王飛 鳳儀 李新朝 劉鑄漢

摘要：采用真空熱壓燒結(jié)法制得金剛石分布均勻，且與銅基結(jié)合良好的Cu-Diamond復(fù)合材料（金剛石體積分?jǐn)?shù)為5%）。在空氣氣氛中對(duì)Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料進(jìn)行多次電弧燒蝕，通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）和三維激光共聚焦顯微鏡（3D LSCM）對(duì)燒蝕表面進(jìn)行觀察分析，利用能譜儀（EDS）和X射線(xiàn)光電子能譜儀（XPS）對(duì)燒蝕后的成分進(jìn)行分析，結(jié)果表明，經(jīng)過(guò)100次9 kV高電壓電弧燒蝕后，復(fù)合材料燒蝕區(qū)域中的銅基體出現(xiàn)熔化和濺射，并被氧化成了CuO和Cu2O，同時(shí)金剛石顆粒較大幅度提高了該復(fù)合材料的抗電弧燒蝕能力。

關(guān)鍵詞：Cu-Diamond復(fù)合材料；電弧燒蝕；形貌；性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TB333

DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2023.13.009

Research on Multiple Arc Erosion Properties of Cu-Diamond Composites

WANG Fei FENG Yi LI Xinchao LIU Zhuhan

School of Materials Science and Engineering，Hefei University of Technology，Hefei，230009

Abstract： Cu-Diamond composites with uniform diamond distribution and good bonding with copper matrix were prepared by vacuum hot-press sintering method （diamond volume fraction of 5%）. After multiple arc erosion of Cu-5vol.% Diamond composites in air atmosphere， the eroded surfaces were observed and analyzed using field emission scanning electron microscopy （SEM） and three-dimensional laser confocal microscopy （3D LSCM）， and the composition after erosion was analyzed using energy dispersive spectrometer （EDS） and X-ray photoelectron spectroscopy （XPS）. The results show that after 100 times of arc erosion at a high voltage of 9 kV， the copper in the eroded area of the composites melts and sputters， and is oxidized to CuO and Cu2O. At the same time， the diamond particles substantially improve the resistance of the composite to arc erosion.

Key words：? Cu-Diamond composite； arc erosion； morphology； property

收稿日期：2022-11-16

基金項(xiàng)目：

國(guó)家自然科學(xué)基金（51871085，51571078）

0 引言

顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料因其優(yōu)越的綜合性能，成為高壓電器、電子信息、汽車(chē)裝備等領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)材料［1］。常用的增強(qiáng)體顆粒包括碳化物、氮化物、石墨和金剛石等，其中金剛石具有高硬度（新莫氏硬度為15）、超高彈性模量（800～900 GPa）、強(qiáng)耐磨性、高熔點(diǎn)（3550? ℃）、極佳的導(dǎo)熱性能（熱導(dǎo)率2000 W/（m·K））［2］，且具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)，已有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域［3-4］。王海鵬等［5］采用熱壓燒結(jié)工藝制備了金剛石體積分?jǐn)?shù)為63%的Diamond/Cu-Ti復(fù)合材料，當(dāng)Ti質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1%時(shí)熱導(dǎo)率最高，為511 W/（m·K）。LEI等［6］通過(guò)熱鍛技術(shù)制備了界面結(jié)合強(qiáng)、熱導(dǎo)率高、物理性能好的銅/鈦涂層金剛石復(fù)合材料。XIE等［7］通過(guò)壓力浸潤(rùn)法制備了金剛石顆粒增強(qiáng)的銅基復(fù)合材料，分析了金剛石顆粒的混合模式對(duì)復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)和熱導(dǎo)率的影響。胡美華等［8］研究了金剛石的粒度對(duì)顆粒增強(qiáng)銅基復(fù)合材料性能的影響。WU等［9］通過(guò)電鍍方法制備了界面結(jié)合近乎完美的Cu-Diamond復(fù)合材料，并對(duì)其顯微組織和熱性能進(jìn)行了探究。KOVRˇK等［10］通過(guò)冷噴涂制備了金剛石增強(qiáng)銅基復(fù)合材料，并對(duì)其力學(xué)和疲勞性能進(jìn)行了測(cè)試。雖然目前有大量關(guān)于Cu-Diamond復(fù)合材料的研究文章，但主要集中在制備工藝、界面修飾、物理性能和微觀結(jié)構(gòu)分析等方面，而對(duì)于Cu-Diamond復(fù)合材料在電弧燒蝕方面的研究報(bào)道較少。

在Cu-Diamond復(fù)合材料中，如果Cu含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料的硬度和強(qiáng)度下降；若Diamond含量過(guò)高，由于Cu和Diamond之間的界面親和性差，復(fù)合材料中的缺陷會(huì)增多，導(dǎo)致其導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能下降。所以本文通過(guò)真空熱壓燒結(jié)工藝制備了金剛石含量一定的Cu-Diamond復(fù)合材料，在空氣中、9 kV的高電壓下對(duì)Cu-Diamond復(fù)合材料進(jìn)行了單次和100次的電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)燒蝕參數(shù)、燒蝕形貌和產(chǎn)物分析，探究Cu-Diamond復(fù)合材料的多次電弧燒蝕行為和性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Cu-5vol.% Diamond復(fù)合材料的制備

本實(shí)驗(yàn)材料為還原后的電解銅粉（純度不小于99.99%，粒徑38 μm，中冶鑫盾有限公司）和金剛石（MBD4型，D50=20 μm，河南中原金剛石有限公司）。按照金剛石和銅體積比5∶95稱(chēng)取所需材料，混合均勻后放入真空熱壓燒結(jié)爐中（ZT-40-20Y，上海晨華科技有限公司）燒結(jié)。具體燒結(jié)過(guò)程如圖1所示：在氬氣氣氛和30 MPa壓力的條件下，先以10 ℃/min的速率加熱到800 ℃，然后以10 ℃/1.5 min的速率加熱到900 ℃，并在此溫度下保溫1 h，隨爐冷卻至室溫后將樣品取出。最后，將樣品切割成合適的尺寸，打磨后拋光至表面無(wú)劃痕，超聲清洗后待用。

圖2是制備完成的Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料的SEM掃描圖，從圖中可以看出金剛石顆粒在銅基中均勻分布，沒(méi)有產(chǎn)生偏聚的現(xiàn)象，且金剛石和銅基體緊密結(jié)合。

對(duì)樣品采用阿基米德法測(cè)量致密度，布氏硬度儀（HBV-30A）測(cè)量硬度，雙臂電橋法測(cè)量電導(dǎo)率，激光導(dǎo)熱儀（LFA467）測(cè)量熱導(dǎo)率。表1所示是通過(guò)上述方法獲得的Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料的物理性能。

1.2 電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)在自制的電弧燒蝕設(shè)備中進(jìn)行，其電路原理如圖3所示。將Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料固定在燒蝕設(shè)備的上方作為陰極，以鎢棒作為陽(yáng)極固定在陰極的正下方，通過(guò)穩(wěn)壓電源在陰陽(yáng)兩極之間施加電壓，隨后通過(guò)步進(jìn)電機(jī)（AKS-01Z）控制陰極以0.2 mm/min的速度緩慢向陽(yáng)極移動(dòng)，直至發(fā)生電弧放電，最后陰極在步進(jìn)電機(jī)的作用下復(fù)位，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。電弧放電過(guò)程中通過(guò)高速攝像機(jī)記錄電弧燒蝕過(guò)程，在電弧放電后示波器（ADS1102CAL）記錄電弧持續(xù)時(shí)間、放電時(shí)的電流等信息，從步進(jìn)電機(jī)上讀取出放電時(shí)的陰陽(yáng)兩極的距離。

2 結(jié)果與討論

2.1 單次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)

擊穿電流、燃弧時(shí)間、擊穿強(qiáng)度、電弧能量是電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)中重要的參數(shù)。圖4所示為9 kV電壓下單次電弧燒蝕的時(shí)間電流曲線(xiàn)，圖中擊穿電流代表了在電弧燒蝕過(guò)程中所產(chǎn)生的峰值電流；電流從峰值降至零的這一過(guò)程所需要的時(shí)間稱(chēng)為燃弧時(shí)間。擊穿強(qiáng)度用來(lái)評(píng)估電接觸材料的起弧難易程度，數(shù)值越高表明該材料越難起弧，其數(shù)值由下式得到：

E=U/d（1）

式中，E為擊穿強(qiáng)度，kV/m；U為實(shí)驗(yàn)的負(fù)載電壓，kV；d為放電時(shí)陰極和陽(yáng)極之間的距離，m。

電弧從產(chǎn)生到熄滅過(guò)程中釋放的能量稱(chēng)為電弧能量，相同條件下電弧能量數(shù)值越大，材料所受到的燒蝕損傷越嚴(yán)重，其數(shù)值可以通過(guò)下式得到：

W=UDf（t，I）dtdI（2）

式中，W為電弧能量，J；D為圖4中的灰色區(qū)域；t為燃弧時(shí)間，s；I為擊穿電流，A。

在9 kV 電壓下，Cu-5vol.% Diamond復(fù)合材料單次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)中的擊穿電流為34.2 A，燃弧時(shí)間為31.42×10-3 s，擊穿強(qiáng)度為1.545×103 kV/m。

圖5a是通過(guò)高速攝像機(jī)記錄的9 kV電壓下單次電弧燒蝕過(guò)程中不同時(shí)刻的電弧形態(tài)圖。在電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)中，初始施加的負(fù)載電壓會(huì)導(dǎo)致電極之間產(chǎn)生電場(chǎng)力，而電弧放電時(shí)的電流會(huì)引發(fā)電磁力。在電場(chǎng)力和電磁力的作用下，電弧柱會(huì)隨著時(shí)間的推移不斷移動(dòng)，就產(chǎn)生了圖5a所示的變化。圖5b為電弧燒蝕后材料表面的SEM圖。圖中白色區(qū)域?yàn)闊g區(qū)域，較大的燒蝕面積表明電弧燒蝕產(chǎn)生的熱量被很好地分散到材料表面，所以從燒蝕區(qū)域中并未觀察到有嚴(yán)重的燒蝕損傷，且燒蝕區(qū)域和未燒蝕區(qū)域也無(wú)明顯的割裂感。

2.2 100次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)

能否穩(wěn)定服役使用是評(píng)估電接觸材料的一個(gè)重要標(biāo)準(zhǔn)，所以需要對(duì)材料進(jìn)行多次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)其燒蝕穩(wěn)定性和抗電弧燒蝕能力。于是筆者在Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料單次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，又對(duì)該材料進(jìn)行了100次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)，并對(duì)燒蝕參數(shù)、燒蝕形貌和燒蝕產(chǎn)物進(jìn)行了分析。

材料的擊穿強(qiáng)度取決于材料本身特性，要求在多次電弧燒蝕后其擊穿強(qiáng)度也不能產(chǎn)生較大的波動(dòng)，又由式（2）可知，電弧能量在電壓一定的情況下與擊穿電流和燃弧時(shí)間成正比，擊穿電流越高、燃弧時(shí)間越長(zhǎng)則產(chǎn)生的電弧能量越高。圖6所示為9 kV電壓下Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料的100次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)中燃弧時(shí)間、擊穿電流的變化情況。從圖6a和圖6b中可以得到，隨著電弧放電次數(shù)的增加，電弧的燃弧時(shí)間穩(wěn)定在29.5～33 ms，擊穿電流分布在34～35.2 A，這與單次電弧燒蝕的燃弧時(shí)間和擊穿電流相近。本實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)表明Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料具有較好的燒蝕穩(wěn)定性，不會(huì)因?yàn)槎啻螣g而導(dǎo)致抗電弧燒蝕性能改變。

圖7為使用3D LSCM獲得的Cu-5vol.%-Diamond復(fù)合材料在100次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)后的金相圖和三維立體形貌圖。從圖7a中可以看出，100次的電弧燒蝕并不是集中在一個(gè)部分，而是分布在3個(gè)紅色圓圈區(qū)域中，且每個(gè)圓圈區(qū)域都由數(shù)條“河流狀”的燒蝕區(qū)域組成。因?yàn)殂~的功函數(shù)低于金剛石的功函數(shù)，電弧會(huì)優(yōu)先作用于銅基體，使銅熔化向外噴濺形成突起［11-12］。在多次電弧燒蝕過(guò)程中，電弧不會(huì)在樣品表面的固定點(diǎn)位處被激發(fā)生成，而是會(huì)隨著電弧燒蝕區(qū)域中的最高突起位置的變化而變化，所以電弧會(huì)作用在材料表面不同區(qū)域中的銅基體上。這也是統(tǒng)計(jì)到的單次和100次的電弧燒蝕的燃弧時(shí)間和擊穿電流都相近的原因。電弧燒蝕中這種燒蝕分散現(xiàn)象可以減少材料因?yàn)槎啻坞娀g集中在一點(diǎn)而失效的情況，提高材料的使用壽命。由2.1節(jié)中對(duì)圖5a的分析可知，電弧放電過(guò)程中電弧柱會(huì)發(fā)生偏移，在宏觀上的表現(xiàn)就是材料表面因?yàn)殡娀∫苿?dòng)形成圖5b所示的“長(zhǎng)條狀”燒蝕區(qū)域，而在多次燒蝕過(guò)程中會(huì)存在燒蝕區(qū)域首尾相連的現(xiàn)象，最終導(dǎo)致“河流狀”的燒蝕形貌出現(xiàn)。圖7a中燒蝕區(qū)域與非燒蝕區(qū)域相比較為明亮，這是因?yàn)樵诙啻坞娀g后，材料在電弧的作用下熔化且四處移動(dòng)，導(dǎo)致銅基體暴露。從圖7b中高度顏色對(duì)照軸可以觀察到，燒蝕區(qū)域的高度明顯低于非燒蝕區(qū)域的高度，且以未燒蝕區(qū)域?yàn)榛鶞?zhǔn)面，通過(guò)軟件測(cè)量得到燒蝕凹陷的最低深度為-87.892 μm，燒蝕堆積的最高高度為104.536 μm。造成這種現(xiàn)象的原因是，在電弧燒蝕的過(guò)程中，燒蝕區(qū)域熔化的液體受到電磁力、重力等作用力的影響產(chǎn)生噴濺，導(dǎo)致燒蝕區(qū)域出現(xiàn)凹坑，非燒蝕區(qū)域出現(xiàn)噴濺液體的凝固堆積。

圖8a為Cu-5vol.%diamond復(fù)合材料100次電弧燒蝕實(shí)驗(yàn)中材料表面的局部SEM圖，在掃描電鏡下可以觀察到材料表面存在分區(qū)現(xiàn)象，其中顏色較深、有明顯界限的為燒蝕區(qū)域，而顏色泛白的區(qū)域?yàn)榉菬g區(qū)域。圖8b～圖8e分別對(duì)應(yīng)圖8a中標(biāo)號(hào)為1、2、3、4的方框區(qū)域。在多次電弧燒蝕過(guò)程中，相鄰的燒蝕區(qū)域會(huì)產(chǎn)生兩種形貌：一種如圖8b所示，燒蝕區(qū)域邊界被電弧產(chǎn)生的高溫熔化使兩塊區(qū)域連接為一體；另一種如圖8c所示，兩塊區(qū)域的中心受到不同方向銅液的噴濺堆積形成一條“隔離帶”。多次電弧燒蝕后，燒蝕區(qū)域中銅的熔化和噴濺不僅會(huì)使原本鑲嵌在銅基體中的金剛石裸露并被噴濺物包裹，形成圖8d所示的形貌；還會(huì)導(dǎo)致圖8e所示的燒蝕區(qū)域與非燒蝕區(qū)域的分層現(xiàn)象。

從圖8a中可觀察到，Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料經(jīng)過(guò)多次的電弧燒蝕后，燒蝕區(qū)域中的銅基體表面平整，沒(méi)有產(chǎn)生孔洞、裂紋等缺陷，這表明Cu-5vol.%Diamond復(fù)合材料有良好的抗多次電弧燒蝕的能力。這主要得益于復(fù)合材料中的金剛石顆粒，首先，金剛石顆粒的存在使復(fù)合材料具有較高的熱導(dǎo)率，可以使燒蝕過(guò)程中產(chǎn)生的熱量得到更好的傳導(dǎo)，這極大程度上減少了電弧燒蝕過(guò)程中的燒蝕損傷；其次，均勻分布的金剛石顆粒阻礙了燒蝕區(qū)域中熔化的銅液的噴濺，降低了材料的損耗。

圖9a和圖9b分別為燒蝕區(qū)域中的金剛石顆粒和非燒蝕區(qū)域噴濺銅顆粒形貌的SEM圖。根據(jù)資料可知：在1353 K時(shí)，氧氣在純銅中的溶解度可達(dá)到44×10-6（質(zhì)量）［13］。由此可推斷，在本實(shí)驗(yàn)中，電弧產(chǎn)生的高溫會(huì)使氧氣溶解在熔融的銅液中，而在后續(xù)冷卻過(guò)程中，隨著溫度的降低，氧在銅中的溶解度逐漸減小，溶解在銅中的氧逸出導(dǎo)致形成圖9a所示的氣孔。圖9b中可以看出，銅液噴濺后凝固形成的顆粒大小不同，這是噴濺出來(lái)的銅顆粒在凝固之前相遇聚集長(zhǎng)大造成的。圖9c和圖9d分別為圖9a和圖9b黃框區(qū)域的EDS點(diǎn)掃描圖。電弧產(chǎn)生的高溫使銅和氧氣反應(yīng)生成了銅的氧化物，所以通過(guò)EDS同時(shí)檢測(cè)到了銅元素和氧元素的存在。圖9c中檢測(cè)不到碳元素存在的原因是金剛石被沉積的噴濺銅嚴(yán)密包裹。

為了確定燒蝕后的產(chǎn)物，采用XPS表征手段對(duì)燒蝕后的材料表面進(jìn)行成分測(cè)定。圖10為Cu-5vol.% Diamond復(fù)合材料燒蝕區(qū)域的XPS光譜擬合圖。

圖10a所求是通過(guò)XPS PEAK軟件對(duì)碳1s光譜多峰擬合后的結(jié)果，碳1s內(nèi)得到了5個(gè)峰，擬合后的波形與檢測(cè)到的光譜圖契合，其中285.2 eV對(duì)應(yīng)的是金剛石［14］，這是復(fù)合材料中固有的成分，284.4 eV對(duì)應(yīng)的是石墨［15］，這表明在電弧的作用下燒蝕區(qū)域的金剛石發(fā)生了石墨化。因?yàn)榻饎偸诟邷叵聲?huì)氧化且XPS的檢測(cè)是使用碳作為內(nèi)標(biāo)，所以在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)不可避免地出現(xiàn)碳污染的狀況，從而在多峰擬合后出現(xiàn)C—C鍵、C—O—C鍵、O—C=O鍵［16，18］。圖10b是對(duì)氧1s光譜擬合后的結(jié)果，在對(duì)其進(jìn)行多峰擬合后出現(xiàn)了530.0 eV和531.1 eV的兩個(gè)峰，這分別對(duì)應(yīng)著CuO和Cu2O［19-20］，這表明在空氣氣氛中，Cu-5vol.% Diamond復(fù)合材料在經(jīng)過(guò)100次電弧燒蝕后，燒蝕區(qū)域中的銅被氧化成了CuO和Cu2O。

3 結(jié)論

（1）在多次電弧燒蝕過(guò)程中，電弧的生成會(huì)隨著電弧燒蝕區(qū)域中的最高突起位置的變化而變化，從而不斷產(chǎn)生在未燒蝕或受燒蝕影響較小的銅基體上。所以多次燒蝕時(shí)的擊穿電流會(huì)保持在34.0～35.2 A之間，燃弧時(shí)間穩(wěn)定在29.5～33.0 ms，且多次燒蝕后的燒蝕區(qū)域較為分散，多為“河流狀”。穩(wěn)定的燒蝕參數(shù)表明了該材料良好的電弧燒蝕穩(wěn)定性，而分散的“河流狀”燒蝕形貌減少了因燒蝕集中給材料帶來(lái)的損害。

（2）在電弧產(chǎn)生的高溫作用下，銅出現(xiàn)了熔化和濺射，導(dǎo)致材料表面出現(xiàn)凹坑和突起。而金剛石顆粒的存在，大幅度改善了Cu-Diamond復(fù)合材料的抗電弧燒蝕性能，所以燒蝕區(qū)域未發(fā)現(xiàn)裂紋、孔洞等缺陷。金剛石提高Cu-Diamond復(fù)合材料的抗電弧燒蝕性能主要體現(xiàn)在兩方面：金剛石顆粒使復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)熱性能，這將減少電弧所帶來(lái)的熱損傷；在電弧燒蝕過(guò)程中，均勻分布在銅液中的金剛石顆粒增加了熔池的黏度，減少了電弧引起的噴濺。

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（編輯 王旻玥）

作者簡(jiǎn)介：

王 飛，男，1997年生，碩士研究生。研究方向?yàn)榻饘倩鶑?fù)合材料的電弧燒蝕性能和機(jī)理。E-mail：wfhfut2020@163.com。

鳳 儀（通信作者），男，1964年生，教授、博士研究生導(dǎo)師。研究方向?yàn)閺?fù)合材料、納米材料。發(fā)表論文130余篇。E-mail：fyhfut@163.com。