趙露露，周高峰 (河南神馬尼龍化工有限責(zé)任公司，河南 平頂山 467000)

0 引言

固液攪拌槽是化工操作過(guò)程中最常見的單元操作之一，其主要作用包括以下幾個(gè)方面[1]：(1)固相在液相中均勻懸??；(2)增加固相與液相的接觸面積；(3)增加流體的湍動(dòng)，進(jìn)而強(qiáng)化固液體系的混合、傳熱、傳質(zhì)以及反應(yīng)過(guò)程。固液懸浮一般可以分為兩種情況，一種是下沉顆粒在液相中的離底懸浮，另一種是使上浮顆粒下沉并且均勻懸浮在液相中。這兩種情況均存在一個(gè)臨界懸浮轉(zhuǎn)速，這是固液攪拌槽設(shè)計(jì)優(yōu)化的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)。固液攪拌槽中的流體動(dòng)力學(xué)特性與固液懸浮特性是設(shè)計(jì)優(yōu)化固液攪拌槽的關(guān)鍵過(guò)程參數(shù)，固相顆粒粒徑、固相密度、液相密度、液相黏度、攪拌槽的結(jié)構(gòu)形狀以及操作條件對(duì)流場(chǎng)與固相分布具有重要影響。如何獲取固液攪拌槽中的流場(chǎng)特性以及固相分布與懸浮特性對(duì)于攪拌槽的設(shè)計(jì)優(yōu)化至關(guān)重要。

1 固液攪拌槽流場(chǎng)測(cè)試技術(shù)

1.1 粒子圖像測(cè)速(PIV)技術(shù)

隨著光學(xué)技術(shù)與光學(xué)儀器的發(fā)展，粒子圖像測(cè)速(particle image velocimetry，PIV)技術(shù)具有精度高和對(duì)流場(chǎng)不干擾等諸多優(yōu)點(diǎn)[1-2]，已經(jīng)成為攪拌槽應(yīng)用最廣泛的流場(chǎng)測(cè)速技術(shù)，可以獲取攪拌槽穩(wěn)態(tài)或者瞬態(tài)條件下的流場(chǎng)，進(jìn)一步可以獲取攪拌槽中的湍流動(dòng)能、湍流動(dòng)能耗散率等更為豐富的流場(chǎng)信息。粒子圖像測(cè)速技術(shù)的測(cè)試原理為：首先在攪拌槽中加入適量的示蹤粒子，然后利用脈沖激光照射測(cè)試區(qū)域，示蹤粒子會(huì)在激光的照射下發(fā)生散射，使用高速相機(jī)及時(shí)記錄特定時(shí)間間隔內(nèi)連續(xù)兩張帶有示蹤粒子運(yùn)動(dòng)的圖像，進(jìn)一步通過(guò)圖像處理系統(tǒng)得到示蹤粒子的運(yùn)動(dòng)速度。一個(gè)完整的粒子圖像測(cè)速技術(shù)裝置包括激光發(fā)射裝置與光學(xué)透鏡、示蹤粒子、高速相機(jī)、同步器以及圖像處理系統(tǒng)。其中，粒子圖像測(cè)速技術(shù)實(shí)驗(yàn)選用的示蹤粒子需要和所測(cè)試的攪拌槽中的流體性質(zhì)相匹配，即包括以下兩個(gè)方面：(1)示蹤粒子與流體之間不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)示蹤粒子在所測(cè)試的流體中需要具備較好的跟隨性。粒子圖像測(cè)速技術(shù)在高固相濃度的體系中無(wú)法獲取清晰的示蹤粒子的運(yùn)動(dòng)軌跡，這是由于固相對(duì)激光的折射與反射使得激光在測(cè)試平面上的光學(xué)衰減非常大。因此，PIV適用于較低固相含率的固液攪拌體系或者在較高固相含率中使用更強(qiáng)的激光。

1.2 粒子追蹤測(cè)速(PTV)技術(shù)

粒子追蹤測(cè)速(particle tracking velocimetry, PTV)技術(shù)也是通過(guò)拍攝示蹤粒子在特定時(shí)間間隔內(nèi)位置來(lái)獲取示蹤粒子的速度[2]。粒子追蹤測(cè)速技術(shù)是對(duì)每個(gè)示蹤粒子進(jìn)行識(shí)別定位，進(jìn)而確定每個(gè)示蹤粒子的運(yùn)動(dòng)軌跡，進(jìn)一步可以得到示蹤粒子的運(yùn)動(dòng)速度。PTV測(cè)試主要有兩種方法：第一種方法是通過(guò)延長(zhǎng)曝光時(shí)間來(lái)獲取示蹤粒子的運(yùn)動(dòng)軌跡，進(jìn)而可以利用曝光時(shí)間與軌跡長(zhǎng)度來(lái)計(jì)算顆粒速度；第二種方法是依次收集多張曝光時(shí)間很短的圖片，識(shí)別且匹配出同一個(gè)示蹤粒子，首先計(jì)算得到顆粒位移，然后得到顆粒速度。目前PTV測(cè)試主要采用第二種方法，這是由于第二種方法具有較高的精度，即使在復(fù)雜的流動(dòng)中也可以得到較為準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。PTV算法主要包括三個(gè)步驟：粒子的識(shí)別、粒子的配對(duì)以及顆粒速度的計(jì)算。

2 固液攪拌槽固相含率測(cè)試技術(shù)

2.1 視覺觀察測(cè)量技術(shù)

視覺觀察測(cè)量技術(shù)是最常用的確定固體最低懸浮速度的方法。視覺觀察測(cè)量技術(shù)也可以是一個(gè)非常有用的工具，對(duì)固液攪拌槽中固體均勻度進(jìn)行粗略估計(jì)，哪里有幾何形狀的范圍正在優(yōu)化，這使得可以快速做出選擇兩個(gè)或三個(gè)最有效的幾何形狀。多相流的觀察是必要的，以便選擇在攪拌槽中安裝儀器的合適位置，可用于快速識(shí)別問(wèn)題區(qū)域，例如可能聚集固體的停滯區(qū)域。對(duì)流動(dòng)模式的這種觀察也有助于在攪拌槽中選擇采樣點(diǎn)，云高觀測(cè)將有助于選擇攪拌槽出口位置和估計(jì)攪拌槽中的混合程度。視覺觀察也有助于識(shí)別任何可能導(dǎo)致問(wèn)題的異?，F(xiàn)象過(guò)程(例如，在中間葉輪速度下排出固體)并幫助解釋通過(guò)其他方式獲得的數(shù)據(jù)。在高固體濃度下，目視觀察變得困難。如果正在研究具有高固體濃度的固液體系混合過(guò)程，則在較低固體濃度下的觀察將有助于了解混合機(jī)制。然而，觀察仍應(yīng)由于容器中的流動(dòng)模式經(jīng)常在高固體濃度下進(jìn)行隨固體濃度變化很大。在攪拌槽中添加適量的有色染料(食用染料在水性體系中效果很好)，可能有助于流動(dòng)的可視化研究。添加少量具有對(duì)比色的固體(具有其他相關(guān)物理特性)，可能有助于流動(dòng)可視化。高強(qiáng)度聚光燈的使用也是如此讓光線盡可能深入到容器中。偏光濾鏡可以非常有助于去除不需要的反射。附在攪拌槽側(cè)面的尺子或其他標(biāo)尺容器對(duì)于提供一些定量信息，并且非常有助于高度的觀察。

2.2 導(dǎo)電探針測(cè)量技術(shù)

導(dǎo)電探針法可以用于精確、準(zhǔn)確地測(cè)量固液攪拌槽中的局部固體濃度。液相需要具備一定的導(dǎo)電性，固相可以不具備導(dǎo)電性或者液相和固相兩者之間的導(dǎo)電性存在一定的差異。探頭僅能測(cè)量攪拌槽中的固體濃度，不能區(qū)分不同尺寸的顆粒。在實(shí)際的應(yīng)用過(guò)程中，通常需要在攪拌槽中放置多個(gè)導(dǎo)電探針以測(cè)量固液攪拌槽中的固相分布。任何放置在攪拌槽內(nèi)的導(dǎo)電探針都具有侵入性和干擾性的缺點(diǎn)。探頭可以設(shè)計(jì)為盡量減少它們對(duì)局部流量的影響，但必須容忍某種程度的侵?jǐn)_。由于探頭是侵入式的，最好檢查探頭附近的固體與液體的分離情況，這可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)探頭來(lái)完成。如果沒有發(fā)生固體與液體的分離，則測(cè)得的固體濃度不會(huì)改變。如果由于流動(dòng)而出現(xiàn)固體與液體分離的現(xiàn)象，則固體濃度的測(cè)量值一般會(huì)偏低，因此應(yīng)取固體濃度的最高值作為真值。測(cè)得的探頭體積的電導(dǎo)率將隨著探頭體積中的固體濃度發(fā)生變化。通常，測(cè)得的電導(dǎo)率在很寬的范圍內(nèi)與固體的體積分?jǐn)?shù)呈線性關(guān)系。探頭通常需要用要測(cè)量的液體和固體進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于易懸浮的固體，校準(zhǔn)可以在一個(gè)裝有實(shí)驗(yàn)室攪拌器的小容器中進(jìn)行，充分?jǐn)嚢钁腋∫阂源_保均勻性。使用實(shí)驗(yàn)室攪拌器校準(zhǔn)是通常僅限于低固體濃度的條件下，這是因?yàn)樵诟吖腆w濃度下難以保持懸浮液的均勻性。

難以懸浮的固體可以校準(zhǔn)使用流化床，如果有必要可以使用非常窄的尺寸分布的固體進(jìn)行精確校準(zhǔn)。使用流化床的校準(zhǔn)通常僅限于高固體濃度的條件下，這是因?yàn)榱骰苍诘凸腆w濃度時(shí)變得非常不穩(wěn)定。對(duì)于某些條件下，探頭的校準(zhǔn)也可能需要結(jié)合使用這兩種技術(shù)。有證據(jù)表明校準(zhǔn)因子是粒子大小和形狀的弱函數(shù)，但在大多數(shù)實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中可以忽略。用于懸浮固體的流體必須具有導(dǎo)電性，但不得含有任何電解質(zhì)，這是因?yàn)槿魏坞娊赓|(zhì)都會(huì)使得電極極化，進(jìn)而導(dǎo)致噪聲和漂移信號(hào)的問(wèn)題。大多數(shù)市售的探頭一般都具有一定厚度的鉑黑涂層可以防止極化。需要對(duì)探頭采取必要的保護(hù)措施，因?yàn)槿萜髦写嬖诘墓腆w通常會(huì)迅速侵蝕該涂層。在進(jìn)行任何測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查以確保固體不含可能導(dǎo)致電導(dǎo)信號(hào)漂移的可溶性雜質(zhì)并且所有容器內(nèi)部都是惰性的。含有可溶性雜質(zhì)的固體可能會(huì)影響導(dǎo)電性，因此在使用前必須徹底清洗以去除雜質(zhì)。測(cè)得的電導(dǎo)率不僅會(huì)因固體的濃度而變化，而且會(huì)因流體溫度的變化和雜質(zhì)在流體中的溶解而發(fā)生變化。在使用的過(guò)程中，必須準(zhǔn)確測(cè)量溫度并更正任何溫度的變化對(duì)于固相濃度測(cè)量的影響。在使用多個(gè)探頭進(jìn)行測(cè)量的情況下，應(yīng)注意假定探針之間不會(huì)發(fā)生串?dāng)_。電導(dǎo)率計(jì)適用于探頭兩端的交流電壓(交流電壓的頻率大約為1～2 kHz)，以及施加的電壓一個(gè)探針可以被另一個(gè)探針檢測(cè)到。為了防止這種情況，探頭必須要么是多路復(fù)用的，因此一次只有一個(gè)探針有電壓施加，或者不同的探頭使用不同的交流頻率，或者帶通濾波。導(dǎo)電探頭最適合在實(shí)驗(yàn)室條件下工作，如果采取特殊的預(yù)防措施，它可以用于工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程。必須小心確保探頭牢固地安裝在攪拌槽中。使用這種類型的探頭進(jìn)行的測(cè)量通常是平均值幾分鐘的數(shù)據(jù)。

2.3 光學(xué)探針測(cè)量技術(shù)

光學(xué)探頭也可用于固液攪拌槽中固體濃度的測(cè)量，通常包括兩種類型：光吸收方法和光散射方法。在這兩種情況下，吸收或散射的光量都與固體濃度有關(guān)。吸收和散射的光的相對(duì)量取決于使用的粒徑和光波長(zhǎng)。隨著固體濃度的增加，探針響應(yīng)變?yōu)榉蔷€性，并且在固體濃度大于2%～3%時(shí)測(cè)量非常困難。儀器量程的上限也取決于固體顆粒的大小。光學(xué)探針方法需要使用相同的固體和相同的光源進(jìn)行校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)方法與導(dǎo)電探針方法類似。如果固液攪拌槽中的粒度分布在混合過(guò)程中發(fā)生變化，則測(cè)量過(guò)程中探頭響應(yīng)會(huì)產(chǎn)生漂移。固體含有易碎顆粒時(shí)，問(wèn)題尤其嚴(yán)重，例如粘土容易降解，并且產(chǎn)生混濁的懸浮液。粒度分布將隨容器中的位置而變化，因此探頭響應(yīng)將變?yōu)槿萜髦形恢玫暮瘮?shù)。這種方法通常僅用于低固體濃度的測(cè)量。

2.4 取樣分析測(cè)量技術(shù)

在許多情況下，導(dǎo)電探針測(cè)量技術(shù)可能不適合測(cè)量固液攪拌槽中的固體濃度，特別是在需要分析粒度分布信息的情況下。在這種情況下，必須從攪拌槽中快速及時(shí)取出適量的樣品，同時(shí)需要保持?jǐn)嚢璨鄣恼＿\(yùn)行使用，接著使用標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室方法對(duì)樣品進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)通常很簡(jiǎn)單(例如篩分分析方法)，并且使用它們通常不會(huì)遇到大問(wèn)題。這中方法的主要困難在于獲取能代表當(dāng)?shù)貤l件的樣本采樣點(diǎn)。通常有兩種方法可用于從攪拌槽中取出樣品：(1)通過(guò)管道將樣品抽出；(2)采集樣品。同時(shí)在采樣過(guò)程可能導(dǎo)致固體分類或者液體與固體的分離。當(dāng)通過(guò)管道取出樣品時(shí)，必須確保樣品以等速的方式進(jìn)行去除；也就是說(shuō)，樣品進(jìn)入管道的速度必須與當(dāng)?shù)氐牧黧w速度相匹配，并且管道必須與當(dāng)?shù)氐牧鲃?dòng)方向保持一致。在具有復(fù)合物的混合容器中三維湍流，這是非常困難的，但小心方法可以制作。應(yīng)使用鋒利的管道以防止分類固體，應(yīng)注意確保固體不會(huì)在管道中進(jìn)行停留。在實(shí)際情況中，容器中很少有流量穩(wěn)定的位置足以使流速和方向匹配。一些流量可視化采樣前必須進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以確保最佳匹配采樣流量與容器中的局部流量。采集取樣包括將裝有蓋子的容器降低到容器中，遠(yuǎn)程打開蓋子并且采集樣品，關(guān)閉蓋子并退出采樣。頂部開口的容器不適用于此目的，因?yàn)樗鼈儗A向于在容器降低時(shí)從容器表面收集樣本。測(cè)量的固體濃度也將是時(shí)間的函數(shù)，除非攪拌槽在打開時(shí)允許流體完全自由流動(dòng)。取樣是測(cè)量固體濃度的最可靠和最普遍適用的技術(shù)，也是唯一能提供有關(guān)粒度分布的測(cè)試技術(shù)。必須非常小心取樣時(shí)進(jìn)行取樣，以確保取樣具有代表性。

2.5 電阻斷層掃描成像(ERT)測(cè)量技術(shù)

電阻斷層掃描成像(electrical resistance tomography，ERT)測(cè)試技術(shù)可以得到固液攪拌槽中的多個(gè)橫截面的圖像[3]，進(jìn)一步可以獲取三維參數(shù)剖面來(lái)確定固相在液相中的混合均勻性以及混合強(qiáng)度的空間變化。此外，由于該系統(tǒng)能夠非常迅速獲取外圍感應(yīng)電阻率數(shù)據(jù)，ERT可以產(chǎn)生時(shí)間相關(guān)的電導(dǎo)率。ERT是一種通過(guò)局部分布的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)獲取單個(gè)體積元素的電導(dǎo)率和電阻率在容器、管道或其他處理單元內(nèi)的液體物質(zhì)中分布情況。ERT可以通過(guò)將一系列電極直接插入攪拌槽中液體中獲得，或者非侵入式地圍繞攪拌槽的外圍。ERT 是一種成本相對(duì)較低的工具，可用于不透明或其他無(wú)法訪問(wèn)的系統(tǒng)。它的電極具有堅(jiān)固、持久和無(wú)毒等諸多優(yōu)點(diǎn)。ERT的測(cè)試原理是：在固液攪拌槽中或者固液攪拌槽周圍設(shè)置一系列的陣列電極，在成對(duì)的電極中依次施加電壓或者電流的信號(hào)，可以在固液混合體系中搭建敏感場(chǎng)，同及時(shí)測(cè)量剩余的電極上的電壓或電流的性能，進(jìn)一步利用反演算法重新計(jì)算得到固液攪拌槽不同水平截面上的電導(dǎo)率分布信息，進(jìn)而可以獲取固相在攪拌槽中的三維空間分布情況以及固相在液相中的混合程度與懸浮性能，進(jìn)一步也可以獲取固相在液相中的最小懸浮速度，優(yōu)化固液攪拌槽的操作參數(shù)以及槳葉結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)語(yǔ)

固液攪拌槽在化工單元操作中具有非常重要的地位，如何獲取固液攪拌槽中流速空間分布、湍流動(dòng)能、湍流動(dòng)能耗散率、固相體積空間分布以及固相懸浮性能等參數(shù)至關(guān)重要，可以采用合適的實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)對(duì)流場(chǎng)空間分布特性、湍流動(dòng)能特性、湍流動(dòng)能耗散率、固相空間分布特性以及固相懸浮性能等過(guò)程進(jìn)行系統(tǒng)深入研究，進(jìn)而可以為固液攪拌槽的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供可靠詳實(shí)的理論依據(jù)與技術(shù)支持。