李建飛 唐易 羅德彪 楊茂 李進(jìn) 官忠偉 楊旭林 王小煉

摘 要：以粒徑為350 nm的二氧化硅和聚乙二醇200為原料，通過球磨的方式將不同比例的二氧化硅和聚乙二醇進(jìn)行充分混合后得到剪切增稠液，并從剪切應(yīng)力、剪切速率與黏度方面分析剪切增稠液的流變特性，研究二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度對黏度的影響.結(jié)果表明，在一定范圍內(nèi)，隨著納米二氧化硅含量增加和溫度的降低，剪切增稠液的整體黏度逐漸增加，臨界剪切速率逐漸減小，更易觸發(fā)剪切增稠機(jī)制.

關(guān)鍵詞：剪切增稠液；剪切應(yīng)力；剪切速率；流變特性；剪切增稠機(jī)制

中圖分類號：TB332

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引 言

剪切增稠液（shear thickening fluids，STF）是一種智能材料，其在受到外力作用下能夠快速響應(yīng)并很好地緩沖和吸收外部作用力，呈現(xiàn)出剪切增稠現(xiàn)象.隨著剪切速率的提升，STF的表觀黏度會出現(xiàn)數(shù)倍或者數(shù)十倍增加的情況，而且此過程可逆^[1].這種特殊的性質(zhì)可以解決傳統(tǒng)防護(hù)材料笨重且不可持續(xù)性的問題，在開發(fā)新型防護(hù)材料領(lǐng)域存在潛在的應(yīng)用前景^[2].目前，STF已經(jīng)被應(yīng)用到防護(hù)服、頭盔、手套、汽車裝甲和防彈背心的制造中.

自剪切增稠現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來，多種理論被陸續(xù)提出以解釋這種剪切增稠現(xiàn)象，包括有序—無序轉(zhuǎn)變理論^[3-6]（order-disorder transition，ODT）、水合粒子簇理論^[7-10]（ hydro-cluster）與堵塞理論^[11-13].早期研究將剪切增稠現(xiàn)象視為工業(yè)領(lǐng)域的有害因素，需要盡量避免或克服.近年來，有關(guān)解釋剪切增稠現(xiàn)象且被廣泛接受的理論是由Steo^[14]和Mari等^[15]提出的接觸流變理論.該理論表示，在低速剪切時，流體力遠(yuǎn)大于顆粒間的法向接觸力，使得流體力成為引起剪切增稠現(xiàn)象的關(guān)鍵因素；在高速剪切時，顆粒間的法向接觸力變大破壞了體系中的流體膜，增加了顆?；ハ嘟佑|的機(jī)會，使得摩擦力隨之變大，此時摩擦力和接觸力便成為引起體系內(nèi)剪切增稠現(xiàn)象的關(guān)鍵因素^[16-18].Pednekar等^[19]利用實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬對剪切增稠行為進(jìn)行驗(yàn)證，其結(jié)果指出，在剪切增稠過程中顆粒間的摩擦力發(fā)揮主要作用，利用接觸流變理論可以解釋連續(xù)和非連續(xù)剪切增稠行為.

隨著研究的深入，科研人員克服了剪切增稠現(xiàn)象帶來的負(fù)面影響，同時也基于STF的流變特性發(fā)現(xiàn)其在阻尼^[20]和減振等方面的應(yīng)用^[21-22]，并開始逐步從如何制備優(yōu)質(zhì)STF，以及影響STF流變特性的因素方面入手^[23-25]，從機(jī)制上研究如何改進(jìn)提升STF性能，以便用于材料復(fù)合領(lǐng)域的推廣.

近年來，國內(nèi)越來越多的科研團(tuán)隊(duì)在剪切增稠機(jī)制^[26-27]的基礎(chǔ)上對STF進(jìn)行了研究，以便于開發(fā)STF在航空航天與智能制造等領(lǐng)域的高效應(yīng)用^[28-33].于國軍等^[31]研究納米二氧化硅（SiO₂）質(zhì)量分?jǐn)?shù)對STF的剪切增稠效應(yīng)的影響.Qin等^[33]研究了STF在各溫度下的流變特性，發(fā)現(xiàn)在較低的溫度下剪切增稠機(jī)制更容易被觸發(fā)，且STF可以達(dá)到更大的增稠比.梁高勇等^[34]為了探究環(huán)境溫度變化對剪切增稠機(jī)制的影響，通過對-10～35℃條件下STF的穩(wěn)態(tài)和動態(tài)流變性能進(jìn)行測試，結(jié)果表明，環(huán)境溫度降低引起的STF黏度提高和SiO₂納米顆粒布朗運(yùn)動減弱是體系剪切增稠現(xiàn)象增強(qiáng)與剪切增稠響應(yīng)更靈敏的主要原因.Tian等^[35]研究了溫度對STF的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)體系溫度上升到一定程度時，黏度上升現(xiàn)象完全消失^[36].Liu等^[28]研制了一種可展現(xiàn)不同色彩的新型剪切增稠液（C-STF），利用可見光譜研究C-STF在不同溫度下的色彩變化.綜上所述，納米SiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溫度等因素對STF的性能均有明顯影響.

此外，關(guān)于STF與纖維布和尼龍等復(fù)合材料的力學(xué)性能研究較多，但對STF流變特性影響的研究反而比較少，因此還需要從流變特性方面繼續(xù)對STF進(jìn)行深入研究.鄭建華等^[37]研究發(fā)現(xiàn)，聚乙二醇200（PEG 200）制備出的STF體系流變性能高于PEG 400制備出的STF體系.Yu等^[38]研究發(fā)現(xiàn)，SiO₂粒徑較大的STF體系具有更顯著的剪切增稠行為，但小粒徑的懸浮體系更穩(wěn)定.相對于200 nm 和500 nm 粒徑的SiO₂來說，選擇350 nm 最為適宜.因此，本研究以粒徑為350 nm的SiO₂和PEG 200為原料，通過球磨的方式制備STF，調(diào)控成分比例（SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)）和測試溫度對STF性能的影響，并分析剪切速率、剪切應(yīng)力和黏度的關(guān)系，為制備性能更為優(yōu)異的剪切增稠復(fù)合材料提供理論基礎(chǔ).同時，基于溫度對STF流變性能影響的探究，對以后開展不同溫度下STF/纖維復(fù)合材料的研究具有指導(dǎo)意義.

1 材料與方法

1.1 儀 器

PMQW型全方位行星式球磨機(jī)（南京馳順科技發(fā)展有限公司），DZF型真空干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司），JA203P型電子天平（常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司），MCR302型流變儀（安東帕有限公司），VGT-2013型高功率數(shù)控超聲波清洗器（廣東固特超聲股份有限公司），ZEISS Gemini 300型掃描電鏡（SEM）（蔡司集團(tuán)）.

1.2 材 料

親水性納米SiO₂（平均粒徑350 nm，純度≥99.5%），購自上海茂果納米科技有限公司；PEG 200，購自成都市科龍化工試劑廠.以上材料在實(shí)驗(yàn)中直接使用，未經(jīng)進(jìn)一步的加工處理.

1.3 STF的制備

以350 nm SiO₂作為分散相，以PEG 200作為分散介質(zhì)，按一定比例混合在PMQW型全方位行星球磨機(jī)中球磨8 h.將樣品從球磨機(jī)中取出后放置在超聲波清洗器中超聲30 min，然后在25℃的真空干燥箱中靜置24 h，以此來除去樣品中的氣泡.本實(shí)驗(yàn)制備中采用納米SiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%、65%和70%，分別記為STF-60、STF-65和STF-70.

1.4 流變特性測試

對所制備的STF進(jìn)行流變特性測試，測試時選擇同軸圓筒型夾具，直徑為50 mm的平行板，平行板之間的間隙設(shè)置為8 mm，剪切速率測試范圍設(shè)置為0.01～1 000 s^-1，變化規(guī)律設(shè)置為對數(shù)規(guī)律，測試溫度設(shè)為恒定值25℃.實(shí)驗(yàn)前取一定量的STF做預(yù)實(shí)驗(yàn)，做完清洗預(yù)實(shí)驗(yàn)樣品后加入STF測量黏度，得到流變特性曲線.

2 結(jié)果與分析

2.1 SiO₂粉末的微觀結(jié)構(gòu)表征

圖1（A）展示了納米SiO₂的SEM圖.由圖1（A）可知，納米SiO₂的微觀形貌主要為形狀規(guī)則的球形，顆粒分散且無團(tuán)聚情況.為進(jìn)一步確定SiO₂的粒徑尺寸及分布情況，利用ImageJ軟件來分析納米SiO₂的平均粒徑（具體分析方式為選取100顆納米SiO₂顆粒測試粒徑，統(tǒng)計100組數(shù)據(jù)求出平均粒徑及方差），分析結(jié)果如圖1（B）所示.由圖1（B）可以看出，使用的納米SiO₂顆粒粒徑主要分布在280～380 nm范圍內(nèi)，統(tǒng)計后顯示的平均粒徑在350 nm左右，表明實(shí)驗(yàn)原料具有較高的可靠性，符合文獻(xiàn)調(diào)研結(jié)果中優(yōu)選的350 nm SiO₂粒徑要求.

2.2 SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對STF性能影響

圖2給出了STF-60、STF-65和STF-70的剪切速率—黏度曲線.從圖中可知，隨著SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，STF的初始黏度和最大黏度隨之增加，但其臨界剪切速率（發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象時的最小剪切速率值，即當(dāng)黏度突然增大時所對應(yīng)的剪切速率值）則逐漸減小.結(jié)合圖3剪切速率—剪切應(yīng)力曲線可知，剪切應(yīng)力隨剪切速率增大而增大，而圖2中，STF-60、STF-65和STF-70都是先發(fā)生剪切變稀，但剪切變稀達(dá)到臨界剪切（臨界剪切速率）的過程中，在相同剪切速率和剪切應(yīng)力情況下，隨著SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，SiO₂顆粒就會增加，質(zhì)量分?jǐn)?shù)高的體系內(nèi)顆粒流動空間減小.即一旦剪切速率持續(xù)增加至臨界，同等剪切應(yīng)力下質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大的就容易先形成粒子簇.相對于STF-60和STF-65來說，STF-70出現(xiàn)提前團(tuán)簇和剪切增稠現(xiàn)象，所以質(zhì)量分?jǐn)?shù)大的臨界剪切速率小.

圖4給出了STF-60、STF-65和STF-70的剪切應(yīng)力—黏度曲線.可以看出，同一測試溫度下，STF-60在達(dá)到臨界剪切速率前，黏度呈下降趨勢.黏度在0.01～1 Pa·s區(qū)間內(nèi)，出現(xiàn)對數(shù)規(guī)律的下降.而STF-65與STF-70在達(dá)到臨界剪切速率前，STF剪切應(yīng)力僅以非常小的幅度增加，但黏度變化是先增大后減小，即出現(xiàn)剪切變稀的情況；在到達(dá)臨界剪切速率之后剪切應(yīng)力急劇增加，且在同一測試溫度下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大的黏度增加更為明顯，其對應(yīng)的臨界剪切速率也更小.相對于STF-65和STF-70來說，STF-60本身黏度較小，所以下降較緩慢.在STF-60達(dá)到臨界剪切速率后，黏度隨著剪切應(yīng)力的增大有上升趨勢，其中，上升到的最大黏度為0.086 2 Pa·s，但出現(xiàn)剪切增稠后的黏度小于初始黏度，所以剪切增稠現(xiàn)象不明顯.

表1為25℃測試溫度條件下不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的STF指標(biāo).由表1知，納米SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時，其初始黏度為0.992 7 Pa·s，剪切速率到達(dá)117.0 s^-1

時為臨界剪切速率，而臨界剪切速率對應(yīng)的黏度極低，此時隨著剪切速率增加，黏度緩慢增大，在測試范圍內(nèi)剪切速率為971 s^-1時黏度升至最大.但隨著剪切速率繼續(xù)增加，其黏度逐漸開始減小，即STF-60的剪切增稠現(xiàn)象不明顯.當(dāng)納米SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% 時，其初始黏度為1.005 5 Pa·s，臨界剪切速率為46.9 s^-1.在臨界剪切速率之后，隨剪切速率繼續(xù)增加，STF-65的黏度逐漸增大，當(dāng)其剪切速率為558 s^-1

時達(dá)到最大黏度1.650 5 Pa·s，當(dāng)剪切速率繼續(xù)增加后其黏度也逐漸開始降低，故STF-65的剪切增稠現(xiàn)象明顯.當(dāng)納米SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%時，其初始黏度為2.690 9 Pa·s，臨界剪切速率為35.0 s^-1.在臨界剪切速率之后，隨著剪切速率增加，STF-70的黏度也隨之增大，當(dāng)剪切速率為130 s^-1時達(dá)到最大黏度26.714 0 Pa·s，當(dāng)剪切速率繼續(xù)增加時，其黏度出現(xiàn)下降趨勢，故STF-70剪切增稠現(xiàn)象明顯.相比于大粒徑SiO₂制備的STF來說，質(zhì)量分?jǐn)?shù)和粒徑是影響?zhàn)ざ鹊闹饕蛩?sup>[39-40].

總體而言，由于納米 SiO₂顆粒具有親水性，當(dāng)分散到PEG 200中時，先與PEG 200 中的水分子反應(yīng)，形成許多硅羥基.隨著球磨時間的增加，大量的硅羥基與分散介質(zhì)中的氧原子結(jié)合成氫鍵，這種相互作用也在維持接觸網(wǎng)絡(luò)的穩(wěn)定.在剪切速率較低的情況下，STF在布朗運(yùn)動、較小的法向接觸力和流體力的作用下，不能夠出現(xiàn)團(tuán)簇，但由于施加剪切應(yīng)力的原因，導(dǎo)致穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞，使得體系黏度下降；隨著剪切速率的進(jìn)一步增大，法向接觸力增大，使得顆粒間的接觸機(jī)會增多，引起顆粒間摩擦力增大，此時受摩擦力和流體力的影響較大，導(dǎo)致體系中納米SiO₂顆粒開始團(tuán)簇，從而STF的黏度隨體系中粒子簇的數(shù)量增大而增大^[39-41].

因此，在25℃測試溫度下，納米SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，STF體系黏度更高，增稠效果明顯且增稠機(jī)制更容易觸發(fā).這是由于成分比例調(diào)控在一定范圍內(nèi)，隨著納米SiO₂顆粒的增加，顆粒流動空間減小，體系內(nèi)納米顆粒碰撞團(tuán)簇的機(jī)會就會增加，更容易形成較大的粒子簇.而粒子簇越大，使得體系內(nèi)的阻力增大，流體力被削弱，其宏觀表現(xiàn)為臨界剪切黏度隨之增加^[42]，所以更容易觸發(fā)剪切增稠機(jī)制.

2.3 溫度對STF性能影響

圖5以STF-70為代表，給出了STF-70在不同溫度下的流變特性曲線（剪切速率—黏度曲線）.由圖5可知，在25℃時，臨界剪切速率是46.9 s^-1，對應(yīng)的黏度是0.468 6 Pa·s；35℃時，臨界剪切速率是72.6 s^-1，對應(yīng)的黏度是0.302 8 Pa·s；45℃時，臨界剪切速率是97.1 s^-1，對應(yīng)的黏度是0.217 9 Pa·s；55℃時，臨界剪切速率是130 s^-1，對應(yīng)的黏度是0.169 1 Pa·s.說明隨著溫度的提升，STF-70的初始黏度開始下降，臨界剪切速率增加，最大黏度減小，但最大黏度對應(yīng)的剪切速率增大，這表明在不同溫度下的流變特性曲線呈現(xiàn)的規(guī)律是可循的.而溫度的升高引起臨界剪切速率的增大，是由于溫度加劇了布朗運(yùn)動，使得顆粒間吸引力變?nèi)?，排斥力變?qiáng)，導(dǎo)致溫度較高時不容易出現(xiàn)團(tuán)簇，從而使臨界剪切速率增大.從數(shù)據(jù)中分析發(fā)現(xiàn)，調(diào)控溫度的變化（從25℃ 以10℃ 為梯度遞增到55℃ 時），臨界剪切速率從46.9 s^-1增加到130 s^-1，這使得剪切增稠機(jī)制的觸發(fā)條件變得更為困難.同時，臨界剪切速率對應(yīng)的黏度也從0.468 6 Pa·s降低到0.169 1 Pa·s，最大黏度從26.714 Pa·s降到5.557 7 Pa·s，這表明STF剪切增稠現(xiàn)象減弱.該實(shí)驗(yàn)表明，溫度本身跟STF的黏度也有很大關(guān)系，在一定的剪切速率范圍內(nèi)和固定的剪切應(yīng)力下，黏度對溫度異常敏感，溫度升高，分子熱運(yùn)動變得更加強(qiáng)烈，分子間距增大，摩擦減少，因此導(dǎo)致黏度下降，從而會表現(xiàn)出剪切變稀行為.相比較而言，研究的溫度范圍從35℃提升到55℃，可以更好地探究溫度對STF的影響^[34].以上結(jié)果表明，納米SiO₂顆粒團(tuán)聚受溫度的影響.在剪切應(yīng)變過程溫度較低時，納米SiO₂顆粒易團(tuán)聚，且形成的聚集體更穩(wěn)定，從而證實(shí)了溫度的變化是引起STF流變性能變化的重要原因^[34-36].

圖6給出了STF-70在不同溫度下的剪切速率—剪切應(yīng)力曲線.從圖6中可知，在達(dá)到臨界剪切速率前，STF剪切應(yīng)力僅以非常小的幅度增加，并無明顯變化，在到達(dá)臨界剪切速率之后剪切應(yīng)力急劇增加，且較低溫度下測試所得的剪切應(yīng)力增加更為明顯，對應(yīng)的剪切速率也更小.

結(jié)合圖5可以得出，在這個小幅增加剪切應(yīng)力的區(qū)間內(nèi)，STF黏度逐漸減小，呈現(xiàn)出一個緩慢的剪切變稀過程.圖7給出了STF-70在不同溫度下的剪切應(yīng)力—黏度曲線.由圖7可以看出，剪切應(yīng)力在0.01～0.1 Pa范圍內(nèi)，黏度隨剪切應(yīng)力的增大，而逐漸增大；當(dāng)剪切應(yīng)力在0.1～19 Pa范圍內(nèi)，隨著剪切應(yīng)力繼續(xù)增大，STF黏度呈下降趨勢，這表明在此區(qū)間范圍內(nèi)出現(xiàn)剪切變稀現(xiàn)象；當(dāng)剪切應(yīng)力在18～19 Pa范圍時，各溫度下STF的黏度下降到最小值，即此時為臨界剪切速率對應(yīng)的剪切應(yīng)力；當(dāng)剪切應(yīng)力從19 Pa開始逐漸增大，STF黏度也逐漸增大.從表2可以看出，當(dāng)剪切應(yīng)力分別到3 471.9、3 102.2、

3 093.8和2 979.6 Pa時黏度升至最大.再結(jié)合圖7可知，在這個黏度升高的過程中STF表現(xiàn)出很好的剪切增稠現(xiàn)象.當(dāng)剪切應(yīng)力達(dá)到一定數(shù)值時，STF黏度不再升高反而逐漸變小，這時STF表現(xiàn)為剪切變稀狀態(tài)，這表現(xiàn)出了STF受到外力由液體變?yōu)楣腆w再變?yōu)橐后w的可逆現(xiàn)象^[1，43].由于在剪切應(yīng)變過程中會存在著動態(tài)平衡，即為了維持體系內(nèi)的相對穩(wěn)定，納米SiO₂顆粒形成聚集的過程中也會出現(xiàn)瓦解現(xiàn)象.當(dāng)溫度變低時，體系內(nèi)的布朗運(yùn)動減弱，顆粒間距變小，摩擦力會逐漸增大，使得STF的黏度逐漸增大，形成的顆粒聚集體結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定^[43].

3 結(jié) 論

本研究采用球磨法成功制備出了不同SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的STF，并對所制備的STF進(jìn)行了性能測試，分析了SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度對STF性能的影響，得到如下結(jié)論：

1）納米SiO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對STF的影響比較大，在25～55℃范圍內(nèi)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，臨界剪切速率越小，最大黏度越大.

2）在不同溫度下的STF黏度及臨界剪切速率都有一定的變化.在25～55℃范圍內(nèi)，溫度越高，臨界剪切速率越大，最大黏度越小，且在較低溫度的情況下剪切應(yīng)力也更大.

3）制備流變特性較好的STF，可以和纖維材料復(fù)合，制作軟體裝甲或個體防護(hù)設(shè)備，同時也突破了傳統(tǒng)防護(hù)材料的局限性.

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（責(zé)任編輯：伍利華）

Effect of Composition Ratio and Temperature Regulation on Rheological Properties of Shear Thickening Fluids

LI Jianfei¹，TANG Yi¹，LUO Debiao¹，YANG Mao¹，LI Jin¹，

GUAN Zhongwei¹，YANG Xulin¹，WANG Xiaolian^1，2

（1. School of Mechanical Engineering，Chengdu University，Chengdu 610106，China;2. Sichuan Powder Metallurgy Engineering Technology Research Center，Chengdu 610106，China）

Abstract：SiO₂with a particle size of 350 nm and polyethylene glycol with a molecular weight of 200 was used as raw materials，different proportions of SiO₂and polyethylene glycol were fully mixed by ball milling to obtain shear thickening solution，and the rheological characteristics of shear thickening fluids were analyzed from the aspects of shear stress，shear rate and viscosity，and the influence of SiO₂mass fraction and temperature on viscosity was studied.The results show that within a certain range，with the increase of nano-SiO₂content and the decrease of temperature，the overall viscosity of the shear thickening fluids will gradually increase，and the critical shear rate will gradually decrease，which is more likely to trigger the shear thickening mechanism.

Key words：shear thickening fluids;shear stress;shear rate;rheological properties;shear-thickening mechanism