摘" " 要： 為制備具有長效天然抗菌性的粘膠纖維水刺非織造布，選擇以艾草精油-β-環(huán)糊精（WO-β-CD）微膠囊為抗菌劑，利用不同質量分數的纖維素溶劑N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO）對粘膠纖維非織造布進行溶脹和表面溶解處理，采用浸軋法將WO-β-CD微膠囊負載至粘膠纖維水刺非織造布上，制備天然抗菌非織造布，并對其 進行結構表征和性能測試。結果表明：NMMO質量分數70%可將粘膠纖維溶脹，72%則會使粘膠纖維表面部分溶解，經溶脹和表面溶解處理后的非織造布可以有效負載WO-β-CD微膠囊，所得抗菌非織造布不僅具有良好的物理和力學性能，而且還具有長效抑菌效果。與未經溶脹溶解處理的WO-β-CD抗菌非織造布相比，溶脹和表面溶解處理后的WO-β-CD抗菌非織造布放置96 h后對大腸桿菌的抗菌率從80.4%分別提升至92.4%和96.3%，對金黃色葡萄球菌的抗菌率則從85.3%分別提升至96.4%和99.5%。

關鍵詞： 溶脹原理；N-甲基嗎啉-N氧化物（NMMO）；艾草精油（WO）；抗菌性能；粘膠非織造布

中圖分類號： TS17；TS190.67" " " " " 文獻標志碼： A" " " " " " " " 文章編號：" １６７１－０２４Ｘ（２０24）０6－００28－08

Preparation and performance of wormwood-based antibacterial nonwoven fabric based on swelling principle

FENG Yan， WANG Yiwei， QIAN Xiaoming， CAI Zhijiang

（School of Textile Science and Engineering， Tiangong University， Tianjin 300387， China）

Abstract： The preparation of spunlace nonwoven fabrics with long-lasting natural antibacterial properties was achieved using wormwood essential oil-β-cyclodextrin （WO-β-CD） microcapsules as antibacterial agents. Different mass fractions of cellulose solvent N-methylmorpholine-N-oxide （NMMO） were utilized to swell and partially dissolve the surface of the viscose fiber nonwoven fabric. The WO-β-CD microcapsules were then loaded onto the viscose fiber spunlace nonwoven fabric using the padding method， resulting in the production of natural antibacterial nonwoven fabric，whose structure was characterized and performance was tested. The results indicate that a 70% mass fraction of NMMO can swell the viscose fibers， while a 72% mass fraction causes partial surface dissolution of the viscose fibers. The nonwoven fabric treated with swelling and surface dissolution was effectively loaded the WO-β-CD microcapsules. The resulting antibacterial nonwoven fabric not only possesses good physical and mechanical properties but also exhibits long-lasting antibacterial effects. Compared with the WO-β-CD antibacterial nonwoven fabric without swelling and dissolution treatment， the antibacterial nonwoven fabric treated with swelling and surface dissolution show an increase in antibacterial rate against Escherichia coli from 80.4% to 92.4% and 96.3% after 96 h， and against Staphylococcus aureus from 85.3% to 96.4% and 99.5%， respectively.

Key words： swelling principle； N-methylmorpholine-N-oxide（NMMO）； wormwood essential oil（WO）； antimicrobial properties； viscose nonwovens

艾草精油（wormwood essential oil，WO）是從艾草葉和莖中提取的植物精油，富含多種生物活性成分，主要包括萜類、酮類、醇類等200余種化合物[1-5]，具有天然抗菌特性，在生物抗菌劑領域占據重要地位，但其易揮發(fā)性制約了在紡織等行業(yè)的應用范圍。針對這一限制，研究人員開發(fā)出多種微膠囊技術，通過物理隔離的方式控制WO的釋放，從而改善其穩(wěn)定性并拓寬WO在紡織領域的應用[6-9]。呂淑揚[10]通過Shirasu多孔玻璃（SPG）膜乳化法和共混紡絲法，成功開發(fā)了含有WO微膠囊的抗菌粘膠纖維非織造布。王浩[11-12]則選用β-環(huán)糊精作為壁材，采用共沉淀法制備出具有良好抗菌效果的WO-β環(huán)糊精包合物，并應用于聚丙烯切片以制備抗菌改性纖維。

纖維素是自然界中含量最豐富的可再生天然高分子化合物，以D-吡喃式葡萄糖為基本單元通過β-1，4糖苷鍵連接而成，因為其分子內外羥基會形成稠密的氫鍵網絡，導致其在許多常用的溶劑中難以溶解。面對纖維素的這一難溶特性，科研人員開發(fā)出了多種纖維素溶劑體系，以增強其加工性和應用范圍[13-16]。N-甲基嗎啉-N氧化物（NMMO）作為非衍生化溶劑，其N—O鍵的強極性及低鍵能，占據了纖維素分子間形成氫鍵的羥基，減弱分子間作用力。較低濃度的NMMO會使纖維無定形區(qū)發(fā)生溶脹，后滲透至高結晶區(qū)域，導致纖維直徑增大，纖維素分子間自由體積增大[17-18]。隨著NMMO溶液濃度的提高，纖維素聚集態(tài)結構遭到更大程度的破壞，即造成纖維素的逐步溶解[19]。纖維素經NMMO溶液處理發(fā)生的溶脹及溶解過程是完全的物理反應，能夠在較大程度上保留纖維素的原有分子結構，而且由于NMMO的低毒性和高回收率，幾乎不會對環(huán)境產生污染，因而被譽為“綠色溶劑”[20]。

本文基于纖維素纖維的溶脹及溶解機理，利用纖維素溶劑NMMO對再生纖維素纖維——粘膠纖維制備的水刺非織造布進行溶脹和表面溶解處理，以實驗室自制的WO-β-CD微膠囊作為抗菌劑，制備得到具有良好即時抗菌性及長效抗菌效果的天然抗菌粘膠纖維水刺非織造布，并對WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的多項性能進行探究。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑及儀器

材料與試劑：粘膠纖維水刺非織造布，廊坊東綸科技實業(yè)有限公司；艾草精油-β-環(huán)糊精（WO-β-CD）微膠囊，實驗室自制；N-甲基嗎啉-N-氧化物（NMMO），97%，上海畢得醫(yī)藥科技股份有限公司；沒食子酸丙酯（PG），分析純，北京邁瑞達科技有限公司；無水乙醇（分析純）、蛋白胨、瓊脂粉、牛肉膏（生物制劑），天津市江天化工技術股份有限公司；金黃色葡萄球菌、大腸桿菌（生物試劑），上海魯微科技有限公司。

主要儀器：Phenom XL型臺式掃描電子顯微鏡（SEM），荷蘭Phenom-World公司；Nicolet iS20型傅里葉紅外光譜儀（FTIR）、ESCALAB 250Xi型X射線光電子能譜儀（XPS），美國Thermo Scientific公司；D8 DISCOVER型X射線衍射儀（XRD），德國Bruker公司；YG141型數字織物厚度儀，萊州市電子儀器有限公司；YG022D型全自動織物硬挺度儀，常州市第一紡織設備有限公司；YG461H型全自動透氣量儀，寧波紡織儀器廠；Instron5969型電子萬能試驗機，美國Instron公司。

1.2 WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的制備

基于粘膠纖維水刺非織造布的溶脹、溶解參數設定如表1所示。

表1中的4種改性方案對粘膠纖維水刺非織造布進行溶脹或表面溶解處理，并將處理完成的粘膠纖維水刺非織造布放入含有WO-β-CD微膠囊（質量分數為5%）的抗菌整理液中緩慢凝固20 min，之后在輥壓為0.1 MPa的壓力下進行浸軋，再次放入WO-β-CD抗菌整理液中充分凝固，干燥后得到WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布。

1.3 結構表征與性能測試

1.3.1 溶脹、溶解程度表征

利用無水乙醇對粘膠纖維水刺非織造布進行洗滌預處理。精確稱量一定質量的纖維素溶劑NMMO、質量分數為0.03%的抗氧化劑PG與蒸餾水混合，經計算及折光儀測試，得到質量分數分別為50%、65%、70%、72%和74%的NMMO溶液，設定溶脹溫度為50、60 、70及80 ℃，時間為40 min，利用交叉實驗探究不同纖維素溶劑濃度及溶脹溫度對粘膠纖維水刺非織造布溶脹及溶解性能的影響。后續(xù)凝固浴條件均為10 ℃，蒸餾水。

用SEM和纖維細度儀對經不同NMMO溶液濃度和溫度處理過的粘膠纖維水刺非織造布進行形貌觀察，并測量其直徑；采用FTIR表征不同溶脹及溶解程度的樣品，光譜范圍為500～4 000 cm-1，分辨率為0.5 cm-1；采用XPS測試樣品的表面化學元素組成及含量，選擇KαX射線，Hv為1 486.6 eV，真空度設置為3×10-7 Pa。

1.3.2 形貌和官能團表征

利用SEM和FTIR對樣品進行形貌和官能團表征。采用XRD對樣品晶體結構進行測試，Cu Kα輻射波長為0.154 nm，掃描衍射角范圍為5°～45°。

1.3.3 物理性能測試

參照標準GB/T 24218—2009 《紡織品 非織造布試驗方法》對WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布進行克重、厚度、透氣性、吸水性、力學性能測試。

1.3.4 抗菌性能測試

樣品的抗菌性能測試參照標準GB/T 20944.3—2008 《紡織品抗菌性能的評價第3部分：振蕩法》。采用菌種為金黃色葡萄球菌和大腸桿菌。將活化好的細菌稀釋1 000倍，將已滅菌的試樣和空白對照樣分別與細菌接觸，設定溫度37 ℃、轉速150 r/min、振蕩培養(yǎng)時間18 h，后取試液稀釋100倍后均勻涂敷于無菌培養(yǎng)基上，在37 ℃下培養(yǎng)24 h，對培養(yǎng)基上的菌落數進行記錄與計算，抑菌率的計算公式為式（1）和（2）：

K = Z × R（1）

式中： K為試樣瓶中的活菌濃度（CFU/mL）；Z為菌落數；R為稀釋倍數。

Y = （2）

式中：Y為試樣抑菌率（%）；K0為對照組的活菌濃度（CFU/mL）；Kt為試樣的活菌濃度（CFU/mL）。

2 結果與討論

2.1 粘膠纖維溶脹及溶解性能分析

2.1.1 粘膠纖維細度變化分析

NMMO溶液濃度和溫度是粘膠纖維溶脹與溶解過程中的2個關鍵因素[21]，圖1所示為不同因素對粘膠纖維細度的影響。

通過圖1（a）數據規(guī)律分析可知，粘膠纖維在低NMMO濃度，即質量分數小于等于70%時，纖維直徑會隨著NMMO濃度的提高逐漸增大，即溶脹程度逐漸增大；而高濃度，即質量分數大于等于72%時，直徑會隨著NMMO濃度的提高逐漸變小，即纖維由溶脹過渡到溶解狀態(tài)，且溶解程度逐漸增大，而溫度的升高會促進NMMO分子的內能增加，運動能力增強，加速纖維的溶脹和溶解過程[22-23]。粘膠纖維直徑經70% NMMO溶液和80 ℃溫度處理后達到最大值22.41 μm。由圖1（b）可知，凝固后的纖維直徑為14.20 μm，略小于70%、70 ℃時的纖維直徑14.21 μm，即僅由直徑大小無法準確判斷該參數下纖維是否達到溶解階段。通過邏輯規(guī)律推導，可知測得纖維直徑次高值21.98 μm時的參數70%和70 ℃為明確溶脹階段最大程度的實驗參數；74%和70 ℃條件為纖維溶解階段最小程度的參數。綜合分析可知，當溫度為70 ℃時，隨著NMMO溶液濃度的提高，纖維會經歷溶脹到逐步溶解的變化過程，且各階段極值參數也出現(xiàn)在該溫度條件，故將后續(xù)實驗溫度皆設定為70 ℃，以探究粘膠纖維溶脹、溶解各階段的物理化學特性。

通過纖維細度測試可知，未經溶脹、溶解處理的粘膠纖維直徑為14.18 μm，結合圖1（b）中不同實驗參數處理粘膠纖維凝固后的纖維細度，可以發(fā)現(xiàn)當NMMO質量分數達到并超過72%，即粘膠纖維溶解程度較大時，纖維細度明顯減小，并且不會在凝固后完全恢復常態(tài)。

2.1.2 粘膠纖維的SEM分析

圖2為粘膠纖維經不同濃度NMMO溶液70 ℃處理后達到不同溶脹、溶解程度的SEM照片。

圖2（a）所示的未改性粘膠纖維縱向表面平滑，排列有緊湊且無規(guī)則的溝槽。隨著纖維溶脹程度的提高，即NMMO溶液質量分數提高至70%，粘膠纖維表面溝槽縫隙逐漸增大。圖2（d）為用質量分數70%的NMMO溶液，70 ℃處理后的較高程度溶脹的粘膠纖維，通過放大圖可以發(fā)現(xiàn)纖維表面出現(xiàn)了部分脹裂痕跡，但由于纖維素溶劑NMMO濃度較低，沒有達到纖維素溶解的程度，纖維的縱向表面仍保持相對平直。將NMMO溶液質量分數提升至72%及以上時，粘膠纖維達到溶解階段，纖維皮層出現(xiàn)明顯的溶解現(xiàn)象，如圖2（e）和（f）所示。由圖2（e）和（f）可見，纖維表面破損、形成不規(guī)則的陷落區(qū)域，原始溝槽被填補，從而導致表面平整度發(fā)生顯著變化[24-25]。

通過SEM表征結合粘膠纖維的細度測試結果，選定NMMO質量分數為65%、70%、72%以及74%作為纖維不同溶脹程度的實驗參數，分別代表較低程度的溶脹、較高程度的溶脹、較低程度的溶解以及較高程度的溶解，實驗溫度設定為70 ℃。

2.1.3 粘膠纖維表面化學性質分析

圖3和圖4分別為粘膠纖維的FTIR譜圖和XPS譜圖，用以表征不同溶脹、溶解程度的粘膠纖維表面化學性質變化。

由圖3可知，3 338 cm-1處的纖維素羥基的伸縮振動吸收峰和1 639 cm-1處的彎曲振動吸收峰峰值均隨溶脹程度的提高而增大。結合圖4的XPS譜圖可以發(fā)現(xiàn)，隨著NMMO溶液質量分數提高至72%時，粘膠纖維溶脹、溶解度提高，纖維的O、C特征峰的相對面積比逐漸增大，表明NMMO分子破壞纖維素大分子鏈之間的氫鍵，導致其結合力減弱，使纖維素分子鏈間距增大，從而暴露出原本由于內部氫鍵作用而被掩藏的官能團，例如羥基，增強了表面氧含量，致使粘膠纖維表面O/C比值提高。當NMMO溶液質量分數達到74%，粘膠纖維進一步溶解，纖維素分子鏈斷裂導致一部分非極性或更富碳的分子斷片到達纖維表面，使得表面O/C比降低。

2.2 WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布性能分析

2.2.1 SEM分析

圖5為WO-β-CD微膠囊和不同方案制備的WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的SEM圖。

由圖5可知，WO-β-CD微膠囊具有立方體結構，有利于在纖維表面實現(xiàn)均勻分布并增加與纖維的接觸面積，從而提高附著力。直接浸軋WO-β-CD微膠囊的TWO1上可以發(fā)現(xiàn)微膠囊僅在纖維表面形成淺層負載，分布在纖維的外部，且負載量極少。TWO2經水溶脹處理后，纖維溝槽縫隙略有增寬，使得更多的WO-β-CD微膠囊得以嵌入。TWO3利用NMMO溶液進行溶脹處理，纖維表面的溝槽進一步加寬，微膠囊的分布更加均勻，且嵌入更深，說明NMMO溶液處理不僅提高了纖維的滲透吸附性，還改善了化學親和性，增大了纖維表面的吸附位點，促進微膠囊與纖維結構更緊密地結合。TWO4利用NMMO溶液使纖維表面部分溶解，結合后續(xù)凝固過程，不僅增加了纖維間的空隙，還形成新的結構層，進一步增強了微膠囊的負載效果和穩(wěn)定性，提高其牢度。

2.2.2 FTIR分析

圖6為經不同方案制備的WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的FTIR譜圖。

由圖6可見：WO-β-CD微膠囊的主要特征峰為3 318 cm-1處的—OH伸縮振動峰以及2 920 cm-1處的 —C—H伸縮振動峰，而1 078、1 025、938 cm-1處的峰與WO-β-CD微膠囊中β-CD的結構有關，間接證明了WO-β-CD微膠囊的存在；TWO1—TWO4均出現(xiàn)了WO-β-CD的特征峰，且峰值逐漸增大，也進一步證明了TWO1—TWO4 等4種改性方案對WO-β-CD微膠囊的成功負載，且負載率逐漸增高；負載后WO-β-CD微膠囊3 318 cm-1處的峰藍移到3 362 cm-1處，主要是由于羥基與粘膠布表面的相互作用或是羥基間形成新的氫鍵造成的。

2.2.3 XRD分析

圖7為不同方案下制備的WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的XRD譜圖。

由圖7可知：TWO1-TWO4較T0出現(xiàn)了多個結晶峰，表明WO-β-CD微膠囊的負載引入了新的晶體結構；TWO1-TWO3樣品的相對結晶度逐漸增大，既可歸因于WO-β-CD與基材的相互作用，促進了基材晶體結構的有序化，又存在溶脹纖維素分子鏈的重組和晶體生長的因素；經表面部分溶解處理的TWO4相對結晶度降為55.23%。結合圖6的FTIR譜圖可知，經高濃度NMMO處理后溶解再生的纖維素雖然最終聚集成纖維素束結構，但再生纖維素的氫鍵缺乏規(guī)律性，影響了結構的穩(wěn)定性，從而影響纖維素的結晶特性，致使結晶度降低[17]。

2.2.4 基本物理性能及力學性能分析

表2所示為不同方案WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的基本物理性能。

由表2可以發(fā)現(xiàn)，負載更多WO-β-CD微膠囊的非織造布其克重、厚度都有所增加。TWO4方案由于NMMO處理導致的纖維部分溶解再生，使得纖維間更加緊密，進一步增加了材料的克重和厚度。非織造布孔隙和纖維溝槽被WO-β-CD微膠囊顆粒堵塞，TWO4纖維部分溶解再生導致粘連，空氣和水分子通道減少，減弱了毛細管作用，直接影響了材料的透氣性和吸濕性能。

圖8為不同方案WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布的力學性能。

由圖8可見，由于水刺工藝的特性，處理后的非織造布在縱向上的力學性能普遍優(yōu)于橫向，這一現(xiàn)象與纖維結構的定向排列有關。樣品力學性能的變化與其結晶度的變化趨勢保持一致。在溶脹階段，NMMO對粘膠纖維的分子鏈產生作用，結合WO-β-CD微膠囊的負載，促進了纖維內部結晶區(qū)的生成或擴展，導致了樣品斷裂強度提升的同時伸長率有所降低。TWO3樣品接受了最大程度的溶脹處理并負載WO-β-CD微膠囊，其結晶度達到最高，縱橫向斷裂強度分別達到了最大值67.82 N和64.27 N，而斷裂伸長率則最小為32.23%和35.13%，這說明結晶度的增加對提升材料強度具有明顯效果，但同時限制了材料的延伸性。TWO4樣品經過表面部分溶解處理，破壞了高度有序的結晶結構，當材料重新凝固時，并非所有分子鏈都能重新排列成緊密的晶體結構，從而導致結晶度下降。這種結構上的變化使得TWO4樣品的整體強度下降，然而材料的均勻性因此得到改善，斷裂伸長率顯著提高到50.13%和52.01%，表明部分溶解處理增強了材料的柔韌性。

2.2.5 抗菌性分析

對利用不同方案制備且放置了96 h的WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布進行抗菌性能測試，抗菌效果如圖9所示，抗菌率如表3所示。

結合圖9與表3結果發(fā)現(xiàn)，隨著WO-β-CD微膠囊負載量的增加，WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率顯著提高，大腸桿菌的抗菌率從80.4%遞增至96.3%，而金黃色葡萄球菌的抗菌率則從85.3%遞升至99.5%，均超出了標準要求的70.0%有效抗菌閾值。這表明WO-β-CD微膠囊抗菌非織造布利用WO-β-CD微膠囊的緩釋效果能夠實現(xiàn)長效抗菌。此外，粘膠纖維水刺非織造布本身具有良好的親水性和吸濕性，有利于促進WO-β-CD微膠囊中WO成分的緩慢釋放，從而增強其對織物的抗菌作用。

3 結 論

（1） 利用NMMO溶劑對粘膠纖維進行溶脹和表面溶解能夠從物理及化學兩方面提高抗菌成分的有效附著。NMMO溶液質量分數達到72%以上使得粘膠纖維表面部分溶解，再凝固時可以將更多的抗菌顆粒包覆在纖維表面，進一步提高微膠囊的負載率。經WO-β-CD微膠囊改性的粘膠纖維水刺非織造布在制備后放置96 h再進行抗菌性能測試，仍具有超出標準要求的抗菌能力。

（2） 較低濃度（質量分數70%及以下）NMMO溶液處理粘膠纖維水刺非織造布可以促進纖維素分子鏈的重組和晶體生長；而濃度過高（質量分數72%及以上）造成表面溶解會導致纖維素鏈以及結晶區(qū)的破壞。結晶度高的樣品斷裂強力相對較高；而重新凝固結晶后，結晶度較低但樣品內部結晶更均勻，斷裂伸長率提高。因此，可根據實際需要設定粘膠纖維水刺非織造布的具體溶脹、溶解程度，以獲得符合要求的材料。

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本文引文格式：

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