陳玉柏，傅義毅，李世豪，羅來(lái)馬,

（1.贛州有色冶金研究所有限公司，江西 贛州 341000；2.合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，安徽 合肥 230009；3.有色金屬與加工技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程研究中心，安徽 合肥 230009；4.教育部銅合金及成形加工工程研究中心，安徽 合肥 230009）

隨著高功率密度半導(dǎo)體電子元器件的發(fā)展，對(duì)微芯片在高溫、熱應(yīng)力或機(jī)械應(yīng)力條件下的性能穩(wěn)定性提出嚴(yán)苛要求[1-2]。運(yùn)行功率的增加同樣也伴隨著熱流密度的顯著增加，民用高頻芯片的熱流密度普遍高達(dá)150 W/cm2，而軍事、宇航等特殊領(lǐng)域應(yīng)用的芯片組，額定功率密度甚至高達(dá)1 010 W/cm2[3]。溫度增加對(duì)電子元器件結(jié)構(gòu)和服役性能具有重要影響，主要體現(xiàn)在使用壽命的降低和失效率的顯著增加。研究發(fā)現(xiàn)環(huán)境溫度每增加18 ℃，電子元器件的失效率就會(huì)增加2～3 倍，因此高功率芯片等電子元器件對(duì)于封裝材料的散熱和保護(hù)效果具有很高要求[4]。封裝是指將組成集成電路或功率器件的各個(gè)部件按照相應(yīng)的排布組裝實(shí)現(xiàn)鍵合、連接和保護(hù)的工藝[5]。電子封裝材料對(duì)電子元器件具有隔絕水汽、微顆粒及腐蝕性氣體等有害物質(zhì)的作用，并起到散熱、減震和支撐等保護(hù)功能，降低電子元件在服役過(guò)程中的失效風(fēng)險(xiǎn)[6]。然而，隨著高功率密度半導(dǎo)體芯片在5G 通信、車載智能、電氣工業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用，傳統(tǒng)電子封裝材料已經(jīng)不能滿足封裝材料對(duì)高導(dǎo)熱和低熱膨脹系數(shù)的要求。因此開(kāi)發(fā)具有良好結(jié)構(gòu)強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率和低熱膨脹系數(shù)且與半導(dǎo)體材料具有良好兼容性的封裝材料已經(jīng)成為智能電子信息工業(yè)發(fā)展的必然需求。目前，市場(chǎng)普遍應(yīng)用的封裝材料主要有塑料、金屬、陶瓷和復(fù)合型封裝散熱材料。其中，以W-Cu 為代表的金屬基封裝材料由于具有較高的熱導(dǎo)率、較低的熱膨脹系數(shù)和良好的高低溫強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于高頻和高功率密度電子元件的封裝領(lǐng)域[7-8]。

W-Cu 復(fù)合材料是一種典型的假合金，它不僅有W 的高強(qiáng)度、高硬度、低熱膨脹系數(shù)，還具有Cu的高導(dǎo)熱性能。通過(guò)調(diào)整W-Cu 復(fù)合材料中W 相和Cu 相成分比例可以調(diào)節(jié)材料的綜合性能，因此W-Cu 復(fù)合材料在電氣工業(yè)、電子工業(yè)、航空航天和軍事等領(lǐng)域得到了廣泛地應(yīng)用[9]。隨著大規(guī)模集成電路和大功率電子元器件的發(fā)展，W-Cu 復(fù)合材料開(kāi)始被大規(guī)模地用作電子封裝和熱沉材料[10]。但由于W、Cu 本身熔點(diǎn)相差太大，互不固溶，界面結(jié)合弱，為了獲得高性能W-Cu 復(fù)合材料，理想的微觀組織應(yīng)為分布均勻、致密度高的W-Cu 網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)[11]。目前國(guó)內(nèi)對(duì)W-Cu 合金的研究主要集中在W-Cu 合金的制備工藝[12-13]、改性方法以及成型工藝等方面。熔滲法是制備W-Cu 復(fù)合材料最主要的方法。熔滲是熔化的液相銅在毛細(xì)管力的作用下潤(rùn)濕多孔鎢骨架的過(guò)程，熔滲法主要通過(guò)預(yù)先壓制W 坯，隨后對(duì)W 生坯進(jìn)行一步燒結(jié)熔滲或預(yù)先燒結(jié)骨架再熔滲制備W-Cu 復(fù)合材料。這種方法制備的W-Cu 復(fù)合材料中會(huì)存在貫通的Cu 網(wǎng)絡(luò)，并且具有較高的強(qiáng)度。首先將壓制成型的W 坯在高溫下進(jìn)行預(yù)燒結(jié)，制備具有一定孔隙率的多孔W 骨架，隨后在H2氣氛下，將熔融的Cu 液通過(guò)毛細(xì)管力滲透到W 骨架中。熔滲法制備的W-Cu 復(fù)合材料的強(qiáng)度來(lái)自于多孔鎢骨架，而其導(dǎo)熱性能則受銅含量和銅網(wǎng)絡(luò)均勻性的影響，為了獲得綜合性能更好的復(fù)合材料，首先需要制備孔隙均勻連通、W 顆粒連接良好的多孔W 骨架。通過(guò)控制W 粉的粒度、壓制壓力、燒結(jié)氣氛、燒結(jié)溫度等參數(shù)來(lái)調(diào)控W 骨架的致密度和孔隙率，可以獲得預(yù)計(jì)理論滲銅量的W 骨架。然而滲Cu 是一個(gè)耗時(shí)的過(guò)程，而且W 和Cu 具有較差的潤(rùn)濕性，因此通過(guò)熔滲法制備高致密度W-Cu 復(fù)合材料仍具有較高的難度。尤其是低Cu含量的W-Cu復(fù)合材料，所制備的W 骨架通常具有較差的連通性和均勻性，導(dǎo)致熔滲后獲得的低Cu含量W-Cu合金具有較差的組織均勻性和致密性。

為了改善熔滲法制備W-Cu復(fù)合材料Cu網(wǎng)絡(luò)均勻性和致密化程度，姜國(guó)圣等[14]采用高溫高速壓實(shí)（HTHVC）的方法制備了多孔鎢骨架并在1 350 ℃下滲銅2 h 制備了W-15Cu 復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)HTHVC 工藝顯著增加了W 骨架的密度，通過(guò)掃描圖片發(fā)現(xiàn)W 骨架中銅相分布均勻，沒(méi)有明顯聚集，W-15Cu 復(fù)合材料致密度高達(dá)99.5 %，氣密性為1×10–10Pa·m3·s–1，熱導(dǎo)率為185 W/（m·K），HTHVC工藝顯著增加了W 顆粒間的連接程度，有效提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。Zhang N[15]等人通過(guò)離心機(jī)制造超重力場(chǎng)制備W-Cu 復(fù)合材料，超重力場(chǎng)加速了液相Cu 滲透W 骨架的過(guò)程，重力系數(shù)超過(guò)500時(shí)，滲透過(guò)程5 min 即可完成。重力系數(shù)為1 000時(shí)，在低溫1 150 ℃下，5 min 內(nèi)熔滲獲得的W-20Cu復(fù)合材料相對(duì)密度為99.5 %，硬度高達(dá)319 HV0.2，隨著重力系數(shù)的增加，所制備的W-Cu 復(fù)合材料的密度、硬度、熱導(dǎo)率都顯著增加。HAFED I 等[16]采用兩步壓實(shí)結(jié)合液相燒結(jié)熔滲對(duì)W-Cu 生坯進(jìn)行致密化，并通過(guò)添加低濃度Fe 粉提高燒結(jié)活性，在1 250 ℃真空條件下熔滲2 h，復(fù)合材料的密度達(dá)到理論密度的97.1 %～99.3 %。此外，兩步壓實(shí)工藝改善了W 晶周圍Fe 的偏析，所制備復(fù)合材料力學(xué)性能較一步壓實(shí)明顯改善。但上述輔助熔滲方法對(duì)溫度、壓力和重力場(chǎng)等條件具有嚴(yán)格要求，不適用于批量化、低成本制備W-Cu 復(fù)合材料。

通常，對(duì)金屬材料經(jīng)過(guò)高溫和深冷工藝處理可以使材料的組織和性能得到一定的改善[17-18]。陳文革等[19]對(duì)W-20Cu 復(fù)合材料進(jìn)行了深冷處理后發(fā)現(xiàn)，相較于未深冷處理的樣品，其硬度和導(dǎo)電率顯著提升，分別高達(dá)250 HB 和23 ?–1·cm–1。高溫退火是常用的去應(yīng)力和消除缺陷的處理工藝，在高溫退火后，材料的致密度、殘余應(yīng)力會(huì)發(fā)生一定的變化，通過(guò)合適的高溫退火工藝可以有效改善材料的性能。何平等[20]研究了不同退火溫度對(duì)W-15Cu復(fù)合材料熱學(xué)性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)，1 400 ℃熔滲制備的熱導(dǎo)率為187 W/（m·K）的W-15Cu 復(fù)合材料，在800 ℃退火后熱導(dǎo)率增加至193.5 W/（m·K）。當(dāng)W-Cu 復(fù)合材料應(yīng)用于電子信息工業(yè)時(shí)，特別是電子封裝材料，對(duì)材料氣密性、熱學(xué)和力學(xué)性能的要求很高。因此，本研究探討不同退火工藝對(duì)最佳熔滲工藝制備的W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料顯微組織、氣密性、熱學(xué)性能以及力學(xué)性能的影響，旨在進(jìn)一步提升W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的性能。

1 試驗(yàn)方法

筆者所在團(tuán)隊(duì)采用濕化學(xué)法和粉末冶金方法制備了W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料[21]，本研究選擇最佳工藝1 250 ℃熔滲3 h 制備的W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料分別在700 ℃、800 ℃、900 ℃和1 000 ℃進(jìn)行高溫等時(shí)（1 h）退火處理，通過(guò)SU8020 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu復(fù)合材料顯微組織進(jìn)行表征分析；采用sin2ψ法測(cè)試殘余應(yīng)力，通過(guò)來(lái)自日本理學(xué)的MAX2500VL型轉(zhuǎn)靶X 射線衍射儀對(duì)各退火態(tài)樣品的W 相（220）晶面進(jìn)行不同偏轉(zhuǎn)角度的衍射，電壓40 kV，電流150 mA；采用HVS1000A-XYT 型維氏硬度計(jì)、L300i 型He 質(zhì)譜儀、LFA467 型激光導(dǎo)熱儀、TMA402F3 型熱機(jī)械分析儀和CMT6503 型彎曲力學(xué)性能試驗(yàn)機(jī)對(duì)各退火態(tài)樣品進(jìn)行硬度、氣密性、熱導(dǎo)率、熱膨脹系數(shù)和彎曲力學(xué)性能測(cè)試；并通過(guò)SEM 對(duì)不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在不同溫度下的彎曲斷口進(jìn)行表征，分析退火對(duì)彎曲斷裂行為的影響。

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對(duì)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)與殘余應(yīng)力的影響

圖1（a）～圖1（d）分別為700 ℃、800 ℃、900 ℃和1 000 ℃退火后W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料試樣的SEM 形貌圖，圖中淺色相為W，深色相為Cu。1 250 ℃熔滲3 h制備的W/Y2O3-Cu復(fù)合材料具有最佳的顯微組織和綜合性能[21]。700～1 000 ℃退火后樣品中均未見(jiàn)明顯的孔洞存在，顯微組織中Cu 相均具有豐富的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，W 骨架組織均勻。這是因?yàn)樵诟邷赝嘶疬^(guò)程中，Cu 晶粒粗化，有利于消除材料在熔滲過(guò)程中形成的缺陷（閉孔、縮孔和裂紋等）。如圖1（c）和圖1（d）所示，隨著退火溫度增加至900 ℃和1 000 ℃，深色相即Cu 相更加豐富均勻，這有利于材料性能的提升。

圖1 不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的表面SEM 形貌及元素分布Fig.1 SEM morphology and element distribution of W/Y2O3-Cu composites in different annealing states

不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的XRD 圖譜如圖2 所示，相對(duì)于原始態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料，在700～1 000 ℃不同溫度退火后樣品的XRD 衍射峰位沒(méi)有明顯的變化，但從XRD 圖譜中的局部放大圖中可以看出，Cu 相的衍射峰寬度存在明顯降低的變化趨勢(shì)。對(duì)X 射線衍射結(jié)果而言，衍射峰偏移通常是由于離子或原子等摻雜引起的晶格膨脹或收縮導(dǎo)致的，而峰半高寬則與測(cè)試樣品的顆粒尺寸相關(guān)。顆粒尺寸可根據(jù)Scherrer 公式[22]計(jì)算，見(jiàn)式（1）。

圖2 1 250 ℃熔滲3 h 后的原始態(tài)和不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的XRD 圖譜Fig.2 XRD patterns of W/Y2O3-Cu composites at 1 250 ℃ for 3 h in original state and different annealing states

式中：Dhkl為晶面法向方向的顆粒大小，nm；k 為形狀因子（球形顆粒為1.075，立方晶體為0.9，其他一般為1.0）；β為峰半高寬，rad。當(dāng)X 射線入射到小尺寸顆粒時(shí)，其衍射線條將變得彌散而寬化，因此，顆粒尺寸越大，半高峰寬越小。隨著退火溫度的增加，Cu 相衍射峰寬度逐漸變窄，這是高溫退火過(guò)程中Cu 晶的粗化導(dǎo)致的。

本文采用sin2ψ法測(cè)試殘余應(yīng)力，其原理為不同方位的同族晶面在宏觀應(yīng)力作用下，其晶面間距和衍射角會(huì)發(fā)生變化，通過(guò)轉(zhuǎn)靶XRD 對(duì)不同樣品同一晶面偏轉(zhuǎn)一定角度得出的衍射峰偏移計(jì)算材料中的殘余應(yīng)力。圖3 顯示的是1 250 ℃熔滲3 h 制備的樣品及其在700～1 000 ℃退火后的樣品經(jīng)過(guò)偏轉(zhuǎn)角度ψ=10°、ψ=20°和ψ=30°的轉(zhuǎn)靶XRD 測(cè)試，得出的W 相（220）晶面衍射角變化及直線擬合圖。由直線擬合結(jié)果得出斜率M，根據(jù)鎢的楊氏模量E=408.0 GPa 和泊松比v=0.28 計(jì)算殘余應(yīng)力[23]。如表1 所示，退火后樣品的殘余應(yīng)力大大減小，這是因?yàn)橥嘶鹣私M織中晶格畸變，減小了熔滲冷卻時(shí)收縮速率差異導(dǎo)致的殘余應(yīng)力，其中900 ℃退火1 h 的樣品W 相中殘余壓應(yīng)力最低為-617 MPa。

表1 原始態(tài)和不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的殘余應(yīng)力值Tab.1 Residual stress values of W/Y2O3-Cu composites in original state and different annealing states

表2 為不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的基本性能。從表2 中數(shù)據(jù)可知，在700～1 000 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著退火溫度的增加，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的硬度表現(xiàn)出先增加后降低的變化趨勢(shì)，在900 ℃時(shí)硬度達(dá)到最大值，為295.6 HV0.2。這是因?yàn)樵谝欢ㄍ嘶饻囟葍?nèi)，材料整體軟化的同時(shí)，Cu 相在高溫作用下也逐漸軟化，軟化的Cu 相可以填充熔滲過(guò)程中由于組織不均勻或收縮導(dǎo)致的孔隙，隨著退火溫度的升高，對(duì)材料致密化程度的改善使得退火后復(fù)合材料的硬度逐漸提高。但如果繼續(xù)升高退火溫度，Cu 晶粒會(huì)在高溫下發(fā)生粗化，導(dǎo)致材料整體硬度發(fā)生降低。W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的密度主要由其制備方法決定，且W、Cu 兩相間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的密度主要與退火過(guò)程中孔隙的變化相關(guān)。在900 ℃退火后，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料密度接近理論密度16.31 g/cm3。W/Y2O3-Cu復(fù)合材料的氣密性主要取決于其致密化程度，因此隨著退火溫度的增加，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的氣密性先降低后增加。

表2 不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的基本性能Tab.2 Basic properties of W/Y2O3-Cu composites in different annealing states

2.2 退火溫度對(duì)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料熱學(xué)性能和力學(xué)性能的影響

不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的熱學(xué)性能如圖4 所示。由圖4（a）可知，在700～1 000 ℃溫度范圍內(nèi)，隨著退火溫度的增加，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率表現(xiàn)出逐漸先增大后降低的趨勢(shì)。按照復(fù)合材料加和理論，W-Cu 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率主要受W 相、Cu 相以及Y2O3顆粒的導(dǎo)熱系數(shù)影響。因此，對(duì)于700～1 000 ℃不同溫度下的退火過(guò)程，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料熱導(dǎo)率的改善主要?dú)w因于以下三點(diǎn)因素：（1）材料應(yīng)力的消除。在熔滲后的冷卻過(guò)程中，由于W 相和Cu 相之間熱膨脹系數(shù)的顯著差異，使得晶格原子在應(yīng)力場(chǎng)下發(fā)生偏移，退火減小了應(yīng)力場(chǎng)造成的晶格畸變對(duì)電子導(dǎo)熱的影響，從而提高了W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能；（2）晶界數(shù)量的降低。在高溫退火過(guò)程中，Cu 相發(fā)生粗化，使得晶界數(shù)量降低，降低了界面對(duì)電子和聲子的散射作用，提高了Cu 相的導(dǎo)熱系數(shù)；（3）組織缺陷的改善。在700～900 ℃的退火溫度范圍中，隨著退火溫度的增加，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料中的Cu 相粗化使得W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料中的部分缺陷（如孔隙、空穴以及弱界面結(jié)合等）得到改善。因此，復(fù)合材料界面殘余應(yīng)力的減小、缺陷數(shù)量的降低使得W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率得到明顯改善。W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在900 ℃退火后具有高達(dá)197.69 W/（m·K）的熱導(dǎo)率，但繼續(xù)增加退火溫度至1 000 ℃，上述三種提升機(jī)制對(duì)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料熱導(dǎo)率的改善作用變得不明顯。如圖4（b）所示，退火后樣品的熱膨脹系數(shù)變化不明顯，為6×10–6～7.5×10–6/K，這是由于退火后復(fù)合材料的致密度和組成成分變化不大，由此可以看出900 ℃退火1 h 的工藝可以提高W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的熱學(xué)性能。

圖4 不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)Fig.4 Thermal conductivity and thermal expansion coefficient of W/Y2O3-Cu composites in different annealing states

圖5為700 ℃、800 ℃、900 ℃和1000 ℃退火后樣品在室溫、200 ℃、300 ℃、400 ℃下的彎曲強(qiáng)度。從圖5 中可以看出，在相同測(cè)試溫度下，隨著退火溫度的升高，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度表現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢(shì)，在900 ℃退火后，其室溫彎曲強(qiáng)度增加至1 169.7 MPa，但在1 000 ℃退火后強(qiáng)度降為1 158.6 MPa。與一步熔滲試樣的彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似，退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在200 ℃具有比室溫下更高的彎曲強(qiáng)度，這主要?dú)w因于W 顆粒嚴(yán)重的室溫脆性[24]。由于700～1 000 ℃溫度范圍內(nèi)的退火對(duì)W 晶的室溫脆性改善效果不明顯，因此W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在200 ℃具有比室溫下更高的彎曲強(qiáng)度。隨著彎曲測(cè)試溫度的繼續(xù)增加，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度逐漸降低，但900 ℃退火后的W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在400 ℃的彎曲強(qiáng)度仍高達(dá)615.3 MPa。

圖5 不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在不同溫度下的彎曲強(qiáng)度Fig.5 Bending strength of W/Y2O3-Cu composites in different annealing states at different temperatures

不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在室溫、200 ℃、300 ℃、400 ℃的彎曲斷口形貌如圖6 所示。在室溫下，W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料中W 顆粒仍為明顯的脆性斷裂，在斷口中觀察到部分準(zhǔn)解理斷裂。在斷口中沒(méi)有觀察到明顯的孔隙存在，并且觀察到豐富的Cu 網(wǎng)絡(luò)韌性斷裂，Cu 相在彎曲載荷作用下發(fā)生韌性撕裂，形成彎曲斷裂棱，這是因?yàn)楦邷赝嘶鸷驝u 的塑性得到明顯改善。由于W 顆粒的嚴(yán)重脆性，室溫和200 ℃下不同退火態(tài)的W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料斷口類型無(wú)明顯差異，但可以看出Cu 網(wǎng)絡(luò)對(duì)W/Y2O3骨架的包覆效果明顯改善，在變形過(guò)程中Cu 相的塑性變形使得復(fù)合材料的韌性得到一定的提升。在彎曲斷口中，W 相和Cu 相界面未見(jiàn)剝離，盡管退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在宏觀上是典型的脆性斷裂，但Cu 相的塑性變形緩解了W 顆粒變形的阻力，提高了W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度。對(duì)于400 ℃溫度下的彎曲，所有退火態(tài)W/Y2O3-Cu復(fù)合材料試樣均表現(xiàn)出明顯的混合型斷口現(xiàn)象，W顆粒中發(fā)生局部穿晶斷裂，這是因?yàn)楦邷赝嘶鹁徑饬薟 相的脆性行為，從而使得W/Y2O3骨架在高溫彎曲過(guò)程中具有良好的抵抗塑性變形能力。綜合來(lái)看，高溫退火有利于W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料力學(xué)性能的改善，而在900 ℃退火后W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料獲得最佳的彎曲力學(xué)性能。

圖6 不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料在不同溫度下的彎曲斷口形貌Fig.6 Bending fracture morphology of W/Y2O3-Cu composites in different annealing states at temperatures

3 結(jié) 論

本研究以最佳熔滲工藝制備了W/Y2O3-Cu復(fù)合材料，并對(duì)該復(fù)合材料分別進(jìn)行700 ℃、800 ℃、900 ℃、1 000 ℃退火1 h 處理，通過(guò)對(duì)退火后試樣的顯微組織結(jié)構(gòu)以及各項(xiàng)性能的測(cè)試，研究了退火工藝對(duì)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料組織性能的影響。

（1）對(duì)于700～1 000 ℃退火的W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料，其具有與原始樣品相似的組織均勻性，其硬度隨著退火溫度的上升呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，這是由于組織中孔隙的消除和晶粒粗化導(dǎo)致的，900 ℃退火1 h 的試樣具有最大硬度295.6 HV0.2，但是由于退火軟化的原因仍略小于原始態(tài)295.8 HV0.2。

（2）退火樣品的密度和氣密性隨退火溫度的上升分別現(xiàn)先增大后減小和先減小后增大的變化趨勢(shì)，退火減小了組織中的殘余應(yīng)力，提高了復(fù)合材料的熱導(dǎo)率，900 ℃退火1 h 的試樣獲得最高熱導(dǎo)率197.67 W/（m·K）以及較低的熱膨脹系數(shù)6.9×10–6/K。（3）對(duì)不同退火態(tài)W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料分別在室溫、200℃、300℃、400℃下進(jìn)行彎曲測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，900 ℃退火樣品具有最高的室溫抗彎強(qiáng)度。由于700～1 000 ℃溫度范圍內(nèi)的退火對(duì)W 晶的室溫脆性改善效果不明顯，各試樣在200 ℃下具有最高的彎曲強(qiáng)度，400 ℃下彎曲斷口均表現(xiàn)出明顯的混合型斷口。900 ℃退火1 h 后W/Y2O3-Cu 復(fù)合材料的室溫彎曲強(qiáng)度為1 169.7 MPa，400 ℃下彎曲強(qiáng)度仍高達(dá)615.3 MPa。