巴蘭鳳

（大慶鉆探工程公司地質(zhì)錄井一公司，黑龍江大慶 163411）

氣相色譜儀在錄井中常用于輕烴分析技術(shù)，因?yàn)樗己玫姆治?、分離能力，在石化領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛。檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分，其中FID檢測器是最常見的，因?yàn)樗梢苑治鰩缀跛械挠袡C(jī)化合物。在實(shí)際應(yīng)用過程中，F(xiàn)ID檢測器經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些故障，我們在對儀器的構(gòu)成、工作原理熟練掌握的情況下，還應(yīng)對常見問題進(jìn)行深入分析，尋求解決方法。

1 FID檢測器簡介

1.1 檢測器類型

氣相色譜儀檢測器根據(jù)檢測原理不同可分為熱導(dǎo)檢測器、FID 檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器、FPD火焰光度檢測器、質(zhì)譜檢測器、紅外檢測器等。不同的檢測器適合不同的樣品，比如FID 檢測器適合碳?xì)浠衔?，ECD檢測器適合電負(fù)性大的物質(zhì)，NPD檢測器適合有機(jī)磷、有機(jī)氮化合物，F(xiàn)PD 檢測器適合磷和硫。即使同樣的樣品用不同檢測器做，出峰情況也會(huì)不一樣，所以選擇合適的檢測器尤為重要。

FID檢測器由于結(jié)構(gòu)簡單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便，所以使用廣泛。輕烴分析使用的氣相色譜儀檢測器就是FID 檢測器。它是一種典型的破壞性、質(zhì)量型檢測器，是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，生成大量碳正離子，在高壓電場的定向作用下，形成電子流，微弱的電子流放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號，被收集后形成檢測器信號，因此可以根據(jù)信號的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。

1.2 FID檢測器的結(jié)構(gòu)

FID 檢測器由電離室和放大電路組成。FID 的電離室由金屬圓筒作外罩，底座中心有噴嘴；噴嘴附近有環(huán)狀金屬圈，上端有一個(gè)金屬圈筒。兩者間加90～300V的直流電壓，形成電離電場，加速電離的離子。收集極捕集的離子流經(jīng)放大器的高阻產(chǎn)生信號、放大后送至數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣和色譜柱由底座引入；燃燒氣及水蒸氣由外罩上方小孔逸出。

1.3 FID檢測器的響應(yīng)機(jī)理

FID的工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源，載氣攜帶被分析組分和可燃?xì)鈴膰娮爝M(jìn)入檢測器，助燃?xì)鈴乃闹軐?dǎo)入，被測組分在火焰中被分解成正負(fù)離子，在極化電壓形成的電場中，正負(fù)離子向各自相反的電極移動(dòng)，形成的離子流被收集極收入、輸出，經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化，放大器便可獲得可測量的電信號。

2 FID檢測器常見故障及處理措施

當(dāng)色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)，不要急于動(dòng)手維修。首先要回顧和分析以往的情況，查閱過去的維修記錄。這里要注意的是，不要輕易地把所有問題到歸咎于檢測器本身，應(yīng)該先判斷氣源、色譜柱、進(jìn)樣口是否有問題，保留時(shí)間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒有改變等，很多時(shí)候出現(xiàn)問題都是集中出現(xiàn)在進(jìn)樣口、色譜柱或氣源上面。排除這些可能，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會(huì)忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。

2.1 點(diǎn)火故障及處理措施

2.1.1 氣體問題

（1）空氣、氫氣比例不合適。在實(shí)際工作中，我們一般設(shè)置氫氣與空氣的比例是1∶10。所謂的空氣氫氣比例不合適，在保證軟件參數(shù)設(shè)置沒有問題的情況下，比如說我們設(shè)置氫氣流量30mL/min，空氣流量300mL/min，可是實(shí)際的空氣、氫氣流量與設(shè)定的流量值不符，導(dǎo)致不點(diǎn)火。此時(shí)應(yīng)該用流量計(jì)測量真實(shí)的空氣、氫氣流量，調(diào)整氣源，使其符合設(shè)定的流量值。

（2）氫氣的純度不夠。氫氣的純度不夠，尤其要注意儀器是否使用的是氫氣發(fā)生器，有可能氫氣含水量較高，是否安裝水分補(bǔ)集阱，水分捕集阱是否飽和，是否按時(shí)更換。逐一排查后，按不同情況進(jìn)行更換、維修。

（3）尾吹氣或載氣流量過大。氣相色譜儀是把尾吹氣、氫氣和載氣是混合在一起的，通過噴嘴，在上方碰到空氣，點(diǎn)燃產(chǎn)生的氫火焰。所以我們知道尾吹氣、氫氣和載氣是先混合的，相當(dāng)于稀釋了氫氣。當(dāng)點(diǎn)火困難時(shí)，我們應(yīng)嘗試手動(dòng)關(guān)閉尾吹氣，調(diào)低載氣流量，然后再點(diǎn)火。等點(diǎn)火成功后，再打開尾吹氣，把載氣流量調(diào)回正常設(shè)定值。

2.1.2 硬件問題

（1）點(diǎn)火線圈故障。點(diǎn)火線圈金屬絲斷了，點(diǎn)火線圈的壽命到了，應(yīng)該及時(shí)更換點(diǎn)火線圈。

（2）噴嘴或管線堵塞。噴嘴堵塞，燃?xì)饩蜁?huì)上不來。什么情況會(huì)使得噴嘴堵塞呢？比如說我們在裝柱子的時(shí)候，不小心柱子一直往上頂，頂?shù)巾敳粍?dòng)了，沒有往回拉，或者說柱子不小心斷在里面了，都有可能會(huì)堵塞噴嘴。還有我們在接柱子的時(shí)候，可能用的是石墨密封墊，這個(gè)密封石墨比較松軟，石墨的碎屑可能會(huì)隨著氣流往上走，堵在我們噴嘴口的地方。當(dāng)然還有可能是碳?xì)浠衔锊煌耆紵趪娮炜诘牡胤叫纬煞e碳。這些情況都可能造成噴嘴堵塞，出現(xiàn)點(diǎn)火困難，或者是不容易點(diǎn)著火。解決噴嘴堵塞，一般有兩種方法。一是要把它拆下來進(jìn)行疏通，用噴嘴清洗工具包里粗細(xì)不等的細(xì)絲來進(jìn)行疏通，二是用有機(jī)試劑對噴嘴使用超聲清洗。

管線堵塞指的是某一路管線堵塞。空氣管線堵塞，沒有助燃?xì)猓紩?huì)造成點(diǎn)火失敗。此時(shí)應(yīng)檢查找出管線堵塞處，一般選用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑對管線進(jìn)行清洗。堵塞嚴(yán)重的管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。例如選取粗細(xì)合適的鋼絲對管線進(jìn)行疏通，然后再用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。

（3）檢測器積水。儀器長時(shí)間關(guān)機(jī)，雨季空氣濕度大，容易造成檢測器積水。打開儀器電源，檢測器還沒點(diǎn)火，理論上檢測器信號應(yīng)該沒有輸出值，在0PA 左右。但是儀器打開后，輸出值已經(jīng)達(dá)到幾十，甚至上百，這就是典型的積水表現(xiàn)。因?yàn)樗菍?dǎo)電介質(zhì)，它把外界電信號導(dǎo)入，通過靜電器把外部信號放大，即使沒有點(diǎn)火，也會(huì)有很高的輸出值，這時(shí)候點(diǎn)火就不容易成功。應(yīng)先對檢測器烘烤，隨著水氣的蒸發(fā)，基線會(huì)慢慢降下來，當(dāng)輸出值降到1PA 以內(nèi)的時(shí)候，再嘗試點(diǎn)火，容易成功。

2.1.3 安裝錯(cuò)誤

對檢測器維護(hù)后，安裝是否正確。比如，柱子安裝是否正確，色譜柱進(jìn)入噴嘴長度是否合適，拆裝噴嘴時(shí)，噴嘴是否擰緊，拆裝收集極后，安裝是否正確，彈簧有沒有頂?shù)绞占瘶O的側(cè)面。有上述情況，按正確的安裝方法重新進(jìn)行安裝、調(diào)試。

2.1.4 設(shè)置問題

（1）點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置不正確。點(diǎn)火補(bǔ)償值在配置界面進(jìn)行設(shè)置。點(diǎn)火補(bǔ)償值默認(rèn)2.0PA，幫助儀器判斷有沒有點(diǎn)火成功。沒點(diǎn)火前，輸出值是0PA左右，點(diǎn)火時(shí)，基線會(huì)一下子抬高到幾十，后面的信號減去前面的信號，如果大于2.0PA，就認(rèn)為點(diǎn)火成功。所以設(shè)置好的補(bǔ)償值，盡量不要去更改，輸出值改的特別大或者特別小都不太合適，建議按默認(rèn)的2.0PA就可以。

（2）溫度設(shè)置不正確。設(shè)置FID 溫度不得低于100℃，目前通常設(shè)置為150℃，以免水蒸氣在離子室冷凝。檢測器必須在120℃以上點(diǎn)火，如果低于這個(gè)溫度，點(diǎn)火器是不工作的。只有當(dāng)實(shí)際溫度達(dá)到設(shè)定溫度，此時(shí)我們的檢測器才開始點(diǎn)火。點(diǎn)火困難時(shí)可以增大氫氣流速，降低空氣流速，成功后再調(diào)回來。

（3）使用大量的芳烴做溶劑?？赡苁褂么罅康姆紵N做溶劑引起火焰熄滅。這個(gè)也比較容易判斷，儀器本來是點(diǎn)著火的，可是一進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)火就熄滅了，這時(shí)候就要檢查是不是樣品的問題，很有可能溶劑是用在大量的芳烴作為溶劑的。

2.2 基線噪音的分析及處理措施

2.2.1 電路問題

首先降低爐箱溫度，將進(jìn)樣口壓力設(shè)置為0PA，排查基線噪音大是否由柱流失帶來的。如果基線噪音還是存在，嘗試關(guān)閉氫氣、空氣流量，在不點(diǎn)火的情況下，儀器的輸出值應(yīng)該為0PA，如果輸出值大于2.0PA，并且波動(dòng)很大，說明噪音就不是由火焰帶來的，而是電路本身的問題。

（1）有漏電點(diǎn)。有可能收集極和絕緣片沒有安裝、儀器有漏電點(diǎn)。正確安裝收集極和絕緣片；關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常；應(yīng)用萬用表R×10K 檔測量輸入對地端絕緣電阻，若為零則找出對地短路之處，進(jìn)行排除；檢查電路各接頭處是否松動(dòng)。

（2）檢測器信號板出現(xiàn)問題。由于積碳或二氧化硅的沉積而堵塞接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動(dòng)以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)都是造成信號板故障的原因。切斷儀器電源，操作過程中佩戴手套，防止靜電或手上的汗?jié)n等對信號板上的部分元件造成影響。取出插件，使用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗；用儀表空氣或氮?dú)鈱﹄娐钒搴碗娐钒宀宀圻M(jìn)行吹掃，吹掃時(shí)用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。吹掃工作完成后，對信號板上沾染有機(jī)物的電子元件用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，信號板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

2.2.2 污染問題

關(guān)閉氫氣、空氣流量后，如果噪音消失了，就是污染造成的，可能是氣體被污染。我們斷開色譜柱，用死堵堵住檢測器，再嘗試點(diǎn)火。如果噪音消失了，說明噪音應(yīng)該是由載氣帶來的，可能是載氣純度不夠，捕集阱飽和了，進(jìn)樣口色譜柱污染了。使用高質(zhì)量的載氣，例如更換更高純度的載氣鋼瓶；更換補(bǔ)集阱；烘焙色譜柱，限定時(shí)間為1～2h。

關(guān)閉氫氣、空氣流量后，如果噪音依然存在，就是檢測器本身受到污染，可能是收集極或噴嘴受到污染?？梢韵葘z測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，用軟布進(jìn)行擦拭。有條件的使用超聲波清洗15min效果更理想。

2.2.3 靈敏度低

噴嘴是否堵塞或泄露，柱子安裝是否正確，氫氣、空氣、尾吹氣的流量實(shí)際值和設(shè)定值是否一致，各溫度區(qū)的溫度值是否和設(shè)定值一樣，有時(shí)候噴嘴臟或有沉積物，尾吹氣或輔助氣流量增加，這都會(huì)影響檢測器中的氣體比例，從而影響了靈敏度。此時(shí)應(yīng)清洗或更換噴嘴，色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)說明書而定，正確設(shè)置各項(xiàng)流量值，分流比。

2.2.4 冷凝

檢查檢測器的各項(xiàng)溫度設(shè)置是否正確。檢測器主體溫度低于300℃，頂部的主件溫度可能會(huì)降到100℃以下，從而導(dǎo)致冷凝或生銹，遇到氯代溶劑或氯代樣品的時(shí)候，就會(huì)造成腐蝕，從而導(dǎo)致檢測器的噪聲增大，靈敏度降低。所以我們設(shè)置檢測器溫度比柱溫微高，作用是保證樣品在FID 腔內(nèi)不冷凝。檢測器必須在120℃以上點(diǎn)火，100℃以上滅火，道理也是一樣的。

3 結(jié)語

文章綜述了氣相色譜儀FID 檢測器的構(gòu)成、工作原理、常見故障及處理措施，這需要對儀器有充分的了解和工作中累積的經(jīng)驗(yàn)。在儀器使用期間，務(wù)必重視對常見故障的深入分析，制定科學(xué)的處理措施，延長使用壽命，保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為生產(chǎn)提供可靠保證。