4)7樣品能夠發(fā)射純正的紅光.另外,由對(duì)比圖可知,用465 nm 激發(fā)得到的樣品在615 nm處的紅光發(fā)射明顯強(qiáng)于395 nm激發(fā)下的強(qiáng)度,說(shuō)明樣品能夠與藍(lán)光LED芯片相匹配.

圖5 Li2Eu4(MoO4)7在395 nm和465 nm激發(fā)波長(zhǎng)下的發(fā)射譜圖

3 結(jié)論

本研究首次采用燃燒法,以檸檬酸為助燃劑,在一定溫度下反應(yīng)4 h,成功制備Li2Y4-xEux(MoO4)7(x=0.2,4.0)紅色熒光粉,探討煅燒溫度和C∶M對(duì)樣品發(fā)光性能的影響,并對(duì)其結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能進(jìn)行測(cè)試分析.當(dāng)煅燒溫度為750 ℃,C∶M=2∶1時(shí),樣品的發(fā)光性能最好.Li2Eu4(MoO4)7樣品分別能夠被395 nm近紫外光和465 nm 藍(lán)光有效激發(fā),且位于615 nm 處的電偶極躍遷發(fā)射強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于592 nm 處的磁偶極躍遷發(fā)射強(qiáng)度,表明該樣品能夠發(fā)射純正紅光.另外,在465 nm 激發(fā)波長(zhǎng)下,樣品于615 nm 處的紅光發(fā)射明顯強(qiáng)于395 nm的激發(fā),表明該樣品能夠有效用于藍(lán)光激發(fā)的白光LED用紅色熒光粉.

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