李新旺，溫學君，程立朝，張學棟，王漢青

(1.河北工程大學 礦業(yè)與測繪工程學院，河北 邯鄲 056038；2.河北工程大學 河北省高校煤炭資源開發(fā)與建設應用技術研發(fā)中心，河北 邯鄲 056038)

煤礦膏體充填具有成本低，早期強度高，充填壓縮率低等優(yōu)點，是我國煤礦主要采用的充填方式之一[1]。傳統(tǒng)膏體充填材料是采用粉煤灰作為輔料，矸石作為骨料，添加劑和水泥作為膠凝材料，與水通過攪拌制作成用于充填的膏狀料漿[2]。但是由于近年來膏體充填技術飛速發(fā)展以及粉煤灰在煤礦領域、建筑領域、化工等領域的諸多使用[3]，粉煤灰需求量逐漸日益增加[4]，其次，很多煤礦中存在著從發(fā)電站運往攪拌站的運輸問題，進一步導致它的單價持續(xù)走高，影響了充填開采的經(jīng)濟效益，尤其是粉煤灰資源極度缺乏的西部地區(qū)。所以在不降低充填體強度的情況下，降低粉煤灰單耗量或?qū)で蠓勖夯掖闷罚浅涮罴夹g的重要方向。

為了緩解這些問題，研究矸石粉替代粉煤灰作為輔料，可以最大限度的提高矸石的消耗量，降低成本，減輕煤礦開采對環(huán)境的污染，同時它還滿足作為膏體充填材料具有的三大特性：穩(wěn)定性、可塑性和流動性[5，6]。目前，對于粉煤灰作為輔料的膏體充填材料，近年來國內(nèi)外的專家學者對此進行了大量的研究，鄭保才等[7]率先將正交實驗和線性回歸用于膏體充填材料配比優(yōu)化研究；李新旺[8]等研究了增加水泥摻量會有利于增加充填體的強度，但是水泥摻量越大會導致劈裂的概率增加；Chang等[9]基于粉煤灰與水泥的水化反應，發(fā)現(xiàn)確定合適的膠凝材料配比，可有效激發(fā)粉煤灰在水化中的反應，提高充填體的強度；程立朝等[10]還研究了矸石充填的最佳粒徑配比，并且證明EDEM軟件是一種有效且快速獲得矸石最佳配比的方法。任昂等[11]研究了膏體隨著流動性減小，泌水率也會減小，并且粉煤灰摻量增加，后期膏體的干縮量會降低。戚庭野等[12]研究了隨著齡期的變化，CPBM總孔隙率變小，毛細孔減少，凝膠增多。馮國瑞等[13]發(fā)現(xiàn)隨著粗骨料的增加，抗壓強度會先增大后減小。劉音等[14]發(fā)現(xiàn)含氨粉煤灰用于膏體充填會導致充填膏體凝結(jié)時間延長，比不含氨粉煤灰延長13.1%和5.8%，且充填膏體早期、后期強度都明顯降低。劉通[15]通過將矸石粉對膨脹土的收縮性進行改良，一方面改良作用使得膨脹土收縮性降低，另一方面填充作用使得膨脹土收縮空間變小，從而導致收縮性質(zhì)得到改善。上述主要研究粉煤灰作為輔料時膏體充填材料的性能，但對矸石粉作為輔料的膏體充填材料的探究還較少。

由于國內(nèi)外目前對于該研究不多，其配比尚無標準，本文在粉煤灰作為輔料時充填材料的基礎上對粉煤灰進行替換，研究水泥摻量和水摻量對充填材料流動性和力學性能的試驗，并對結(jié)果進行綜合分析，在此基礎上得到一組滿足煤礦膏體充填材料流動性和力學性能的最優(yōu)配比。研究結(jié)果對人們認知矸石粉為輔料的膏體充填材料有一定的借鑒意義。

1 實驗材料

1.1 矸石骨料

矸石主要分為掘進和洗選兩類矸石，矸石的排放量約為采煤量的10%～20%。矸石主要含有SIO2、Al2O3、Fe2O3和Mn、P、K等元素，是泥質(zhì)、碳質(zhì)和砂質(zhì)頁巖的結(jié)合物。試驗矸石取自河北峰峰孫莊礦的洗選矸石，其初始粒徑小于50mm，顏色呈黑褐色。初始矸石粒徑級配見表1。

表1 初始矸石粒徑級配

矸石骨料的粒徑級配至關重要，關系著充填材料的性能。試驗中矸石骨料的級配采用的是粉煤灰作為輔料時的級配。試驗需要對初始粒徑的矸石進行破碎加工處理。矸石通過顎式破碎機進行初次破碎，后經(jīng)二次破碎達到試驗所需的粒徑。試驗矸石骨料主要分為細粒徑矸石骨料和粗粒徑矸石骨料，具體矸石骨料粒徑級配見表2。

表2 矸石骨料粒徑級配

1.2 矸石粉

本文研究矸石粉替代粉煤灰作為輔料，那它們的粒徑也需接近相似。采用激光粒度儀對粉煤灰的粒徑進行測量，為矸石粉粒徑的大小作為參考。

試驗所需矸石粉是將二次破碎的矸石經(jīng)粉碎機進行粉碎，后放入烘干箱進行8h烘干，選取相對應的篩子對矸石粉篩分，篩分后兩者的粒徑累積分布對比曲線如圖1所示，粒徑分布對比如圖2所示。

圖1 粒徑累積分布對比曲線

圖2 粒徑分布對比

根據(jù)圖1、圖2綜合分析可知，矸石粉粒徑累積分布曲線呈緩慢上升趨勢，而粉煤灰粒徑累積分布曲線在粒徑10μm以下近似呈水平線，在10μm后曲線急劇上升。矸石粉和粉煤灰的粒徑分布主要集中在90μm以下，粉煤灰在90μm區(qū)間以下占比90%，矸石粉在90μm以下占總數(shù)的98%。矸石粉的細粒徑居多，在0～10μm區(qū)間占比28%，然而，粉煤灰在此區(qū)間的占比僅有4%；在區(qū)間10～50μm，兩者的粒徑分布接近。在粒徑分布50～90μm區(qū)間，粉煤灰占比較矸石粉多21%，且在區(qū)間90～200μm中，兩者的粒徑分布較少。

上述分析表明，矸石粉的粒徑分布比粉煤灰的粒徑分布小，兩者的粒徑分布范圍較廣，粒徑齊全，連續(xù)分布，適宜作為替代材料。

粉煤灰和矸石粉是兩種衍生物，采用X射線熒光光譜法分析兩者的化學成分，矸石粉和粉煤灰的主要化學成分見表3。

由表3可知，矸石粉的SO2、MgO、K2O等氧化物的含量不及粉煤灰，但其中Al2O3、Fe2O3、CaO、SO3等氧化物的含量比粉煤灰高，具有一定的膠結(jié)作用，可以提高充填體的強度，因此，矸石粉的膠結(jié)能力與粉煤灰的膠結(jié)能力是較為相似的，故矸石粉替代粉煤灰作為輔料的充填材料具有極高的研究意義。

表3 矸石粉和粉煤灰的主要化學成分 %

1.3 膠凝材料

膠凝材料是對充填體強度影響的最大因素。用于煤礦膏體充填，不僅要求它對不同的充填材料進行凝結(jié)固化，而且能夠提供所需要的充填強度。膠凝材料對充填體強度的影響體現(xiàn)為兩個方面：膠凝材料的種類與膠凝材料的用量。

本次試驗的膠凝材料是(42.5#)普通硅酸鹽水泥，主要成分是3Cao·SiO2、2Cao·SiO2和3Cao·Al2O3等。該膠凝材料可以在相同的條件下達到膏體終凝所需的強度。

2 試驗方案

2.1 試驗設計

本試驗以主輔材料(矸石粉和矸石骨料)為基礎，其中，矸石粉占30%，矸石骨料占比70%，將水泥和水作為摻量，摻量指在主輔材料總質(zhì)量的百分比。

矸石粉充填材料配比直接影響充填材料性能及采空區(qū)充填效果。試驗采用正交試驗方法[16，17]，正交設計可以用較少的試驗次數(shù)解釋不同試驗因素單獨作用或交互作用的影響，大大降低試驗工作量，提高試驗工作效率。采用兩因素三水平正交試驗表L9(32)進行試驗設計，其中，水泥摻量用A表示，水摻量用B表示，正交試驗方案見表4。

表4 正交試驗方案

2.2 試驗方法

按照正交試驗設計，共制作9組不同配比的膏體充填料漿。為了測定膏體充填材料的流動性和力學性能，將膏體充填料漿的坍落度、擴展度、泌水率和單軸抗壓強度作為考查指標。為更好的對比矸石粉膏體材料的性能，制作一組同配比的粉煤灰膏體充填料漿進行對比分析。

1)坍落度試驗按照GB/T 50080—2002進行。將充填材料先干拌均勻，再用定量的自來水進行制漿，將料漿放入水泥凈漿攪拌機中充分攪勻后，配制完成的膏體料漿分三層裝入坍落度桶內(nèi)，裝填完成后，刮去桶口多余的料漿，快速提起坍落度桶[18]，用標尺量出料漿離地面的最高距離，即為坍落度的數(shù)值。

2)當坍落度測量完成后，用尺子在料漿不同的方向測量，最大與最小直徑應小于50mm，測量數(shù)值即為擴展度。

3)將料漿裝入標準的泌水率桶，膏體料漿應低于試樣筒表面30mm±3mm，用吸管每隔半個小時將上層泌出的水吸出，直到認為不再泌水為止，計算出累積的吸水量。膏體料漿的泌水率[19]公式如下：

式中，B表示泌水率，%；Wb表示泌水總質(zhì)量，g；W表示該次拌合水的摻加量，g；m表示該次拌合充填料的總質(zhì)量，g；m1表示樣品質(zhì)量，g。

4)充填料漿配制完成后裝入刷好脫模油的50mm×100mm的可拆卸的圓柱形試模中，每組配比做12個試件，靜置24h脫模，將脫模的試件放置在型號為JR-YX40B的養(yǎng)護箱中養(yǎng)護，溫度設置為20±2℃，濕度95±1°，在養(yǎng)護箱養(yǎng)護1d，3d，7d，28d。達到試驗齡期時，采用型號為KYAG-600型微機控制巖石剛性機以0.01mm/s的速度連續(xù)均勻加載，直至試件破壞為止，記錄破壞荷載和峰值抗壓強度值，單軸抗壓強度按照《水泥膠結(jié)強度檢測方法》(GB/T 17671—1999)進行。

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 實驗結(jié)果

經(jīng)過上述試驗，得到坍落度、擴展度、泌水率和單軸抗壓強度的試驗結(jié)果。試驗結(jié)果見表5。

表5 正交試驗結(jié)果

在實驗的結(jié)果來看，使用矸石粉替代粉煤灰作為輔料，在相同的配比下早期和后期的強度要比使用粉煤灰的時候高，但是由于兩者化學成分不同，粉煤灰是要比矸石粉的活性高，這就直接導致了使用矸石粉的膏體要比使用粉煤灰的膏體流動性差，所以本次試驗的目的就是探究合適的配比，這樣就可以形成新型的利用矸石粉替代粉煤灰的膏體材料。

3.2 試驗回歸計算與分析

根據(jù)表5可以看出，每個因素的不同水平與抗壓強度大致呈線性關系，因此采用線性回歸分析得到充填體抗壓強度的多元線性回歸模型：

Y=B0+B1X1+B2X2

(2)

式中，Y為因變量；X1為水泥摻量，kg；X2為水摻量，kg；Bk為回歸系數(shù)(k=0，1，2)。

利用MATLAB對表4中的正交試驗數(shù)據(jù)進行參數(shù)值估算，求解出方程的回歸系數(shù)，得到多元線性回歸方程式，試驗回歸方程見表6。

根據(jù)表5可以看出因變量與自變量之間存在線性關系，且擬合度較高。水泥摻量與坍落度、擴展度和泌水率呈負相關，其中，對擴展度的影響最為顯著；且在齡期1d～7d期間，影響最明顯。水摻量對擴展度影響最為突出，且隨著齡期的增加，對強度的影響逐漸提升。

表6 試驗回歸方程

3.3 不同因素3D可視化模型分析

為了直觀的表示正交試驗所取得的數(shù)據(jù)，用Origin數(shù)值模擬軟件構(gòu)建3D可視化曲面圖，以水泥摻量和水摻量作為兩個自變量，分別以單軸抗壓強度、坍落度、擴展度和泌水率作為因變量，用顏色表示影響范圍，分別繪制它們的3D可視化曲面圖。

3.3.1 坍落度

充填料漿在充填過程中主要以自流或者泵送的方式進行運輸，因此，充填料漿要具有一定的流動性，而坍落度就是衡量流動性的重要指標之一。坍落度的值太大，料漿則會容易出現(xiàn)離析的現(xiàn)象；坍落度的過小，料漿難以正常流動，泵送時困難。因此，為滿足膏體充填料漿流動性能要求，坍落度的值在18～22cm之間。坍落度3D可視化曲面圖如圖3所示。

圖3 坍落度3D可視化曲面

由圖3可知：隨著水泥摻量和水摻量的增加，坍落度數(shù)值逐漸增加，水摻量的影響比水泥摻量較為明顯；其中在水泥摻量12%～15%期間，水摻量由21%～23%對坍落度影響最為劇烈，達到坍落度的最小值；在水泥摻量10%～12%、水摻量23%～25%區(qū)間，對于坍落度的影響較小，且在水泥摻量10%、水摻量15%時，坍落度達到最大值，綜合分析得到：水摻量對坍落度的影響最顯著，水泥摻量的影響次之。

3.3.2 擴展度

充填料漿在泵送過程中要具有一定的保水性和流動性。擴展度直接反映了料漿的流動狀態(tài)和摩擦阻力大小，因此，根據(jù)相關文獻及實際的指標，擴展度的值應在28～45cm之間。擴展度3D可視化曲面如圖4所示。

圖4 擴展度3D可視化曲面

根據(jù)圖4可知：在水泥最大摻量，水最小摻量時，擴展度達到最小值；水泥最小摻量，水最大摻量時，擴展度達到峰值。擴展度隨著兩個摻量的增加而緩慢擴大。其中在水泥摻量10%時，水摻量的變化對擴展度的影響較顯著，且隨著水泥摻量的增加，水摻量對擴展度的影響逐漸減小。在水摻量25%時，水泥摻量的變化對擴展度的影響較大。綜合分析得到：水摻量的影響比水泥摻量較為明顯。

3.3.3 泌水率

充填料漿在自然沉降的過程中由于含水量和膠凝材料含量的不同，料漿的表面會出現(xiàn)不同程度的泌水現(xiàn)象。在輸送過程中，料漿泌水率過大會降低料漿的流動性，導致管道堵塞。因此，對于膏體料漿進入采空區(qū)后要求泌水率要盡可能小以提高充填的密實率。結(jié)合國內(nèi)外的煤礦充填的經(jīng)驗，靜置泌水率小于3%～5%。泌水率3D可視化曲面如圖5所示。

圖5 泌水率3D可視化曲面

從圖5可知：水泥摻量與泌水率呈負相關，水摻量與泌水率呈正相關，且水摻量對泌水率的影響較大，隨著水泥摻量的增加，水摻量對泌水率的影響由驟減到緩慢狀態(tài)，且在水泥摻量10%，水摻量25%時，泌水率達到最大值，在水泥摻量15%，水摻量21%時，泌水率達到最小值；表明適量的水泥、水可以大幅度減小泌水率，但一旦超過一定比例，料漿的泌水率變化不大，因為拌和水的減少大大降低了自由水的量，料漿中結(jié)合水和吸附水含量相對較高，料漿不易發(fā)生離析，有效降低了泌水率。經(jīng)測試，試驗中所有組別的泌水率均符合相關標準，因為比表面積較大的矸石粉增大了與水的接觸，有效增強保水性，泌水情況得到改善。

由膏體充填料漿流動性試驗結(jié)果分析得到，水摻量的影響比水泥摻量對流動性能的影響明顯，且超過一定比例時，料漿的變化幅度驟減，其中水摻量對擴展度的影響最為顯著。基于膏體流動性的要求，在區(qū)間水泥摻量12%～15%及水摻量22%～24%范圍內(nèi)的參數(shù)滿足。

3.3.4 充填體抗壓強度

單軸抗壓強度是表征膏體充填體穩(wěn)定性的關鍵性因素之一[20]，而早期強度對于煤礦的安全以及提高煤礦的產(chǎn)量尤為重要，根據(jù)充填的目的不同，對充填體的強度也是有所不同的。針對本次試驗煤礦的要求，8h達到拆模自立(都可以達到)，24h達到0.3MPa，28d達到2.8MPa。試件不同養(yǎng)護齡期的單軸抗壓強度3D可視化曲面如圖6所示。

圖6 不同養(yǎng)護齡期的單軸抗壓強度3D可視化曲面

由圖6可知，水泥摻量與抗壓強度呈正相關，水摻量與抗壓強度呈負相關，水泥摻量對抗壓強度起著決定性作用。相同水泥、水摻量，在齡期1～3d的強度變化較顯著，3～28d的強度緩慢上升，說明以矸石粉為輔料的膏體充填體的早期抗壓強度高，為礦井安全提供強有力的保障。從曲面圖中可以看出在齡期為1d時，水泥摻量從10%增加到12%的過程中對抗壓強度的影響較大，后續(xù)影響較小。在齡期3d和7d時，可以看到抗壓強度隨著水泥摻量的增加緩慢上升，在齡期7d時，水摻量從21%～23%對抗壓強度的影響較大。在齡期28d時，隨著水摻量的減小，水泥摻量對強度的影響逐漸減小，趨于平緩，但抗壓強度逐漸增大至峰值。

綜合膏體充填流動性和抗壓強度試驗結(jié)果，分析認為在水泥摻量13%～15%，水摻量22%～23%區(qū)間內(nèi)，可以達到膏體充填的各項要求。在滿足流動性能的前提下，抗壓強度是保證礦井安全的重要關鍵，所以選取15%水泥摻量和23%水摻量為矸石粉為輔料的膏體充填材料的最優(yōu)配比。

4 結(jié) 論

1)矸石粉替代粉煤灰作為輔料的膏體充填材料，以配比為15%水泥摻量，23%水摻量，在滿足膏體充填材料的流動性能的前提下，其充填體早期抗壓強度為0.743MPa，齡期28d抗壓強度為4.87MPa，達到膏體充填抗壓強度要求。

2)矸石粉作為輔料的膏體充填料漿隨著水摻量和水泥摻量的增加，坍落度、擴展度、泌水率呈快速升高后緩慢上升，其中兩種摻量對于擴展度的影響最為顯著。隨著兩種摻量的增加，齡期1～3d的抗壓強度快速升高，3～28d的抗壓抗壓強度緩慢增加，水泥摻量是決定抗壓強度的關鍵因素，水摻量隨著齡期的增加，對抗壓強度的影響逐漸變大。

3)研究成果為礦井提供了一種矸石粉作為輔料的低成本、早期強度高的膏體充填材料配比，最大限度的提高了矸石的消耗量，降低了充填成本，對于煤礦的膏體充填開采都有著重要的意義。