陳汝璨，郭學益，張磊，雷勛惠，段小陽，秦紅

摘要：黃金具有重要戰(zhàn)略意義和經(jīng)濟價值，目前工業(yè)上主要采用氰化法提金，但氰化法生產(chǎn)周期長，所用氰化物劇毒，若管理不善，存在潛在環(huán)境污染風險。以某黃金冶煉廠含金酸渣為研究對象，進行了硫脲體系浸金研究。結(jié)果表明：在常規(guī)強化攪拌硫脲浸出條件下，含金酸渣金浸出率僅83.17 %；在超細磨強化硫脲浸出條件下，含金酸渣金浸出率達89 %；推薦最優(yōu)試驗方案為強化攪拌浸出+一段超細磨浸出一次+二段超細磨浸出三次+強化攪拌浸出，該方案含金酸渣金浸出率達95.04 %，可實現(xiàn)含金酸渣中金的清潔深度提取，為非氰提金工藝工業(yè)化應用提供理論和技術(shù)支持。

關鍵詞：含金酸渣；硫脲；超細磨；濕法冶金；清潔浸金

中圖分類號：TF831文章編號：1001-1277（2023）05-0037-06

文獻標志碼：Adoi：10.11792/hj20230510

引言

金是一種貴金屬元素，具有很高的經(jīng)濟價值，同時被廣泛應用于國防、航空航天、醫(yī)學制藥及電子通訊行業(yè)［1-2］。2022年，中國黃金產(chǎn)量已達372.05 t，較2021年提高了13.09 %。中國對黃金需求量持續(xù)增長，但中國的黃金資源儲量僅占全球的4.1 %［3-4］，供需嚴重失衡。因此，提高金礦資源的提取率與利用率成為黃金行業(yè)亟待解決的問題。

目前，工業(yè)上處理含金物料的火法工藝主要有氯化揮發(fā)焙燒、富氧底吹造锍捕金等［5］。氯化揮發(fā)焙燒法能夠?qū)崿F(xiàn)金與其他有價金屬的有效回收，但其能耗高、生產(chǎn)成本高［6］。富氧底吹造锍捕金技術(shù)有效解決了氰化法污染嚴重、有價金屬綜合回收率低的問題，但對能耗的需求高，整體工藝成本較高［7］。濕法工藝普遍采用氰化法，該方法工藝成熟，可選擇性地從物料中提取金，適宜處理難浸金精礦，金浸出率高。但是，氰化法生產(chǎn)周期較長，且所用試劑為高毒性的氰化物，若管理不善會對環(huán)境造成污染［8-11］。近年來，非氰濕法浸金技術(shù)迅速發(fā)展，目前主要有鹵素法、硫代硫酸鹽法、電沉積法［12-14］等。鹵素法是利用鹵素離子與金精礦中的金容易形成絡合物的特性，將金提取出來，常用的鹵素離子有碘離子，碘離子與金形成的金碘絡合物穩(wěn)定性高于金氯絡合物，僅次于金氰絡合物［15-17］。該方法對環(huán)境污染小，但碘價格相對偏高。硫代硫酸鹽法是利用硫代硫酸鹽離子與金形成絡合物，再采用活性炭、聚氨酯泡沫塑料等吸附劑吸附浸出液中的金［18-19］。該方法能夠處理難處理金礦石，不會對設備產(chǎn)生腐蝕，生產(chǎn)環(huán)保，但硫代硫酸鹽浸金反應復雜，浸金體系不穩(wěn)定。

基于目前已有工藝技術(shù)，本文采用硫脲提金體系，以超細磨浸出工藝作為主體，研發(fā)強化浸出和多級處理（強化攪拌浸出+一段超細磨浸出一次+二段超細磨浸出三次+強化攪拌浸出）的方法處理含金酸渣，實現(xiàn)了含金酸渣非氰清潔高效浸金，為后續(xù)工業(yè)生產(chǎn)提供了有效的理論和技術(shù)支撐。

1含金酸渣性質(zhì)

試驗樣品為某黃金冶煉廠金精礦焙燒焙砂混合酸洗后得到的含金酸渣。酸渣于干燥箱95 ℃恒溫干燥，破碎后采用100目篩網(wǎng)進行篩分處理，所得目標粒徑酸渣采用ICP進行元素分析，采用XRD進行物相分析，結(jié)果如表1、圖1所示。

酸渣XRD譜圖酸渣元素組成相對復雜，其中Fe品位最高，達到26.38 %，S及As的品位分別為1.82 %和1.23 %。而酸渣中Au品位為73.30 g/t，具有極高回收價值。結(jié)合酸渣XRD能譜，確定樣品中主要物相為氧化鐵（Fe2O3）和二氧化硅（SiO2），由于S、As等元素在酸渣中含量較低，形成的化合物較少，因此其衍射峰被氧化鐵和二氧化硅的衍射峰覆蓋，無法在XRD檢測中顯示。

酸渣中金物相分析結(jié)果如表2所示。由表2可知：酸渣中金主要以裸露金形式存在，分布率為82.25 %；其次存在于鐵氧化物中，分布率為13.00 %；而存在于硫化礦物和硅酸鹽礦物中的金比例最小，分布率合計僅為4.75 %。

2硫脲體系酸渣浸出試驗原理及流程

2.1試驗原理

硫脲（H2NCSNH2，TU）是一種具有還原性、易溶于水的有機配合劑，能夠與礦料中的Au發(fā)生反應從而將金提取。Au在硫脲體系中的浸出主要受動力學步驟控制，具體反應［20］如下：

2023年第5期/第44卷礦業(yè)工程礦業(yè)工程黃金4Au+8H2NCSNH2+O2+4H+

4［Au（H2NCSNH2）2］+ +2H2O（1）

Au在TU溶液中，能形成絡離子［Au（H2NCSNH2）2］+，其標準電極電位如式（2）所示：

［Au（H2NCSNH2）2］+ +e

Au+2SC（NH2）2E［Au（H2NCSNH2）2］+/Au=0.38 V （2）

當溶液中電位偏高時，硫脲不穩(wěn)定容易氧化生成二硫甲脒（（SCN2H3）2）。該氧化反應的標準電極電位如式（3）所示：

（SCN2H3）2 + 2H++2e

2SC（NH2）2E（SCN2H3）2/SC（NH2）2 = 0.42 V（3）

對比以上電極電位方程式可知，硫脲體系適合浸金的電位區(qū)間小，電位過高導致硫脲消耗加大，電位過低不利于金的高效浸出。氧氣雖然是理想的氧化劑，但在標準水溶液中溶解度只有8.2 mg/L，而Fe3+的標準電極電勢為E=0.77 V，電位值大小適宜，有Fe3+參與的硫脲浸金反應如式（4）所示：

Au+2H2NCSNH2 + Fe3+

［Au（H2NCSNH2）2］+ +Fe2+（4）

反應的ΔrGmθ=-37 595 J/mol，ΔrGmθ值遠小于零，由此可知外加氧化劑有利于金的浸出。

2.2試驗流程

2.2.1強化浸出

酸渣強化浸出在特定反應釜中進行，通過控制體系電位-pH來確定具體反應階段，同時浸出過程中不斷補加空氣實現(xiàn)三相均勻強化浸出，具體工藝流程如圖2所示。

2.2.2強化浸出渣超細磨

對強化浸出后得到的浸出渣進行超細磨試驗。將浸出渣與浸出液置于特定反應釜內(nèi)，加入介質(zhì)，使浸出渣同介質(zhì)一起高速運動從而對浸出渣進行破碎細磨，降低浸出渣的粒徑，使浸出渣中的金相與浸出液充分接觸，同時高速運動時的高能量有利于浸出渣的動力學反應，促進浸出渣中金的浸出。超細磨浸出工藝實現(xiàn)了磨料與浸出的同步進行，更有效地提取難處理酸渣中的金。實驗室用超細磨浸出設備容量為0.6 L，處理量為1 L/h；擴大試驗所用超細磨浸出設備容量為10 L，處理量為60 L/h。超細磨浸出裝置如圖3所示。

3試驗結(jié)果與討論

3.1酸渣強化浸出正交試驗

3.1.1正交試驗設計

通過開展試驗和理論分析，得到硫脲用量、硫酸鐵用量和浸出時間是硫脲體系酸渣浸金過程中最重要的3個因素，在此前提下設計3因素3水平試驗方案。其他試驗條件：液固比3∶1，pH=0.8～2.0，通入空氣，攪拌轉(zhuǎn)速400 r/min。

3.1.2正交試驗結(jié)果

酸渣強化浸出正交試驗結(jié)果如表3所示。

對酸渣進行強化浸出，可以實現(xiàn)金的初步富集，為后續(xù)開展金的提取回收做鋪墊。根據(jù)表3結(jié)果，3種影響因素中浸出時間和硫脲用量對金浸出率的影響較大，最佳的浸出條件為浸出時間1 h，硫脲用量2.0 %，硫酸鐵用量1.3 %。在該優(yōu)化條件下，能有效確保酸渣中金的高效浸出。

3.1.3綜合條件試驗

通過以上正交條件試驗可知，酸渣浸金試驗的最優(yōu)條件為：硫脲用量2.0 %，硫酸鐵用量1.3 %，pH值1.0～2.0，室溫（約30 ℃），浸出時間1 h，液固比3∶1，鼓入空氣，攪拌轉(zhuǎn)速400 r/min。在此最優(yōu)試驗條件下開展3次平行試驗，結(jié)果如表4所示。

從表4可知，在綜合條件下，酸渣浸出后，金平均浸出率可達83.17 %，金浸出效果良好，可實現(xiàn)酸渣中金的高效浸出。取序號1樣品進行金物相分析，結(jié)果如表5所示。

由表5可知，對酸渣進行強化浸出能夠有效浸出其中的裸露金，但依舊存在部分被鐵氧化物、硫化礦物及硅酸鹽礦物包裹的金難以被浸出，因此考慮對浸出渣進行進一步超細磨處理，使被包裹金裸露，實現(xiàn)酸渣中金的高效浸出。

3.2超細磨浸出正交試驗

3.2.1正交試驗設計

通過開展試驗和理論分析，得到硫脲用量和硫酸鐵用量是該硫脲體系浸金過程中最重要的2個因素，在此前提下設計2因素3水平試驗方案。其他試驗條件：原料為液固比3∶1強化浸出沉降后的底料經(jīng)過濾、烘干后的浸出渣（100 g），渣中金品位15.8 g/t，超細磨浸出2次，液固比5∶1，pH=0.8～2.0，鼓入空氣，超浸儀器轉(zhuǎn)速1 500 r/min，進料速度50次/min。

3.2.2正交試驗結(jié)果

超細磨浸出正交試驗結(jié)果如表6所示。

根據(jù)試驗結(jié)果，硫酸鐵用量和硫脲用量對金的浸出影響都很大，最佳浸出條件為硫脲用量1.0 %，硫酸鐵用量1.0 %。在該優(yōu)化條件下，能有效確保酸渣中金的高效浸出。

3.2.3綜合條件試驗

以強化浸出渣作為原料，超細磨浸出2次，液固比5∶1，pH=0.8～2.0，超浸儀器轉(zhuǎn)速1 500 r/min，進料速度50次/min，硫脲用量1.0 %，鼓入空氣，硫酸鐵用量1.0 %。在最優(yōu)試驗條件下開展了3次平行試驗，結(jié)果如表7所示。

由表7可知，在綜合條件下，超細磨浸出后，浸出渣中金品位平均為12.4 g/t，較初始渣金品位降低了3.4 g/t，超細磨浸出可有效提高渣中金浸出率，金浸出率達89 %。取序號1樣品進行金物相分析，結(jié)果如表8所示。

由表8可知：相較于強化浸出，超細磨浸出渣中4種物相的金品位均有所下降。對于酸渣強化浸出渣進行超細磨后，浸出渣中被包裹的金可以裸露并與浸出劑充分接觸反應，進一步提高了金浸出率。結(jié)合已有數(shù)據(jù)，可以考慮增加多步超細磨工序，使被包裹金更多地裸露，實現(xiàn)物料中金的高效浸出。

3.3擴大試驗

為了進一步提高酸渣中金浸出率，指導工業(yè)生產(chǎn)，提高經(jīng)濟效益，開展了硫脲體系酸渣浸金擴大試驗研究。在最優(yōu)條件下，制備大批量強化浸出渣作為超細磨浸出擴大試驗的原料，分析檢測得出強化浸出渣金品位為15.2 g/t。

超細磨浸出裝置規(guī)格為10 L，根據(jù)超細磨設備介質(zhì)直徑大小不同，將超細磨浸出分為一段超細磨浸出和二段超細磨浸出。其中，一段超細磨浸出所用介質(zhì)直徑較大，適用于粗顆粒物料；二段超細磨浸出所用介質(zhì)直徑較小，適用于小顆粒物料。強化浸出渣顆粒較大可直接作為一段超細磨浸出原料，一段超細磨浸出一次后，即可作為二段超細磨浸出原料。超細磨浸出完成后，將礦漿加入反應釜繼續(xù)進行強化攪拌浸出。

擴大試驗采用強化浸出渣作為原料，原料金品位為15.2 g/t。取強化浸出渣12 kg，控制液固比為5∶1，pH值在1～2，反應釜內(nèi)攪拌速率為300 r/min，期間空氣通入壓力為0.1 MPa，超細磨設備內(nèi)部轉(zhuǎn)速為1 350 r/min，進料噴氣速率為24次/min，硫脲用量為1.0 %，硫酸鐵用量為1.0 %。

3.3.1一段超細磨一次浸金

對強化浸出渣進行一段超細磨一次浸金擴大試驗。將漿料倒入超細磨浸出裝置，對裝置流出的漿料進行強化浸出后固液分離，得到的超細磨浸出渣中金品位為13.1 g/t，再繼續(xù)進行3.0 h強化攪拌浸出，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知：對超細磨浸出渣繼續(xù)進行強化攪拌浸出，隨著反應時間的增加，渣中金品位逐漸下降，但下降速率也逐漸降低。當強化攪拌浸出進行2.5 h時，渣中金品位降至11.8 g/t；再繼續(xù)增加反應時間，渣中金品位基本不變。該試驗結(jié)果表明，超細磨后單次浸出能夠進一步將渣中的金浸出，但渣中依舊存在11.8 g/t的金，因此可考慮增加一段超細磨浸出次數(shù)強化渣中金的浸出。

3.3.2一段超細磨三次浸金

對強化浸出渣進行一段超細磨三次浸金擴大試驗，結(jié)果如表9所示。

由表9可知：強化浸出渣經(jīng)過一段超細磨三次浸金后，渣中金品位降至11.7 g/t，較原料初始金品位降低了3.5 g/t，表明超細磨浸出效果良好。其中，一段超細磨第三次浸出渣金品位較第二次浸出渣金品位下降幅度小，僅為0.4 g/t，表明在一段超細磨第二次浸出后再繼續(xù)增加浸出次數(shù)對渣中金品位降低效果不明顯。選用超細磨浸出三次后的礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出試驗，結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知：對超細磨浸出渣繼續(xù)進行強化攪拌浸出，隨著反應時間的增加，渣中金品位逐漸下降，但下降幅度較小。當強化攪拌浸出進行3.0 h時，渣中金品位降至10.5 g/t。該試驗結(jié)果表明，超細磨三次浸出能夠有效浸出渣中的金。為了進一步提高渣中金浸出率，開展二段超細磨浸金擴大試驗。

3.3.3 一段超細磨一次浸金+二段超細磨一次浸金

對強化浸出渣進行一段超細磨一次浸金+二段超細磨一次浸金擴大試驗，結(jié)果如表10所示。

由表10可知：強化浸出渣經(jīng)過二段超細磨一次浸金后，渣中金品位降至10.2 g/t，較原料初始金品位降低5.0 g/t，較一段超細磨浸出渣中金品位降低3.1 g/t，表明二段超細磨浸出效果良好。選用二段超細磨一次浸金后礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出試驗，結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知：對二段超細磨一次浸金后礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出，隨著反應時間的增加，渣中金品位逐漸下降，但下降幅度較小。當強化攪拌浸出進行3.0 h時，渣中金品位降至8.1 g/t，較原料初始金品位降低2.1 g/t。該試驗結(jié)果表明，二段超細磨浸出能夠有效浸出渣中的金。為了進一步提高渣中金浸出率，可繼續(xù)增加二段超細磨浸出次數(shù)。

3.3.4一段超細磨一次浸金+二段超細磨三次浸金

對強化浸出渣進行一段超細磨一次浸金+二段超細磨三次浸金擴大試驗，結(jié)果如表11所示。

由表11可知：強化浸出渣經(jīng)過二段超細磨三次浸金后，渣中金品位降至6.7 g/t，較原料初始金品位降低8.5 g/t，較一段超細磨浸出渣中金品位降低6.4 g/t，表明二段超細磨多次浸出效果良好。選用二段超細磨浸出三次后礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出試驗，結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知：對二段超細磨三次浸金后礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出，隨著反應時間的增加，渣中金品位呈現(xiàn)先下降再緩慢上升的趨勢。當強化攪拌浸出進行1.5 h時，渣中金品位已從6.7 g/t降至6.0 g/t；當進行2.0 h后，渣中金品位逐漸上升。隨著反應時間的增加，作為浸出劑的硫脲逐漸被分解，硫脲濃度降低導致渣中金的浸出效果大幅下降。同時，由于進行了多次超細磨，礦漿中物料顆粒絕大部分小于10 μm，對物質(zhì)的吸附能力較強，會將已進入溶液中的金再次吸附至物料顆粒表面，導致渣中金品位上升。

3.3.5一段超細磨一次浸金+二段超細磨五次浸金

對強化浸出渣進行一段超細磨一次浸金+二段超細磨五次浸金擴大試驗，結(jié)果如表12所示。

由表12可知：強化浸出渣經(jīng)過二段超細磨浸出五次后，渣中金品位降至6.1 g/t；當進行三次超細磨浸出后，渣中金品位已降至6.4 g/t，表明再繼續(xù)進行超細磨浸出對渣中金品位影響很小，因此進行至第三次即可。選用二段超細磨浸出五次后礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出試驗，結(jié)果如圖8所示。

由圖8可知：隨著反應時間的增加，渣中金品位呈現(xiàn)先下降再緩慢上升的趨勢。當強化攪拌浸出進行1.5 h時，渣中金品位已降至最低值5.6 g/t，之后隨著反應時間的增加，渣中金品位逐漸上升；當強化攪拌浸出進行3.0 h時，渣中金品位為5.8 g/t，較1.5 h時金品位小幅增加0.2 g/t。

根據(jù)上述試驗結(jié)果，二段超細磨五次浸出后，渣中金品位可降低至6.1 g/t，與強化浸出渣金品位相比降低了9.1 g/t，降低幅度大；但由于二段超細磨浸出第三次至第五次尾渣金品位降低幅度小，考慮到生產(chǎn)成本等因素，選取二段超細磨浸出三次作為優(yōu)化條件。采用超細磨礦漿繼續(xù)進行強化攪拌浸出，渣中金品位最低可降至5.6 g/t，擴大試驗渣損失約為35 %，計算得酸渣金浸出率約為95.04 %，實現(xiàn)了酸渣中金的綠色高效清潔浸出，達到了預期的工藝目標。

4結(jié)論

1）某黃金冶煉廠含金酸渣中金品位為73.30 g/t，采用硫脲作為浸出劑對含金酸渣進行非氰強化浸出，在硫脲用量2.0 %、硫酸鐵用量1.3 %、浸出時間1 h條件下，浸出渣金品位降低至15.23 g/t，金浸出率為83.17 %。

2）對硫脲用量2.0 %、硫酸鐵用量1.3 %、浸出時間1 h最優(yōu)條件下獲得的酸渣浸出渣分離烘干后采用超細磨浸出，在硫脲用量1.0 %、硫酸鐵用量1.0 %的最優(yōu)條件下，超細磨浸出渣金品位降低至12.4 g/t，金浸出率提高至89 %。

3）對含金酸渣進行硫脲體系擴大試驗，最終確定強化攪拌浸出+一段超細磨浸出一次+二段超細磨浸出三次+強化攪拌浸出試驗方案為最優(yōu)方案。在該方案下，最終渣中金品位降低至5.6 g/t，金浸出率達95.04 %，實現(xiàn)了含金酸渣的清潔高效浸出。

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Research of the clean gold leaching in a gold-bearing acid residue thiourea systemChen Rucan1，2，Guo Xueyi1，2，Zhang Lei1，2，Lei Xunhui1，2，Duan Xiaoyang1，2，Qin Hong1，2

（1.School of Metallurgy and Environment，Central South University;

2.Research Institute of Resource Recycling，Central South University）

Abstract：Gold has important strategic significance and economic value.At present，cyanidation is mainly used to extract gold in the industry.However，cyanidation has a long production cycle and the cyanide used is highly toxic.If it is not well managed，there will be potential environmental pollution risks.Taking the gold-bearing acid residue of a gold smelter as the research object，the leaching of gold in a thiourea system was studied.The results show that the leaching rate of gold from gold-bearing acid residue is only 83.17 % under the condition of conventional intensified stirring thiourea leaching.Under the condition of ultra-fine grinding to enhance thiourea leaching，the gold leaching rate of gold-bearing acid residue reaches 89 %;it is recommended that the best experimental scheme is enhanced stirring leaching+one stage ultra-fine grinding leaching+two stage ultra-fine grinding leaching for three times+enhanced stirring leaching.The leaching rate of gold from gold-bearing acid residue can reach 95.04 %，which can realize the clean and deep extraction of gold from gold-bearing acid residue and provide theoretical and technical support for the industrial application of the non-cyanide gold extraction process.

Keywords：gold-bearing acid residue;thiourea;ultra-fine grinding;hydrometallurgy;clean gold leaching