許春，張冬梅，張鵬，郝曉飛，肖茜，睢賀良﹡

某RDX基澆注PBX的加速老化規(guī)律與壽命評(píng)估

許春1，張冬梅2，張鵬1，郝曉飛1，肖茜1，睢賀良1﹡

（1.中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所，四川 綿陽(yáng) 621900；2.西安近代化學(xué)研究所，西安 710065）

掌握環(huán)三亞甲基三硝胺（RDX）基澆注高聚物黏結(jié)炸藥（PBX）的加速老化規(guī)律，分析老化機(jī)理和關(guān)鍵敏感參量，并探討加速老化壽命評(píng)估方法。針對(duì)RDX基澆注PBX開(kāi)展60、70、80 ℃等恒定溫度下的加速貯存老化試驗(yàn)，采用微焦點(diǎn)X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描儀（微焦點(diǎn)CT）、核磁共振、氣相色譜等方法，分析澆注炸藥在老化過(guò)程中微孔隙率、交聯(lián)密度以及增塑劑含量等結(jié)構(gòu)參量的變化規(guī)律，通過(guò)對(duì)這幾種參量的對(duì)比，分析其老化機(jī)理，并進(jìn)一步對(duì)加速老化壽命評(píng)估方法進(jìn)行初步探討。澆注PBX在加速老化過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)明顯的孔隙率逐漸增加、交聯(lián)密度逐漸增加以及增塑劑逐漸降低等問(wèn)題，且表現(xiàn)為溫度越高，相關(guān)性能參量變化得越快。鑒于增塑劑含量的降低理論上會(huì)導(dǎo)致孔隙率增加，且增塑劑具有降低感度的作用，對(duì)于侵徹安定性具有較大的影響，且增塑劑含量的表征方法簡(jiǎn)便，以增塑劑含量作為澆注PBX的敏感參量，采用阿倫尼烏斯模型，對(duì)澆注PBX的壽命進(jìn)行了評(píng)估。RDX基澆注PBX在加速老化過(guò)程中孔隙率、交聯(lián)密度以及增塑劑含量會(huì)出現(xiàn)較為明顯的變化，可作為性能評(píng)價(jià)的敏感參量。以增塑劑含量作為敏感參量，以增塑劑含量降低10%為判據(jù)，推導(dǎo)出RDX基澆注PBX的壽命約為14.5 a（25 ℃）和23.8 a（21 ℃）。

澆注PBX；炸藥；加速老化；老化規(guī)律；老化機(jī)理；壽命評(píng)估

澆注高聚物黏結(jié)炸藥（PBX，也稱為塑料黏結(jié)炸藥）是一類以炸藥為主體，以高分子材料為黏結(jié)劑，輔以增塑劑、鈍感劑等物質(zhì)而組成的復(fù)合材料[1]。澆注PBX具有較好的成形加工特性，能量密度高，力學(xué)性能好，在高速碰撞過(guò)程中，能將一部分撞擊能量消耗和儲(chǔ)存在黏結(jié)劑中，使得這類炸藥具有較強(qiáng)的抗過(guò)載能力[2-4]，因此澆注PBX常用于侵徹戰(zhàn)斗部裝藥[5-6]。侵徹戰(zhàn)斗部裝藥在侵徹過(guò)程中一般會(huì)受到幾千到幾萬(wàn)個(gè)重力加速度的過(guò)載作用，這對(duì)裝藥的侵徹安定性能提出了更高的要求。然而，武器彈藥在交付之后，可能出現(xiàn)黏結(jié)劑老化、增塑劑遷移、微孔洞增加等系列老化問(wèn)題[7-11]，這些因素都可能造成炸藥裝藥的侵徹安定性能降低，從而導(dǎo)致侵徹戰(zhàn)斗部的失效。因此，對(duì)于澆注PBX的老化規(guī)律研究是炸藥壽命評(píng)估中的一項(xiàng)必要工作。

國(guó)內(nèi)目前針對(duì)澆注PBX老化規(guī)律的研究報(bào)道較少[12-14]。王芳芳等[15-16]報(bào)道了澆注PBX炸藥老化過(guò)程中交聯(lián)密度與力學(xué)性能的關(guān)系，表明澆注PBX樣品體系交聯(lián)密度和力學(xué)性能均隨老化時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，且線性相關(guān)。他們研究發(fā)現(xiàn)，該澆注PBX炸藥的降解和交聯(lián)是由黏接劑母體結(jié)構(gòu)變化引起的，認(rèn)為黏結(jié)劑母體是引起力學(xué)性能變化的主要原因。丁黎等[13]基于溫度循環(huán)以及高溫老化試驗(yàn)研究了環(huán)三甲撐三硝胺（黑索今，RDX）基澆注PBX的老化性能，表明PBX老化過(guò)程中固化交聯(lián)和降解斷鏈作用同時(shí)存在，是引起PBX炸藥力學(xué)性能變化的主要誘因。李凱麗等[17]探討了加速老化對(duì)RDX基PBX性能的影響，結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)高溫長(zhǎng)貯后，炸藥中的黏結(jié)劑發(fā)生了氧化交聯(lián)反應(yīng)，使得交聯(lián)度提高?？梢?jiàn)，目前研究者們主要關(guān)注了PBX老化后力學(xué)性能的變化規(guī)律，以及分析力學(xué)性能變化的原因，針對(duì)澆注PBX的老化研究仍然不夠充分，未見(jiàn)潛在的澆注PBX可能存在的增塑劑變化規(guī)律研究、孔隙率變化規(guī)律研究等報(bào)道，而這些性能的變化對(duì)于炸藥的侵徹安定性具有較大的影響。

本文擬以典型的RDX基澆注PBX為研究對(duì)象，開(kāi)展不同溫度和不同老化時(shí)間下的加速老化試驗(yàn)，擬通過(guò)對(duì)加速老化過(guò)程中該炸藥的質(zhì)量、增塑劑含量、孔隙率、交聯(lián)密度等老化參數(shù)的變化規(guī)律進(jìn)行跟蹤測(cè)試。在此基礎(chǔ)上，分析澆注PBX的老化機(jī)理和關(guān)鍵敏感參量，進(jìn)一步初步對(duì)澆注PBX的安全貯存壽命進(jìn)行評(píng)價(jià)，為澆注PBX加速老化試驗(yàn)方法的建立提供數(shù)據(jù)和技術(shù)支撐。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

澆注PBX由中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所提供，主要由HTPB、TDI、IPDI、DOS、RDX等材料組成，其中RDX的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為90%。

1.2 測(cè)試表征

1）恒溫加速老化試驗(yàn)。將30 mm×30 mm的炸藥樣品，采用鋁塑膜密封封裝，放入油浴老化烘箱中進(jìn)行加速老化。老化溫度分別60、70、80 ℃，在這3種溫度下的最長(zhǎng)老化時(shí)間分別為210、240、80 d。

2）孔隙度測(cè)試。對(duì)于30 mm×30 mm炸藥藥柱，采用的微焦點(diǎn)X射線計(jì)算機(jī)斷層掃描儀的微焦點(diǎn)模式測(cè)試其孔隙度。測(cè)試參數(shù)：X射線管電壓為70 kV，X射線靶功率為6.3 W，F(xiàn)DD與FOD的比例為2.8，探測(cè)器幀數(shù)為1.6 Hz，旋轉(zhuǎn)角度為360°，采樣數(shù)據(jù)為1 440張。采用面振檢測(cè)器接收X射線信號(hào)，得到炸藥的二維DR數(shù)據(jù)，采用VG Studio MAX3.0圖像評(píng)估軟件開(kāi)展孔隙度分析。

3）交聯(lián)密度測(cè)試。采用核磁共振法進(jìn)行交聯(lián)密度測(cè)試。核磁共振的氫共振頻率為21.800 MHz，磁體強(qiáng)度為0.52 T，線圈直徑為10 mm，測(cè)試溫度為60 ℃。試樣取自炸藥藥柱中心部位，尺寸為3 mm× 3 mm×5 mm的小藥塊。

4）增塑劑含量測(cè)試。采用氣相色譜儀對(duì)炸藥裝藥的增塑劑含量進(jìn)行跟蹤監(jiān)測(cè)，色譜柱1m5%OV-101固定相，柱溫為215 ℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器進(jìn)樣口溫度為250 ℃，檢測(cè)室溫度為250 ℃，載氣為氮?dú)饬魉?0 mL/min。

2 結(jié)果和討論

2.1 老化過(guò)程中質(zhì)量變化規(guī)律

針對(duì)60、70、80 ℃等3個(gè)老化溫度下的試驗(yàn)件進(jìn)行了質(zhì)量變化測(cè)試，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。通過(guò)以上三溫度質(zhì)量損失數(shù)據(jù)可以看出，隨著老化時(shí)間的增加，炸藥裝藥的質(zhì)量會(huì)緩慢減小，表現(xiàn)為溫度越高，質(zhì)量減小得越快。為了更好地對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，繪制了炸藥質(zhì)量和質(zhì)量變化率隨著老化時(shí)間的變化趨勢(shì)，如圖1和圖2所示?？梢钥闯?，炸藥重量損失的速度隨著老化時(shí)間的增加而緩慢降低，60、70 ℃經(jīng)歷123 d老化后，質(zhì)量損失百分?jǐn)?shù)僅在0.07%，80 ℃經(jīng)歷62 d的質(zhì)量損失百分?jǐn)?shù)達(dá)到0.09%，變化率不超過(guò)0.1%，說(shuō)明炸藥裝藥的質(zhì)量保持性較好。炸藥的質(zhì)量損失可能與高分子材料的裂解、低熔點(diǎn)物質(zhì)的揮發(fā)以及炸藥的熱分解有關(guān)，可能還與PBX的氧化吸濕等因素有關(guān)，具體是哪種因素造成了該炸藥的質(zhì)量損失，僅從質(zhì)量損失的數(shù)據(jù)難以獲得。如需確定炸藥質(zhì)量損失的原因，還需要開(kāi)展炸藥釋出物的成分分析工作，目前該工作有待開(kāi)展。

表1 不同老化條件下的藥柱質(zhì)量

Tab.1 Sample weight under different aging conditions

圖1 不同老化時(shí)間下的炸藥質(zhì)量

圖2 炸藥質(zhì)量隨著老化時(shí)間的變化

2.2 澆注PBX孔隙率變化研究

根據(jù)CT表征結(jié)果以及數(shù)據(jù)處理軟件獲得炸藥內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，得到孔隙率數(shù)據(jù)，見(jiàn)圖3。可以看出，在老化過(guò)程中，PBX的孔隙率隨著老化時(shí)間的增加而逐漸增加，老化溫度越高，孔隙率越高。對(duì)于HTPB/固化劑和增塑劑組成的黏結(jié)劑體系，在老化試驗(yàn)的溫度水平加載下，增塑劑具有一定的熱穩(wěn)定性，化學(xué)性質(zhì)基本沒(méi)有變化，但揮發(fā)性大，耐遷移性較差，所以增塑劑在熱老化過(guò)程中可能存在揮發(fā)和遷移。由于增塑劑的遷移揮發(fā)會(huì)直接導(dǎo)致澆注PBX產(chǎn)生相應(yīng)的微孔洞等特征結(jié)構(gòu)，因此孔隙率的增加與增塑劑的揮發(fā)遷移具有必然的相關(guān)性。溫度的升高有利于增塑劑的加速遷移揮發(fā)，從而使得澆注PBX在較高溫度下會(huì)產(chǎn)生較高的孔隙率。

圖3 炸藥孔隙率變化曲線

2.3 澆注PBX交聯(lián)密度變化研究

交聯(lián)密度測(cè)試方法有平衡溶脹法、應(yīng)力-應(yīng)變法、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法、流變法等，隨著分析理論和分析儀器的進(jìn)步，一些新手段已被用來(lái)測(cè)定交聯(lián)密度，如核磁共振法等。本文采用核磁共振法進(jìn)行交聯(lián)密度測(cè)試。核磁共振法測(cè)定交聯(lián)密度的主要依據(jù)是，高分子中氫原子所處交聯(lián)狀態(tài)不同時(shí)，其橫向弛豫時(shí)間不同，該橫向弛豫機(jī)制對(duì)于分子內(nèi)部運(yùn)動(dòng)具有高敏感性，可用橫向弛豫時(shí)間表征高分子鏈的運(yùn)動(dòng)，利用核磁共振交聯(lián)密度模擬計(jì)算模型進(jìn)行交聯(lián)密度計(jì)算。根據(jù)低場(chǎng)核磁共振法的原理，采用該方法測(cè)試交聯(lián)密度時(shí)，測(cè)試結(jié)果為聚合物體系的總交聯(lián)密度。炸藥裝藥老化過(guò)程中的交聯(lián)密度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4，可見(jiàn)，隨著老化程度的增加，炸藥藥柱的交聯(lián)密度呈現(xiàn)遞增的變化趨勢(shì)。在老化過(guò)程中，澆注型PBX交聯(lián)密度的增加主要可能是由于黏結(jié)劑的后固化以及黏結(jié)劑發(fā)生的氧化交聯(lián)造成的，這與魏小琴等[18]在HTPB基推進(jìn)劑老化研究中的結(jié)論相似。

圖4 炸藥老化過(guò)程中交聯(lián)密度變化曲線

2.4 炸藥裝藥增塑劑含量變化研究

通過(guò)氣相色譜對(duì)炸藥裝藥試樣在熱加速老化過(guò)程中增塑劑DOS的含量進(jìn)行檢測(cè)，觀測(cè)裝藥試樣中增塑劑DOS的揮發(fā)遷移程度，獲得裝藥中增塑劑DOS含量的變化規(guī)律。增塑劑DOS含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)圖5。從圖5中可見(jiàn)，增塑劑含量呈現(xiàn)先快速減少后緩慢減少的趨勢(shì)，且溫度越高，增塑劑含量減少得越快。在80 ℃的條件下，經(jīng)過(guò)60 d的老化后，增塑劑的含量會(huì)降低到原來(lái)含量的83%，降低了近20%，具有較為顯著的變化。該數(shù)據(jù)表明，在老化過(guò)程中，澆注PBX的增塑劑存在明顯遷移減少的現(xiàn)象。這也呼應(yīng)了對(duì)于HTPB/固化劑和增塑劑組成的黏結(jié)劑體系中增塑劑揮發(fā)性大，容易揮發(fā)遷移的設(shè)想。

圖5 炸藥增塑劑含量變化曲線

2.5 炸藥裝藥老化機(jī)理與壽命評(píng)估

從以上老化過(guò)程中炸藥裝藥的物理結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)的變化進(jìn)行初步分析可知，炸藥裝藥在老化后，宏觀結(jié)構(gòu)上質(zhì)量變化減小，炸藥裝藥的孔隙率從0.10%增加到0.80%，交聯(lián)密度從0.6×104mol/cm3增加到2.1×104mol/cm3，增塑劑從5.10%下降到4.08%。由此可以得出，炸藥裝藥經(jīng)過(guò)加速老化后，裝藥試樣的孔隙率、交聯(lián)密度、增塑劑含量都有不同程度的變化，這3種參量的變化對(duì)炸藥裝藥的結(jié)構(gòu)變化都有貢獻(xiàn)，即都能夠從不同程度上表征炸藥裝藥在老化過(guò)程中的結(jié)構(gòu)性能變化。

澆注型PBX在老化過(guò)程中，交聯(lián)密度的增加主要可能是由于黏結(jié)劑的后固化以及黏結(jié)劑發(fā)生的氧化交聯(lián)造成的，這有利于提高裝藥件的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，并減少孔隙率，提高裝藥在高速撞擊過(guò)程中黏結(jié)劑對(duì)于能力的吸收作用，同時(shí)減少熱點(diǎn)的產(chǎn)生，因此交聯(lián)密度的增加不是炸藥失效的薄弱環(huán)節(jié)?？紫抖鹊脑黾佑欣诋a(chǎn)生更多的熱點(diǎn)，對(duì)于裝藥的侵徹安定性具有潛在的影響，以孔隙度作為薄弱環(huán)節(jié)進(jìn)行炸藥的性能評(píng)估具有一定的科學(xué)性。增塑劑的揮發(fā)與微孔隙的產(chǎn)生具有直接關(guān)系，增塑劑一般能夠降低炸藥的感度[19]，增塑劑含量的降低也是澆注PBX潛在的薄弱環(huán)節(jié)。目前，微焦點(diǎn)CT設(shè)備昂貴，普及率不高，難以用于材料壽命評(píng)估。另外，在孔隙率解析時(shí)，可能會(huì)由于試驗(yàn)條件儀器狀態(tài)的不同對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。氣相色譜法測(cè)量增塑劑含量從方法原理、重復(fù)性、準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，是多年來(lái)應(yīng)用于增塑劑含量檢測(cè)可靠的定量檢測(cè)方法，所以選擇增塑劑含量作為炸藥裝藥結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵參量進(jìn)行壽命評(píng)估是一種較好的選擇。

增塑劑揮發(fā)遷移符合根據(jù)阿侖紐烏斯方程的基本原理和適用范圍，阿侖紐烏斯方程在炸藥、推擠劑、高分子材料的老化壽命評(píng)估中是最為常用的一種方法[8,20-25]。因此，本文采用Arrhenius方程進(jìn)行壽命評(píng)定[20]，見(jiàn)式（1）。

式中：為反應(yīng)速率常數(shù)；0為指前因子；a為化學(xué)反應(yīng)的活化能。

設(shè)試樣在1時(shí)間的增塑劑含量為1，2時(shí)間的增塑劑含量為2，結(jié)合Arrhenius 與化學(xué)反應(yīng)速率理論可得：

則：

若設(shè)=2－1，則：

若設(shè)2=p，其中p為老化終值，則2時(shí)刻就是試樣的老化壽命，可得：

式（5）表明，試樣壽命的對(duì)數(shù)和老化溫度的倒數(shù)有著線性關(guān)系，如圖6所示。為了進(jìn)行壽命評(píng)估，失效判據(jù)是一個(gè)主要的因素，失效判據(jù)的確定依然還需要開(kāi)展大量的研究工作。本文擬以增塑劑含量降低10%為例作為實(shí)效判據(jù)開(kāi)展加速方法與壽命評(píng)估工作。不同溫度下的壽命終值見(jiàn)表5。

圖6 lnt與1/T的擬合關(guān)系

表5 老化溫度與澆注PBX壽命終值的對(duì)應(yīng)關(guān)系

Tab.5 Aging temperature and lifetime data of cast PBX

因此，可得到澆注PBX的熱壽命方程為：ln= 1.090 5×104/–28.0192 2。基于此方程可推測(cè)出常溫（25 ℃）下，澆注PBX的壽命約為5 296 d，約為14.5 a；常溫（21 ℃）下，澆注PBX的壽命約為8 713 d，約為23.8 a。

3 結(jié)論

1）澆注PBX在加速老化過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)明顯的孔隙率、交聯(lián)密度逐漸增加以及增塑劑逐漸降低的問(wèn)題，且表現(xiàn)為溫度越高，性能參量變化得越快。

2）交聯(lián)密度的增加主要是由于黏結(jié)劑的后固化或氧化交聯(lián)導(dǎo)致的，孔隙率的增加主要是由于增塑劑等分子的揮發(fā)遷移導(dǎo)致的，孔隙率的增加和增塑劑含量的減少具有潛在的相關(guān)性。

3）初步通過(guò)增塑劑含量的老化試驗(yàn)數(shù)據(jù)，基于阿倫尼烏斯模型，舉例以增塑劑含量降低10%為失效判據(jù)，對(duì)澆注PBX進(jìn)行了壽命評(píng)估。以25、21 ℃作為常溫條件，澆注PBX的壽命分別約為14.5、23.8 a。

雖然本文獲得了老化敏感參量，但目前尚未掌握敏感參量與炸藥侵徹安定性的定量關(guān)系，這是建立壽命評(píng)估過(guò)程中失效判據(jù)的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，今后是需要重點(diǎn)開(kāi)展的研究課題。

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Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Cast PBX

XUChun1, ZHANG Dong-mei2, ZHANG Peng1, HAO Xiao-fei1, XIAO Qian1, SUI He-liang1*

(1. Institute of Chemical Materials, China Academy of Engineering Physics, Sichuan Mianyang 621900, China; 2. Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, China)

The work aims to obtain the accelerated aging law of RDX based cast polymer bonded explosive (PBX), analyze the aging mechanism and key sensitive parameters, and explore the evaluation method of accelerated aging life. Accelerated storage aging tests were carried out at constant temperatures such as 60 ℃, 70 ℃, and 80 ℃ for RDX based cast PBX. Microfocal CT, nuclear magnetic resonance, gas chromatography, and other methods were used to investigate the microporosity rate of cast explosive during the aging process. The variation patterns of structural parameters such as cross-linking density and plasticizer content were compared and analyzed for their aging mechanisms, and further exploration was conducted on the accelerated aging life assessment method. During the accelerated aging process of cast PBX, there would be obvious problems such as increasing porosity, increasing cross-linking density, and decreasing plasticizer. The higher the temperature, the faster the changes in related performance parameters. Considering that a decrease in plasticizer content theoretically lead to an increase in porosity, and that plasticizers had the effect of reducing sensitivity, which had a significant impact on penetration stability. In addition, due to the characterization method of plasticizer content was sample, this article evaluated the lifespan of cast PBX using the Arrhenius model with plasticizer content as a sensitive parameter. RDX based cast PBX exhibits significant changes in porosity, cross-linking density, and plasticizer content during the accelerated aging process, which can be used as sensitive parameters for performance evaluation. In this paper, the plasticizer content is used as the sensitive parameter, and a 10% decrease in plasticizer content is used as the criterion. It is calculated that theservice life of RDX based caste PBX is about 14.5 years (25 ℃) and 23.8 years (21 ℃).

cast PBX; explosives; accelerated aging; aging regulation; aging mechanism; lifetime prediction

2023-08-27；

2023-10-07

TJ410.89

A

1672-9242(2023)10-0101-07

10.7643/ issn.1672-9242.2023.10.012

2023-08-27；

2023-10-07

許春, 張冬梅, 張鵬, 等. 某RDX基澆注PBX的加速老化規(guī)律與壽命評(píng)估[J]. 裝備環(huán)境工程, 2023, 20(10): 101-107.

XUChun, ZHANG Dong-mei, ZHANG Peng, et al. Accelerated Aging Regulation and Life Evaluation of RDX Based Poured PBX[J]. Equipment Environmental Engineering, 2023, 20(10): 101-107.

責(zé)任編輯：劉世忠