劉艷飛， 劉佳偉， 夏富成， 牛銘龍，彭麗娟， 何 亮*， 梁 勝， 劉玉新

造紙污泥回填紙幅制備瓦楞芯紙的工藝研究

劉艷飛1， 劉佳偉1， 夏富成2， 牛銘龍2，彭麗娟3， 何 亮1*， 梁 勝1， 劉玉新1

（1. 昆明理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，造紙化工與環(huán)保創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)，云南 昆明 650000；2. 南恩糖紙有限責(zé)任公司，云南 新平 653400；3. 云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，云南 昆明 650000）

在不降低紙張性能的情況下，回填制漿造紙廠自產(chǎn)的生化污泥于紙張中不僅可以實(shí)現(xiàn)污泥的資源化利用、減少固廢處理費(fèi)用，而且還能節(jié)約成紙時(shí)碳酸鈣等填料用量、降低生產(chǎn)成本?；诖?，以制漿廠的外排生化污泥為填料，以羧甲基纖維素鈉（CMC）為增強(qiáng)劑，進(jìn)行了瓦楞紙芯紙的制備研究。結(jié)果表明：添加生化污泥有助于改善瓦楞紙芯紙成紙的物理性能。當(dāng)污泥添加量為30%（wt）（相對(duì)于絕干紙漿）時(shí)，瓦楞紙芯紙的機(jī)械性能最優(yōu)，其抗張指數(shù)為22.02 N×m2/g、撕裂指數(shù)17.86 N×m2/g、環(huán)壓指數(shù)4.38 N×m2/g。此外，在30%的污泥回填量下，羧甲基纖維素鈉的用量控制在1.6%時(shí)，其對(duì)芯紙的機(jī)械性能的增強(qiáng)效果最為明顯。此時(shí)，抗張指數(shù)可達(dá)29.85 N×m2/g，撕裂指數(shù)為20.41 N×m2/g，環(huán)壓指數(shù)提高至6.21 N×m2/g?？傊?jīng)過生化污泥回填和CMC內(nèi)部施膠處理后，最佳工藝條件下得到的瓦楞紙芯紙滿足瓦楞紙板生產(chǎn)時(shí)對(duì)芯層紙張強(qiáng)度的基本要求，具備實(shí)際推廣價(jià)值。

造紙污泥；瓦楞芯紙；羧甲基纖維素鈉；固廢綜合利用

造紙業(yè)作為重要的基礎(chǔ)原材料產(chǎn)業(yè)，在國民經(jīng)濟(jì)中占據(jù)重要地位。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2022年全國紙和紙板生產(chǎn)量1.2×108t，較上年增長2.64%[1]。由于國家的限塑令，未來紙產(chǎn)量仍將呈現(xiàn)增長的趨勢(shì)[2]。在國家頒發(fā)《制漿造紙工業(yè)水污染排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB3544-2008）后，廢水處理要求越來越高，而造紙生產(chǎn)過程中的污泥產(chǎn)生量越來越大[3]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每生產(chǎn)1 t紙，將產(chǎn)生100～500 kg絕干生化污泥[4]。中國造紙污泥的年均產(chǎn)量約為1.5×107t，是同等市政污泥處理廠的5～10倍[5]，亟需繼續(xù)資源化、無害化處置。

造紙污泥含有大量的有機(jī)物（纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等）和無機(jī)物（CaCO3、SiO2等）。目前，將造紙污泥資源化的方式主要有制備建筑材料、制備填料、制備堆肥、生產(chǎn)乙醇、熱解制備炭材料作為吸附劑或催化劑載體等[6-14]。這些方法雖可實(shí)現(xiàn)污泥增值，然而其復(fù)雜的處理過程無疑是給環(huán)境增加更多的負(fù)擔(dān)，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值有限。將造紙污泥回用于紙張生產(chǎn)可以充分利用其含有的細(xì)小纖維和無機(jī)礦物組分，在節(jié)省纖維和填料原料的同時(shí)減少造紙污泥的處理負(fù)擔(dān)，具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

瓦楞紙箱由于質(zhì)量輕強(qiáng)度高、便于運(yùn)輸、可回收和成本低、制作簡單等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。瓦楞紙芯紙?jiān)谥谱靼b箱板紙時(shí)起著關(guān)鍵作用，然而，在回收再利用瓦楞芯紙時(shí)會(huì)存在填料流失等問題。因此，將造紙污泥回填于瓦楞芯紙二次抄造過程不僅可以解決污泥的資源化處理問題，同時(shí)為瓦楞芯紙?zhí)峁┝魇У睦w維和無機(jī)礦物填料組分。通常，改善廢舊箱板紙（Obsolescence Corrugated Cardboard, OCC）再利用時(shí)需要在紙頁抄造過程中添加增強(qiáng)劑，以提高紙張強(qiáng)度性能。常用的增強(qiáng)劑有淀粉、聚丙烯酰胺、殼聚糖、納米纖維素等[15]。

因此，在本文中，通過對(duì)云南新平南恩糖紙有限責(zé)任公司的外排污泥進(jìn)行紙幅回填，制備出了不同污泥添加量的瓦楞紙芯紙。而且，通過改變羧甲基纖維素鈉（CMC）用量，還探究了最優(yōu)的污泥回填用量及助劑添加量，得到了較為合適的污泥回填式的瓦楞紙芯紙生產(chǎn)工藝，為相關(guān)造紙廠的污泥處置提供了借鑒思路。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與儀器

1.1.1 原料

本文所用造紙污泥來自云南新平南恩糖紙有限公司，并以國產(chǎn)廢紙箱（OCC）作為紙漿纖維來源進(jìn)行瓦楞紙芯紙抄造。OCC漿的打漿度控制在30.0oSR。期間，添加的羥甲基纖維素鈉購置于阿拉丁試劑公司，其取代度為0.7～0.9。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

紙頁抄造過程中用到的儀器有：纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器（GBJ-A，長春市月明小型試驗(yàn)機(jī)有限公司，中國）、篩漿機(jī)（Lorentzen&Wettre，3-1，瑞典）、PFI磨漿機(jī)（KUMAGAI RIKI KOGYO，1111，日本）、型打漿度測(cè)定儀（PN-SDJ100，杭州品亨科技有限公司，中國）和抄紙機(jī)（KUMAGAI RIKI KOGYO，2542，日本）。紙頁性能檢測(cè)用到的儀器有：抗張強(qiáng)度測(cè)試儀（DRK101，濟(jì)南德瑞克，中國）、撕裂強(qiáng)度測(cè)試儀（ZSED-1000，長春市月明小型試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司，中國）、壓縮強(qiáng)度測(cè)試儀（CT-300A，杭州輕通博科自動(dòng)化技術(shù)有限公司，中國）。此外，還利用掃描電子顯微鏡（TESCAN MIRA LMS，TESCAN，捷克）及光學(xué)顯微鏡（DM1000，徠卡儀器有限公司，德國）觀察紙張樣品、污泥原料的微觀形貌，利用能量色散X射線光譜儀（Xplore 30，牛津儀器，英國）分析污泥元素組成，利用AFG? Zeta電位分析儀（FPA Touch，AFG分析有限公司，德國）測(cè)定紙漿纖維懸浮液的Zeta電位。

1.2 紙頁抄造

污泥漿液的配置：首先，絕干污泥經(jīng)球磨、篩分（～200目）后可得到粒徑均勻的污泥粉末；其次，稱取一定量的污泥粉末，并在磁力攪拌的作用下加入去離子水使之分散成質(zhì)量濃度為10.0%的污泥懸濁液備用。為了確保污泥漿液濃度的穩(wěn)定以及減少有機(jī)物腐敗變質(zhì)對(duì)成紙質(zhì)量的影響，配置好的污泥漿液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，且每次用前需振蕩搖勻。

抄片：將去除膠帶、釘子等雜質(zhì)的舊瓦楞紙箱板（OCC）撕碎成30 mm×30 mm的漿片，并稱取一定量置于105℃烘箱中干燥，以測(cè)定其水分。計(jì)算出OCC漿片水分含量后，準(zhǔn)確稱取絕干質(zhì)量為 1 kg的漿樣，加水浸泡12 h后，調(diào)節(jié)成濃度為2.0%的紙漿纖維懸濁液，并倒入槽式打漿機(jī)中進(jìn)行疏解，直至無小漿塊為止。期間，間斷測(cè)試其紙漿打漿度，直至打漿度達(dá)到30.0oSR時(shí)結(jié)束打漿。然后，將打好的纖維漿料與新鮮配置的造紙污泥漿液（或CMC溶液）混合，并至于紙漿疏解機(jī)中疏解，轉(zhuǎn)數(shù)控制在10 000轉(zhuǎn)即可。然后，取一定體積的均勻OCC纖維―污泥混合液并倒入手動(dòng)紙頁成型器中抄成紙頁（抄造過程按GB7981-87標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施），控制紙頁定量為100 g/m2即可。然后，經(jīng)自然風(fēng)干后即可得到污泥回填的瓦楞紙芯紙手抄片。

CMC添加劑的配置：稱取一定量的CMC固體粉末，并將盛有去離子水的燒杯置于磁力攪拌器上，邊攪拌邊緩慢加入CMC粉末，直至溶液變成具有一定粘度的透明狀液體時(shí)停止攪拌。配置時(shí)，控制CMC的質(zhì)量濃度為1.0%即可。

1.3 性能指標(biāo)及測(cè)試方法

本實(shí)驗(yàn)涉及的紙張機(jī)械性能的測(cè)試方法分別按照如下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，GB/T 2679.8 紙和紙板環(huán)壓強(qiáng)度的測(cè)定（GB/T 2679.8-1995, eqv ISO 7263:1985）、GB/T 12914 紙和紙板抗張強(qiáng)度的測(cè)定法（恒速拉伸法）（GB/T 12914-1991, eqv ISO 1924-2:1985）、GB/T10739-2002紙和紙板撕裂強(qiáng)度的測(cè)定（GB/T 10739-2002, eqv ISO 1974:1990）。

2 結(jié)果與討論

2.1 造紙污泥的物化性質(zhì)分析

造紙污泥的理化特性將直接影響其在回填時(shí)作為纖維補(bǔ)充或填料利用的方式和效果。因此，本文首先對(duì)研磨后的南恩糖紙有限公司的外排生化污泥進(jìn)行了分析。如圖1a所示，該造紙污泥粉末外觀呈棕褐色。進(jìn)一步的EDS分析得到其主要元素為C、N、O、Na、Al、Si、Fe、Ca等（如表1所示）；灼燒法測(cè)得其無機(jī)礦物組成占比為64.20%。這說明污泥粉末中可能含有大量碳酸鈣、聚鐵鋁物種和少量SiO2礦物成分以及大量的木質(zhì)纖維碎片。由圖1b所示的光學(xué)顯微圖證明，其確實(shí)含有長短不等的細(xì)小纖維和礦物質(zhì)組分。在助留劑的作用下，這些纖維在紙業(yè)抄造過程中可被成型網(wǎng)截留，有助于提高紙張定量、改善機(jī)械性能。

對(duì)污泥中的元素種類進(jìn)行了確定，見圖2c。從污泥中存在元素類型，可知其中含有CaCO3、FeS以及SiO2等組分。CaCO3來源于紙張抄造過程中填料的添加，F(xiàn)e和Si元素均是在污水處理以及污泥絮凝過程中引入。污泥中的組分在中性抄造系統(tǒng)中并不會(huì)溶出或造成明顯紙病，將其用于瓦楞紙芯紙的抄造，不僅可以節(jié)約新鮮填料用量，而且還能解決造紙生化污泥外排造成的污染問題。

污泥原料和焚燒灰的SEM表面形貌存在明顯差異。不處理時(shí)，污泥原料表面光滑、顆粒成團(tuán)性好；經(jīng)有氧煅燒后，得到的污泥灰顆粒表面較為粗糙，具有典型的無機(jī)礦物結(jié)晶形貌。

對(duì)比可見，污泥原料中的纖維素碎片和CaCO3等無機(jī)組分之間可能存在一定鍵合作用，這種作用將有助于紙頁成型過程中污泥絮體在紙張內(nèi)的留著。

另外，對(duì)所用的OCC纖維原料也進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察，如圖1d所示，OCC纖維較粗且長，端部呈銳尖形，判斷含有針葉木纖維。其較大的纖維長度可保證成紙纖維網(wǎng)絡(luò)的形成，為污泥中細(xì)小纖維及礦物成分的成功加填提供了有利條件。因此，認(rèn)為利用具有良好成團(tuán)性的污泥顆粒作為填料回填至OCC纖維網(wǎng)格中，制備成瓦楞紙芯紙?jiān)埐粌H實(shí)現(xiàn)了造紙廠大宗固廢——生化污泥的處理和資源化問題，還可降低瓦楞紙生產(chǎn)過程中細(xì)小纖維和碳酸鈣填料的用量，十分符合綠色生產(chǎn)與循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求。

表1 污泥元素組成（EDS半定量數(shù)據(jù)）

圖2 原始污泥的SEM圖（a）；污泥灰的SEM圖（b）；污泥表面的C、S、Fe、O、N、Ca、Si、Al元素分布圖（c）

2.2 污泥添加量對(duì)紙張力學(xué)性能的影響

由定義可知，紙張是由植物纖維均勻交織構(gòu)成的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)體。在污泥回填紙幅的過程中，污泥絮體顆粒在水力剪切力的作用下進(jìn)入到紙張的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部?？紤]到漿內(nèi)回填操作的便利性和成紙質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)將按照漿內(nèi)回填的方式在紙幅中添加造紙污泥顆粒。也就是將污泥顆粒配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的均勻漿狀液后，通過控制該漿狀液的取用體積，實(shí)現(xiàn)不同污泥摻用量的紙張性能調(diào)控?？刂萍垙埗繛?00 g/m2后，考察了污泥用量對(duì)成紙撕裂指數(shù)、抗張指數(shù)、環(huán)壓指數(shù)的影響情況，結(jié)果如圖2所示。

圖2中，成紙的各物理強(qiáng)度指標(biāo)隨著污泥回填量的增加呈現(xiàn)出先增大（或輕微降低）后快速減少的變化趨勢(shì)。當(dāng)污泥回填量為30%時(shí)，紙張的各項(xiàng)物理指數(shù)達(dá)到最大值。添加適量污泥紙張的物理強(qiáng)度可由以下原因解釋：紙張的強(qiáng)度主要取決于單根纖維的強(qiáng)度、纖維間結(jié)合強(qiáng)度以及網(wǎng)格的排布方式。在污泥回填紙張抄造過程中，污泥中的細(xì)小纖維與廢紙漿的纖維由于氫鍵的作用結(jié)合，礦物填料主要依靠增加成紙間纖維摩擦力對(duì)紙張抗張強(qiáng)度產(chǎn)生影響。由于污泥灰分約64%，表明在污泥中Ca、Al、Si等礦物成分為主要組分，細(xì)小纖維含量占比較少。而且，結(jié)合SEM圖可知，細(xì)小纖維主要起到局域錨定碳酸鈣等礦物顆粒，提高污泥留著的作用。

污泥顆粒對(duì)紙頁成型后的強(qiáng)度影響仍然取決于污泥絮體顆粒表面纖維、碳酸鈣與OCC纖維之間的氫鍵結(jié)合力和OCC纖維網(wǎng)格的氫鍵結(jié)合力。當(dāng)添加污泥量較少（≤30%）時(shí)，污泥中的細(xì)小纖維和礦物填料對(duì)成紙的抗張強(qiáng)度產(chǎn)生正向影響。隨著污泥添加量的增加，細(xì)小纖維和礦物填料數(shù)量在纖維網(wǎng)格局部的填充量達(dá)到極限后幾乎保持恒定，多余的纖維將不參與紙張網(wǎng)格氫鍵的形成。當(dāng)污泥加填量進(jìn)一步增大時(shí)，由于“滲透遷移”作用增強(qiáng)，在紙幅纖維網(wǎng)絡(luò)中的過量污泥粒子對(duì)纖維間有效結(jié)合的“阻隔”作用可能會(huì)影響長纖維表面氫鍵的形成，具體表現(xiàn)為成紙強(qiáng)度的下降。

圖3 污泥添加量對(duì)紙張力學(xué)性能的影響

2.3 羧甲基纖維素鈉（CMC）對(duì)紙張性能的改善及機(jī)理分析

羧甲基纖維素鈉是一種水溶性、黏膠性、滲透性、抗酶降解性能好的高分子材料。羧甲基纖維素分子鏈上含大量羧基和羥基，可用做陰離子絮凝劑[14]。表2顯示了添加不同量CMC后的紙漿混合液的Zeta電位及電導(dǎo)率的變化圖。由于廢紙板原紙多為木漿和草漿混合物，表面含有大量游離羥基[16]，因此可呈現(xiàn)較高的負(fù)電位。添加污泥漿后，紙漿混合物的電位呈現(xiàn)絕對(duì)值減小的趨勢(shì)。這充分證明了污泥表面含有的無機(jī)礦物成分帶有電正性，可中和OCC纖維表面的電負(fù)性，如圖4b和圖2b所示。添加適量（30%）的污泥并不會(huì)造成OCC纖維混合液失穩(wěn)，具有分散成型的能力。添加CMC導(dǎo)致漿體Zeta電位呈負(fù)增加，導(dǎo)致同樣呈負(fù)電位的廢紙纖維之間的排斥性增加，減少纖維聚集成團(tuán)，進(jìn)一步增加成紙撕裂指數(shù)及環(huán)壓強(qiáng)度等物理性能。隨著CMC添加量的增加，紙漿的電導(dǎo)率增加，成紙的物理強(qiáng)度有所降低，說明多余的游離Na+降低了纖維間的結(jié)合強(qiáng)度。進(jìn)一步說明，在進(jìn)行紙張?jiān)鰪?qiáng)劑添加過程中，需要考慮其對(duì)漿料電荷分布的影響。

圖4 （a）CMC添加量對(duì)紙張抗張、撕裂、環(huán)壓性能的影響；（b）造紙污泥原料的FT-IR圖

表2 添加不同CMC量對(duì)紙漿表面電荷的影響

對(duì)不同組成的漿抄造紙頁斷面進(jìn)行SEM掃描分析，可見，由OCC漿料直接抄造而成的紙頁中的纖維分布較為均勻。漿內(nèi)添加污泥抄造的瓦楞原紙其內(nèi)部的纖維較為錯(cuò)亂，出現(xiàn)雜纖維。相對(duì)于以上兩種，使用CMC作為增強(qiáng)劑抄造的紙頁呈結(jié)構(gòu)更加致密的狀態(tài)，其斷面纖維較為整齊，且空隙明顯減少。在紙張抄造過程中，CMC溶液滲透到纖維與纖維之間，陰離子基團(tuán)與污泥表面的陽離子基團(tuán)結(jié)合，促進(jìn)污泥中細(xì)小纖維和礦物填料相互粘結(jié)成片，形成緊致的整體?？梢?，在CMC的輔助下，造紙污泥回填的瓦楞紙芯紙的制備性能較為理想。對(duì)比國標(biāo)[17]和已報(bào)道文獻(xiàn)[18]，本工藝所制備的瓦楞紙芯紙滿足基本的機(jī)械強(qiáng)度指標(biāo)，適用于常規(guī)瓦楞紙芯紙的生產(chǎn)應(yīng)用。

圖5 （a）OCC漿紙頁斷面SEM圖；（b）OCC+PS漿紙頁斷面SEM圖；（c）OCC+PS+1.6%CMC漿紙頁斷面SEM圖

3 結(jié)論

本文采用漿內(nèi)加填的方法，將造紙污泥回填于瓦楞紙抄造過程中。研究表明，造紙污泥顆粒是由細(xì)小纖維和無機(jī)礦物組成的微小絮體，成團(tuán)性較好，其整體可視為填料添加至紙頁中。實(shí)驗(yàn)表明，造紙污泥的最適添加量為30%，抄造出的瓦楞紙芯紙的抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和環(huán)壓指數(shù)的增強(qiáng)最為明顯，分別為22.02、17.86、4.38 N×m2/g。此外，羧甲基纖維素鈉（CMC）的添加量為1.6%時(shí)，所得紙張的機(jī)械強(qiáng)度達(dá)到抗張指數(shù)29.85 N×m2/g，撕裂指數(shù) 20.41 N×m2/g，環(huán)壓指數(shù)6.21 N×m2/g。紙張微觀斷面及Zeta電位分析結(jié)果表明，CMC可增強(qiáng)污泥絮體顆粒和OCC纖維的電荷吸引，并使其均勻排布、形成致密整體。本實(shí)驗(yàn)可為造紙污泥回填用于生產(chǎn)瓦楞紙芯紙的應(yīng)用提供有利的技術(shù)參考。

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Research on the Technology of Corrugated Core Paper-making from Paper Sludge Backfill

LIU Yanfei1, LIU Jiawei1, XIA Fucheng2, NIU Minglong2, PENG Lijuan3, HE liang1*, LIANG Sheng1, LIU Yuxin1

（1. College of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650000, China;2. Nan En Candy Paper Limited Liability Company, Xinping 653400, China; 3. Yunnan Province Tobacco Quality Supervision and Testing Station, Kunming 650000, China）

On the basis of not reducing the performance of paper, backfilling the self-produced biochemical sludge from pulp and paper mills into paper can not only realize the resourceful utilization of sludge and reduce the cost of solid waste treatment but also save the amount of calcium carbonate and other fillers used in the formation of paper and reduce the production cost. Based on this, the preparation of corrugated core paper was studied using the discharged biochemical sludge from the pulp mill as fillers and sodium carboxymethyl cellulose as a reinforcing agent. The results showed that the addition of 30% biochemical sludge (relative to the absolute dry pulp) helped to improve the physical properties of corrugated core paper to an extreme, with a tensile index of 22.02, a tear index of 17.86 N×m2/g, ring crush index of 4.38 N×m2/g. In addition, the enhancement effect on the mechanical properties of the core paper was most obvious when the dosage of sodium carboxymethyl cellulose was controlled at 1.6% under 30% sludge backfill. At this time, the tensile index could reach 29.85 N×m2/g, the tear index was 20.41 N×m2/g, and the ring compression index increased to 6.21 N×m2/g. In conclusion, after backfilling with biochemical sludge and internal sizing of CMC, the corrugated core paper obtained under optimal process conditions meets the basic requirements for core strength in corrugated board production and has practical value for promotion.

paper mill sludge; corrugated core paper; sodium carboxymethyl cellulose; multipurpose use of solid waste

2023-10-26

云南省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃課題（No. 202303AC100002-03）；國家自然科學(xué)基金（No. 22008097、21968014）。

劉艷飛（1998～），女，碩士研究生；研究方向：生物質(zhì)多糖提取過程控制與優(yōu)化。

何亮（1989～），男，工學(xué)博士，教授、博士生導(dǎo)師；研究方向：造紙化工與環(huán)保、再造煙葉及煙用材料開發(fā)與品質(zhì)分析。heliang@kust.edu.cn

TS79; X793

A

1004-8405(2023)04-0033-06

10.16561/j.cnki.xws.2023.04.06