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多孔聚苯乙烯纖維濾膜的形貌結構與過濾性能

2023-11-06 13:10:18李浩浩柯惠珍方國棟頡海娟常迎迎張伊龍
產業(yè)用紡織品 2023年7期
關鍵詞:濾膜氣溶膠紡絲

李浩浩 柯惠珍 方國棟 頡海娟 常迎迎 張伊龍

1. 新疆大學 紡織與服裝學院,新疆 烏魯木齊 830046;2. 閩江學院 a. 服裝與藝術工程學院,b. 福建省新型功能性紡織纖維及材料重點實驗室,福建 福州 350108

隨著全民衛(wèi)生健康意識的不斷增強,空氣過濾材料的研究得到越來越多的重視。納米纖維濾膜由于具有比表面積高、連通孔道豐富、吸附容量大、輕質、尺寸可控性強、易于功能化等優(yōu)點,已經被廣泛研究并應用于高效空氣過濾材料領域[1-3]。纖維濾膜的形貌結構,包括纖維直徑分布、纖維表面形態(tài)以及纖網堆砌密度等均對纖維濾膜的過濾性能有顯著的影響。通常,纖維直徑越小,纖維堆砌密度越大,孔徑越小,過濾效率越高,但過濾阻力通常也越大。

為了獲得高效低阻的纖維類空氣過濾材料,國內外研究者報道了許多不同的方法,包括在納米纖維中加入無機粒子形成粗糙的纖維形貌結構[4],在納米纖維濾膜中混入一定比例的粗纖維[5]或珠粒結構纖維[6],在常規(guī)納米纖維層中復合靜電噴網技術研發(fā)的蛛網結構納米纖維層[7],以此來增加纖維濾膜整體蓬松度,進而有助于形成空間互穿網絡結構,加強孔道的連通性,在保障高效過濾的同時降低材料的過濾阻力。Zhang等[8]通過自由基共聚合成了一種新型N-鹵胺生物聚合物P(ADMH-NVF),然后將聚乙烯醇/殼聚糖(PVA/CS)靜電紡絲膜有序地組裝在PVA/P(ADMH-NVF)膜的兩側,形成3層結構纖維膜,用于空氣過濾。在32 L/min氣流測試條件下,多層纖維膜對氯化鈉和癸二酸二異辛酯氣溶膠的過濾效率分別為99.3%和99.4%,其相應的阻力壓降為183和238 Pa。Li等[9]采用靜電紡絲和催化接枝相結合的方法制備了聚乙烯醇/銀納米顆粒/3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸(PVA/AgNPs/BPTA)復合納米纖維膜。研究發(fā)現(xiàn),隨著BPTA質量分數的增加,復合纖維表面發(fā)生凝聚和膨脹,纖維之間的黏附性增強。復合納米纖維膜對氯化鈉氣溶膠的過濾效率為99.98%,相應的過濾阻力為168 Pa。由此可見,調控纖維膜的形貌結構是實現(xiàn)纖維類空氣過濾材料高效低阻過濾的有效方法之一。

本文采用靜電紡絲方法,依據溶劑液相分離致孔原理,通過合理選配混合溶劑制備多孔結構的聚苯乙烯(PS)微納米纖維濾膜,系統(tǒng)研究PS紡絲溶液質量分數、不同混合溶劑配比以及纖維膜厚度對PS微納米纖維表面形貌結構和纖維膜過濾性能的影響,為纖維類空氣過濾膜的設計與研發(fā)提供試驗依據。

1 試驗部分

1.1 原材料

N,N-二甲基甲酰胺(DMF,分析純)、四氫呋喃(THF,分析純),購自國藥集團化學試劑有限公司。PS(Mw=260 000),購自美國Scientific Polymer Products公司。聚丙烯(PP)紡黏非織造布,購自廈門市納絲達無紡布有限公司。

1.2 多孔聚苯乙烯微納米纖維濾膜的制備

本文選取DMF和THF制備兩者的混合溶劑,表1為多孔PS微納米纖維濾膜的制備方案,參數涉及溶劑配比、PS質量分數及紡絲時間。以滾筒為接收裝置,以厚度為(90±1)μm的PP紡黏非織造布為接收基材,基于靜電紡絲技術制備纖維膜。紡絲電壓為18 kV,注射泵推進速度為1 mL/h,紡絲接收距離為15 cm。通過調控紡絲時間得到不同厚度的多孔PS微納米纖維濾膜。采用高精度螺旋測微器測試纖維膜的厚度(含PP接收基材),每種纖維膜選取30個不同位置測試厚度,結果取平均值,具體數據列于表1。

表1 多孔PS微納米纖維濾膜制備方案Tab. 1 Preparation scheme for porous PS micro-nanofiber filter membranes

1.3 測試與表征

采用臺式掃描電子顯微鏡表征靜電紡PS微納米纖維濾膜的形貌結構。采用毛細管流動孔徑分析儀測試PS纖維膜的最大孔徑、最小孔徑和平均孔徑。采用口罩濾材顆粒物過濾效率測試儀(FE/R-2626-Ⅲ型,北京市勞動保護科學研究所)測試靜電紡PS微納米纖維濾膜(包含PP紡黏非織造布接收基材)的過濾效率和過濾阻力,過濾介質選擇直徑為(0.075±0.020)μm的氯化鈉(NaCl)氣溶膠,測試氣流量為85 L/min。采用直徑為(0.185±0.020)μm的鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)油性氣溶膠粒子進行過濾效率測試,測試氣流量為95 L/min。每個樣品的過濾效率和過濾阻力各測試10次,結果取平均值。接收基材PP紡黏非織造布的過濾效率和過濾阻力均為0,接收基材對靜電紡PS微納米纖維濾膜的過濾性能沒有影響,僅起到結構支撐作用。

2 結果與討論

2.1 纖維濾膜的形貌結構分析

圖1為以不同混合溶劑配比制備的PS質量分數為15%的微納米纖維濾膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖。由圖1可知,纖維形貌結構均勻。當DMF作為單一溶劑進行紡絲時,PS質量分數為15%的纖維膜中出現(xiàn)了大量的珠串結構,珠串之間的纖維較細,珠串直徑分布在2.7~8.9 μm。當混合溶劑中THF/DMF的質量比達到50/50時,纖維膜中的珠串結構消失,纖維表面出現(xiàn)溝槽。隨著混合溶劑中高揮發(fā)性溶劑THF質量分數的增大,纖維表面的褶皺現(xiàn)象越來越明顯,纖維表面粗糙度增大。當混合溶劑中THF/DMF質量比為90/10時,纖維直徑進一步明顯增大,纖維表面出現(xiàn)大量的多孔結構,并且孔結構分布均勻。這是由于THF溶劑在紡絲過程中快速揮發(fā),導致聚合物與溶劑發(fā)生相分離,形成聚合物相與溶劑相,最終溶劑相揮發(fā),形成孔結構[10]。當THF作為單一溶劑進行紡絲時,THF的高揮發(fā)性導致紡絲困難,紡絲針頭極易堵塞,難以形成連續(xù)的纖維。

圖2為以不同混合溶劑配比制備的PS質量分數為20%的微納米纖維濾膜的SEM圖。由圖2可知,當PS質量分數達到20%時,即便將DMF作為單一溶劑進行紡絲,纖維膜中也沒有出現(xiàn)珠串,纖維表面呈現(xiàn)光滑的形貌,表明此時紡絲液具有良好的可紡性。隨著高揮發(fā)性THF溶劑質量分數的增大,纖維表面也呈現(xiàn)出褶皺狀形貌。當THF/DMF質量比為90/10時,纖維直徑也明顯增大,纖維表面呈現(xiàn)多孔結構。

圖2 以不同混合溶劑配比制備的纖維濾膜的SEM圖(PS質量分數為20%)Fig. 2 SEM images of fiber filter membranes prepared with different mixed solvent ratios (PS mass fraction at 20%)

圖3為以不同混合溶劑配比制備的PS質量分數為25%的微納米纖維濾膜的SEM圖。由圖3可知,PS質量分數為25%的微納米纖維濾膜的形貌結構呈現(xiàn)出相同的規(guī)律,隨著高揮發(fā)性THF溶劑質量分數的增大,纖維表面也呈現(xiàn)出褶皺和溝槽結構。但是當THF/DMF質量比為90/10時,纖維表面沒有呈現(xiàn)出多孔結構,這可能是由于隨著聚合物質量分數的增加,紡絲成型過程中溶劑的保留能力增強,揮發(fā)性減弱,導致溶劑液相分離致孔現(xiàn)象減弱[11]。SEM圖表明,調控PS的質量分數和混合溶劑質量配比,可獲得不同形貌結構的PS納米纖維濾膜。纖維的比表面積主要取決于纖維表面的孔隙結構,而纖維的比表面積又會影響纖維濾膜的過濾性能,因此纖維濾膜的形貌結構會對濾膜的過濾性能產生顯著影響。

圖3 以不同混合溶劑配比制備的纖維濾膜的SEM圖(PS質量分數為25%)Fig. 3 SEM images of fiber filter membranes prepared with different mixed solvent ratios (PS mass fraction at 25%)

圖4為不同紡絲條件下制備的PS纖維的平均直徑分布圖。由圖4可知,在THF/DMF溶劑配比相同的條件下,纖維平均直徑隨PS質量分數的增加而增大。在相同PS質量分數條件下,隨著雙組分混合溶劑中高揮發(fā)性溶劑THF質量分數的增加,纖維直徑逐漸增大,當THF質量分數達到90%時纖維直徑增加最為明顯。這是由于THF的高揮發(fā)性導致紡絲過程中射流沒有足夠的時間被牽伸細化就固化成粗纖維。本文制備的PS纖維的直徑分布在0.8~7.8 μm。

圖4 不同紡絲條件制備的PS纖維濾膜的平均直徑分布Fig. 4 Average fiber diameter distribution of PS fiber filter membranes prepared with different spinning conditions

表2為不同溶劑配比制備的PS纖維膜的最小孔徑、最大孔徑以及平均孔徑數據。由表2可知,隨著雙組分溶劑中高揮發(fā)性溶劑THF質量分數的增加,纖維平均直徑增大,纖維之間交叉形成的纖維膜的最小孔徑、最大孔徑及平均孔徑隨之增大。這表明纖維之間堆積越疏松,纖維膜的過濾通道越大。纖維濾膜整體蓬松度的增加,有助于形成空間互穿網絡結構,加強孔道的連通性,降低過濾阻力。

表2 不同溶劑配比制備的PS纖維膜的孔徑數據

2.2 纖維濾膜的過濾性能分析

纖維濾膜形貌結構對濾膜的過濾效率和過濾阻力具有顯著影響。本文系統(tǒng)分析了PS微納米纖維濾膜的過濾效率和過濾阻力。圖5為不同厚度的微納米纖維膜(PS質量分數為15%)的過濾效率和過濾阻力隨混合溶劑配比變化的曲線以及相應的品質因子數據。由圖5a)可知,未添加THF時,纖維膜15%PS-100DMF-5h對NaCl氣溶膠的過濾效率為94.84%,過濾阻力為282 Pa。隨著紡絲時間的延長,纖維膜厚度逐漸增加,纖維膜15%PS-100DMF-12h的過濾效率達到99.99%,但此時纖維膜的過濾阻力達到了999 Pa。這是由于未添加THF時,纖維直徑小,表面無多孔結構,纖維蓬松度差,難以形成蓬松的孔道結構,導致過濾效率和過濾阻力非常高。隨著混合溶劑中THF質量分數的增加,不同厚度PS纖維膜的過濾效率和過濾阻力均呈現(xiàn)下降趨勢。其中,纖維膜15%PS-10DMF-5h的過濾阻力(21.4 Pa)最低,但其過濾效率也僅為62.26%,無法滿足高效過濾的要求。隨著膜厚的增加,纖維膜的過濾效率和過濾阻力逐漸增大。纖維膜15%PS-10DMF-12h的厚度達到(273±4)μm,此時纖維膜的過濾效率保持在99.08%,同時過濾阻力僅為105.8 Pa,品質因子為0.044 3 Pa-1,纖維膜的過濾性能最佳。與表面光滑的纖維相比,多孔纖維具有更大的比表面積和表面粗糙度,過濾介質通過多孔纖維膜時更容易被捕獲,并依靠擴散效應與攔截效應實現(xiàn)高效過濾,有利于提高材料的過濾效率。此外,多孔結構也有利于氣流在纖維膜內部運動過程中的擴散,進而降低材料自身的阻力系數,降低纖維膜的過濾阻力[12]。當纖維濾膜厚度較小時,由纖維膜厚度增加所引起的過濾效率增大效應會更加顯著,當纖維濾膜厚度達到一定數值時,過濾效率的變化將趨于緩和。圖5表明,通過調控混合溶劑中THF的質量分數,構建蓬松的纖維膜結構,并協(xié)同調控纖維膜的厚度,可實現(xiàn)高效低阻纖維膜的制備。

圖5 纖維膜過濾性能隨混合溶劑配比的變化(PS質量分數為15%)Fig. 5 Filtration performance of fibrous membranes changing with the mixed solvent ratios (PS mass fraction at 15%)

對比圖5a)和圖5b)可知,PS微納米纖維濾膜對油性DOP氣溶膠和對鹽性NaCl氣溶膠的過濾效率和過濾阻力的變化規(guī)律一致。但PS微納米纖維濾膜樣品對油性DOP氣溶膠的過濾效率略低于對鹽性NaCl氣溶膠的過濾效率,而對油性DOP氣溶膠的過濾阻力卻高于對鹽性NaCl氣溶膠的過濾阻力。這是由于相同纖維膜具有相同的纖維形貌和孔徑結構,這導致其對鹽性NaCl和油性DOP氣溶膠的過濾性能變化趨勢一致,但是材料本身的親水性或疏水親油性導致纖維膜對鹽性和油性氣溶膠過濾性能存在差異,PS纖維膜屬于疏水親油性材料,因此其對鹽性NaCl氣溶膠的過濾效率更高而過濾阻力更低。纖維膜15%PS-10DMF-12h對油性DOP氣溶膠的過濾效率和過濾阻力分別為96.97%和116.3 Pa,品質因子為0.030 1 Pa-1,對油性DOP氣溶膠的過濾性能最佳。盡管如此,纖維膜15%PS-10DMF-12h對油性DOP氣溶膠的過濾效率也未達到99%。為進一步提高過濾效率,紡絲時間延長到15 h,此時纖維膜的厚度達到(317±4)μm。測試結果表明,纖維膜15%PS-10DMF-15h對鹽性NaCl氣溶膠的過濾效率和過濾阻力分別為99.94%和178 Pa,對油性DOP氣溶膠的過濾效率和過濾阻力分別為99.33%和223 Pa。顯然過濾效率得到了進一步提高,但相應的過濾阻力顯著增大。

圖6為具有不同厚度的微納米纖維濾膜(PS質量分數為20%)的過濾效率和過濾阻力隨混合溶劑配比變化曲線。對比圖5和圖6可知,隨著PS質量分數的增加,相同紡絲條件下,PS質量分數為20%的微納米纖維濾膜在保持高過濾效率的同時,過濾阻力顯著降低,并且當混合溶劑中THF質量分數低于70%時,過濾阻力降低,過濾效率增大。這是由于隨著纖維直徑的增大,雖然纖維膜厚度增幅較小,但是纖維整體蓬松度得到提高,孔道的連通性加強,因此可在保持纖維膜高過濾效率的同時進一步降低過濾阻力。纖維膜20%PS-10DMF-12h厚度為(279±4)μm,對NaCl氣溶膠和DOP氣溶膠的過濾效率分別為98.05%和95.40%,過濾阻力分別為73.1和87.8 Pa,與纖維膜15%PS-10DMF-12h相比,過濾效率和過濾阻力均有所降低。這是由于隨著PS質量分數的增加,纖維平均直徑從3.3 μm(15%PS-10DMF-12h)增加到4.9 μm(20%PS-10DMF-12h)。為進一步提高過濾效率,延長紡絲時間至15 h,此時纖維膜的厚度達到(325±4)μm。測試結果表明,纖維膜20%PS-10DMF-15h對鹽性NaCl氣溶膠和油性DOP氣溶膠的過濾效率分別為99.28%和98.95%,過濾阻力分別為121和150 Pa。

圖6 纖維膜過濾性能隨混合溶劑配比的變化(PS質量分數為20%)Fig. 6 Filtration performance of fibrous membranes changing with the mixed solvent ratios (PS mass fraction at 20%)

圖7為具有不同厚度的微納米纖維濾膜(PS質量分數為25%)的過濾效率和過濾阻力隨混合溶劑配比變化曲線。當PS質量分數為25%時,相同紡絲條件下,纖維膜的過濾阻力顯著降低,但是過濾效率也顯著降低,這是因為此時纖維直徑的增大導致纖維膜過濾性能下降。纖維膜25%PS-50DMF-12h厚度為(278±4)μm,對NaCl氣溶膠和DOP氣溶膠的過濾效率分別為98.72%和95.12%,過濾阻力分別為111和140 Pa。纖維膜25%PS-50DMF-12h的過濾效率與纖維膜20%PS-10DMF-12h接近,但過濾阻力增大。這是由于纖維膜25%PS-50DMF-12h表面沒有多孔結構,影響了纖維膜的孔道連通性,導致過濾阻力增大。隨著THF質量分數的進一步增加,纖維直徑顯著增大,纖維膜過濾效率顯著降低,無法滿足濾膜的高過濾效率要求。

圖7 纖維膜的過濾性能隨混合溶劑配比的變化(PS質量分數為25%)Fig. 7 Filtration performance of fibrous membranes changing with the mixed solvent ratios (PS mass fraction at 25%)

3 結論

本文研究發(fā)現(xiàn)PS質量分數、混合溶劑配比及纖維膜厚度是調控多孔PS微納米纖維濾膜形貌結構的關鍵因素。這3項參數綜合影響纖維膜整體的蓬松度,進而影響纖維膜的過濾性能,協(xié)同調控是制備高效低阻纖維膜的關鍵。隨著PS質量分數和混合溶劑中THF質量分數的增加,纖維平均直徑逐漸增大,分布在0.8~7.8 μm。增加混合溶劑中THF的質量分數,有利于纖維多孔結構的形成。纖維膜15%PS-10DMF-12h的厚度為(273±4)μm,其對NaCl氣溶膠和DOP氣溶膠的過濾效率分別為99.08%和96.97%,過濾阻力分別僅為105.8和116.3 Pa,品質因子分別為0.044 3和0.030 1 Pa-1,具有良好的綜合過濾性能,可考慮應用于空氣過濾材料領域。

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