陳玉龍, 陳俊鋒

(福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 福州 350108)

在熱機(jī)械加工和塑性變形過程中,金屬材料中常常產(chǎn)生織構(gòu),從而對材料的性能產(chǎn)生影響[1]。表征和分析材料中的織構(gòu)對其性能的調(diào)控具有重要意義[2]。常見的織構(gòu)表征方法包括X射線衍射和電子背散射衍射(EBSD)[1]。X射線衍射可以獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計信息,但無法將晶粒取向與組織形貌相對應(yīng)[3-4]。相較于X射線衍射法,EBSD技術(shù)可以將微觀形貌、晶體取向和成分相結(jié)合,數(shù)據(jù)呈現(xiàn)更為直觀,EBSD技術(shù)已成為材料取向成像分析的一種重要方法[5]。EBSD分析的基礎(chǔ)是電子顯微鏡,其基本原理為:高能電子束入射至傾斜試樣表面后,產(chǎn)生的背散射電子在滿足布拉格衍射時發(fā)生衍射,衍射信號被EBSD探頭采集,經(jīng)計算機(jī)圖像處理后獲得菊池衍射花樣,分析軟件利用Hough變換獲得衍射花樣菊池帶的強(qiáng)度、寬度和帶間夾角等信息,與晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫比對后,標(biāo)定晶面指數(shù)和晶帶軸等,從而確定晶粒取向信息。EBSD已被廣泛應(yīng)用于晶粒尺寸/形狀統(tǒng)計、相分布、晶/相界類型、晶粒取向/取向差分布、相鑒定、織構(gòu)分析等方面的分析與研究[5-7]。

電子背散射衍射只在試樣表面幾十納米的深度范圍內(nèi)發(fā)生,因此試樣表面質(zhì)量對EBSD分析結(jié)果有很大影響。EBSD測試要求試樣表面清潔無污染、無應(yīng)力或氧化層、無劃痕以及起伏不能過大[8]。為了獲得高質(zhì)量的試樣表面,EBSD的最終制樣方法有:電解拋光[9]、離子束處理及振動拋光[10]等。電解拋光法制備EBSD試樣時,通常采用經(jīng)驗試錯方法來尋找合適的參數(shù),試驗量較大,且無法制備不導(dǎo)電和多相試樣[11]。離子束處理具有對試樣損傷小、基本無變形層等特點,是制備EBSD試樣較為理想的方法,然而其處理面積小,不適用于制備較大尺寸的試樣。振動拋光是通過產(chǎn)生接近水平的振動來實現(xiàn)平穩(wěn)的拋光過程,不受試樣導(dǎo)電性的影響,能有效減小試樣的變形程度和表面應(yīng)力,可用于各種硬度材料的拋光。郭明虎等[12]研究了振動幅度、載荷和拋光時間對振動拋光制備鎳基高溫合金EBSD試樣品質(zhì)的影響,發(fā)現(xiàn)振幅的影響最大,拋光時間的影響最小。郜鮮輝等[10]對比了不同EBSD制樣方法,研究結(jié)果表明振動拋光比電解拋光、化學(xué)浸蝕更適合金屬基復(fù)合材料EBSD試樣的制備。MICHALSKA等[13]的研究也表明振動拋光比電解拋光更適合2205雙相不銹鋼EBSD試樣的終拋光。

振動拋光可用于各種金屬材料的終拋光。目前,市售的EBSD振動拋光設(shè)備具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、質(zhì)量較大、價格較高等問題,阻礙了振動拋光在EBSD試樣制備中的廣泛應(yīng)用。筆者根據(jù)振動拋光的基本原理,利用市售振動盤底座自制了一種振動拋光裝置,該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、成本低廉。研究結(jié)果表明,設(shè)計的振動拋光裝置能夠有效制備出具有良好表面質(zhì)量的EBSD試樣,并能準(zhǔn)確獲得金屬材料的顯微組織和取向等信息。

1 自制振動拋光裝置結(jié)構(gòu)

1.1 裝置構(gòu)成

從商用EBSD制樣用振動拋光機(jī)的振動系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖[14]可以看出,其與工業(yè)中常見的振動盤送樣裝置相同。以市售振動盤底座為基礎(chǔ)來設(shè)計振動拋光裝置。整個裝置所用的材料和零件都可以方便采購且價格低廉。設(shè)計的裝置由振動盤底座、拋光盤和控制器組成,振動拋光裝置結(jié)構(gòu)及其實物照片如圖1所示。該振動盤底座為正拉式,由可動框架、電磁鐵、板彈簧片、底座和隔振膠墊等組成。電磁鐵安裝在底座中央,4組板狀彈簧片一端以一定角度傾斜固定在底座上,另一端固定在可動框架上。振動盤底座功率為150 W,高度為150 mm,可動框架直徑為160 mm。拋光盤由耐腐蝕的聚氯乙烯(PVC)材料圓形底板和圓管黏結(jié)而成,內(nèi)徑為203 mm,高度為50 mm,外徑為225 mm。拋光盤中間開有圓孔,采用螺柱將其固定在振動盤底座的可動框架上。由于只采用一顆螺柱來固定拋光盤,因此整個拋光盤的拆裝十分方便,便于使用后的清洗。拋光盤中間還黏有內(nèi)徑為20 mm的擋圈,防止拋光液進(jìn)入中間圓孔。此外,整個拋光盤表面涂敷有常溫型自干特氟龍涂料,具有疏水、疏油和防黏等特點,使用帶背膠拋光布,揭下后不留殘膠。裝置的控制器為市售振動盤底座控制器,安裝于底座的外罩上。控制器具有半波和全波兩種模式可選,分別對應(yīng)頻率為50,100 Hz,輸出電壓可調(diào)整為0～100 %。通過調(diào)整電壓幅度來控制振動拋光過程中試樣的振動幅度。

圖1 振動拋光裝置結(jié)構(gòu)示意及其實物照片

自制振動拋光裝置的工作原理為:通電后由控制器產(chǎn)生一定頻率和幅度的脈沖電壓,驅(qū)動電磁鐵不斷吸合可動框架底部的鐵塊,使可動框架產(chǎn)生垂直方向的振動。由于彈簧片的傾斜作用,垂直方向的振動轉(zhuǎn)換為可動框架繞軸線的扭轉(zhuǎn)運動。裝在拋光盤內(nèi)的試樣受該扭擺振動的作用發(fā)生水平左右振動。當(dāng)振動頻率為50 Hz時,試樣可產(chǎn)生3 000個/min周期的有效拋光動作。試樣表面不斷地與拋光液相互滑動,微小的表面變形層不斷被去除,直到表面幾乎無應(yīng)力。

1.2 試樣夾具

在拋光過程中,設(shè)計了可加配重的專用夾具。試樣夾具由夾持座、配重塊、托板和固定螺栓等組成(見圖2)。托板采用聚乳酸(PLA)3D打印而成,并設(shè)有一定深度的凹槽,以保證試樣裝夾后在夾具表面露出一定尺寸。夾持座、配重塊和固定螺柱材料都為耐腐蝕不銹鋼。夾持座由市售光軸固定環(huán)和手?jǐn)Q螺母黏結(jié)而成,其內(nèi)徑為25 mm,外徑為40 mm,可夾持直徑為10～20 mm的試樣。配重塊為市售手?jǐn)Q滾花螺母,直徑為40 mm,厚度為8 mm,中間有M8通孔螺紋。配重塊單個質(zhì)量約為80 g,可根據(jù)拋光總配重的需要,采用多個疊加來實現(xiàn)。試樣夾具外觀如圖2所示,夾具的安裝方法為:將試樣放置在托板的凹槽中,再將夾持座蓋至試樣上,旋轉(zhuǎn)夾持座上的試樣鎖定頂絲,將試樣固定在夾持座上;再將配重塊放置在夾持座上,通過螺柱將其固定在夾持座上。

圖2 試樣夾具外觀

1.3 拋光裝置使用方法

在振動拋光前,根據(jù)夾具的大小對試樣進(jìn)行切割或鑲嵌,并按照常規(guī)金相檢驗的方法進(jìn)行預(yù)磨和機(jī)械拋光。在振動拋光時,首先根據(jù)試樣的性質(zhì)確定配重以及拋光布和拋光液的種類。配重與材料的硬度相關(guān),一般來說,硬度越大,配重越大。拋光布盡量選用耐磨、柔軟和具有良好吸附性能的材料。盡量選用磨粒較小的懸浮液,磨粒越小,效果越好,但相應(yīng)的拋光時間也越長。將機(jī)械拋光后的試樣進(jìn)行裝夾,而后采用螺柱將拋光盤固定在可動框架上;將選用的拋光布中間沖出比擋圈稍大的孔,去除背膠離型紙后將其黏貼在拋光盤上,將裝夾后的試樣放入拋光盤中,倒入拋光液,拋光液至少沒過試樣拋光面3 mm。將控制器接入市電,選擇頻率模式為半波或全波。打開開關(guān)后,逐步調(diào)整控制器電壓旋鈕,調(diào)整試樣的振動幅度,直至試樣在拋光盤內(nèi)繞圓周運動速率最大且無跳躍,開始記錄拋光時間。在拋光至設(shè)定時間后,取出試樣,將其表面用去離子水快速沖洗干凈,并用電吹風(fēng)干燥后進(jìn)行EBSD測試。拋光完成后,去除拋光布,拆卸拋光盤并使用大量清水清洗,以免拋光液殘留形成結(jié)塊。

2 裝置使用效果

2.1 試驗材料和方法

為了驗證自制設(shè)備的使用效果,選取軟質(zhì)的擠出態(tài)2024鋁合金棒以及經(jīng)固溶退火后的3D打印2205雙相不銹鋼進(jìn)行振動拋光試驗。2024鋁合金和2205雙相不銹鋼的化學(xué)成分分別如表1,2所示。鋁合金試樣直徑為20 mm,長度為15 mm。不銹鋼試樣尺寸(長×寬×高)為10 mm×5 mm×3 mm,采用酚醛樹脂鑲嵌。使用粒度分別為180,400,800,1 200,1 500,2 000目的SiC砂紙依次對兩種試樣表面進(jìn)行粗磨,再采用粒度分別為3.5 μm和1 μm的金剛石噴霧拋光劑在機(jī)械拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行精拋。最后采用該裝置進(jìn)行振動拋光,振動拋光的參數(shù)如表3所示。拋光布為帶背膠的國產(chǎn)高分子合成革。拋光液是粒徑為40 nm的硅溶膠,pH為9.5。將試樣按照圖2進(jìn)行裝夾,鋁合金和不銹鋼的配重塊分別為3塊和4塊。頻率模式為半波,振幅調(diào)整至試樣移動速率最大且無跳躍,兩種材料的總拋光時間都為4 h。

表1 試驗用2024鋁合金的化學(xué)成分分析結(jié)果 %

表2 試驗用2205雙相不銹鋼的化學(xué)成分分析結(jié)果 %

表3 振動拋光參數(shù)

采用Supra55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拋光后試樣的表面形貌,加速電壓為15 kV。采用Supra55型掃描電鏡配備的Nordlys Max型EBSD系統(tǒng)對試樣進(jìn)行EBSD分析,加速電壓為20 kV,工作距離為13 mm,試樣傾斜角度為70°。鋁合金試樣采樣步長為5 μm,不銹鋼試樣采樣步長為1 μm。采用Channel5軟件分析晶粒取向,獲得晶界、取向分布圖及反極圖等。

2.2 拋光效果

圖3為2024鋁合金和2205雙相不銹鋼振動拋光后表面SEM形貌。

圖3 2024鋁合金和2205雙相不銹鋼振動拋光后表面SEM形貌

由圖3a)可知:振動拋光后鋁合金試樣表面十分干凈、平整,沒有細(xì)劃痕;還可以看到一些襯度較淺的細(xì)小第二相,如圖3a)中箭頭所示,這是由于2024鋁合金中含有T相、S相和θ相等第二相[15],與基底的成分不同,在SEM形貌中表現(xiàn)出不同的襯度。由圖3b)可知,拋光后不銹鋼試樣表面也未見細(xì)微劃痕,但與鋁合金不同,其表面有一定的凹坑,如圖3b)中箭頭所示。在振動拋光過程中,應(yīng)力大的位置相較于應(yīng)力小的位置更容易被去除。在固溶處理冷卻過程中,試驗所用雙相不銹鋼的兩相受到的應(yīng)力不同,試樣中存在部分應(yīng)力較大的位置,在振動拋光過程中,應(yīng)力較大的位置易于去除,但會留下凹坑,這也說明設(shè)計的拋光裝置可以有效去除應(yīng)力層。

對振動拋光后的2024鋁合金試樣進(jìn)行EBSD分析,采集區(qū)域尺寸(長×寬)為450 μm×300 μm,最終的EBSD標(biāo)定率約為94%,采樣頻率約為7 Hz。文獻(xiàn)[11]報道的最優(yōu)電解拋光條件制備的2024鋁合金EBSD試樣標(biāo)定率為97%,文中結(jié)果與其相當(dāng)。電解拋光存在優(yōu)化工藝參數(shù)多、不同類型試樣需采用不同拋光液以及電解液腐蝕性強(qiáng)且不易儲存等缺點。相比較,振動拋光操作簡單,拋光液安全環(huán)保。在標(biāo)定率相當(dāng)?shù)那闆r下,用振動拋光方法制備2024鋁合金EBSD試樣比電解拋光更具優(yōu)勢。

用Channel5軟件分析獲得鋁合金試樣的IPF取向分布(見圖4)。由圖4可知:晶界十分清晰,晶粒尺寸為10～100 μm;與x方向和y方向的取向分布不同,z方向幾乎為紅和藍(lán)兩種取向顏色,表明z方向上存在擇優(yōu)取向。

圖4 2024鋁合金的IPF取向分布

2024鋁合金的反極圖如圖5所示,在z方向上存在較強(qiáng)的<100>織構(gòu)和弱一些的<111>織構(gòu)。鋁合金在擠壓等單向變形時,晶粒容易沿著<100>和<111>方向規(guī)則分布,從而形成纖維織構(gòu)。王玉鳳[16]在4032鋁合金擠壓棒中也發(fā)現(xiàn)了這兩種類型的纖維織構(gòu)。

圖5 2024鋁合金的反極圖

2205雙相不銹鋼試樣EBSD分析的采集區(qū)域尺寸(長×寬)為100 μm×100 μm,最終的EBSD標(biāo)定率約為96%,采樣頻率約為20 Hz。MICHALSKA等[13]采用商用振動拋光機(jī)制備的2205雙相不銹鋼EBSD最優(yōu)標(biāo)定率為95%,其所用振動拋光液硅溶膠直徑和拋光時間與文中一致,這表明在相同的拋光條件下,自制設(shè)備檢測結(jié)果和商用設(shè)備檢測結(jié)果相同;MICHALSKA等[13]還采用電解拋光制備了2205不銹鋼的EBSD試樣,其EBSD最優(yōu)標(biāo)定率僅為87%。這表明振動拋光比電解拋光更適合制備雙相材料的EBSD試樣。

2205雙相不銹鋼試樣的IPF取向及相分布如圖6所示,取向顏色與圖4d)相同。由圖6可知:晶界也十分清晰,晶粒部分呈細(xì)長狀,部分為等軸晶,晶粒直徑為5～20 μm;從取向圖顏色分布還不能看出試樣存在明顯擇優(yōu)取向;試樣存在雙相,其中黃色為奧氏體相,藍(lán)色為鐵素體相。由標(biāo)定結(jié)果可知,扣除部分零解析位置,兩者比例約為8…11,與李亞杰[17]等報道的結(jié)果相近。

圖6 2205雙相不銹鋼試樣的IPF取向及相分布

2205雙相不銹鋼中的奧氏體和鐵素體IPF圖如圖7所示,由圖7可知:奧氏體相中y方向上存在較弱的<101>織構(gòu),而鐵素體中z方向上存在<101>織構(gòu)。

圖7 2205雙相不銹鋼中的奧氏體和鐵素體IPF圖

3 結(jié)論及展望

(1) 根據(jù)商用EBSD制樣用振動拋光裝置的原理,以市售振動盤底座為基礎(chǔ)自制了一款振動拋光裝置,其結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、價格低廉。該裝置具有良好的實用性和經(jīng)濟(jì)性,可廣泛用于各種材料的織構(gòu)分析和性能調(diào)控等研究。

(2) 利用自制裝置對2024鋁合金和2205雙相不銹鋼進(jìn)行了振動拋光試驗,制備的試樣表面質(zhì)量較好,EBSD測試標(biāo)定率分別為94%和96%。對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,2024鋁合金擠壓棒材主要存在<100>和<111>織構(gòu)。

(3) 設(shè)計的裝置除了可應(yīng)用于EBSD試樣的制備,還可用于其他需要去除表面變形層的試樣制備,如原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕測試試樣的制備。除了文中所驗證的材料,還可以制備硬質(zhì)合金、復(fù)合材料等測試試樣。可以通過切割、鑲嵌以及專用夾具設(shè)計等來實現(xiàn)復(fù)雜形狀試樣的制備。目前,該裝置還可以進(jìn)一步提高振動功率和增大振動盤直徑,以滿足制備大尺寸和數(shù)量更多試樣的需求。