祝玉超，熊國(guó)銀，張騰飛，沈運(yùn)河

(安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司，合肥 230088)

環(huán)磺酮(tembotrione)是由拜耳作物科學(xué)公司研發(fā)并生產(chǎn)的HPPD 抑制劑類除草劑[1-2]，主要用于玉米田除草，在防除雜草方面的表現(xiàn)非常出色，具有廣譜、作用快速以及與環(huán)境具有高度相容性等特點(diǎn)[3-4]。環(huán)磺酮對(duì)薊屬、旋花屬、婆婆納屬等多種雜草均有很強(qiáng)的滅殺作用，還能殺滅對(duì)草甘膦、麥草畏及ALS抑制劑類除草劑產(chǎn)生抗性的雜草，在作物整個(gè)生長(zhǎng)期均保持良好的除草活性而不會(huì)對(duì)下一茬作物造成危害[5]。為了能夠讓環(huán)磺酮更好地發(fā)揮藥效以及有更好的地區(qū)適應(yīng)性，研發(fā)了8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑。通過試驗(yàn)表明，該制劑在高低溫儲(chǔ)存過程中性質(zhì)穩(wěn)定，懸浮率高且原藥分解率低[6]。田間試驗(yàn)表明，該制劑產(chǎn)品對(duì)玉米田雜草防效可達(dá)90%以上。

1 材料和方法

1.1 試劑和材料

環(huán)磺酮(純度97%，安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司)；EL-10(蓖麻油聚氧乙烯醚)，505(十二烷基苯磺酸鈣)，601、602、603(苯乙基酚聚氧乙烯醚)，AEO-5、AEO-3(脂肪醇聚氧乙烯醚)，7217-5、7208-B4(復(fù)合表面活性劑)(南京太化化工公司)；有機(jī)膨潤(rùn)土SK-04、有機(jī)膨潤(rùn)土SK-10(蘇州國(guó)建慧投礦物新材料有限公司)；白炭黑(山東弘興白炭黑有限責(zé)任公司)；油酸甲酯(蘇州豐倍生物科技股份有限公司)；25%莠去津可分散油懸浮劑(陜西美邦農(nóng)藥有限公司)。

1.2 儀器

ME204E 電子天平(梅特勒托利多公司)；LKS-2型砂磨機(jī)(華英化工機(jī)械設(shè)備有限公司)；FM-200 剪切機(jī)(Fluko 公司)；BT-9300H 激光粒度分布測(cè)定儀(百特儀器有限公司)；76-1 恒溫水浴鍋(金城國(guó)盛實(shí)驗(yàn)儀器廠)；ARC HPLC(Waters 公司)；3WBD-20L背負(fù)式電動(dòng)噴霧器(臨沂市蘭山區(qū)農(nóng)友農(nóng)業(yè)機(jī)械廠)；PE28 pH 計(jì)(梅特勒托利多公司)；DGG-9140A 電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)；冰箱。

1.3 檢測(cè)方法

將原藥與表面活性劑、填料、油酸甲酯按照比例共計(jì)150 g，先高速剪切10 min，再加入鋯珠200 g進(jìn)行砂磨1 h。粒徑D90≤5 μm 為合格，隨后進(jìn)行各項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)。

有效成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)按企標(biāo)Q/JYN 76—2020 執(zhí)行；冷、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性，懸浮率，持久起泡性及pH 測(cè)定均按國(guó)標(biāo)執(zhí)行。

1.4 田間藥效試驗(yàn)方法

將上述8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)。試驗(yàn)地設(shè)在金安區(qū)沸東鄉(xiāng)徐郢村，小區(qū)面積為30 m2，共設(shè)7 個(gè)處理，每個(gè)處理重復(fù)4 次。玉米3～5 葉期，雜草2～6 葉期施藥。試驗(yàn)共調(diào)查2 次，藥后20、34 d 調(diào)查株防效，藥后34 d 調(diào)查鮮重防效。每小區(qū)隨機(jī)取樣4 點(diǎn)，每點(diǎn)0.25 m2，分別記載主要雜草的株數(shù)及地上部分鮮重。

藥效計(jì)算公式：

2 結(jié)果與討論

2.1 配方篩選

2.1.1 表面活性劑篩選

表面活性劑篩選以單因素法進(jìn)行，單個(gè)乳化劑及混合乳化劑用量均為15%，篩選方案見表1。

從表2 可以看出：各試驗(yàn)方案的D90差距不大，但是試驗(yàn)方案1#、3#、4#、9#、10#在懸浮率、乳液穩(wěn)定性以及冷熱儲(chǔ)方面比其他試驗(yàn)方案優(yōu)異，且熱儲(chǔ)后原藥分解率都小于1.5%。而試驗(yàn)方案9#和10#在潤(rùn)濕滲透和懸浮率方面優(yōu)于1#、3#、4#，通過表面活性劑成本對(duì)比可以看出，試驗(yàn)方案10#在成本上更有優(yōu)勢(shì)，即選擇7208-B4 作為乳化劑。

表2 不同配方對(duì)制劑影響

2.1.2 增稠劑的篩選

以上述篩選的最佳試驗(yàn)方案10#為基礎(chǔ)，選擇有機(jī)膨潤(rùn)土SK-04、SK-08 和白炭黑3 種增稠劑，進(jìn)行增稠劑的篩選(表3)。

表3 增稠劑篩選

由表3 可知：當(dāng)使用有機(jī)膨潤(rùn)土SK-04 作為增稠劑，用量為1%時(shí)，制劑的熱儲(chǔ)析油率最低，且冷儲(chǔ)后流動(dòng)性良好。

2.2 優(yōu)選配方的確定

通過對(duì)8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑的表面活性劑、增稠劑篩選，確定了其優(yōu)選配方：環(huán)磺酮原藥8%、乳化劑7208-B4 15%、有機(jī)膨潤(rùn)土SK-04 1%、油酸甲酯補(bǔ)至100%。制劑外觀為可流動(dòng)、黏稠狀液體。該產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均符合可分散油懸浮劑標(biāo)準(zhǔn)(表4)。

表4 8%環(huán)磺酮OD 控制指標(biāo)及檢測(cè)結(jié)果

2.3 田間藥效試驗(yàn)

將上述8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑進(jìn)行玉米田一年生雜草的防效試驗(yàn)，另設(shè)25%莠去津可分散油懸浮劑、人工除草和空白對(duì)照。試驗(yàn)小區(qū)面積為30 m2，共設(shè)7 個(gè)處理，每個(gè)處理重復(fù)4 次。于玉米3～5 葉期、雜草2～6 葉期施藥1 次，藥劑用量見表5。

表5 藥效試驗(yàn)設(shè)計(jì)

8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑對(duì)玉米田增產(chǎn)明顯(表6)，當(dāng)制劑用量大于105 g/667m2時(shí)，玉米增產(chǎn)達(dá)10%以上。

表6 對(duì)玉米產(chǎn)量的影響

8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑對(duì)玉米田一年生雜草防效較好(表7)，各處理劑量20 d 全草株防效分別為82.81%、90.63%、98.44%、98.44%，34 d 全草株防效分別為91.63%、98.03%、99.51%、99.51%，除75 g/667m2低劑量處理外，均與對(duì)照藥劑防效無顯著差異，而75 g/667m2低劑量處理在0.05 水平下差異顯著。

表7 8%環(huán)磺酮OD 對(duì)玉米田雜草的株防效

表8 結(jié)果顯示，8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑處理34 d 全草鮮重防效分別為93.18%、99.08%、99.59%、99.81%。

表8 8%環(huán)磺酮OD 對(duì)玉米田雜草的鮮重防效(藥后34 d)

以上結(jié)果表明：當(dāng)8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑制劑用量大于105 g/667m2時(shí)，20、34 d 株防效均優(yōu)于對(duì)照藥劑，且8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑用量更少，增產(chǎn)明顯。

3 小結(jié)

通過對(duì)8%環(huán)磺酮可分散油懸浮劑的乳化劑、增稠劑進(jìn)行篩選，對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行了檢測(cè)分析，最終確定8%環(huán)磺酮油懸浮劑的最佳配方。通過田間藥效試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，8%環(huán)磺酮油懸浮劑對(duì)玉米雜草防除和玉米增產(chǎn)具有明顯效果，當(dāng)施藥量大于105 g/667m2時(shí)，對(duì)雜草的防效達(dá)90%以上，玉米增加10%以上。