葛富全 ,朱國權(quán),黃玉燕 ,徐錦鴻,漆春/文 .中聯(lián)品檢（東莞）檢驗(yàn)技術(shù)有限公司；.廣東職業(yè)技術(shù)學(xué)院

1 引言

1.1 研究背景

檢測實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品就是對客戶送檢樣品出具的檢測報(bào)告、根據(jù)檢測數(shù)據(jù)分析提供的服務(wù)和建議等，大部分檢測項(xiàng)目的數(shù)據(jù)直接來源于測試儀，儀器的符合性是測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的前提條件，因而需要通過實(shí)施儀器驗(yàn)證工作以確保儀器性能的符合性，保證實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1.2 研究目的

本文以檢測實(shí)驗(yàn)室中使用廣泛的耐光色牢度測試儀為例，采用各產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)上廣泛使用的測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8427-2019 《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐人造光色牢度：氙弧》，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，對新購的某國產(chǎn)品牌的耐光色牢度測試儀進(jìn)行多方面的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并與各檢測實(shí)驗(yàn)室主流使用的耐光色牢度測試儀進(jìn)行測試對比，根據(jù)測試結(jié)果進(jìn)行分析，總結(jié)出實(shí)驗(yàn)室在對新采購或新開發(fā)的儀器設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證過程中應(yīng)考慮的關(guān)鍵因素，為相關(guān)檢測人員提供參考，也為各實(shí)驗(yàn)室在實(shí)施儀器驗(yàn)證的過程中提供具體范例。

2 耐光色牢度測試儀的原理

將試樣與藍(lán)色羊毛標(biāo)樣同時(shí)放在標(biāo)準(zhǔn)的人造光源下進(jìn)行曝曬試驗(yàn)，通過對比試驗(yàn)后試樣與藍(lán)色羊毛標(biāo)樣的變色程度來評定試樣的耐光色牢度等級。

3 驗(yàn)證方法

3.1 試驗(yàn)儀器

試驗(yàn)采用在檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用廣泛的Q-LAB 進(jìn)口品牌的耐光色牢度測試儀作為驗(yàn)證參考的基準(zhǔn)，被驗(yàn)證的儀器為代號為BGDRD 的國產(chǎn)某品牌耐光色牢度測試儀。

3.2 試驗(yàn)樣品選擇和制備

本驗(yàn)證試驗(yàn)樣品信息描述如表1 所示。

表1 樣品信息描述

4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

4.1 試驗(yàn)方法

GB/T 8427-2019 《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐人造光色牢度：氙弧》中的方法3。

4.2 試驗(yàn)條件

采用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中最常用的曝曬循環(huán)A1，即通常條件（溫帶），黑標(biāo)溫度（47±3）℃，有效濕度大約40%，符合有效濕度的場內(nèi)相對濕度，輻照度設(shè)置為（1.10±0.02）（波長在420nm）。

4.3 儀器驗(yàn)證的步驟

4.3.1 采購和安裝階段

在選擇和采購儀器時(shí)，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的測試需求和ISO/IEC 17025 標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行評估，并確保儀器符合要求。在安裝過程中，應(yīng)按照設(shè)備制造商的指導(dǎo)進(jìn)行操作，并進(jìn)行必要的校準(zhǔn)和驗(yàn)證。

4.3.2 驗(yàn)收階段

在儀器交付到實(shí)驗(yàn)室后，需要進(jìn)行驗(yàn)收測試，以確保儀器在運(yùn)輸過程中沒有受到損壞，并且與采購規(guī)格相符合。

4.3.3 校準(zhǔn)和核查

儀器的校準(zhǔn)是為了確定儀器的測量結(jié)果與已知標(biāo)準(zhǔn)的一致性。核查是為了檢查儀器在使用期間是否仍然保持準(zhǔn)確和可靠。校準(zhǔn)和核查應(yīng)按照ISO/IEC 17025 標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行，并使用合適的標(biāo)準(zhǔn)和方法進(jìn)行測試。

4.3.4 使用前驗(yàn)證

在開始使用新儀器或?qū)ΜF(xiàn)有儀器進(jìn)行重要更改時(shí)，需要進(jìn)行驗(yàn)證，以確保儀器在實(shí)際使用中能夠滿足預(yù)期的性能要求。驗(yàn)證包括檢查儀器的準(zhǔn)確性、精度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和靈敏度等方面。

4.4 數(shù)據(jù)收集和分析

4.4.1 儀器的光源對比

耐光色牢度測試儀最關(guān)鍵的參數(shù)就是儀器光源產(chǎn)生的輻照度，可采用光譜儀進(jìn)行人光源和太陽輻射條件下產(chǎn)生的光譜的對比。本試驗(yàn)對Q-LAB 和BGDRD 兩臺儀器在相同設(shè)置下運(yùn)行，采用AVANTES 品牌的光譜儀對兩臺儀器的光譜輻照度進(jìn)行測試對比（見下圖1 和圖2），在250～1100nm 波長范圍內(nèi)，兩臺儀器的光譜輻照度的峰型圖形及最高峰值等保持良好的一致性，表明BGDRD 儀器的光源與Q-LAB 儀器的光源無明顯差異，符合標(biāo)準(zhǔn)的要求。

圖1 Q-LAB 實(shí)測光譜圖

圖2 BGDRD 實(shí)測光譜圖

4.4.2 有效濕度驗(yàn)證試驗(yàn)

耐光色牢度測試儀的有效濕度能真實(shí)反映樣品在測試過程的實(shí)際環(huán)境條件，標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了有效濕度的要求。因此，正確調(diào)節(jié)有效濕度（使用藍(lán)色羊毛標(biāo)樣1～5 級）對獲得有效結(jié)果至關(guān)重要。本驗(yàn)證試驗(yàn)采用曝曬循環(huán)A1 進(jìn)行試驗(yàn)，有效濕度規(guī)定為40%時(shí)，相當(dāng)于“濕度控制標(biāo)樣（標(biāo)準(zhǔn)紅布）”與藍(lán)色羊毛標(biāo)樣5 的耐光色牢度相同；當(dāng)曝曬的“濕度控制標(biāo)樣（標(biāo)準(zhǔn)紅布）”達(dá)到評定變色用灰色樣卡4 級時(shí)，評定藍(lán)色羊毛標(biāo)樣5 的變色，兩者的結(jié)果一致時(shí)，可確定有效濕度的準(zhǔn)確性，有效濕度驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 有效濕度驗(yàn)證試驗(yàn)數(shù)據(jù)

在相同的曝曬試驗(yàn)條件下進(jìn)行了10 次重復(fù)性試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)紅布和藍(lán)色羊毛標(biāo)樣5 的測試結(jié)果都是4 級，偏差全部為0 級，表明了儀器的有效濕度參數(shù)的準(zhǔn)確性是符合要求的。

4.4.3 儀器穩(wěn)定性試驗(yàn)

本試驗(yàn)按照四級的耐光等級要求，進(jìn)行連續(xù)10 次重復(fù)的測試，以驗(yàn)證儀器測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，儀器穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3 四級耐光色牢度穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)

進(jìn)行了10 次重復(fù)測試后，試樣的測試結(jié)果偏差全部為0 級，參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項(xiàng)目的比對質(zhì)控限為±0.5級（人工評級），以上藍(lán)色羊毛標(biāo)樣和試驗(yàn)樣品的變色結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi)，表明了儀器測試數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性是符合要求的。

4.4.4 儀器間比對試驗(yàn)

本試驗(yàn)分別按照三、四、五級等三種不同等級的耐光等級要求，制備相同的樣品在不同的設(shè)備間進(jìn)行測試，根據(jù)不同設(shè)備得出的測試結(jié)果差異進(jìn)行分析，驗(yàn)證新購儀器測試數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性，儀器間比對試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4、表5、表6。

表5 四級耐光色牢度試驗(yàn)比對數(shù)據(jù)

表6 五級耐光色牢度試驗(yàn)比對數(shù)據(jù)

試樣的測試結(jié)果偏差全部為0 級，參考CNASTRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項(xiàng)目的比對質(zhì)控限為±0.5 級（人工評級），以上9個(gè)樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi)，表明了儀器三級耐光色牢度試驗(yàn)測試結(jié)果的一致性符合要求。

除了3#樣品存在0.5 級的偏差，其余9 個(gè)樣品測試結(jié)果偏差全部為0 級，參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項(xiàng)目的比對質(zhì)控限為±0.5 級（人工評級），以上10 個(gè)樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi)，表明了儀器四級耐光色牢度試驗(yàn)測試結(jié)果的一致性符合要求。

除了4#樣品存在0.5 級的偏差，其余10 個(gè)樣品測試結(jié)果偏差全部為0 級，參考CNAS-TRL-005∶2018《輕紡檢測領(lǐng)域質(zhì)量控制方法》對耐光色牢度項(xiàng)目的比對質(zhì)控限為±0.5 級（人工評級），以上11 個(gè)樣品的測試結(jié)果偏差全部在允差范圍內(nèi)，表明了儀器五級耐光色牢度試驗(yàn)測試結(jié)果的一致性符合要求。

5 結(jié)論

5.1 在對儀器進(jìn)行驗(yàn)證時(shí)，在條件允許的條件下應(yīng)采用適當(dāng)?shù)墓ぞ邔x器的關(guān)鍵硬件的參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證，如采用光譜儀對耐光色牢度測試儀光源發(fā)出的光譜進(jìn)行測試對比，可驗(yàn)證不同儀器之間的硬件是否存在明顯差異。

5.2 對于儀器的部分參數(shù)有特殊的衡量要求，而無法通過工具直接測試驗(yàn)證的，可以通過標(biāo)物或質(zhì)控樣的方式來驗(yàn)證儀器顯示參數(shù)數(shù)值的真實(shí)性，如對耐光色牢度測試儀的有效濕度驗(yàn)證，可通過濕度控制標(biāo)樣（標(biāo)準(zhǔn)紅布）與相關(guān)藍(lán)色羊毛標(biāo)樣的測試結(jié)果驗(yàn)證儀器有限濕度的真實(shí)性。

5.3 儀器的穩(wěn)定性是一個(gè)很重要的驗(yàn)證內(nèi)容，尤其是類似耐光色牢度測試儀這種單次運(yùn)行時(shí)間約10 小時(shí)以上的儀器，儀器的穩(wěn)定運(yùn)行關(guān)乎試樣測試結(jié)果的可靠性，可通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣等穩(wěn)定的試樣連續(xù)進(jìn)行多次重復(fù)性的測試，以此驗(yàn)證儀器的穩(wěn)定性能。

5.4 儀器的準(zhǔn)確性驗(yàn)證中是最重要的驗(yàn)證內(nèi)容，測試結(jié)果的準(zhǔn)確與否關(guān)系到該設(shè)備能否投入正常使用，儀器的準(zhǔn)確性可通過儀器間比對的方式來驗(yàn)證，相同樣品在不同儀器的進(jìn)行相同參數(shù)條件的測試，根據(jù)測試結(jié)果的差異可以達(dá)到驗(yàn)證儀器是否準(zhǔn)確的目的。

5.5 通過這些驗(yàn)證研究，實(shí)驗(yàn)室可以確保所使用的紡織品耐光色牢度測試儀符合相關(guān)要求，并為紡織品行業(yè)提供準(zhǔn)確、可靠的耐光性能評估數(shù)據(jù)。同時(shí)，這些研究也為驗(yàn)證過程提供了實(shí)用的指導(dǎo)和經(jīng)驗(yàn)，有助于提高實(shí)驗(yàn)室對新儀器設(shè)備的驗(yàn)證效率和準(zhǔn)確性。

5.6 通過對紡織品耐光色牢度測試儀器的符合性驗(yàn)證和實(shí)際應(yīng)用評估，本研究證明了國產(chǎn)設(shè)備代替進(jìn)口設(shè)備的實(shí)用性。國產(chǎn)設(shè)備在成本、性能和使用方面都具備優(yōu)勢，并且能夠滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。因此，紡織企業(yè)在選擇耐光色牢度測試儀器時(shí)可以考慮采用國產(chǎn)設(shè)備，以降低成本、提高測試效率和質(zhì)量控制水平。