周善良,黃 希,*,趙 琦,詹子雄,廖新華,劉俊雄,韋麗華,李小燕

(1.東華理工大學(xué) 核科學(xué)與工程學(xué)院,江西 南昌 330013;2.東華理工大學(xué) 化學(xué)生物與材料科學(xué)學(xué)院,江西 南昌 330013;3.東華理工大學(xué) 江西省聚合物微納制造與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江西 南昌 330013)

我國(guó)于2020年提出2030年前達(dá)到“碳達(dá)峰”、2060年前達(dá)到“碳中和”目標(biāo),要實(shí)現(xiàn)“雙碳”目標(biāo)則必須減少二氧化碳排放[1]。核能作為一種清潔能源,不僅為人類提供了足夠的能源,且不向大氣中排放二氧化碳,因而受到越來(lái)越多的關(guān)注。相較于核裂變,核聚變釋放的能量更大,并且具有無(wú)高放射性核廢料和燃料供應(yīng)充足等優(yōu)勢(shì),因此被認(rèn)為是最具前景的新能源之一[2]。當(dāng)前核聚變所面臨的問(wèn)題之一是反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料的選擇,低活化鐵素體/馬氏體(RAFM)鋼因具有優(yōu)越的高溫性能、較低的熱膨脹系數(shù)、較高的熱導(dǎo)率以及良好的抗中子輻照腫脹能力,被選為未來(lái)核聚變反應(yīng)堆的候選結(jié)構(gòu)材料之一[3]。

當(dāng)前,國(guó)內(nèi)外科研人員對(duì)非輻照條件下RAFM鋼的力學(xué)性能展開(kāi)了廣泛研究,例如高溫、低溫拉伸性能和蠕變性能等[4-6]。相較于非輻照條件下RAFM鋼的力學(xué)性能,人們更加關(guān)注中子輻照后RAFM鋼力學(xué)性能的改變。但受輻照條件限制,輻照后RAFM鋼的力學(xué)性能研究還有待進(jìn)一步深入。中子輻照后樣品被活化,樣品尺寸越大其放射性越強(qiáng),因此須減小樣品尺寸以降低其放射性。此外,先前的研究結(jié)果已經(jīng)證實(shí)在一定條件下離子輻照可以模擬中子輻照[7],但采用離子輻照的缺點(diǎn)是其輻照深度較淺,無(wú)法采用拉伸實(shí)驗(yàn)獲得相應(yīng)的宏觀力學(xué)性能。納米壓痕儀的出現(xiàn)解決了上述問(wèn)題,但通過(guò)該儀器僅能獲得輻照后RAFM鋼的微觀力學(xué)性能。因此,建立輻照后RAFM鋼微觀力學(xué)性能與宏觀力學(xué)性能的關(guān)系,從而快速提取宏觀力學(xué)性能是當(dāng)前核材料領(lǐng)域研究亟需解決的問(wèn)題之一。Krumwiede等[8]比較了中子輻照的8種壓力容器材料硬度與拉伸性能之間的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)采用Berkovich壓頭提取出的屈服強(qiáng)度與拉伸實(shí)驗(yàn)獲得的屈服強(qiáng)度相對(duì)誤差僅為2%,該結(jié)果表明采用硬度能夠準(zhǔn)確預(yù)測(cè)中子輻照后材料的屈服強(qiáng)度。除Berkovich壓頭外,Pathak等[9]利用球形壓頭成功轉(zhuǎn)換出He離子輻照W合金的壓頭應(yīng)力-應(yīng)變曲線,并獲得了相應(yīng)的屈服強(qiáng)度和彈性模量,但并未與輻照后材料的屈服強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比,因此其準(zhǔn)確性還有待進(jìn)一步研究。此外,汪可華等[10]分析了采用經(jīng)驗(yàn)物理法和模擬分析法提取球形壓頭應(yīng)力-應(yīng)變曲線的優(yōu)缺點(diǎn),并指出使用兩種方法均可利用載荷-深度曲線提取材料的屈服強(qiáng)度,并且獲得較好的準(zhǔn)確度。綜上所述,除采用Berkovich壓頭外,使用球形壓頭也可提取出輻照材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線并獲得相應(yīng)的宏觀力學(xué)性能。但球形壓頭具有不同的壓頭半徑,壓頭半徑不同導(dǎo)致其壓入材料后所產(chǎn)生的塑性變形區(qū)域也不同,進(jìn)而導(dǎo)致載荷-深度曲線不同[11]。此外,不同半徑壓頭對(duì)表面狀態(tài)的敏感度也不相同,例如壓頭半徑較小時(shí),載荷-深度曲線更易受到表面狀態(tài)的影響,而當(dāng)壓頭半徑逐漸增加時(shí),表面狀態(tài)對(duì)載荷-深度曲線的影響逐漸減弱[12]。因此,采用不同半徑球形壓頭提取的宏觀力學(xué)性能是否有差異,何種壓頭更接近于宏觀力學(xué)性能,目前仍需進(jìn)一步深入研究。

基于此,本文使用不同半徑的球形壓頭(0.3、1.0和10.0 μm),研究壓頭半徑對(duì)輻照后的RAFM鋼硬度及力學(xué)性能提取的影響,比較不同半徑球形壓頭所提取的屈服強(qiáng)度和彈性模量的差異,并分析引起差異的原因。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料制備

本文所使用的材料為RAFM鋼,其主要化學(xué)成分如表1所列。RAFM鋼預(yù)先經(jīng)過(guò)調(diào)質(zhì)熱處理以獲得良好的強(qiáng)度與韌性。具體的實(shí)驗(yàn)步驟為:將RAFM鋼置于980 ℃環(huán)境中并保持恒溫30 min使其奧氏體化,然后放入冷水中淬火并冷卻至室溫。淬火后再將其加熱至780 ℃并保持恒溫90 min,然后冷卻至室溫,完成RAFM鋼的回火熱處理。采用線切割將調(diào)質(zhì)熱處理后的樣品制成規(guī)格為10 mm×10 mm×3 mm的方形鋼片,依次使用200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂紙進(jìn)行打磨,打磨后采用機(jī)械拋光方法將樣品拋光至表面無(wú)明顯劃痕,使用振動(dòng)拋光機(jī)進(jìn)一步拋光以消除殘余應(yīng)力對(duì)離子輻照實(shí)驗(yàn)和納米壓痕實(shí)驗(yàn)的干擾。振動(dòng)拋光后將樣品置于超聲波清洗器中使用丙酮脫脂,取出后用超純水清洗,洗凈后烘干。

表1 RAFM鋼主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical composition of RAFM steel

將處理后的樣品放入直線加速器中進(jìn)行高溫離子輻照實(shí)驗(yàn),使用能量為3.5 MeV的Fe2+離子輻照,輻照溫度為(550±10) ℃,輻照劑量分別為1.43、2.82和8.63 dpa。采用SRIM-2008模擬軟件對(duì)Fe2+輻照的RAFM鋼輻照損傷進(jìn)行模擬,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,Fe2+離子在RAFM鋼中的最大輻照深度為1.6 μm。

圖1 3.5 MeV、Fe2+輻照RAFM鋼輻照損傷和離子濃度分布Fig.1 Irradiation damage and ion concentration distribution of RAFM steel after Fe2+ irradiation at 3.5 MeV

1.2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)

納米壓痕儀是一種測(cè)量材料微納米力學(xué)性能的工具,通過(guò)測(cè)量作用在壓頭上的載荷以及壓頭壓入材料的深度獲得測(cè)試材料載荷-位移曲線,并以此分析得到有關(guān)材料的一系列微觀力學(xué)性能[13]。采用美國(guó)Hysitron公司生產(chǎn)的TI950 TriboIndenter進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn),使用連續(xù)剛度法(CSM)獲得不同輻照劑量下RAFM鋼的硬度/彈性模量-壓入深度曲線。壓痕實(shí)驗(yàn)的最大載荷為2.0 mN。當(dāng)壓頭半徑為10.0 μm時(shí),2.0 mN的載荷不足以使RAFM鋼發(fā)生屈服,因此在實(shí)驗(yàn)中添加了一組最大載荷為12.0 mN的壓痕實(shí)驗(yàn)并與實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了比較。采用CSM獲得RAFM鋼的剛度,并結(jié)合文獻(xiàn)[9]中的方法提取出相應(yīng)的屈服強(qiáng)度和彈性模量。為研究球形壓頭半徑對(duì)力學(xué)性能的影響,采用半徑分別為0.3、1.0和10.0 μm的球形壓頭進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,每次實(shí)驗(yàn)的測(cè)試次數(shù)不少于25次,每個(gè)測(cè)試點(diǎn)間距為25 μm,以此避免各個(gè)測(cè)試點(diǎn)之間的相互影響。

1.3 微觀結(jié)構(gòu)表征

采用FEI公司生產(chǎn)的Helios NanoLab 600i聚焦離子束掃描電鏡(FIB)制備透射電子顯微鏡(TEM)樣品。在掃描電子顯微鏡(SEM)模式下找到目標(biāo)位置,采用離子束沉積模式在目標(biāo)位置上方沉積Pt作為保護(hù)層,防止后續(xù)操作中破壞目標(biāo)區(qū)域。采用不同能量的離子束把目標(biāo)位置前后兩側(cè)挖空,只剩下目標(biāo)區(qū)域,使用納米機(jī)械手將目標(biāo)區(qū)域提出,并采用不同能量的離子束對(duì)提取出的薄片進(jìn)行減薄至理想厚度。將減薄的樣品焊接到銅網(wǎng)上,以便用TEM觀察。采用JEOL-2100F TEM表征輻照后樣品的微觀結(jié)構(gòu),其工作電壓為200 keV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 球形壓頭半徑對(duì)RAFM鋼硬度的影響

圖2所示為采用不同半徑球形壓頭獲取的不同輻照劑量下RAFM鋼的硬度隨壓入深度的變化關(guān)系。由圖2可知,硬度與壓入深度的關(guān)系不受輻照劑量的影響,都呈現(xiàn)出相同的變化趨勢(shì)。隨著壓入深度的增加,硬度快速增大,然后逐漸趨近于固定值。硬度隨壓入深度增加而快速增大的現(xiàn)象被稱為反尺寸效應(yīng)(ISE)[14-15]。當(dāng)前普遍認(rèn)為人為因素是導(dǎo)致ISE產(chǎn)生的主要原因,如儀器的振動(dòng)以及接觸面積測(cè)量的誤差等[14,16]。當(dāng)前實(shí)驗(yàn)中所有樣品表面狀態(tài)完全相同并且硬度測(cè)量實(shí)驗(yàn)全部在同一臺(tái)機(jī)器上完成,因此可以推斷本實(shí)驗(yàn)中接觸面積測(cè)量的誤差是導(dǎo)致ISE產(chǎn)生的主要原因。對(duì)于球形壓頭的接觸面積,可通過(guò)以下公式進(jìn)行計(jì)算:

(1)

半徑:a——0.3 μm;b——1.0 μm;c——10.0 μm圖2 不同半徑球形壓頭測(cè)得的不同輻照劑量下RAFM鋼硬度隨壓入深度的變化關(guān)系Fig.2 Variation of hardness of RAFM steel with indentation depth under different irradiation doses measured by spherical indenter with different radii

(2)

式中:A為壓痕的接觸面積;系數(shù)C0由壓頭的幾何形狀決定,對(duì)于理想球形壓頭,C0為-3.14;C1～C5為通過(guò)擬合石英樣品測(cè)得的數(shù)據(jù);B為偏移因子(與壓頭自身有關(guān),大于0);hc為接觸深度;h為壓入深度;P為施加在壓頭上的載荷;S為接觸剛度;ε為壓頭幾何常數(shù)。

從式(1)、(2)可知,當(dāng)壓頭初次與待測(cè)樣品表面接觸(P與h皆為0)時(shí),hc等于0,此時(shí)A等于B。實(shí)際上此時(shí)壓痕尚未在樣品表面形成,A理應(yīng)為0。圖3所示為未輻照RAFM鋼接觸面積隨載荷的變化關(guān)系。由圖3可知,當(dāng)P接近于0時(shí),A并不為0,也就表明此時(shí)A不等于B。由此可知,本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的A高于理論值。圖4所示為不同半徑球形壓頭輻照劑量與接觸面積分布范圍的關(guān)系。由圖4可知,不管何種球形壓頭,A都不為0,且A隨輻照劑量增加而增大。假設(shè)在單次壓痕實(shí)驗(yàn)過(guò)程中壓頭為剛性壓頭,B為常數(shù),則有:

圖3 半徑為0.3 μm的球形壓頭測(cè)得的未輻照RAFM鋼接觸面積隨載荷的變化關(guān)系Fig.3 Relationship between contact area and load of unirradiated RAFM steel measured by spherical indenter with radius of 0.3 μm

圖4 不同半徑球形壓頭輻照劑量與接觸面積分布范圍的關(guān)系Fig.4 Relationship between irradiation dose and distribution range of contact area with different spherical indenter radii

(3)

(4)

式中:H測(cè)和A測(cè)分別為本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的硬度及接觸面積;H為材料自身的硬度。

此外,由圖2可知,使用不同半徑球形壓頭獲得的RAFM鋼硬度隨輻照劑量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。當(dāng)輻照劑量從0 dpa增加至1.43 dpa時(shí),RAFM鋼出現(xiàn)明顯的輻照硬化現(xiàn)象。造成該現(xiàn)象的原因可能是輻照誘導(dǎo)后RAFM鋼中產(chǎn)生大量輻照缺陷,如空位、間隙原子及位錯(cuò)環(huán)等[17],這些輻照缺陷的存在阻礙位錯(cuò)在變形過(guò)程中的滑移,從而引起位錯(cuò)堆積,進(jìn)而導(dǎo)致輻照硬化[18]。圖5所示為不同輻照劑量輻照后的RAFM鋼微觀結(jié)構(gòu)。由圖5可知,未輻照的RAFM鋼微觀結(jié)構(gòu)主要由馬氏體板條及分布于板條周圍的析出相組成。而經(jīng)過(guò)1.43 dpa輻照后,RAFM鋼中觀察到大量位錯(cuò)環(huán),如圖5b中白色箭頭所示。該結(jié)果與推測(cè)引起RAFM鋼輻照硬化的原因完全吻合。隨著輻照劑量的增加,RAFM鋼輻照硬化程度逐漸減弱,在8.63 dpa時(shí)甚至觀察到輻照軟化現(xiàn)象。由圖5d可知,當(dāng)輻照劑量增加至8.63 dpa時(shí),RAFM鋼中仍觀察到位錯(cuò)環(huán),并且亞晶粒尺寸呈現(xiàn)增加的趨勢(shì),該結(jié)果與Li等[18]研究550 ℃時(shí)3.5 MeV、Fe13+輻照不同劑量CLAM鋼后所獲得的結(jié)果基本一致。因此可以推斷亞晶粒尺寸增加造成的組織回復(fù)與輻照誘導(dǎo)產(chǎn)生的缺陷的共同作用是引起輻照軟化產(chǎn)生的主要原因。眾所周知,輻照誘導(dǎo)產(chǎn)生的缺陷將引起合金的硬化[19]。當(dāng)輻照劑量為8.63 dpa時(shí),RAFM鋼中出現(xiàn)大量位錯(cuò)環(huán),位錯(cuò)環(huán)的存在將導(dǎo)致RAFM鋼硬度增加,而實(shí)際上卻觀察到輻照軟化現(xiàn)象,這也就表明亞晶粒尺寸增加造成的組織回復(fù)是引起RAFM鋼輻照軟化的關(guān)鍵因素。先前的研究結(jié)果已經(jīng)證實(shí)輻照后組織中晶粒邊界增加、線位錯(cuò)數(shù)量減小及非均勻分布會(huì)導(dǎo)致輻照軟化[20]。圖6所示為不同輻照劑量下RAFM鋼中位錯(cuò)環(huán)的尺寸分布。由圖6可知,當(dāng)輻照劑量為1.43 dpa時(shí),位錯(cuò)環(huán)尺寸分布于4.61～17.93 nm之間,平均尺寸為(9.48±1.80) nm,位錯(cuò)環(huán)體積密度為7.11×1022m-3;而當(dāng)輻照劑量增加至2.82 dpa時(shí),位錯(cuò)環(huán)尺寸分布于2.38～27.33 nm之間,平均尺寸增加至(10.70±3.86) nm,位錯(cuò)環(huán)體積密度為5.38×1022m-3;當(dāng)輻照劑量進(jìn)一步增加至8.63 dpa時(shí),位錯(cuò)環(huán)尺寸分布于5.14～29.74 nm之間,平均尺寸為(13.89±3.71) nm,位錯(cuò)環(huán)體積密度為3.98×1022m-3。當(dāng)前的研究結(jié)果表明,隨著輻照劑量的增加,位錯(cuò)環(huán)尺寸逐漸增加,但密度逐漸減小。Singh等[21]通過(guò)分析和總結(jié)輻照缺陷對(duì)輻照硬化的影響從而提出DBH(dispersed barrier hardening)硬化模型,該模型指出合金的輻照硬化與輻照缺陷的平均尺寸和其體積密度之積呈正比。在本實(shí)驗(yàn)中位錯(cuò)環(huán)的平均尺寸與體積密度的乘積隨著輻照劑量的增加而逐漸減小,當(dāng)輻照劑量為1.43 dpa時(shí),該乘積為6.74×1012m-2;當(dāng)輻照劑量為2.82 dpa時(shí),其值為5.76×1012m-2;當(dāng)輻照劑量增加至8.63 dpa時(shí),其值為5.53×1012m-2。也就表明隨著輻照劑量的增加,輻照缺陷引起的硬化程度逐漸減弱。該結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)輻照誘導(dǎo)組織回復(fù)是導(dǎo)致輻照軟化的主要原因。

a——未輻照;b——1.43 dpa;c——2.82 dpa;d——8.63 dpa圖5 不同輻照劑量輻照的RAFM鋼微觀組織Fig.5 Microstructure of RAFM steel irradiated with different irradiation doses

圖6 不同輻照劑量下RAFM鋼中位錯(cuò)環(huán)的尺寸分布Fig.6 Size distribution of dislocation loop in RAFM steel irradiated with different irradiation doses

圖7所示為RAFM鋼硬度隨壓頭半徑的變化關(guān)系。為便于比較,在圖7中添加了壓頭半徑為0.5 μm的Berkovich壓頭硬度。圖7中獲得的數(shù)據(jù)均來(lái)自h為50 nm時(shí)的硬度。由圖7可知,不論是否進(jìn)行輻照,RAFM鋼的硬度都隨著壓頭半徑的增大而減小,該現(xiàn)象被稱為球形壓頭的尺寸效應(yīng)。產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因是RAFM鋼在變形過(guò)程中產(chǎn)生的幾何必要位錯(cuò)(GNDs)密度隨壓頭半徑的變化而變化[22-23]。軸對(duì)稱壓痕產(chǎn)生的GNDs數(shù)量λ可由式(5)計(jì)算得出[22]:

(5)

圖7 RAFM鋼硬度隨壓頭半徑的變化關(guān)系Fig.7 Relationship between hardness of RAFM steel and indenter radius

式中:a為接觸半徑;b為伯氏矢量;A和n為常數(shù);h為Berkovich壓頭的圓錐高度;r為Berkovich壓頭的圓錐半徑,由壓頭的幾何形狀決定。

對(duì)于球形壓頭,A=1/2Ri,(Ri為壓頭半徑),n=2[22]。將上述參數(shù)代入式(5)中可得:

(6)

假定GNDs分布在壓痕下半徑為a的半球內(nèi)[24],則壓痕的GNDs密度為:

(7)

式中:ρG為壓痕的GNDs密度;V為GNDs分布體積。

由式(7)可知,壓痕中的GNDs密度與h無(wú)關(guān),與Ri呈反比。也就表明當(dāng)壓頭壓入樣品時(shí),半徑較小的壓頭將導(dǎo)致壓痕下方GNDs密度增加,進(jìn)而導(dǎo)致硬度增加,即半徑較小壓頭所獲得的硬度大于半徑較大的壓頭。此外,由圖7還可知,相同Ri情況下輻照1.43 dpa的RAFM鋼硬度大于未輻照樣品的硬度,這與圖2的結(jié)論相一致,即輻照誘導(dǎo)RAFM鋼硬化。

2.2 球形壓頭半徑對(duì)RAFM鋼力學(xué)性能提取的影響

圖8所示為采用Pathak等[9]的方法提取的RAFM鋼壓痕應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖8可知,隨著應(yīng)力的增加,RAFM鋼首先發(fā)生彈性變形,隨后發(fā)生塑性變形并進(jìn)入屈服階段,這與典型的金屬拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線完全一致[24]。依據(jù)金屬拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線可知,彈性階段所對(duì)應(yīng)的斜率即為該材料的彈性模量。而在本文中,通過(guò)計(jì)算壓痕應(yīng)力-應(yīng)變曲線彈性變形階段的斜率得到的是折合模量(Er),通過(guò)以下公式可將Er轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)的彈性模量(ES)[9]:

(8)

a——未輻照;b——1.43 dpa;c——2.82 dpa;d——8.63 dpa圖8 球形壓頭半徑對(duì)不同劑量輻照的RAFM鋼壓痕應(yīng)力-應(yīng)變曲線的影響Fig.8 Effect of spherical indenter radius on stress-strain curve of RAFM steel under different irradiation doses

式中:ES和Ei分別為樣品和壓頭的彈性模量;νS和νi分別為樣品和壓頭的泊松比。表2列出了通過(guò)式(8)對(duì)不同輻照劑量RAFM鋼屈服強(qiáng)度和彈性模量表征的結(jié)果。由表2可知,不管輻照劑量如何改變,彈性模量均隨壓頭半徑的增加而增大,且均低于通過(guò)拉伸實(shí)驗(yàn)所獲得的彈性模量。導(dǎo)致該現(xiàn)象的原因?yàn)閴汉坌纬蛇^(guò)程中彈性壓入深度(he)與壓痕深度(ht)的比值隨壓頭半徑增大而增大。此外,通過(guò)表2還可知,隨著輻照劑量的增加,提取出的彈性模量呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),這也表明彈性模量的提取可能與輻照后的微觀結(jié)構(gòu)及表面狀態(tài)有關(guān)。

表2 不同半徑球形壓頭提取的受不同輻照劑量輻照的RAFM鋼屈服強(qiáng)度與彈性模量Table 2 Extraction yield strength and elastic modulus of ion irradiated RAFM steel using spherical indenter with different radii

基于Pathak等[9]對(duì)壓痕應(yīng)力-應(yīng)變的定義,可通過(guò)下列公式計(jì)算折合模量:

(9)

式中:σind為壓痕應(yīng)力;εind為壓痕應(yīng)變。在赫茲接觸理論中,折合模量的定義為[25]:

(10)

將式(9)比式(10)可得:

(11)

由式(11)可知,實(shí)驗(yàn)所測(cè)的折合模量與理論折合模量的比值小于1且正比于he/ht,而本文中采用不同半徑壓頭所獲得的he/ht不同。圖9所示為不同半徑球形壓頭獲得的經(jīng)過(guò)2.82 dpa、Fe2+離子輻照的RAFM鋼載荷-位移曲線。通過(guò)不同輻照劑量輻照的RAFM鋼載荷-位移曲線獲得相應(yīng)的he/ht,進(jìn)而獲得不同壓頭半徑與he/ht的關(guān)系,如圖10所示。由圖10可知,he/ht隨壓頭半徑的增大而增大,he/ht的增加將導(dǎo)致半徑大的壓頭獲得更高的折合模量。由式(8)可知,Er越高其相應(yīng)的ES越大,壓頭半徑越大,he/ht也越大,這可能歸因于P、ht及he三者之間的關(guān)系。在相同載荷條件下,壓頭半徑越大,ht越小,加載曲線與卸載曲線越接近重合。壓痕主要由RAFM鋼的彈性變形構(gòu)成,此時(shí)彈性穿透深度he≈ht。所以壓頭半徑越大,對(duì)應(yīng)的he/ht就越高,這在圖9中也有體現(xiàn)。此外,壓頭半徑為10.0 μm、載荷為2.0 mN的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了該結(jié)論。當(dāng)載荷為2.0 mN時(shí),提取出的彈性模量為124.40 GPa,與拉伸實(shí)驗(yàn)所獲得的相對(duì)誤差僅為18.16%。而當(dāng)載荷為2.0 mN時(shí),材料處于彈性變形階段而非塑性變形階段。對(duì)于相同半徑的壓頭,P越小其h越小,he/ht越低,相應(yīng)的Er以及ES越小,這與表2中的結(jié)果相一致。此外,Er還與a有關(guān),載荷加載初期對(duì)接觸面積的高估將引起a偏大,進(jìn)而導(dǎo)致Er降低。

圖9 在2.82 dpa、Fe2+離子輻照下球形壓頭半徑對(duì)RAFM鋼載荷-位移曲線的影響Fig.9 Effect of spherical indenter radius on load-displacement curve of RAFM steel under Fe2+ ion irradiation up to 2.82 dpa

圖10 球形壓頭半徑與he/ht的關(guān)系Fig.10 Relationship between spherical indenter radius and he/ht

由式(9)可知,相同載荷條件下,Er-S與ht呈反比。對(duì)于輻照樣品,隨著輻照劑量增加,彈性模量呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。當(dāng)輻照劑量從0增加至2.82 dpa時(shí),RAFM鋼中輻照缺陷逐漸增加,導(dǎo)致ht逐漸減小,進(jìn)而導(dǎo)致彈性模量逐漸增加。當(dāng)輻照增加至8.63 dpa時(shí),輻照產(chǎn)生的缺陷被晶粒邊界等吸收并且出現(xiàn)組織回復(fù),導(dǎo)致ht逐漸增加,進(jìn)而引起彈性模量減小。先前的研究結(jié)果表明,彈性模量與材料中原子或分子的鍵能有關(guān)[26]。對(duì)于鋼鐵材料來(lái)說(shuō),離子輻照后材料的彈性模量一般不會(huì)發(fā)生顯著變化[27]。對(duì)比拉伸實(shí)驗(yàn)所獲得的彈性模量與采用納米壓痕方法提取的彈性模量可知,球形壓頭半徑越大,提取的彈性模量越接近于拉伸實(shí)驗(yàn)所獲得的數(shù)值。這也表明,壓頭半徑越大,提取的數(shù)值準(zhǔn)確度越高,而彈性模量的誤差將直接影響提取屈服強(qiáng)度的準(zhǔn)確度。由表2可知,與彈性模量相反,隨著壓頭半徑的增加,提取出的屈服強(qiáng)度逐漸降低。對(duì)于未輻照樣品,該RAFM鋼的拉伸屈服強(qiáng)度為0.67 GPa,采用半徑0.3 μm的球形壓頭提取出的屈服強(qiáng)度為1.19 GPa,與拉伸屈服強(qiáng)度的相對(duì)誤差達(dá)到76.8%;而當(dāng)半徑增加至10.0 μm時(shí),屈服強(qiáng)度降低至0.74 GPa,與拉伸屈服強(qiáng)度的相對(duì)誤差僅為10.5%。該結(jié)果表明采用較大半徑球形壓頭提取出的RAFM鋼屈服強(qiáng)度更接近于拉伸的屈服強(qiáng)度。導(dǎo)致屈服強(qiáng)度與彈性模量實(shí)驗(yàn)結(jié)果相反的主要原因?yàn)楸疚闹兴崛〉那?qiáng)度為應(yīng)變?yōu)?.2%時(shí)所對(duì)應(yīng)的屈服強(qiáng)度,彈性模量越高,屈服強(qiáng)度越低。此外,由表2還可知,隨著輻照劑量的增加,提取出的屈服強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),這與硬度的變化趨勢(shì)完全一致。

3 結(jié)論

本文采用具有不同半徑球形壓頭(0.3、1.0和10.0 μm)納米壓痕儀對(duì)550 ℃條件下輻照不同劑量RAFM鋼的硬度進(jìn)行了測(cè)量,并獲得了相應(yīng)條件下的載荷-深度關(guān)系,利用此關(guān)系提取出相應(yīng)條件下RAFM鋼的彈性模量和屈服強(qiáng)度并進(jìn)行了比較,結(jié)論如下。

1) 不管壓頭半徑如何改變,經(jīng)過(guò)離子輻照的RAFM鋼都表現(xiàn)出反尺寸效應(yīng)。測(cè)試過(guò)程中接觸面積測(cè)量誤差是產(chǎn)生該現(xiàn)象的主要原因。

2) 不管壓頭半徑如何改變,經(jīng)過(guò)離子輻照的RAFM鋼都出現(xiàn)輻照硬化,但隨著輻照劑量的增加,RAFM鋼的硬度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。造成該現(xiàn)象的主要原因是:隨著輻照劑量的增加,輻照缺陷對(duì)RAFM鋼硬化效果的貢獻(xiàn)度逐漸降低。當(dāng)輻照劑量增加至8.63 dpa時(shí),亞晶粒回復(fù)造成RAFM鋼軟化效應(yīng)超過(guò)輻照缺陷造成的硬化效應(yīng),從而導(dǎo)致輻照軟化現(xiàn)象。此外,相同載荷與輻照劑量條件下,隨著壓頭半徑的增加,RAFM鋼的硬度逐漸降低。

3) 不管輻照劑量如何改變,隨著壓頭半徑的增加,提取出的彈性模量逐漸增加而屈服強(qiáng)度卻逐漸減小。通過(guò)對(duì)比未輻照樣品可知,壓頭半徑增加至10.0 μm時(shí),所提取出的屈服強(qiáng)度和彈性模量更接近于拉伸實(shí)驗(yàn)所獲取的數(shù)值。相同壓頭半徑條件下,彈性模量和屈服強(qiáng)度都隨著輻照劑量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。