張衍楊，蘇海建，陳帥偉，趙傳成，史先鑫

（山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，山東濟(jì)南 250014）

0 引言

紅茶作為一種全發(fā)酵茶，在其揉捻、發(fā)酵過程中更是產(chǎn)生了大量紫羅蘭酮類關(guān)聯(lián)物質(zhì)及酮類、醇類等與煙草香氣成分非常類似的物質(zhì)[1-2]，將紅茶應(yīng)用到卷煙中具有較好的協(xié)調(diào)性，能起到香味互補(bǔ)的作用，可豐富煙草香氣、降低雜氣和刺激性[3-4]，茶葉中揮發(fā)性香氣成分易揮發(fā)，且在高溫條件下易發(fā)生聚合、氧化等反應(yīng)。已有文獻(xiàn)報(bào)道，提取茶葉香味成分并添加到卷煙中，可以很好地改善卷煙的吸味，降低刺激性和雜氣。馮云[5]采用減壓水蒸氣蒸餾萃取法提取了3 種武夷巖茶茶香提取物，將其添加到卷煙中，結(jié)果顯示，添加了茶香提取物的卷煙可明顯提高卷煙的抽吸口感。李德國等人[6]以祁門紅茶為原料制備具有祁門特征花香的煙用香料，該香料能明顯增加卷煙的清甜氣韻，豐富卷煙香氣。

茶葉中香氣物質(zhì)含量一般較低，且大都易揮發(fā)，或在較高溫度時(shí)容易發(fā)生氧化、聚合等反應(yīng)，產(chǎn)生不良?xì)馕禰7]，而且茶葉中的茶多酚等物質(zhì)帶有苦澀味，施加到卷煙上對(duì)感官品質(zhì)帶來負(fù)面影響[8]，同時(shí)茶葉提取物在存放過程中易產(chǎn)生沉淀，其可能的原因是茶湯中兒茶素是茶多酚類物質(zhì)的主要成分，含量超過60%，其中酯型兒茶素是茶湯苦澀味的主要來源之一，而酯型兒茶素因其所含的沒食子酸含有更多的羥基，更容易參與茶乳酪的形成[9]。也有研究表明，通過添加單寧酶水解、降解酯型兒茶素含量，產(chǎn)生沒食子酸和簡單兒茶素，進(jìn)而降低茶湯苦澀，提高茶湯澄清度和穩(wěn)定性[10-12]。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

2020 年嶗山紅茶，市售；空白卷煙，山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供。

高粱酒（52%），云南金和酒業(yè)產(chǎn)品；單寧酶（250 U/g），南寧東恒華道生物有限公司產(chǎn)品；丙二醇（優(yōu)級(jí)），韓國SK 產(chǎn)品；純凈水，屈臣氏產(chǎn)品。

R-210 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士BUCHI 公司產(chǎn)品；高速離心機(jī)，德國HETTIC 公司產(chǎn)品；MS 204 型電子天平，瑞士Mettler Toledo 公司產(chǎn)品；DLF-20 型粉碎機(jī)，溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司產(chǎn)品；HRH-386K型香精香料精密注射儀，北京慧榮和科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 紅茶浸提

稱取適量紅茶，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒度為20～40 目，加入紅茶質(zhì)量6 倍的浸提溶劑，開啟攪拌，在一定浸提溫度下提取一定的時(shí)間，提取2 次，將提取液過濾后，合并得濾液A，減壓濃縮至所需濃度，得紅茶提取物。計(jì)算得率并測(cè)定其pH 值。

1.2.2 紅茶提取物得率計(jì)算

式中：W——紅茶提取物得率，%；

m1——紅茶提取物質(zhì)量，g；

m2——紅茶質(zhì)量，g。

1.2.3 減壓濃縮

設(shè)定蒸餾溫度55±2 ℃，蒸餾壓力150 Mbar，將濾液進(jìn)行減壓濃縮，評(píng)價(jià)其嗅香及感官品質(zhì)，測(cè)定pH 值。

1.2.4 單寧酶酶解

稱取步驟1.2.3 中得到的紅茶提取物，添加適量單寧酶，于50 ℃條件下酶解一定時(shí)間后升溫至80 ℃，滅酶10 min，離心脫除殘留單寧酶后，制得紅茶煙用香料。

1.2.5 紅茶提取物穩(wěn)定性測(cè)試

將紅茶煙用香料置于5 ℃下存放20 d 觀察沉淀量。

1.2.6 卷煙加香及感官評(píng)吸

稱取定量的紅茶煙用香精，用50%酒精、丙二醇稀釋成10%的溶液，對(duì)照樣品，添加等量的50%酒精、丙二醇，采用香精香料精密注射機(jī)進(jìn)行加香后，由山東中煙技術(shù)中心7 位專家按照卷煙國標(biāo)要求，進(jìn)行感官評(píng)吸。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑種類對(duì)紅茶提取物的影響

溶劑種類對(duì)紅茶提取物的影響見表1，溶劑種類對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表2。

表1 溶劑種類對(duì)紅茶提取物的影響

表2 溶劑種類對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表1、表2 可知，3 種溶劑所得紅茶提取物均呈現(xiàn)弱酸性，其中水提物得率較高，但其茶香特征較弱，香氣沉悶；52%乙醇提取物茶香、焦甜特征突出，但口腔澀感明顯、煙氣粗糙，提取物pH 值較高；52%高粱酒提取物，嗅香特征突出，香氣豐富、細(xì)膩，且其茶香特征顯著，口腔舒適度最佳。52%高粱酒為呈香浸提溶劑，提取過程中將乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等香氣成分引入到提取物中，其清香、甜香特征與茶香協(xié)調(diào)性好，提取物香氣豐富、飽滿，同時(shí)該提取物pH 值相對(duì)較低為5.1，可平衡卷煙煙氣的酸堿性，降低刺激，綜上選擇52%高粱酒為溶劑進(jìn)行紅茶煙用的制備。

2.2 濃縮程度對(duì)紅茶提取物的影響

濃縮程度對(duì)紅茶提取物的影響見表3。

表3 濃縮程度對(duì)紅茶提取物的影響

由表3 可知，隨著濃縮程度的增加，提取物清香特征減弱、茶甜香特征先增強(qiáng)后減弱，發(fā)酵香、酸香特征增強(qiáng)，可能由于高粱酒為呈香溶劑，酒的清香、發(fā)酵香留在體系中，隨著濃縮程度的增加，高粱酒中呈現(xiàn)物質(zhì)乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸等逐漸被蒸出，因此提取物嗅香特征發(fā)生變化。當(dāng)濃縮程度為70%時(shí)，酒的清香較重會(huì)掩蓋茶香特征；當(dāng)濃縮程度為15%時(shí)，其茶甜特征不顯著，酸香明顯、發(fā)酵香明顯，香氣不明快；當(dāng)濃縮程度為35%或50%時(shí)，體系中殘留的清香成分可烘托茶香特征，其清甜茶香特征增強(qiáng)，而不會(huì)掩蓋其茶香特征，綜合感官評(píng)價(jià)結(jié)果，選定為35%。

2.3 浸提溫度對(duì)紅茶提取物的影響

浸提溫度對(duì)紅茶提取物相對(duì)密度的影響見圖1。

圖1 浸提溫度對(duì)紅茶提取物相對(duì)密度的影響

由圖1 可知，在一定范圍內(nèi)，相同濃縮程度下，隨著浸提溫度的升高，產(chǎn)物相對(duì)密度呈現(xiàn)逐漸增加趨勢(shì)，溫度升高，溶劑擴(kuò)散、滲透速度加快，提高了紅茶中成分的溶出速率和得率。

浸提溫度對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表4。

表4 浸提溫度對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表4 可知，隨著溫度升高，所得紅茶提取物施加到卷煙上能夠賦予卷煙一定的茶香特征香氣，且茶香特征略微增強(qiáng)，可提升卷煙香氣量，柔和細(xì)膩煙氣。但口腔澀感增加，且舌面殘留增加，舒適度降低，其可能的原因是溫度升高，紅茶中香味成分及不利感官的成分同時(shí)被大量溶出。綜合產(chǎn)物相對(duì)密度，選定最佳浸提溫度為60 ℃。

2.4 浸提時(shí)間對(duì)紅茶提取物的影響

浸提時(shí)間對(duì)紅茶提取物相對(duì)密度的影響見圖2。

由圖2 可知，隨著提取時(shí)間的延長，紅茶提取物產(chǎn)物相對(duì)密度先逐漸增加后趨勢(shì)平穩(wěn)，時(shí)間延長有利于細(xì)胞中有效物質(zhì)的擴(kuò)散，當(dāng)有效物質(zhì)在細(xì)胞內(nèi)外濃度趨于平衡時(shí)，時(shí)間延長作用不明顯。

圖2 浸提時(shí)間對(duì)紅茶提取物相對(duì)密度的影響

浸提時(shí)間對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表5。

表5 浸提時(shí)間對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表5 可知，隨著浸提時(shí)間延長，提取物茶香特征略微增強(qiáng)，但舌面殘留增加，舒適度降低。綜合產(chǎn)物得率，選定最佳浸提時(shí)間為45 min。

2.5 單寧酶添加量對(duì)紅茶提取物的影響

酶添加量對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)及穩(wěn)定性的影響見表6。

表6 酶添加量對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)及穩(wěn)定性的影響

由表6 可知，單寧酶添加量的增加可明顯改善紅茶提取物口腔澀感，當(dāng)單寧酶添加量＞0.08%時(shí)，提取物口腔舒適度較好，且穩(wěn)定性較好，其可能的原因是茶葉提取物中茶多酚中酯型兒茶素時(shí)引起口腔苦澀的主要因素，在單寧酶的作用下，茶多酚中的酯型兒茶素被分解成簡單型兒茶素，簡單兒茶素滋味爽口、澀味弱，且酯型兒茶素是形成茶乳沉淀的主要成分之一，綜合考慮確定適宜的單寧酶添加量為0.1%。

2.6 單寧酶酶解時(shí)間對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)影響

酶解時(shí)間對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響見表7。

表7 酶解時(shí)間對(duì)紅茶提取物感官品質(zhì)的影響

由表7 可知，隨著單寧酶酶解時(shí)間的延長，當(dāng)酶解時(shí)間＞20 min 時(shí)，可改善紅茶提取物口腔澀感，且此時(shí)紅茶提取物未見明顯沉淀，穩(wěn)定性較好，綜合考慮，選擇酶解時(shí)間20 min 較為合適。

2.7 平行試驗(yàn)

采用上述得到的最佳提取工藝條件，在52%高粱酒為提取溶劑，浸提2 次，浸提溫度60 ℃，浸取時(shí)間45 min，濃縮程度35%，單寧酶添加量0.1%，酶解時(shí)間20 min 條件下，進(jìn)行煙用紅茶香料制備，重復(fù)3 次。

驗(yàn)證試驗(yàn)見表8。

表8 驗(yàn)證試驗(yàn)

由表8 可知，該工藝條件下，產(chǎn)物理化指標(biāo)及感官質(zhì)量穩(wěn)定、一致，因此確定的高粱酒浸提聯(lián)合單寧酶酶解工藝制備紅茶煙用香料穩(wěn)定性好，可利用性高。

2.8 卷煙應(yīng)用

紅茶煙用香料卷煙加香試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果見表9。

表9 紅茶煙用香料卷煙加香試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果

結(jié)果表明，當(dāng)紅茶煙用香料添加量為0.05%～0.10%時(shí)，可賦予卷煙茶香特征香氣，豐富煙香，提高卷煙香氣質(zhì)，細(xì)膩柔和煙氣，口腔甜潤舒適。

3 結(jié)論

以嶗山紅茶為原料，高粱酒為溶劑，并采用單寧酶酶解技術(shù)制備的紅茶煙用香精，應(yīng)用于卷煙可賦予卷煙茶香特征香氣，豐富煙香，提高卷煙香氣質(zhì)，細(xì)膩柔和煙氣，口腔甜潤舒適。該工藝方法簡單，易于工業(yè)化，較傳統(tǒng)溶劑浸提，改善了口腔澀感問題，提高了口腔舒適性，為嶗山紅茶在卷煙中的應(yīng)用提供基礎(chǔ)，但對(duì)其化學(xué)成分及其在卷煙燃吸過程中發(fā)生的化學(xué)變化尚未研究，需進(jìn)一步深入開展嶗山紅茶熱裂解產(chǎn)物分析及減害機(jī)理研究，進(jìn)而為嶗山紅茶在卷煙中的應(yīng)用提供新思路。