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頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機物的實驗優(yōu)化

2023-04-04 00:30王曉穎
科海故事博覽 2023年9期
關(guān)鍵詞:頂空用法揮發(fā)性

王曉穎

(遼寧萬益職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)咨詢有限公司,遼寧 沈陽 110000)

化學品是眾多工作中的基本原料,但是化學品中揮發(fā)性有機物的存在嚴重干擾工作場所環(huán)境,不利于工作效果的合理提升。利用頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進行分析,能夠降低干擾因素給化學品帶來的干擾,降低其給工作帶來的不良影響。揮發(fā)性有機物中包括苯系物、有機氯化物、有機酮等物質(zhì)。揮發(fā)性有機物的存在會嚴重影響人體的健康,可導致頭痛、惡心和嘔吐和乏力等問題,還可導致內(nèi)臟損傷、過敏問題,甚至還能導致嚴重的損害問題。[1-2]基于此,文章結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況,對其在測定揮發(fā)性有機物的內(nèi)容進行研究,頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和作用合理發(fā)揮,可進一步提升揮發(fā)性有機物的控制,進而滿足實際工作的需求。

1 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的相關(guān)研究

在實際的測定工作中,可以對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進行應(yīng)用,該方法的合理運用能夠滿足實際工作的基本需求,進一步提升檢測效果,促使工作質(zhì)量得到保證。

頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的合理運用,可以用于對環(huán)境監(jiān)測、疾控、化工制造、教學科研等內(nèi)容進行分析。通過頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用,能夠滿足檢測的需求,并獲取精準的數(shù)據(jù)信息,為檢測提供服務(wù)。在具體工作中,頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的特點主要體現(xiàn)在如下的相關(guān)內(nèi)容中。

1.1 泛用性好

在工作中,該種方法可以用于諸多情況,能夠有效提高檢測的泛用性,進而滿足工作需求,全面提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果,從而能夠降低干擾因素給檢測帶來的影響,進一步的提高工作效果。

1.2 快速簡便

為了滿足工作需求,使用該種方法能夠滿足快速檢測的需求,而且在揮發(fā)性有機物的檢測中,能夠?qū)崿F(xiàn)對氣相色譜儀的控制,保證工作效果的合理提升。工作人員可以完成對揮發(fā)性氣體的定性定量分析。而且,在處理分析中,還可以對樣品處理前的相關(guān)工作進行簡化,進而能夠有效提高實際檢測的便利性和間接性。

1.3 低檢測限

在工作中頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法本身具有較低的檢測限,而且避開了常規(guī)樣品處理過程,能夠避免溶劑帶來的影響。同時,對于因為某些特殊性的原因,容易被分解或無法直接進樣分析的液體或固體樣品而言,更具有利用價值。

2 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法測定工作場所化學品中揮發(fā)性有機物的實驗方法

結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況,對實際工作中的頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用進行研究,能夠做好工作現(xiàn)場中揮發(fā)性有機物的合理控制,對檢測方法的合理運用,能夠為人們提供優(yōu)質(zhì)服務(wù)。[3]

2.1 材料與方法

在實際的工作中,為了滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的合理利用,需要對材料與方法進行研究,提升工作效果,進一步提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的服務(wù)能力。[4]

2.1.1 儀器和試劑

為了滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的工作需求,包括:GQMS-QP2010SE 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配HS-10 型頂空進樣器,SHIMADZU;頂空瓶選擇20mL的規(guī)格,可滿足實際工作的需求;還要對相應(yīng)溶劑進行應(yīng)用,主要的溶劑包括二硫化碳、甲醇、異丙醇等,進而滿足實際工作的需求,提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果,促使其滿足實際工作的需求,全面提升檢測的工作效果。

另外,還要對儲備液進行制備,主要的儲備液以二硫化碳為溶劑,定容至100mL,濃度為100μg/mL,即為標準儲備液。

2.1.2 儀器條件

在具體的工作中,還要對儀器條件進行研究,做好儀器條件的探索,進而滿足工作的需求,全面提升儀器條件的功能和服務(wù)能力。頂空分析條件具體包括20mL 的頂空瓶,樣品瓶中的平衡溫度為80℃,管路溫度控制為90℃,傳輸線溫度控制為100℃,保證平衡時間為0.5h,進而滿足儀器的工作需求。

氣相色譜的分析條件也要得到合理的控制,使用TG-624SILMS VOCs 的專用色譜柱,進樣口的溫度為260℃,載氣為He,分流比為10:1,恒流模式,流量為0.8mL/min。升溫程序為:初溫50℃,5℃/min 升溫至170℃,再以15℃/min 升溫至250℃,進而滿足實際工作的需求。

而在質(zhì)譜檢測器的工作中,也要對相關(guān)內(nèi)容進行控制,傳輸線溫度為240℃,離子源溫度為230℃,掃描范圍為20~300amua,譜庫檢索工作中,要對NIST 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫進行應(yīng)用,實現(xiàn)相關(guān)檢索工作,從而滿足實際工作的需求。

2.1.3 樣品采樣

在工作中,為了滿足檢驗的需求,需要對樣品進行采集,需要對工作場所揮發(fā)性有機物樣品進行采集,將其置入20mL 頂空瓶當中,且在密封后,對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法進行應(yīng)用,使用目標化合物的峰面積計算樣品的含量,從而滿足樣品采集的基本需求。

3 結(jié)果與討論

結(jié)合頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本情況,在經(jīng)過應(yīng)用后,對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的結(jié)果進行研究,發(fā)揮頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和服務(wù)作用。詳細的結(jié)果內(nèi)容分析如下。

3.1 頂空條件的選擇

為了滿足工作需求,要對頂空條件進行選擇,經(jīng)過篩選后,頂空條件能夠滿足實際工作需求。具體工作中,要參考相關(guān)標準,同時保證滿足檢測要求,可以將平衡溫度設(shè)置為80℃,管路溫度設(shè)置為90℃,傳輸線溫度設(shè)置為100℃,進而滿足頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用需求。

3.2 色譜條件的優(yōu)化

為了滿足工作需求,要對色譜條件進行研究。需要參考相應(yīng)標準和規(guī)范,同時還要對流量模式進行控制,按照1.0mL/min,選擇5mL 標準溶液,并將其加入頂空瓶當中,按照相應(yīng)的內(nèi)容,促使頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的功能和服務(wù)作用的保證。另外,工作中流量需要得到合理設(shè)置,為0.5mL/min,進而保證色譜條件能夠滿足工作需求。工作前,還要對混合標樣的總離子流圖進行研究,繼而保證色譜條件的功能和服務(wù)能力得到保證,進而進一步提升色譜條件的優(yōu)化效果,圖1 為揮發(fā)性有機物的標準色譜圖。

圖1 揮發(fā)性有機物的標準色譜圖

表1 方法的精密度、回收率

3.3 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

為了滿足質(zhì)譜條件的基本工作需求,需要對質(zhì)譜條件進行優(yōu)化,可以參考相關(guān)標準和規(guī)范,促使質(zhì)譜條件得到優(yōu)化。工作期間,按照全模式掃描的方式,從而實現(xiàn)頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,可以得到各種化合物的離子掃描質(zhì)譜圖,并且能夠得到各個化合物的基本情況,本方法的質(zhì)量范圍可以選在20~300amua。[5]

3.4 工作曲線及相關(guān)系數(shù)

工作期間,為了滿足工作需求,需要選擇4~7 個容量瓶,將其轉(zhuǎn)移到頂空瓶當中,然后,根據(jù)濃度和峰面積繪制標準工作曲線。另外,通過對工作曲線和相關(guān)系數(shù)的控制,可以使得工作順利進行。

3.5 精密度與回收率

為了滿足工作需求,要對精密度、回收率等內(nèi)容進行研究,精密度可以控制在3.0%以內(nèi),回收率可以控制在95.7%~106.8%,使得精密度和回收率能夠滿足實際工作需求。

除此之外,還有檢出限和樣品測定分析,注意對樣品進行控制,從而使得精密度和回收率得到控制,全面提升頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的工作效果,促使實際工作期間,進一步提升檢測效果。[6]

4 結(jié)語

文章對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的相關(guān)內(nèi)容進行分析,先對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的基本內(nèi)容進行研究,然后對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的具體實驗流程進行分析,再對頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法的應(yīng)用效果進行提升,進而進一步提升揮發(fā)性有機物測定的效果。

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