田樹興, 閆江素, 周崇富, 劉紅光, 李軍山

(1.云南神威施普瑞藥業(yè)有限公司, 楚雄 675000; 2.神威藥業(yè)集團有限公司, 石家莊 051430)

期間核查是指在兩次檢定/校準期間,為保持儀器設備檢定/校準狀態(tài)的可信度而進行的操作。電子天平是藥品檢測實驗室中不可缺少的重要儀器,對檢測結果有重要影響。為確保電子天平的正常運行和檢測數(shù)據(jù)的準確可靠,除了必須要對其定期檢定或校準外,還應該進行期間核查,及早發(fā)現(xiàn)問題,縮短追溯質量事故的時間。

根據(jù)JJG 1036—2008 《電子天平檢定規(guī)程》及SN/T 4095.2—2017 《電子天平期間核查規(guī)范》要求的步驟制定電子天平期間核查方案,并按方案進行期間核查,通過核查得出數(shù)據(jù),并對其進行判定。同時根據(jù)JJF 1847—2020 《電子天平校準規(guī)范》附錄A的方法,建立測量模型,識別核查中不確定度的來源,對不確定度來源引入的各分量進行分析,合成標準不確定度,為電子天平期間核查及其示值誤差的不確定度評定提供參考[1]。

1 期間核查條件

1.1 核查對象及核查標準物質

核查對象為XS205DU型電子天平(實際分度值d=0.000 01 g;檢定分度值e=10 d;量程為0～220 g),E2等級砝碼(1 mg～500 mg;1～500 g),經云南省計量科學研究院檢定,砝碼與電子天平放置在同一處,充分平衡溫度和濕度。

1.2 核查方法

根據(jù)JJG 1036—2008進行核查,核查結果均應小于最大允許誤差,電子天平加載或卸載時的最大允許誤差如表1所示。

表1 電子天平加載或卸載時的最大允許誤差

1.3 核查頻次

實驗室充分考慮了電子天平的檢定周期、檢定結果、質量控制結果、使用頻率、維修情況、工作情況、使用人員、使用范圍等因素。將電子天平的期間核查頻次定為3個月。

2 期間核查實施

2.1 環(huán)境條件

環(huán)境溫度為22.3 ℃;工作現(xiàn)場濕度為64%RH;供電電源電壓為220 V;供電電源頻率為50 Hz;室內不得放置與天平使用無關的物品,照明設施良好,沒有陽光直射、明顯振動、空氣對流、外部磁場、水汽凝結等因素的干擾。

2.2 偏載誤差

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,選取50 g單個標準砝碼為試驗載荷砝碼,將載荷砝碼放置在中間位置,待天平示值穩(wěn)定后記錄天平示值,之后將砝碼取下,待天平示值穩(wěn)定后,再稱量,按照上述方法依次對其余各點進行稱量,稱量結果如表2所示。

表2 電子天平偏載誤差期間核查結果

表3 電子天平重復性期間核查結果

2.3 重復性

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,試驗載荷選取80%～100%最大秤量(200 g),將其放在天平上稱量,將載荷砝碼放置在中間位置,待天平示值穩(wěn)定后記錄天平示值,然后將砝碼從天平上取下,待天平示值穩(wěn)定后,再次將砝碼放在天平上稱量,示值穩(wěn)定后記錄下天平第二次稱量的示值,如此重復稱量6次,并記錄天平示值。

2.4 示值誤差

核查之前,按照電子天平操作規(guī)程先將天平示值置零,從零載荷開始逐漸往上加載,每次加載后,待天平示值穩(wěn)定后讀出天平示值并記錄,加載至天平的最大載荷,然后卸下載荷,每次卸載后也要等到穩(wěn)定后讀數(shù),并記錄天平示值,直到零載荷為止。記錄加載后示值和卸載后示值,填寫天平示值誤差期間核查記錄表。

3 測量不確定度評定

3.1 數(shù)學模型

被核查電子天平的測量模型為

E=I-mref

(1)

式中:E為示值誤差;I為天平示值;mref為試驗砝碼的參考質量。

3.2 合成標準不確定度及靈敏系數(shù)

根據(jù)數(shù)學模型可知,電子天平示值誤差引入的不確定度來源為:電子天平示值誤差引起的不確定度和試驗荷載的參考質量引起的不確定度。

由于輸入量I和mref彼此獨立不相關,合成標準不確定度可表示為

(2)

靈敏系數(shù)c1,c2為

(3)

(4)

合成標準不確定度的計算公式為

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(5)

3.3 電子天平示值引起的不確定度u(I)

3.3.1 空載示值化整誤差引起的標準不確定度u(δI0)

3.3.2 加載示值的化整誤差引起的標準不確定度u(δIdigL)

3.3.3 重復性引起的標準不確定度u(δIrep)

由表4可知,荷載為200 g砝碼時,重復性引起的不確定度用A類不確定度評定,其標準不確定度u(δIrep)為7.07×10-5g。

表4 電子天平示值誤差期間核查結果

3.3.4 同一載荷不同位置的中心偏離引起的標準不確定度u(δIecc)

3.3.5 示值誤差的標準不確定度

示值誤差的標準不確定度u(I)為8.93×10-5g。

3.4 參考質量引起的不確定度u(mref)

3.4.1 標準砝碼的標準不確定度u(δmC)

砝碼經檢定,200 g砝碼的最大允許誤差為±0.3 mg,且在期間核查時僅使用折算質量,其標準不確定度u(δmC)為5.00×10-5g。

3.4.2 空氣浮力引起的標準不確定度u(δmB)

3.4.3 砝碼不穩(wěn)定性引起的標準不確定度u(δmD)

3.4.4 參考質量的標準不確定度

參考質量的標準不確定度為

(6)

那么u(mref)為8.78×10-5g。

3.5 合成標準不確定度u(E)

由于引入的各個不確定度分量均不相關,誤差的標準不確定度按式(7)計算。

u2(E)=u2(I)+u2(mref)

(7)

則u(E)為1.25×10-4g。

3.6 示值誤差的擴展不確定度

取置信概率p=95%,k=2,則示值誤差的擴展不確定度U為2.5×10-4g。

4 結論

由對電子天平進行全面的期間核查可知,其環(huán)境條件、偏載誤差、重復性及示值誤差均滿足要求,減小電子天平內部的系統(tǒng)問題對試驗結果的干擾,可讓實驗室的稱量數(shù)據(jù)更加準確可靠。在實驗室日常檢測過程中,對于不太穩(wěn)定、稱量范圍使用頻率較高、容易產生漂移、對檢測結果有疑義、有效期內不能保證檢定校準正確可靠等因素是電子天平期間核查的主要對象。可根據(jù)上述因素對電子天平進行重點核查或增加核查頻次,對于不常用的稱量范圍可減少核查頻次。當出現(xiàn)使用條件惡劣、出現(xiàn)過載可能造成損壞的、長期脫離實驗室控制需要恢復使用的、經過運輸和搬遷等因素的也應重點核查或增加核查頻次。同時對電子天平示值誤差進行不確定度評定,得出電子天平示值誤差的標準不確定度為1.25×10-4g,擴展不確定度為2.5×10-4g,取置信概率p=95%,k=2;在該次不確定度評定中,空載示值化整誤差引起的標準不確定度的貢獻較小,其余各分量引起的標準不確定度的貢獻較為均衡,對于引起的不確定度分量貢獻較小的,在評定過程中可忽略不計。