汪鳳琴，蘇艷，鐘勇，左鵬程，莊寧，吳俊升，張博威*

腐蝕與防護(hù)

7B04鋁合金及其螺接件的微觀腐蝕機(jī)制及耐久性研究

汪鳳琴1，蘇艷2，鐘勇2，左鵬程1，莊寧1，吳俊升1，張博威1*

（1.北京科技大學(xué) 新材料技術(shù)研究院，北京 100083；2.西南技術(shù)工程研究所，重慶 400039）

以飛機(jī)結(jié)構(gòu)用7B04高強(qiáng)鋁合金及其螺接件為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，通過(guò)室內(nèi)加速腐蝕試驗(yàn)?zāi)M試樣在南海海洋大氣環(huán)境中的環(huán)境損傷，并深入分析其微觀腐蝕機(jī)制與疲勞性能的內(nèi)在聯(lián)系。通過(guò)數(shù)碼相機(jī)、3D共聚焦顯微鏡、掃描電子顯微鏡等手段，研究模擬南海海洋大氣環(huán)境下7B04鋁合金及其螺接件的宏觀/微觀腐蝕特征，并借助疲勞測(cè)試分析經(jīng)不同腐蝕周期后鋁合金試樣及螺接件的疲勞壽命。鋁合金及其螺接件經(jīng)室內(nèi)加速腐蝕試驗(yàn)后發(fā)生的腐蝕行為出現(xiàn)了明顯差異，7B04鋁合金試樣表面發(fā)生的腐蝕行為以點(diǎn)蝕為主，而螺接件的腐蝕行為更加復(fù)雜。其中，遠(yuǎn)離螺接區(qū)域的暴露區(qū)的腐蝕情況與鋁合金試樣一致，在螺接區(qū)域發(fā)生了明顯的縫隙腐蝕。此外，鋁合金試樣及螺接件隨腐蝕周期變化的劣化規(guī)律也有所不同，腐蝕使得試樣的疲勞性能均不同程度地下降。7B04鋁合金疲勞壽命的遞減趨勢(shì)相對(duì)平緩，而螺接件在腐蝕進(jìn)行到第2周期時(shí)其疲勞壽命就已降至原始?jí)勖囊话?，在腐蝕進(jìn)行到第4周期時(shí)，螺接件的力學(xué)性能基本喪失。經(jīng)腐蝕后，鋁合金試樣出現(xiàn)了點(diǎn)蝕，且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)了均勻腐蝕的趨勢(shì)，疲勞壽命的遞減趨勢(shì)相對(duì)平緩。盡管螺接件的過(guò)渡區(qū)發(fā)生了嚴(yán)重腐蝕，但縫隙區(qū)誘發(fā)的局部腐蝕導(dǎo)致螺接件的受力面積減小，這是造成其疲勞壽命急劇衰減的首要因素。

7B04鋁合金；螺接件；點(diǎn)蝕；縫隙腐蝕；微觀機(jī)制；疲勞壽命

高強(qiáng)度鋁合金具有密度小、力學(xué)性能優(yōu)異、耐腐蝕性良好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于海洋工程、航空航天等領(lǐng)域。其中，7B04鋁合金具有優(yōu)異的抗應(yīng)力腐蝕性和斷裂韌性，使其成為常見(jiàn)的工程裝備結(jié)構(gòu)件材料[1-6]。海洋大氣環(huán)境是非常嚴(yán)苛的腐蝕性環(huán)境，不僅含有大量Cl?等腐蝕介質(zhì)，而且非常濕熱。在海洋大氣環(huán)境中，高強(qiáng)鋁合金極易發(fā)生局部腐蝕，如點(diǎn)蝕、晶間腐蝕等，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件失效，這會(huì)降低工程裝備的服役壽命，并造成巨大的安全隱患[7-9]。鋁合金海洋大氣腐蝕在國(guó)內(nèi)外的研究已經(jīng)比較成熟，常采用的室內(nèi)加速試驗(yàn)具有較好的加速性、模擬性、重現(xiàn)性。通過(guò)室內(nèi)加速試驗(yàn)可以達(dá)到模擬戶外大氣腐蝕的目的，從而縮短試驗(yàn)周期，更快地進(jìn)行腐蝕行為研究及服役性能評(píng)估[10-12]。此外，為了保證結(jié)構(gòu)材料的服役安全，高強(qiáng)鋁合金的腐蝕疲勞性能也值得重點(diǎn)關(guān)注。腐蝕疲勞是造成航空航天材料失效的重要原因之一，高強(qiáng)鋁合金在腐蝕–疲勞耦合作用下，很快就會(huì)發(fā)生腐蝕，導(dǎo)致斷裂[13-14]。吳護(hù)林等[15]通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，在海洋大氣環(huán)境中鋁合金裂紋起源于合金表面，在Cl?等腐蝕介質(zhì)及拉伸疲勞載荷的協(xié)同作用下，裂紋不斷向合金基體內(nèi)部擴(kuò)展，最終發(fā)生腐蝕，出現(xiàn)疲勞斷裂，但作者未對(duì)鋁合金結(jié)構(gòu)件的腐蝕疲勞進(jìn)行深入研究。高強(qiáng)鋁合金在實(shí)際工程應(yīng)用中大量采用螺鉚連接結(jié)構(gòu)，由于連接件存在溝槽、縫隙等隱蔽結(jié)構(gòu)，使得結(jié)構(gòu)件發(fā)生腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)大大增加，進(jìn)而造成其力學(xué)性能的劣化，這會(huì)直接影響裝備的安全使用[16-19]。Sankaran等[20]分析了腐蝕坑形貌對(duì)結(jié)構(gòu)件壽命的影響，并通過(guò)腐蝕坑的平均深度預(yù)測(cè)結(jié)構(gòu)件的壽命，但未對(duì)材料的腐蝕機(jī)理進(jìn)行深入研究。Calabrese等[21]評(píng)估了加速腐蝕條件下鋁/鋼鉚接連接件力學(xué)性能的變化，結(jié)果表明，鹽霧試驗(yàn)使得鉚接處發(fā)生了強(qiáng)烈的電偶腐蝕，從而導(dǎo)致鋁薄片的力學(xué)性能劇烈下降，但是鋁質(zhì)厚片的強(qiáng)度在短期內(nèi)并未受到太大影響。張勇等[22]通過(guò)室內(nèi)加速試驗(yàn)，研究了鋁合金搭接頭在模擬沿海大氣環(huán)境中的電偶腐蝕行為，作為偶對(duì)陽(yáng)極的2A12鋁合金出現(xiàn)了電位正移，極化程度與ML30CrMnSiA螺栓的接觸距離有關(guān)，距離越近則極化程度越高，腐蝕速率越大。針對(duì)7B04高強(qiáng)鋁合金螺接結(jié)構(gòu)在海洋大氣環(huán)境中的腐蝕研究并不多見(jiàn)，針對(duì)材料及螺接件的環(huán)境損傷傳遞規(guī)律和機(jī)理仍不清楚，因此深入研究海洋大氣環(huán)境中高強(qiáng)鋁合金及其結(jié)構(gòu)件的腐蝕機(jī)制，以及包括疲勞壽命在內(nèi)的力學(xué)性能的變化規(guī)律，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

文中模擬南海海洋大氣環(huán)境進(jìn)行腐蝕試驗(yàn)，通過(guò)研究7B04高強(qiáng)鋁合金及其典型螺接件的腐蝕行為及疲勞性能，建立環(huán)境損傷機(jī)理，闡釋連接處局部腐蝕對(duì)結(jié)構(gòu)件損傷失效的影響規(guī)律，為航空航天、船舶裝備及結(jié)構(gòu)件的性能退化預(yù)測(cè)評(píng)估奠定堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與結(jié)構(gòu)件

實(shí)驗(yàn)材料為東北輕合金有限責(zé)任公司提供的7B04高強(qiáng)度鋁合金，材料的熱處理狀態(tài)為T74。7B04鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu 系高強(qiáng)度鋁合金，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 7B04鋁合金化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of 7B04 aluminum alloy

試驗(yàn)件為7B04 鋁合金力學(xué)試樣和螺接件試樣，數(shù)量共48個(gè)。其中，24個(gè)試驗(yàn)件為7B04 鋁合金力學(xué)試樣，24個(gè)試驗(yàn)件為7B04 鋁合金螺接件。按照HB 5287—1996《金屬材料軸向加載疲勞試驗(yàn)方法》制備力學(xué)試樣[23]，如圖1所示。7B04鋁合金–鋁合金螺接力學(xué)試樣通過(guò)表面涂有絕緣漆的高強(qiáng)鋼螺栓螺母及橡膠墊圈將2片相同的鋁合金螺接片螺接而成。

1.2 方法

1.2.1 室內(nèi)模擬加速試驗(yàn)

將樣品的6個(gè)面均用碳化硅砂紙進(jìn)行逐級(jí)打磨，將觀察面打磨至2000#，其余面打磨至800#。采用去離子水、酒精依次清洗試樣，并用冷風(fēng)吹，干燥24 h后備用。

采用鹽霧腐蝕試驗(yàn)，設(shè)備為南京環(huán)科試驗(yàn)設(shè)備有限公司提供的交變（復(fù)合）循環(huán)鹽霧試驗(yàn)箱，噴霧介質(zhì)為南海海洋大氣環(huán)境模擬溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的NaCl+質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%的Na2SO4），溶液的pH為4～5。根據(jù)GB/T 14165—2008《金屬和合金大氣腐蝕試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)的一般要求》[24]，將樣品安裝于交變（復(fù)合）循環(huán)鹽霧試驗(yàn)箱的樣架上，將樣品與水平面呈45°角傾斜放置，且試驗(yàn)面朝向鹽霧箱腐蝕介質(zhì)的噴頭。加速腐蝕試驗(yàn)過(guò)程：鹽霧（溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%的NaCl+質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%的Na2SO4，40 ℃，12 h）→干燥（60 ℃，相對(duì)濕度<50%，3 h）→濕熱（40 ℃，相對(duì)濕度90%，9 h），以上3個(gè)步驟為1個(gè)循環(huán)，1個(gè)循環(huán)為1 d。腐蝕分為4個(gè)周期，每個(gè)周期7 d，對(duì)應(yīng)實(shí)際南海海洋大氣環(huán)境中腐蝕0.5、1、1.5、2 a。在腐蝕結(jié)束后取樣，每次取12塊，其中7B04 鋁合金力學(xué)試樣和螺接件試樣各6塊。

1.2.2 腐蝕形貌觀察

利用數(shù)碼相機(jī)（Nikon D200）對(duì)不同鹽霧腐蝕時(shí)間的試樣表面進(jìn)行拍照記錄，對(duì)比腐蝕前后試樣表面的腐蝕產(chǎn)物、腐蝕分布的差異。按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試樣的除銹，參考GB/T 6545—2015《金屬和合金的腐蝕腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除》。采用含有緩蝕劑的除銹液對(duì)典型結(jié)構(gòu)件及其構(gòu)成材料試樣表面腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行清洗[25]。

1）將50 mL H3PO4+ 20 g CrO3+ H2O配制成 1 000 mL的溶液，超聲清洗試樣表面的腐蝕產(chǎn)物。

2）將試樣置于密度為1.42 g/mL的濃硝酸中繼續(xù)超聲5 min。

3）用去離子水沖洗超聲結(jié)束后的試樣表面，隨后將試樣用無(wú)水乙醇進(jìn)行浸泡，取出后立即用冷風(fēng)吹干。

圖1 疲勞試樣

使用KEYENCE200 series型共聚焦顯微鏡觀察除銹后試樣的表面，觀察材料表面腐蝕坑的變化情況，并參照ASTM G46—1994（2005）[26]進(jìn)行腐蝕坑深度測(cè)量。利用FEI Quanta250 型環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)未除銹及除銹后樣品的表面和截面形貌進(jìn)行觀察，并用能譜儀（EDS）進(jìn)行銹層成分元素分析。

1.2.3 力學(xué)性能測(cè)試

采用Material Test System 810電液伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行材料及其螺接件的力學(xué)性能試驗(yàn)，拉伸應(yīng)變速率為0.025 mm/s。采用Regulus 8100型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察疲勞試樣的斷口形貌。參照HB 5287—1996《金屬材料軸向加載疲勞試驗(yàn)方法》[23]，對(duì)經(jīng)過(guò)不同模塊周期的7B04鋁合金及其螺接件試樣進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，振幅恒定為軸向等幅譜，采用單軸應(yīng)力且應(yīng)力水平相同，正弦波頻率=10 Hz，且應(yīng)力比=0.1，7B04鋁合金力學(xué)試樣應(yīng)力水平為123.2 MPa（材料抗拉強(qiáng)度的22%），螺接件試樣最大載荷為0.697 4 kN（螺接件最大力的22%）。試驗(yàn)件被破壞后，記錄其循環(huán)壽命。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋁合金耐蝕性能分析

在室內(nèi)加速腐蝕試驗(yàn)中，將分別經(jīng)過(guò)7、14、21、28 d鹽霧處理后的7B04鋁合金試樣取出觀察。從圖2可以看到，試驗(yàn)區(qū)具有明顯的局部腐蝕表面宏觀形貌。從圖2a可以看到，7B04鋁合金在室內(nèi)加速腐蝕7 d后，試樣表面小范圍覆蓋著大小不等、分布不均的白色斑點(diǎn)，即點(diǎn)蝕坑。鋁合金腐蝕以點(diǎn)蝕為主，這可能是由于部分區(qū)域晶界處分布著大量的第二相，大量學(xué)者證實(shí)第二相為腐蝕萌生的優(yōu)先位置[27-30]。由于試樣邊緣處存在加工缺陷，且容易殘存腐蝕液滴，該部分發(fā)生了較嚴(yán)重的腐蝕。隨著室內(nèi)加速腐蝕周期的延長(zhǎng)，試樣表面覆蓋的白色斑點(diǎn)越來(lái)越多，并最終形成形狀不規(guī)則、龜裂的小片狀腐蝕區(qū)域。室內(nèi)加速腐蝕28 d后7B04鋁合金表面的宏觀形貌如圖2d所示，試樣表面出現(xiàn)了大量點(diǎn)蝕，局部出現(xiàn)了鼓泡、剝蝕，表面全部覆蓋了白霜和鹽漬，基體的光亮區(qū)消失。

圖2 不同腐蝕周期后7B04鋁合金表面宏觀形貌

按周期取樣，選取腐蝕較嚴(yán)重的部位，并沿試樣橫邊垂直切開(kāi)后拋光，觀察腐蝕截面的微觀形貌。不同周期7B04鋁合金的截面腐蝕形貌如圖 3所示。合金表面銹層厚度從第1周期的3.38 μm增至第4周期的24.25 μm，且腐蝕產(chǎn)物膜不連續(xù)，分布著較多微裂紋。氧和其他腐蝕介質(zhì)通過(guò)微裂紋抵達(dá)基體，并發(fā)生反應(yīng)，使得基體腐蝕加劇，即微裂紋的存在極大地影響了合金在海洋大氣環(huán)境中的耐蝕性。隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)，島狀腐蝕區(qū)域存在向縱深擴(kuò)展并相互連通的趨勢(shì)，如圖3c所示。在腐蝕產(chǎn)物膜上密布著微裂紋，且在部分區(qū)域出現(xiàn)了明顯裂化現(xiàn)象，腐蝕產(chǎn)物膜更加疏松，且易溶于水，與基體的結(jié)合力較差。在產(chǎn)物與基體之間出現(xiàn)了明顯的空隙，表層的灰白色腐蝕產(chǎn)物明顯增多、增厚。在腐蝕4個(gè)周期后，基于腐蝕產(chǎn)物引起的楔形力，金屬基體也開(kāi)始發(fā)生剝落腐蝕。7B04 鋁合金在海洋大氣環(huán)境中的腐蝕過(guò)程符合點(diǎn)蝕—晶間腐蝕—?jiǎng)儗痈g的規(guī)律[8]。EDS面掃描結(jié)果表明，圖2中出現(xiàn)的白霜即7B04 鋁合金的腐蝕產(chǎn)物，主要組成為Al、O。

不同腐蝕周期下，7B04 鋁合金表面腐蝕后的微觀形貌如圖4所示。在含Cl?的鹽霧環(huán)境中，7B04鋁合金的受試面很快出現(xiàn)點(diǎn)蝕。鋁合金表面腐蝕情況隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)越來(lái)越嚴(yán)重，點(diǎn)蝕坑聚集長(zhǎng)大，并連成一片，腐蝕產(chǎn)物不斷增多，在點(diǎn)蝕坑上覆蓋著腐蝕產(chǎn)物。在室內(nèi)加速腐蝕7 d時(shí)，試樣表面出現(xiàn)了少量凸出的腐蝕產(chǎn)物，但仍然可以看到未腐蝕的鋁合金基體部分，表現(xiàn)為明顯的局部腐蝕形貌。隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)（圖4b），泥點(diǎn)狀腐蝕產(chǎn)物聚集，腐蝕坑的數(shù)量增多、面積擴(kuò)大，部分腐蝕坑連在一起。在腐蝕21 d時(shí)（如圖4c），試樣表面出現(xiàn)了不同尺寸的團(tuán)塊狀腐蝕產(chǎn)物。腐蝕產(chǎn)物不僅隨著腐蝕的進(jìn)行聚結(jié)得更明顯，而且其表面也出現(xiàn)了裂紋，并伴有冒泡。如圖4d所示，在室內(nèi)加速腐蝕28 d時(shí)，部分表面腐蝕產(chǎn)物已經(jīng)連成一片，并伴有脫落趨勢(shì)，即發(fā)生了剝層腐蝕。

圖3 不同腐蝕周期的7B04鋁合金截面形貌及成分分布

圖4 不同腐蝕周期7B04鋁合金的腐蝕產(chǎn)物形貌及成分分析

按周期取樣，選取腐蝕得較嚴(yán)重的部位，可以看到7B04鋁合金表面的腐蝕產(chǎn)物呈現(xiàn)絮狀聚集，如圖4所示。采用環(huán)境掃描電鏡自帶的能譜儀對(duì)室內(nèi)模擬加速腐蝕7、14、21、28 d的7B04鋁合金表面進(jìn)行元素含量分析，如圖4所示。經(jīng)4個(gè)周期室內(nèi)模擬加速腐蝕試驗(yàn)后，7B04鋁合金的腐蝕產(chǎn)物中O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%～60%，余量絕大部分為Al。由于7B04鋁合金為Al-Zn-Mg-Cu 系鋁合金，且Cl?參與了鋁合金的腐蝕過(guò)程[31]，在電鏡拍攝前為了增加導(dǎo)電性對(duì)試樣進(jìn)行了噴金處理，所以也檢測(cè)到少量Mg、Zn、Cl、Au元素。

2.2 鋁合金力學(xué)試樣腐蝕分析

由于文中研究的螺接件由2個(gè)試片搭接構(gòu)成，因此搭接部位極易發(fā)生縫隙腐蝕等局部腐蝕。不同腐蝕周期7B04鋁合金及其螺接力學(xué)試樣除銹后的宏觀形貌如圖5所示。圖5i是7B04鋁合金螺接件示意圖，藍(lán)色部分為縫隙區(qū)位置，綠色部分為大氣暴露區(qū)位置，紅色部分表示從縫隙區(qū)到大氣暴露區(qū)過(guò)渡的縫隙–大氣暴露界面區(qū)。

首先對(duì)各個(gè)腐蝕周期的7B04鋁合金及其螺接件進(jìn)行除銹，可以看到，在室內(nèi)加速腐蝕7 d時(shí)，距離螺接處較遠(yuǎn)的暴露區(qū)表面出現(xiàn)了少量小點(diǎn)蝕凹坑，點(diǎn)蝕坑隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，部分點(diǎn)蝕坑連成了一片，其腐蝕趨勢(shì)與7B04鋁合金單體一致。由圖5e可以看到，在室內(nèi)加速腐蝕7 d時(shí)，7B04鋁合金螺接件表面靠近螺接區(qū)域附近的腐蝕相較于遠(yuǎn)離螺接區(qū)域處的腐蝕更嚴(yán)重，目前無(wú)明確的分界線來(lái)區(qū)分間隙區(qū)域和暴露區(qū)域。在室內(nèi)加速腐蝕14 d后，縫隙區(qū)和暴露區(qū)出現(xiàn)了明顯的過(guò)渡區(qū)，即從縫隙區(qū)到大氣暴露區(qū)過(guò)渡的縫隙–大氣暴露界面區(qū)，且有明顯的分界線將過(guò)渡區(qū)與暴露區(qū)隔開(kāi)。

7B04鋁合金螺接件縫隙區(qū)在不同腐蝕時(shí)間后的除銹表面SEM圖像如圖6所示。試樣在室內(nèi)模擬加速腐蝕7 d后，表面出現(xiàn)了點(diǎn)蝕坑相連的大片腐蝕，但仍有部分基體未被腐蝕（圖6a）。在室內(nèi)模擬加速腐蝕21 d時(shí)（圖6c），縫隙區(qū)表面的點(diǎn)蝕坑連成了一大片，整個(gè)表面絕大部分覆蓋著廣而淺的點(diǎn)蝕坑群，表現(xiàn)出縫隙腐蝕特征。在室內(nèi)模擬加速腐蝕28 d后可以看到，基本看不見(jiàn)基體，具有向均勻腐蝕發(fā)展的趨勢(shì)，表面腐蝕坑的深度有所增加，表面完整度大幅下降。選取較嚴(yán)重的腐蝕部位，在放大倍數(shù)下觀察試樣表面的微觀形貌（如圖6紅框所示）。當(dāng)腐蝕28 d時(shí)，凹坑以階梯形式延伸到金屬內(nèi)部，腐蝕情況更加嚴(yán)重。

圖5 不同腐蝕周期7B04 鋁合金及其螺接力學(xué)試樣除銹后的宏觀形貌

圖6 不同腐蝕周期7B04鋁合金螺接力學(xué)試樣縫隙腐蝕區(qū)微觀形貌

當(dāng)腐蝕性介質(zhì)被滯留在0.02～0.1 mm范圍內(nèi)的間隙時(shí)，發(fā)生了縫隙腐蝕[32]。當(dāng)縫隙寬度大于0.1 mm時(shí)，腐蝕介質(zhì)可流通，不會(huì)產(chǎn)生縫隙腐蝕；當(dāng)縫隙寬度過(guò)小時(shí)，腐蝕介質(zhì)難以滲進(jìn)縫隙，也不會(huì)發(fā)生縫隙腐蝕?？p隙腐蝕會(huì)顯著降低結(jié)構(gòu)件的配合精度及力學(xué)性能，這里研究的鋁合金螺接件在腐蝕期間縫隙區(qū)的腐蝕機(jī)制不同。在腐蝕前期，縫隙內(nèi)有充足的氧氣，可以發(fā)生陰極反應(yīng)，滯留的腐蝕產(chǎn)物較少，此時(shí)為小陽(yáng)極大陰極的微觀氧濃差電池腐蝕機(jī)制，鋁合金尚未經(jīng)歷嚴(yán)重的縫隙腐蝕，主要為點(diǎn)蝕，看不到縫隙區(qū)與暴露區(qū)的分界。在腐蝕14 d后，縫隙內(nèi)氧氣的濃度下降，滯留的腐蝕產(chǎn)物增多，表現(xiàn)為縫外宏觀氧濃差電池，縫內(nèi)電位低是陽(yáng)極，縫外電位高是陰極，縫內(nèi)的鋁合金發(fā)生強(qiáng)烈溶解反應(yīng)。酸化反應(yīng)加速了金屬去鈍化過(guò)程，鋁合金進(jìn)入縫隙腐蝕發(fā)展期。由于7B04鋁合金螺接件的接頭存在一定加工缺陷，且螺接件被傾斜45°置于試樣架上，在螺接區(qū)域可能存在一定的腐蝕介質(zhì)積累，因此螺接區(qū)域的腐蝕比暴露區(qū)更嚴(yán)重，即出現(xiàn)了縫隙區(qū)到大氣暴露區(qū)過(guò)渡的縫隙–大氣暴露界面區(qū)。

不同室內(nèi)加速腐蝕周期下，7B04鋁合金螺接件在除銹后其縫隙區(qū)附近的3D共聚焦圖像如圖7所示。從圖7可以看到，7B04鋁合金螺接件在經(jīng)過(guò)7 d的室內(nèi)加速腐蝕后，縫隙–大氣暴露界面區(qū)表面出現(xiàn)了明顯的腐蝕現(xiàn)象，如圖7a所示。縫隙區(qū)的腐蝕則從試樣邊緣和孔邊緣向里滲入，大氣暴露區(qū)的腐蝕與鋁合金單體一致。隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)，縫隙–大氣暴露界面區(qū)表面的腐蝕更加嚴(yán)重，在腐蝕28 d時(shí)，表面已經(jīng)被全面腐蝕，看不到原來(lái)的基體平面，縫隙區(qū)的腐蝕面積也開(kāi)始增大。從圖7還可以看出，與螺栓接觸的孔呈明顯的坡?tīng)睿闯霈F(xiàn)體積損失，腐蝕導(dǎo)致孔的直徑增大。沿圖7中箭頭方向的線掃描結(jié)果顯示，試樣縫隙區(qū)附近點(diǎn)蝕坑深度隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增大。在腐蝕28 d時(shí)，點(diǎn)蝕坑深度已經(jīng)達(dá)到0.29 mm。

規(guī)定每個(gè)區(qū)域的測(cè)量面積均為2 mm×1.2 mm，分別對(duì)螺接件3個(gè)區(qū)域在不同腐蝕周期下的腐蝕坑體積進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，如表2所示。由表2可知，在相同腐蝕時(shí)間下腐蝕坑體積的最終排序?yàn)榭p隙–大氣暴露界面區(qū)>縫隙區(qū)>大氣暴露區(qū)，3個(gè)區(qū)域的腐蝕坑體積均隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。在第4周期，縫隙區(qū)腐蝕坑的體積達(dá)到0.085 4 mm3，縫隙–大氣暴露界面區(qū)腐蝕坑的體積達(dá)到0.294 3 mm3，大氣暴露區(qū)腐蝕坑的體積達(dá)到0.009 3 mm3。

計(jì)算對(duì)應(yīng)螺接件3個(gè)區(qū)域在不同腐蝕周期下的腐蝕損失量，結(jié)果如圖8所示。鋁的密度為2 700 kg/m3，可以看到，在相同腐蝕時(shí)間下腐蝕損失量的最終排序?yàn)榭p隙–大氣暴露界面區(qū)>縫隙區(qū)>大氣暴露區(qū)，且各區(qū)域的腐蝕損失量隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)而增大。對(duì)腐蝕損失量進(jìn)行擬合（如圖8所示），擬合度均大于0.9。可以看到，縫隙區(qū)的損失量隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)增長(zhǎng)得較快，如圖8a所示?？p隙–大氣暴露界面區(qū)的損失量隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)增長(zhǎng)得較穩(wěn)定，如圖8b所示。大氣暴露區(qū)的損失量隨著腐蝕時(shí)間的延長(zhǎng)增長(zhǎng)得較平緩，如圖8c所示。

圖7 不同腐蝕周期7B04鋁合金螺接力學(xué)試樣激光共聚焦分析

表2 7B04鋁合金螺接件不同區(qū)域的腐蝕坑體積統(tǒng)計(jì)

Tab.2 Statistics for corrosion pit volume of 7B04 aluminum alloy screw joint in different areas

圖8 7B04鋁合金螺接件不同區(qū)域的腐蝕損失量統(tǒng)計(jì)

2.3 力學(xué)性能分析

2.3.1 疲勞壽命分析

在室溫下對(duì)經(jīng)過(guò)不同模塊周期的7B04鋁合金及其螺接件試樣進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，結(jié)果表明不同腐蝕周期下7B04鋁合金及其結(jié)構(gòu)件的疲勞壽命呈下降趨勢(shì)，如圖9所示。可以看到，7B04鋁合金及其結(jié)構(gòu)件隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)，疲勞壽命呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)。利用最小二乘法對(duì)7B04鋁合金及其螺接件的腐蝕時(shí)間和疲勞壽命的關(guān)系進(jìn)行擬合，擬合曲線如圖9所示，擬合優(yōu)度均大于0.99，擬合效果較好。不同腐蝕周期下，7B04鋁合金及其結(jié)構(gòu)件的疲勞壽命下降百分比見(jiàn)表3，可以看到，7B04鋁合金疲勞壽命遞減的趨勢(shì)相對(duì)平緩，在經(jīng)歷28 d腐蝕試驗(yàn)后，其疲勞壽命僅下降了16.77%。相比之下，7B04鋁合金螺接件在腐蝕進(jìn)行到第2周期時(shí)，其疲勞壽命就已降至原始?jí)勖?0%左右，在腐蝕進(jìn)行到第4周期時(shí)，螺接件的力學(xué)性能基本喪失。推測(cè)上述現(xiàn)象主要是由于在經(jīng)過(guò)腐蝕后，鋁合金試樣僅出現(xiàn)了點(diǎn)蝕等現(xiàn)象，且隨著周期的延長(zhǎng)，表現(xiàn)出均勻腐蝕的趨勢(shì)，所以疲勞壽命遞減相對(duì)平緩。在縫隙腐蝕的作用下，鋁合金螺接件縫隙區(qū)的腐蝕極為嚴(yán)重，成為發(fā)生疲勞斷裂的脆弱部位，其疲勞壽命在腐蝕到第2周期時(shí)就已出現(xiàn)驟降。鋁合金后期的剝落腐蝕導(dǎo)致有效受力截面積減小，最后在很大的應(yīng)力集中作用下提前斷裂。

圖9 不同腐蝕周期的疲勞壽命

表3 不同腐蝕周期的疲勞壽命下降百分比

Tab.3 Percentage reduction in fatigue life after different corrosion cycles

2.3.2 斷口形貌分析

裂紋源是疲勞破壞的起點(diǎn)，源于試樣次表面的缺陷，如孔洞、夾雜等。這些缺陷都起著尖缺口的作用，促使應(yīng)力集中，促進(jìn)疲勞裂紋的萌生[33]。通過(guò)力學(xué)試驗(yàn)分析材料及結(jié)構(gòu)件時(shí)發(fā)現(xiàn)，鋁合金試樣的斷裂絕大部集中于最小受力截面積處（如圖10a～b所示），螺接件的斷裂處位于螺接孔橫向的兩側(cè)（如圖10c～d所示）。為了獲得不同腐蝕周期下疲勞試樣的斷裂機(jī)理，通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)不同腐蝕周期的鋁合金及其螺接件疲勞試樣的斷口形貌進(jìn)行了觀察，如圖10e～h所示。可以看到，在不同腐蝕周期下鋁合金及其螺接件的疲勞斷口都包括疲勞源區(qū)、疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)，斷口特征一致。大量的試驗(yàn)和相關(guān)理論研究表明，鋁合金結(jié)構(gòu)腐蝕疲勞裂紋可由點(diǎn)蝕坑轉(zhuǎn)化而來(lái)，即整個(gè)腐蝕疲勞過(guò)程可以歸納為點(diǎn)蝕萌生、蝕坑擴(kuò)展、蝕坑轉(zhuǎn)變?yōu)榱鸭y及裂紋擴(kuò)展等過(guò)程[34-35]。從局部放大圖可知，疲勞裂紋萌生于經(jīng)腐蝕試樣表面的點(diǎn)蝕坑處，可能存在1個(gè)或多個(gè)疲勞裂紋源。7B04鋁合金具有應(yīng)力腐蝕敏感性[36]，此次實(shí)驗(yàn)的螺接件（圖10g～h）的螺接孔邊本身就存在應(yīng)力集中現(xiàn)象，且腐蝕介質(zhì)容易殘留在孔周圍，更易誘發(fā)應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂[37]，可見(jiàn)疲勞源主要由應(yīng)力集中結(jié)合腐蝕損傷所致。開(kāi)始形成的點(diǎn)蝕坑在腐蝕介質(zhì)的持續(xù)作用下會(huì)被腐蝕產(chǎn)物覆蓋。在斷口，疲勞裂紋從萌生點(diǎn)開(kāi)始，以準(zhǔn)解理的方式進(jìn)行較平坦的擴(kuò)展，裂紋遇到阻力又會(huì)發(fā)生偏離，使得裂紋在不斷擴(kuò)展中產(chǎn)生方向上的偏差。不同的裂紋擴(kuò)展面相交，形成臺(tái)階，使得裂紋以輻射狀花樣向試樣內(nèi)部擴(kuò)展，并逐漸長(zhǎng)大[38-39]。

對(duì)比分別腐蝕了7 d和21 d后的鋁合金疲勞試樣斷口可知，隨著腐蝕周期的增加，表面點(diǎn)蝕坑數(shù)量增加，腐蝕坑自身進(jìn)一步擴(kuò)大，相鄰的坑互相連接，形成了越來(lái)越深的坑，試樣表面凹凸更明顯，在多個(gè)疲勞源的作用下試樣的疲勞壽命縮短。在腐蝕21 d后，以縫隙腐蝕為主的螺接件孔內(nèi)外兩側(cè)出現(xiàn)了明顯的體積損失，造成孔內(nèi)外的尺寸減薄，進(jìn)行疲勞試驗(yàn)時(shí)受力面積減小，使得疲勞試樣在較大應(yīng)力集中下提前斷裂。

基于上述針對(duì)7B04鋁合金螺接件的腐蝕失效及疲勞斷口的分析，確定其縫隙區(qū)的局部腐蝕是造成疲勞斷裂發(fā)生的首要原因。此外，螺接件大多在螺孔兩側(cè)發(fā)生疲勞斷裂，表明針對(duì)該區(qū)域的局部腐蝕進(jìn)行定量分析具有重要意義。7B04鋁合金螺接件腐蝕后螺接孔橫向兩側(cè)沿和方向減薄示意圖如圖11所示，圖11中紅框位置為螺接試樣的橫向側(cè)。在對(duì)螺接件橫向孔兩側(cè)進(jìn)行共聚焦分析統(tǒng)計(jì)及疲勞試樣斷口觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)，隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)，孔的橫向兩側(cè)出現(xiàn)了一定的體積損失，造成試樣在和方向減薄，包括試樣邊緣垂直于受力方向（圖11中沿1、1方向）的減薄和螺接孔內(nèi)側(cè)（圖11中沿2、2方向）的減薄。

經(jīng)不同腐蝕周期后，7B04鋁合金螺接孔兩側(cè)的減薄量如圖12所示?？梢钥吹剑?B04鋁合金螺接件在經(jīng)過(guò)7 d的室內(nèi)加速腐蝕后，螺接孔內(nèi)側(cè)出現(xiàn)沿和方向的減薄。減薄量隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)而增大，腐蝕到28 d時(shí)，鋁合金螺接件沿方向的減薄量達(dá)到0.155 mm。7B04鋁合金螺接件在經(jīng)過(guò)7 d的室內(nèi)加速腐蝕后，螺接孔外側(cè)出現(xiàn)沿和方向的減薄。減薄量隨著腐蝕周期的延長(zhǎng)而增加，在腐蝕到28 d時(shí)，鋁合金螺接件沿方向的減薄量達(dá)到了0.393 mm。

圖10 不同腐蝕周期力學(xué)試樣的斷口形貌

圖11 不同腐蝕周期7B04鋁合金螺接孔兩側(cè)激光共聚焦分析

圖12 不同腐蝕周期后7B04鋁合金螺接孔兩側(cè)的減薄量

3 結(jié)論

選用7B04高強(qiáng)鋁合金及其螺接件為試驗(yàn)對(duì)象，通過(guò)室內(nèi)加速腐蝕試驗(yàn)?zāi)M它們?cè)谀虾：Ｑ蟠髿猸h(huán)境中的腐蝕行為規(guī)律，并深入探討微觀腐蝕機(jī)制與疲勞性能的內(nèi)在聯(lián)系。主要結(jié)論如下。

1）7B04鋁合金試樣的腐蝕形式以均勻腐蝕和點(diǎn)蝕為主，其螺接件在遠(yuǎn)離螺接區(qū)域的暴露區(qū)的腐蝕行為與7B04鋁合金試樣一致，但在螺接孔區(qū)域發(fā)生了明顯的縫隙腐蝕。

2）由于腐蝕性溶液的長(zhǎng)期堆積，螺接件的過(guò)渡區(qū)出現(xiàn)了嚴(yán)重的局部減薄現(xiàn)象。

3）疲勞源主要由應(yīng)力集中結(jié)合腐蝕損傷造成，縫隙區(qū)誘發(fā)的縫隙腐蝕和點(diǎn)蝕導(dǎo)致螺接件的局部受力面積減小，從而造成其疲勞壽命急劇衰減。

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Microscopic Corrosion Mechanism and Durability of 7B04 Aluminum Alloy and Its Screw Joint

1,2,2,1,1,1,1*

(1. Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China; 2. Southwest Institute of Technology and Engineering, Chongqing 400039, China)

In this work, the 7B04 high-strength aluminum alloy and its screw joints for aircraft structure were selected as the test objects to study the corrosion behavior law in the marine atmospheric environment of the South China Sea under the simulation through indoor accelerated corrosion test. Moreover, the intrinsic correlation between its microscopic corrosion mechanism and fatigue performance was analyzed in depth. The macroscopic and microscopic corrosion characteristics of 7B04 high-strength aluminum alloy and its screw joints in the simulated marine atmosphere environment of the South China Sea were studied by means of digital camera, 3D confocal microscope and scanning electron microscope, and the fatigue life of 7B04 high-strength aluminum alloy specimens and screw joints after different cycles of indoor accelerated corrosion was analyzed by fatigue test. The results indicated that the corrosion behavior of 7B04 high-strength aluminum alloy and its screw joints was significantly different after the indoor accelerated corrosion test, and the corrosion behavior of 7B04 high-strength aluminum alloy specimens could be concluded that uniform corrosion and pitting corrosion mainly occurred on the surface, while the corrosion behavior of screw joints was more complex. Therein, the corrosion of 7B04 aluminum alloy screw parts in the exposed area and away from the screw area was consistent with that of aluminum alloy specimens, but obvious crevice corrosion took place near the screw hole area. Owing to the long-term accumulation of corrosive solutions in the transition zone of the screw joint, the severe local thinning was caused on the spot. In addition, the regular of degradation of aluminum alloy specimens and screw joints was also different with the extension of corrosion cycle, and the corrosion made the performance on fatigue of 7B04 high-strength aluminum alloy and its screw joints degrade in varying degrees. The fatigue life of 7B04 aluminum alloy specimen was only reduced by 16.77% after 28 days of indoor accelerated corrosion test, demonstrating a relatively mild reduction trend of fatigue life. In contrast, the fatigue life of 7B04 aluminum alloy screw joints dropped to about 50% of the original life when the corrosion developed to the second cycle, and eventually, the screw joints exhibited an almost complete loss of the mechanical properties when the corrosion process underwent the fourth cycle. Therefore, it can be concluded that, after accelerated corrosion in the indoor environment, the corrosion of 7B04 high-strength aluminum alloy specimen only occurs as pitting corrosion, and subsequently, there is a uniform corrosion trend with the extension of the corrosion cycle, leading to the relatively flat decrease of fatigue life. Nevertheless, due to the effect of crevice corrosion on 7B04 high-strength aluminum alloy screw joint, the extremely serious corrosion comes up in the gap area, and gradually develops into a vulnerable part of fatigue fracture, resulting in a plummet of fatigue life when the corrosion process reaches the second cycle. The late peeling corrosion of the aluminum alloy leads to a decrease in the effective force cross-sectional area, and finally breaks off in advance under a large stress concentration. Although serious corrosion occurs in the transition zone of 7B04 high-strength aluminum alloy screw joint, the local force area of the screw joint induced by crevice corrosion and pitting corrosion induced by the gap area is reduced, which is the primary factor causing the sharp attenuation of fatigue life.

7B04 aluminum alloy; screw joint; pitting corrosion; crevice corrosion; micromechanism; fatigue life

2022-07-06；

2023-03-23

TG178

A

1001-3660(2023)10-0181-13

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.10.014

2022-07-06；

2023-03-23

西南技術(shù)工程研究所合作基金項(xiàng)目（HDHDW5902020107）；國(guó)家自然科學(xué)基金（51901018）；中國(guó)科協(xié)青年托舉人才項(xiàng)目（2019QNRC001）；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)（06500119）；科技部科技基礎(chǔ)資源調(diào)查專項(xiàng)資助項(xiàng)目（2019FY101400）

Southwest Institute of Technology and Engineering Cooperation Fund (HDHDW5902020107); National Natural Science Foundation of China (51901018); Young Elite Scientists Sponsorship Program by China Association for Science and Technology (2019QNRC001); Fundamental Research Funds for the Central Universities (06500119); National Science and Technology Resources Investigation Program of China (2019FY101400)

汪鳳琴, 蘇艷, 鐘勇, 等. 7B04鋁合金及其螺接件的微觀腐蝕機(jī)制及耐久性研究[J]. 表面技術(shù), 2023, 52(10): 181-193.

WANG Feng-qin, SU Yan, ZHONG Yong, et al. Microscopic Corrosion Mechanism and Durability of 7B04 Aluminum Alloy and Its Screw Joint [J]. Surface Technology, 2023, 52(10): 181-193.

通信作者（Corresponding author）

責(zé)任編輯：彭颋