摘" " 要： 針對(duì)現(xiàn)有柔性傳感器線性度差、靈敏度低、制備成本高等問(wèn)題，利用高效、低成本的濕法紡絲技術(shù)和溶液噴射紡紗技術(shù)，以熱塑性聚氨酯為原料制備取向包芯紗，通過(guò)涂覆導(dǎo)電顆粒改善紗線的導(dǎo)電性，制備了可拉伸的取向包芯紗柔性傳感器；對(duì)取向包芯紗柔性傳感器的微觀形貌進(jìn)行觀察，對(duì)其拉伸傳感性能進(jìn)行測(cè)試，并分析其傳感原理。結(jié)果表明：所制備的柔性傳感器仍保持良好的紗線形貌（捻回角53°），具有大應(yīng)變范圍（0～40%）、高線性度（有效線性度1.913%）、高靈敏度（GF=25.26）、低響應(yīng)時(shí)間（112 ms）、高穩(wěn)定性和高可重復(fù)性（5 200次循環(huán)），能夠較為準(zhǔn)確地反映出人體大幅度和小幅度的生理活動(dòng)規(guī)律。

關(guān)鍵詞： 溶液噴射紡紗；取向包芯紗；導(dǎo)電聚合物；柔性傳感器

中圖分類(lèi)號(hào)： TP212.3；TS102.528" " " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A" " " " " " " " 文章編號(hào)：" １６７１－０２４Ｘ（２０24）０6－００22－06

Property of flexible sensor based on solution jet spinning

oriented core-spun yarn

SHI Lei， LIN Xiaolin， LIU Xing

（School of Textile Science and Engineering， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract： Aiming at the problems of poor linearity， low sensitivity and high preparation cost of existing flexible sensors，" efficient and low-cost wet spinning technology and solution jet spinning technology were used to prepare oriented core spun yarn using thermoplastic polyurethane as raw material， and the conductivity of the yarn was improved by ting conductive particles， then a stretchable oriented core spun flexible sensor was prepared. The micro-morphology of the oriented core-spun yarn flexible sensor was observed， tensile sensing performance of the flexible sensor was tested and sensing principle of the flexible sensor was analyzed. The results show that the prepared flexible sensor still maintains good yarn morphology （twist angle is 53°）， has a large strain range （0-40%）， high linearity （effective linearity is 1.913%）， high sensitivity （GF = 25.26）， low response time （112 ms）， high stability and repeatability （5 200 cycles）. It can accurately reflect the physiological activity law of large and small range of human body.

Key words：" solution jet spinning； oriented core-spun yarn； conductive polymer； flexible sensor

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人類(lèi)生活水平不斷提高，人們也更關(guān)注于自身的身體健康情況，可監(jiān)測(cè)人體健康及運(yùn)動(dòng)狀況的智能可穿戴設(shè)備也應(yīng)運(yùn)而生，起主要監(jiān)測(cè)作用的柔性傳感元件的開(kāi)發(fā)也成為研究的熱點(diǎn)。紡織品作為人類(lèi)生活的必需品，具有極好的柔韌性與透氣舒適性，是制備柔性傳感器的理想載體[1-2]。紡織品根據(jù)形式可分為纖維、紗線和織物等。近些年以織物為基底的柔性傳感器的報(bào)道越來(lái)越多，該傳感器具有重量輕、柔韌性好、強(qiáng)度高等特點(diǎn)[3-4]，但其尺寸固定、不夠靈活、靈敏度和線性度較低。相較于柔性織物傳感器，柔性紗線傳感器具有可編織、彈性高、適應(yīng)性廣等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，能更好地適應(yīng)彎曲、扭轉(zhuǎn)等復(fù)雜的應(yīng)變監(jiān)測(cè)[5-6]，可以實(shí)現(xiàn)更多維度的傳感功能，從而對(duì)人體生理活動(dòng)進(jìn)行更全面的監(jiān)測(cè)。因此，以紗線為基底制備出柔性傳感器，對(duì)推動(dòng)智能可穿戴設(shè)備的蓬勃發(fā)展具有重要的意義。

與傳統(tǒng)的紗線相比，取向納米纖維紗線具有比表面積高、孔隙率大、透氣性好、結(jié)晶度和取向度高、易于編織等優(yōu)點(diǎn)[7]，具有普通紡織紗線不具備的特殊性能，更易于摻雜功能改性。除了制備純?nèi)∠蚣{米纖維紗線外，將納米纖維纏繞在其他纖維/紗線的表面得到取向納米纖維包芯紗也是現(xiàn)在主流的研究方向[8-10]。取向納米纖維包芯紗抗拉強(qiáng)度更高，且其高比表面積、高孔隙率等特點(diǎn)大大增加了導(dǎo)電粘附基體材料的表面積，產(chǎn)生的小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)有利于提高紗線的導(dǎo)電性能和傳感性能。

將導(dǎo)電材料涂覆在紗線表面得到導(dǎo)電紗線，是制備柔性紗線傳感器最簡(jiǎn)單、有效的方法之一。為解決無(wú)機(jī)導(dǎo)電材料與聚合物復(fù)合時(shí)存在界面相互作用力弱、表面分布不均、長(zhǎng)期使用不穩(wěn)定的問(wèn)題，本文選用能通過(guò)物理吸附或化學(xué)合成的方式與聚合物結(jié)合的導(dǎo)電聚合物作為導(dǎo)電材料。含有雜環(huán)共軛型結(jié)構(gòu)的聚吡咯具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能及易于氧化聚合的特點(diǎn)，被廣泛用于制備導(dǎo)電紗線[11-13]。與硅橡膠相比，熱塑性聚氨酯彈性基體具有相對(duì)較高的極性，與導(dǎo)電聚合物具有更好的相容性，有利于有機(jī)導(dǎo)電組分與聚氨酯材料更均勻和牢固的結(jié)合[14]。目前獲得取向納米纖維的方法主要是靜電紡絲法，取向納米纖維紗線的制備裝置也主要基于靜電紡絲裝置進(jìn)行的納米纖維收集加捻部分的改進(jìn)[15-18]。但紡絲過(guò)程中施加的高壓電成為操作安全的隱患，也制約了靜電紡絲的規(guī)?；a(chǎn)。溶液噴射法的單針頭紡絲速率是靜電紡絲速率的10倍多，出絲量更大，紡絲效率更高，且不需高壓電場(chǎng)及配套保護(hù)裝置，生產(chǎn)操作更靈活、簡(jiǎn)單，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)[19-21]。因此，本文采用工藝簡(jiǎn)單易操作、適于規(guī)?；a(chǎn)的濕法紡絲技術(shù)和溶液噴射紡紗技術(shù)，以熱塑性聚氨酯為原料來(lái)制備取向包芯紗，通過(guò)涂覆導(dǎo)電顆粒改善紗線的導(dǎo)電性，制備取向包芯紗柔性傳感器，并對(duì)柔性傳感器的拉伸傳感性能進(jìn)行測(cè)試和分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

材料與試劑：熱塑性聚氨酯（TPU），1185A、90A型號(hào)，德國(guó)BASF公司；N-N二甲基甲酰胺（DMF），分析純，天津渤化化學(xué)試劑有限公司；去離子水，自制；吡咯單體（Py）、對(duì)甲苯磺酸（PTSA），均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；三氯化鐵（FeCl3），分析純，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司。

儀器與設(shè)備：CP224C型電子天平，上海奧豪斯儀器有限公司；85-2型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，金壇市白塔新寶儀器廠；DH-101-O型電熱鼓風(fēng)干烘箱，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司；濕法紡絲裝置，自制；JDF05型溶液噴射紡絲裝置，長(zhǎng)沙納儀儀器科技有限公司；Regulus 8100型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、SU1000型掃描電子顯微鏡，日本Hitachi公司；5969型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，美國(guó)INSTRON公司；U3402A型數(shù)字雙顯示萬(wàn)用表，美國(guó)Agilent公司。

1.2 取向包芯紗的制備

以DMF為溶劑、1185A型TPU為溶質(zhì)，配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的TPU溶液，靜置去泡后轉(zhuǎn)移至針管中備用；以去離子水為凝固浴進(jìn)行濕法紡絲，采用14G型紡絲針頭（外徑2.00 mm、內(nèi)徑1.8 mm），推進(jìn)速率為10 mL/h，收集速率為1 mm/s；將所得纖維在室溫環(huán)境干燥至恒重，即得到TPU纖維，作為取向包芯紗的芯紗。

以DMF為溶劑、90A型TPU為溶質(zhì)，配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的TPU溶液，靜置去泡后轉(zhuǎn)移至針管中備用。溶液噴射紡紗裝置如圖1所示。

首先將針管與溶液噴射紡紗裝置連接好，紡絲前確認(rèn)紡絲針頭通暢；TPU纖維穿過(guò)漏斗與收集輥連接，推進(jìn)速率設(shè)為0.6 mL/h、牽伸風(fēng)壓設(shè)為0.16 MPa；通過(guò)旋轉(zhuǎn)臺(tái)使得倒漏斗與芯材纖維發(fā)生相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)，從而對(duì)漏斗內(nèi)收集到的納米纖維產(chǎn)生加捻作用，同時(shí)保證了納米纖維能均勻包覆在芯材纖維上，使得包芯紗粗細(xì)均勻，并且具有取向；將收集好的包芯紗置于50 ℃烘箱中干燥1 h，使溶劑揮發(fā)完全，即得到TPU取向包芯紗。

1.3 取向包芯紗柔性傳感器的制備

剪取一定長(zhǎng)度取向包芯紗，在去離子水中洗去表面雜質(zhì)；取50 mL去離子水，加入 1.384 g的吡咯單體攪拌至均勻分散，將取向包芯紗放入其中浸潤(rùn)0.5 h；另取50 mL去離子水，加入10.8 g的FeCl3和4.375 g的PTSA，攪拌均勻形成混合溶液；將上述步驟得到的2種溶液混合，持續(xù)攪拌10 min后，取出包芯紗并將其表面沉積的絮狀物沖洗干凈，于50 ℃烘干至恒重。再繼續(xù)重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟2次，即得到導(dǎo)電取向包芯紗。使用導(dǎo)電銀膠與導(dǎo)電銅膠帶將細(xì)導(dǎo)線與導(dǎo)電取向包芯紗兩端連接固定，組裝完成即得到取向包芯紗柔性傳感器。

1.4 形貌表征與傳感性能測(cè)試

（1） 形貌表征：采用Regulus 8100型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡及SU1000型掃描電子顯微鏡對(duì)噴金后樣品的形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析。

（2） 拉伸傳感性能測(cè)試：采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)和數(shù)字萬(wàn)用表對(duì)取向包芯紗柔性傳感器的線性度、靈敏度、響應(yīng)時(shí)間以及循環(huán)穩(wěn)定性等拉伸傳感性能進(jìn)行測(cè)試。柔性傳感器有效線性度計(jì)算公式為：

= Ymax/Y × 100%（1）

式中：？駐Ymax為傳感器校準(zhǔn)曲線與擬合直線間的最大偏差；Y為滿量程輸出值；？啄為有效線性度。？啄比值越小，柔性傳感器的線性度越高。柔性傳感器的靈敏度計(jì)算公式為：

GF = = （2）

式中：R0為傳感器初始電阻；R為傳感器的實(shí)時(shí)電阻；？駐R為電阻變化量；L0為柔性應(yīng)變傳感器的初始長(zhǎng)度；L為柔性應(yīng)變傳感器的實(shí)時(shí)長(zhǎng)度；？著為應(yīng)變。柔性傳感器的響應(yīng)時(shí)間計(jì)算公式：

t = tR - tS（3）

tS = ·l/vt（4）

式中：t為響應(yīng)時(shí)間；tR為傳感器發(fā)生電阻變化所用時(shí)間；tS為傳感器發(fā)生一定應(yīng)變所用時(shí)間；為應(yīng)變；l為傳感器有效長(zhǎng)度；vt為拉伸速率。

2 結(jié)果與討論

2.1 外觀形貌表征

外層納米纖維SEM圖如圖2所示。

由圖2可知，納米纖維形態(tài)良好，表面有褶皺有利于導(dǎo)電聚合物PPy的沉積；取向包芯紗經(jīng)過(guò)3次原位聚合處理后，PPy均勻包覆在納米纖維表面。

圖 3為取向包芯紗柔性傳感器表面。

由圖3可見(jiàn)，包芯紗外層的納米纖維均勻包覆著一層聚吡咯，但沒(méi)有形成致密的導(dǎo)電膜，仍保持紗線的表面形貌。包芯紗具有一定的取向且捻回角為53°。

圖4為取向包芯紗柔性傳感器截面的SEM圖。

由圖4可見(jiàn)，取向包芯紗的芯層與外層結(jié)合良好，外層納米纖維能均勻地包裹在芯層纖維的表面，無(wú)明顯分離現(xiàn)象。

2.2 拉伸傳感性能分析

在37 ℃的溫度條件下，測(cè)量柔性傳感器的電阻值，反復(fù)操作10次后取平均值，得到該柔性傳感器的電阻值為5.14 kΩ。

2.2.1 線性度和靈敏度分析

圖5為所制備的取向包芯紗柔性傳感器應(yīng)變-電阻變化率曲線。

由圖5可知，應(yīng)變-電阻變化率曲線與擬合曲線的線性相關(guān)度R2=0.999，具有高度的線性相關(guān)性。根據(jù)式（1）計(jì)算得到取向包芯紗柔性傳感器的有效線性度為1.913%，表明該柔性傳感器在0～40%應(yīng)變范圍內(nèi)具有極好線性度。圖5中曲線的斜率即為該傳感器的靈敏度。根據(jù)式（2）計(jì)算可得該傳感器在0～40%應(yīng)變范圍內(nèi)的靈敏度為25.26，其靈敏度線性方程如式（5）：

R/R0 = （25.26 ± 0.11）， 0≤≤40%（5）

式中：R0為傳感器初始電阻；？駐R為電阻變化量；？著為應(yīng)變。由此可見(jiàn)，本文所制備的取向包芯紗柔性傳感器具有良好的線性度和靈敏度，有利于對(duì)人體生理活動(dòng)進(jìn)行的精準(zhǔn)檢測(cè)。

2.2.2 適應(yīng)性和響應(yīng)程度分析

柔性傳感器需要高靈敏度和高線性度，同時(shí)也需要良好的適應(yīng)性和響應(yīng)程度，以應(yīng)對(duì)復(fù)雜的應(yīng)變環(huán)境。圖6所示為對(duì)取向包芯紗柔性傳感器在三角波、梯形波、階梯波拉伸應(yīng)變下的動(dòng)態(tài)響應(yīng)情況下的測(cè)試結(jié)果。

由圖6可知，本文所制備的取向包芯紗柔性傳感器在三角波、梯形波、階梯波拉伸應(yīng)變下均能產(chǎn)生與應(yīng)變波形相符的電學(xué)信號(hào)波形，響應(yīng)程度基本符合線性方程（5）。這說(shuō)明該柔性傳感器能在各類(lèi)應(yīng)變條件下保持穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)變化，適應(yīng)性良好，在多變的應(yīng)變條件下仍保持良好的響應(yīng)程度。該柔性傳感器在不同拉伸速率下的電阻變化率如圖7所示。

由圖7可見(jiàn)，取向包芯紗柔性傳感器在不同的拉伸速率下具有同樣的響應(yīng)趨勢(shì)，進(jìn)一步說(shuō)明該柔性傳感器的內(nèi)結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定，其響應(yīng)程度與應(yīng)變大小有關(guān)，而受拉伸速率影響很小。

圖8為取向包芯紗柔性傳感器在10%應(yīng)變、14 mm/s拉伸速率下的響應(yīng)情況，用于計(jì)算柔性傳感器的響應(yīng)時(shí)間，柔性傳感器的有效長(zhǎng)度為70 mm。

由圖8中插圖可計(jì)算電阻變化所用時(shí)間，響應(yīng)時(shí)間公式如式（3）和（4）所示。計(jì)算可得取向包芯紗柔性傳感器的拉伸響應(yīng)時(shí)間為112 ms，說(shuō)明該傳感器具有很高的快速響應(yīng)能力。

2.2.3 循環(huán)穩(wěn)定性分析

在應(yīng)變?yōu)?0%的條件下，對(duì)取向包芯紗柔性傳感器進(jìn)行循環(huán)穩(wěn)定性的測(cè)試，結(jié)果如圖9所示。

由圖9可知，分別在循環(huán)的前、中、后段截取部分循環(huán)進(jìn)行對(duì)比，在5 200次循環(huán)中，該柔性傳感器表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性，具有很高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

2.3 傳感機(jī)理分析

為探究取向包芯紗柔性傳感器的傳感機(jī)理，對(duì)拉伸前后的取向包芯紗的微觀形貌進(jìn)行了測(cè)試，如圖10所示。

由圖10可知，初始時(shí)，取向包芯紗表面的納米纖維緊密接觸，形成超多的導(dǎo)電通路，使得該傳感器的初始阻值較?。划?dāng)在0～40%的應(yīng)變范圍內(nèi)拉伸該柔性傳感器時(shí)，納米纖維層發(fā)生分層，納米纖維相互之間逐漸發(fā)生分離，納米纖維表面的PPy接觸面積不斷減小、導(dǎo)電通路逐漸減少，使得柔性傳感器的電阻值增大；當(dāng)柔性傳感器拉伸回復(fù)后，隨著包芯紗伸長(zhǎng)的恢復(fù)，納米纖維也重新恢復(fù)緊密接觸，此時(shí)柔性傳感器電阻值也恢復(fù)至初始值。

由取向包芯紗的電鏡圖可知，表面的納米纖維是具有一定取向的，這一特殊結(jié)構(gòu)使得該柔性傳感器的電阻變化率能隨伸長(zhǎng)率的變化而呈線性變化，且納米纖維提供了大比表面積，使得在拉伸過(guò)程中電阻值變化迅速，提高了柔性傳感器的靈敏度。

2.4 取向包芯紗柔性傳感器的應(yīng)用

取向包芯紗傳感器具有優(yōu)異的線性度和較高的靈敏度，將該傳感器與人體貼合后，對(duì)其進(jìn)行可穿戴的實(shí)際應(yīng)用測(cè)試。將柔性傳感器貼合在被監(jiān)測(cè)人員食指處，安裝固定好后，對(duì)食指不同角度的運(yùn)動(dòng)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。圖11展示的是該傳感器對(duì)指關(guān)節(jié)多角度的彎曲-伸直運(yùn)動(dòng)的響應(yīng)情況。

由圖11可知，對(duì)應(yīng)手指不同的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，該傳感器的電阻變化率分別為0.8、2.8、4.4。由此可見(jiàn)，該傳感器能夠有效監(jiān)測(cè)指關(guān)節(jié)不同角度的運(yùn)動(dòng)，具有良好的指關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)能力。將柔性傳感器貼合于被監(jiān)測(cè)人員的頸部咽喉處，對(duì)其的3次抬頭、3次吞咽動(dòng)作進(jìn)行監(jiān)測(cè)，其電學(xué)響應(yīng)如圖12所示。

由圖12可知，該柔性傳感器可以對(duì)抬頭動(dòng)作做出穩(wěn)定連續(xù)的響應(yīng)，對(duì)于咽喉部的吞咽動(dòng)作也能進(jìn)行識(shí)別，有望進(jìn)一步應(yīng)用到語(yǔ)音識(shí)別領(lǐng)域。

3 結(jié) 論

采用濕法紡絲技術(shù)和溶液噴射紡紗技術(shù)制備了取向包芯紗，捻回角為53°。在包芯紗上原位聚合PPy得到導(dǎo)電包芯紗，組裝后得到取向包芯紗柔性傳感器，利用其拉伸前后的電阻變化進(jìn)行傳感測(cè)試。結(jié)果表明：

（1） 取向包芯紗柔性傳感器的應(yīng)變范圍可達(dá)40%，有效線性度為1.913%，靈敏度可達(dá)25.26，響應(yīng)時(shí)間為112 ms，在不同的應(yīng)變條件下均能作出對(duì)應(yīng)的響應(yīng)，具有5 200次循環(huán)的高穩(wěn)定性和重復(fù)性。

（2） 當(dāng)取向包芯紗柔性傳感器在0～40%應(yīng)變范圍內(nèi)發(fā)生拉伸時(shí)，外層的導(dǎo)電納米纖維在拉力作用下發(fā)生分離，致使柔性傳感器的電阻值增大，從而產(chǎn)生傳感作用，且由于其具有取向納米纖維結(jié)構(gòu)，使得該柔性傳感器具有高線性度和高靈敏度。

（3） 取向包芯紗柔性傳感器既能準(zhǔn)確識(shí)別人體手指、頭部等的大幅度運(yùn)動(dòng)，又能夠識(shí)別出吞咽一類(lèi)的小幅度動(dòng)作，傳感性能良好，能夠較為準(zhǔn)確地反映出人體的生理活動(dòng)規(guī)律。將該柔性傳感器加工編織或與其他紡織品結(jié)合，可對(duì)人體進(jìn)行多部位多線程的監(jiān)測(cè)，在康復(fù)醫(yī)療、智能監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用潛力。

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本文引文格式：

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