潘盈卓, 呂寶華, 馬 楷, 劉明輝, 程 潔, 曹 輝, 白鵬鵬, 孟永鋼, 田 煜*

(1. 中國礦業(yè)大學(xué)(北京) 機(jī)電與信息工程學(xué)院, 北京 100083;2. 清華大學(xué) 高端裝備界面科學(xué)與技術(shù)全國重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100084;3. 中航機(jī)載系統(tǒng)有限公司, 北京 100000;4. 中國石化潤滑油有限公司 合成油脂研究院, 重慶 400039;5. 洛陽LYC軸承有限公司 航空精密軸承國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 河南 洛陽 417023)

耐高溫軸承是渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的核心零部件，高溫、高速、復(fù)雜的載荷狀況以及可能發(fā)生的斷油工況，使得潤滑失效引起的滑移損傷成為渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)軸承磨損失效的主要原因之一[1-3]. Si3N4陶瓷中Si-N為高強(qiáng)度共價(jià)鍵，而且整體結(jié)構(gòu)由六方晶胞組成，本身具有十分優(yōu)秀的耐高溫和高硬度等特性[4]，在水基、醇基和油基潤滑下均能表現(xiàn)出良好的潤滑性能[5-7]. Si3N4陶瓷表面疏松多孔，石墨、Ni-MoS和CaF/Ag等固體潤滑劑能夠在其表面形成結(jié)合力較強(qiáng)的膜結(jié)構(gòu)，改善其摩擦磨損性能[8-10]. M50鋼具有很高的熱硬性，主要與其晶相中存在碳化鉬有關(guān)[11]. 為進(jìn)一步增強(qiáng)M50鋼的耐磨性能，Xie等[12]采用Ti、N離子共注的方式，明顯提高了M50鋼的表面硬度；Rosado等[13]通過在M50鋼表面鍍DLC固體潤滑劑，明顯降低了其高溫條件下的磨損率. Si3N4陶瓷與M50鋼都廣泛用作耐高溫軸承材料[14-15].因此開展Si3N4陶瓷與M50鋼在極端工況下的控油潤滑研究有著十分重要的工程意義.

在控油潤滑的研究中，尤以乏油潤滑為重. 以Grubin理論提出的潤滑油膜的膜厚主要是在潤滑接觸的進(jìn)口區(qū)域發(fā)展為基礎(chǔ)，Wedeven等[16-17]在研究乏油彈性接觸中薄膜厚度變化時(shí)，將乏油潤滑定義為進(jìn)口油膜厚度填充不足，致使壓力累積延遲的現(xiàn)象，這標(biāo)志著乏油潤滑理論的開端. 之后，Chevalier等[18]利用實(shí)際中更容易測量的表面上油量來描述乏油程度；Cann等[19]從接觸規(guī)模、速度、油的體積和黏度等方面出發(fā)，建立了油潤滑接觸面充分淹水到乏油狀態(tài)過渡的判據(jù)；Faraon等[20]繪制了乏油條件下的Stribeck曲線. 極大的豐富和發(fā)展了乏油潤滑理論.

近年來，乏油潤滑理論的研究主要分為兩大類，一是采用數(shù)值分析的手段進(jìn)行乏油狀態(tài)的預(yù)測，如白新瑞等[3]采用數(shù)值解法，研究了乏油條件下供油層厚度、載荷和轉(zhuǎn)速對圓柱滾子軸承潤滑性能的影響；Hager等[21]建立了適用于不同潤滑狀態(tài)的滾動(dòng)軸承油膜厚度計(jì)算模型；孫浩洋等[22]采用數(shù)值方法研究了供油量對對數(shù)滾子彈流潤滑特性的影響，指出了滾子動(dòng)壓效應(yīng)隨供油量的減小而減弱進(jìn)而降低壓力的邊緣效應(yīng)，進(jìn)行了軸承滾子在富油、乏油工況下凸度的設(shè)計(jì). 二是采用試驗(yàn)驗(yàn)證的手段進(jìn)行乏油機(jī)理的探索，Liu等[23]采用試驗(yàn)的方式研究了不同摩擦副的最小量潤滑摩擦學(xué)界面；張濤等[24]在光學(xué)滑塊軸承試驗(yàn)臺(tái)上進(jìn)行不同供油量的滑動(dòng)接觸流體動(dòng)力潤滑試驗(yàn)，提出乏油膜厚變化的臨界速度，證明了乏油膜具有一定的承載能力和黏滯阻力；宋高昂等[25]研究了M50鋼從乏油到干摩擦過程的磨損機(jī)理變化. 以上研究大多建立在常溫常壓且低載荷的工況之下，能夠?qū)Ψτ屠碚撛诠こ虒?shí)際上的應(yīng)用起重要的指導(dǎo)作用，但對于極端工況(高溫、高壓、高速和高載等)，指導(dǎo)作用卻十分有限，因此針對極端工況下的乏油潤滑的研究亟待開展.本工作中基于耐高溫軸承所處的極端工況為研究條件，以100和200 ℃高溫，200 N載荷作為軸承極端工況的試驗(yàn)條件，對Si3N4陶瓷與M50鋼在富油(100 μL)、足量油(10、5 μL)、乏油(3 μL)等油量下進(jìn)行摩擦磨損試驗(yàn)，研究耐高溫軸承材料Si3N4陶瓷與M50鋼的乏油潤滑摩擦磨損機(jī)理.

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料的準(zhǔn)備

試驗(yàn)采用的陶瓷試樣為Si3N4陶瓷(中材高新氮化物陶瓷有限公司生產(chǎn))，采用的鋼試樣為M50鋼(洛陽LYC軸承有限公司提供，牌號(hào)8Cr4Mo4V)，2種材料的力學(xué)性能列于表1中. 采用的潤滑介質(zhì)為Mobil Jet Ⅱ航空潤滑油(?？松梨诠旧a(chǎn))，潤滑油典型性質(zhì)列于表2中(TAN表示總酸度). 采用大龍TopPette單道可調(diào)移液槍控制潤滑油添加量，其中0.5~10 μL量程的移液槍控制3和5 μL的潤滑油量，2~20 μL量程的移液槍控制10 μL的潤滑油量，20~200 μL量程的移液槍控制100 μL的潤滑油量. 分別委托2種材料的生產(chǎn)商將Si3N4陶瓷與M50鋼加工成直徑?24 mm、厚度7.88 mm的盤以及直徑為?10.3 mm的球. 采用白光干涉儀(翟柯萊姆達(dá)(上海)，型號(hào)NeXView)對所有試樣表面進(jìn)行觀測，找出表面粗糙度小于0.015 μm的Si3N4陶瓷球與M50鋼球，備用為試驗(yàn)上試樣；找出表面粗糙度小于0.05 μm的Si3N4陶瓷盤備用為試驗(yàn)下試樣；因M50鋼盤表面加工質(zhì)量較差，分別采用目數(shù)為300、600和1 200的砂紙對其表面進(jìn)行拋光處理，使其表面粗糙度低于0.05 μm，備用為試驗(yàn)下試樣. 之后依次用石油醚、丙酮和無水乙醇對挑選與處理后的試驗(yàn)試樣進(jìn)行超聲清洗，并放入無水乙醇中備用.

表1 M50鋼與Si3N4陶瓷的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of M50 steel and Si3N4 ceramic

表2 Mobil Jet II航空潤滑油典型性質(zhì)Table 2 Typical properties of Mobil Jet II

1.2 試驗(yàn)內(nèi)容及過程

在SRV-IV微動(dòng)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫摩擦磨損試驗(yàn)，如圖1所示. 往復(fù)運(yùn)動(dòng)頻率為50 Hz、振幅為1 mm，相對摩擦?xí)r長為1 h. 首先以M50鋼球、Si3N4陶瓷球作為上試樣，以M50鋼盤作為下試樣，分別采用100、10和5 μL的潤滑油進(jìn)行200 ℃的高溫控油潤滑試驗(yàn). 之后，將摩擦副換為M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)和Si3N4(球)-Si3N4(盤)，分別以足量油(10 μL)、乏油(3 μL)作為潤滑條件，在100和200 ℃下進(jìn)行富油、乏油潤滑試驗(yàn). 試驗(yàn)結(jié)束后分別用石油醚、無水乙醇對試樣表面進(jìn)行清洗，去除表面殘留的磨屑和潤滑油等物質(zhì). 摩擦磨損試驗(yàn)后的表面磨痕形態(tài)采用光學(xué)顯微鏡(基恩士，VHX－6000)進(jìn)行觀測；磨痕形貌及磨損體積采用白光干涉儀(翟柯萊姆達(dá)(上海)，型號(hào)NeXView)進(jìn)行觀測與計(jì)算；磨痕微觀區(qū)域化學(xué)組分表征分別采用配有X射線能譜儀的場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(FEIQuanta 200 FEG)、X射線光電子能譜儀(塞默氏公司(英國)，型號(hào)250XI)進(jìn)行觀測.

Fig. 1 SRV4 friction and wear testing machine：(a) clamping photograph, (b) schematic diagram of experiment圖1 SRV4摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)：(a)裝夾圖；(b)試驗(yàn)示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 高溫控油試驗(yàn)

以M50鋼盤作為下試樣，M50鋼球、Si3N4陶瓷球分別作為上試樣在100、10和5 μL潤滑油量下的高溫摩擦磨損試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示.

Fig. 2 Under different oil amounts, M50 (ball) - M50 (disk), Si3N4 (ball) - M50 (disk) friction test performance test:(a) graph of fraction coefficient over time; (b) fraction coefficient diagram after stabilization;(c) graph of fraction coefficient over time in the running phase圖2 不同油量下，M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)摩擦試驗(yàn)性能測試：(a)摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化圖；(b)穩(wěn)定后摩擦系數(shù)；(c)跑合階段摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化圖

當(dāng)摩擦趨于穩(wěn)定后，M50 (球)-M50 (盤)在100、10和5 μL油量下的摩擦系數(shù)分別為0.127、0.14和0.138；Si3N4(球)-M50 (盤)在100、10和5 μL油量下的穩(wěn)定摩擦系數(shù)分別為0.108、0.108和0.106. 可以看出，在所加油量相對充足的情況下，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數(shù)明顯小于M50鋼自配副的摩擦系數(shù). 此外，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數(shù)在隨時(shí)間變化過程中峰值出現(xiàn)在24 min左右，且未超過0.14，明顯區(qū)別于M50鋼自配副在摩擦開始階段的劇烈磨合. 由此可見潤滑油對于Si3N4(球)-M50 (盤)的潤滑效果優(yōu)于M50鋼自配副.

表1 中已列出M50鋼與Si3N4陶瓷的泊松比E與楊氏模量 μ. 球的曲率半徑記作 ρ，泊松比與楊氏模量分別記作E1、 μ1；盤的泊松比與楊氏模量分別記作E2、μ2. 根據(jù)球面接觸最大赫茲接觸應(yīng)力(記作σHmax)，由公式(1)計(jì)算得出200 N下M50 (球)-M50 (盤)的σHmax為1.79 GPa，Si3N4(球)-M50 (盤)的σHmax為1.99 GPa，而航空發(fā)動(dòng)機(jī)主軸承正常工況下接觸應(yīng)力小于1.7 GPa[26]，故2種配副均處在極端工況下.

另外，由表1可以看出，Si3N4陶瓷導(dǎo)熱系數(shù)明顯低于M50鋼的導(dǎo)熱系數(shù)，在相對摩擦過程中，Si3N4(球)-M50 (盤)配副產(chǎn)生的局部高溫更難以耗散，摩擦生熱聚集于接觸區(qū)域會(huì)導(dǎo)致該區(qū)域潤滑油黏度下降，在降低摩擦系數(shù)的同時(shí)會(huì)使?jié)櫥さ某休d能力變差[27-28].

采用基恩士VHX－6000光學(xué)顯微鏡對磨損表面進(jìn)行觀測，所得M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)相對摩擦1 h的磨痕寬度圖，如圖3和圖4所示. 圖3中球磨痕直徑、盤磨痕寬度均在1 100 μm左右；圖4中球磨痕直徑、盤磨痕寬度均在420 μm以下，明顯小于M50鋼自配副. 由于Si3N4陶瓷球與M50鋼球曲率半徑相同，所以更小的磨痕直徑意味著更小的磨損體積，因此在同樣的工況下長摩1 h后，Si3N4陶瓷球磨損體積小于M50鋼球的磨損體積，Si3N4陶瓷球更耐磨.

Fig. 4 Wear scars of Si3N4 (ball)-M50 (disk) after 1 h grinding under electron microscope with different oil quantities:(a) disk-100 μL; (b) disk-10 μL; (c) disk-5 μL; (d) ball-100 μL; (e) ball-10 μL; (f) ball-5 μL圖4 不同油量Si3N4 (球)-M50 (盤)配副長摩1 h后在電子顯微鏡下的磨斑圖：(a)盤-100 μL；(b)盤-10 μL；(c)盤-5 μL；(d)球-100 μL；(e)球-10 μL；(f)球-5 μL

觀察圖3中M50鋼盤的磨痕，可以看出磨痕以明顯的條狀犁溝與深槽為主，證明其在摩擦過程中發(fā)生了嚴(yán)重的磨粒磨損[29-30]. 并且隨著潤滑介質(zhì)使用量的下降[圖3(a~c)]，磨痕中條狀深槽的密度變大. 出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因是：油量減少而使得單位體積潤滑油中磨粒濃度上升，對鋼表面切削作用加強(qiáng)，使得條狀深槽的密度變大. 觀察圖4中M50鋼盤、鋼球的磨痕，可以看出磨痕中出現(xiàn)密集的點(diǎn)狀剝落，并且周圍有著明顯的反應(yīng)物殘留. 說明Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中有摩擦膜的生成，這些摩擦膜在一定程度上起到了抑制磨損的作用，降低了M50 (盤)表面上的磨痕寬度[31-32].

用三維白光干涉儀對M50鋼盤磨損表面進(jìn)行觀測，磨痕形貌如圖5所示. M50鋼自配副在100 μL油量下長摩過后磨痕深度最深為1.8 μm；在10 μL下長摩，磨痕最深超過10 μm，當(dāng)油量減少至5 μL時(shí)，磨痕最深為8 μm. Si3N4(球)-M50 (盤)摩擦副在100、10和5 μL油量下長摩后，磨痕形貌基本一致，最深處不超過2 μm.對比2對摩擦副在不同油量下長摩后的磨痕形貌，可以看出M50鋼自配副在摩擦過程中的磨損行為受油量變化影響較大，Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中的磨損行為受油量變化影響較小.

結(jié)合圖3中(a~c)與圖5中M50 (球)-M50 (盤)的磨痕形貌圖，可以看出100 μL油量磨痕圖中條狀犁溝較之于10 和5 μL深度更淺，均小于2 μm，說明在100 μL油量進(jìn)行長摩時(shí)，磨粒對M50鋼表面的切削作用較小，表現(xiàn)出更好的耐磨性. 這是因?yàn)椋S著潤滑油量的增加，單位體積潤滑油中磨粒密度減小，切削區(qū)域逐漸變疏，難以集中發(fā)生于同一區(qū)域，減少了深溝與深槽的出現(xiàn).

圖6 所示為M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)2種配副在100、10和5 μL油量下磨損率的比較圖. 圖6(a)所示為下試樣盤的磨損率，可以看出：M50自配副相對摩擦?xí)r，除100 μL條件之外，盤磨損率均大于17×10–8mm3/(N·m)，遠(yuǎn)大于Si3N4(球)-M50 (盤)的磨損率.圖6(b)所示為上試樣球的磨損率，其中M50鋼球的磨損率均超過100×10–8mm3/(N·m)，遠(yuǎn)大于Si3N4陶瓷球的磨損率. 可以得出結(jié)論：當(dāng)未發(fā)生潤滑失效時(shí)Si3N4(球)-M50 (盤)配副相較于M50鋼自配副具有更優(yōu)良的抗磨損性能.

Fig. 6 Wear rate diagram of M50 (ball)-M50 (disk) and Si3N4 (ball)-M50 (disk)：(a) the wear rate of disk; (b) the wear rate of ball圖6 M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)不同油量下的磨損率對比圖：(a)盤磨損率；(b)球磨損率

圖6 (b)所示為M50 (球)-M50 (盤)在100 μL油量下球的磨損率均為10和5 μL油量下的1.4倍，而圖3中不同油量下球的磨痕直徑相差最大不超過最小直徑的0.07倍，兩者相差過大. 為此對M50 (球)-M50 (盤)在不同油量下長摩1 h球磨痕形貌圖進(jìn)行了觀測，如圖7所示. 發(fā)現(xiàn)在10和5 μL油量下，由于盤表面在摩擦過程中有較深犁溝的出現(xiàn)，導(dǎo)致該區(qū)域中球盤表面的距離增大、油膜承壓減小，含磨粒的潤滑油對球表面的切削作用減弱，在球表面生成較為明顯條狀凸起，減小了M50鋼球的磨損率.

Fig. 7 Three-dimensional topography of M50 ball flattens after 1 h grinding under white light interferometer:(a) 100 μL; (b) 10 μL; (c) 5 μL; (d) grinding crack track of M50 (ball)圖7 M50球長摩1 h后在白光干涉儀下的三維形貌展平圖：(a) 100 μL；(b) 10 μL；(c) 5 μL；(d) M50球的磨痕軌跡

圖6 所示為Si3N4(球)-M50 (盤)配副在100、10 和5 μL油量摩擦?xí)r，球的磨損率保持在0.6×10–8mm3/(N·m)左右、盤的磨損率保持在4×10–8mm3/(N·m)左右，不同油量下球盤磨損率均相差不大，可以認(rèn)為Si3N4(球)-M50 (盤)配副的磨損率基本不受油量變化的影響.

為了進(jìn)一步探究M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)2種配副的摩擦磨損機(jī)理，采用配有X射線能譜儀的場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡對5 μL油量條件下2種摩擦配副長摩后盤的磨損表面進(jìn)行觀測，觀測前再次分別用石油醚、丙酮和乙醇對磨損試樣進(jìn)行超聲清洗，保證試樣表面沒有潤滑油殘留，結(jié)果如圖7所示.

圖8 (a)所示為M50自配副在5 μL油量下長摩1 h后下試樣鋼盤磨損表面表征圖，其中1、2分別為鋼盤的基體區(qū)域與磨痕區(qū)域. 通過EDS分析，可以看出基體區(qū)域表面的氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)占比為2.4%且不含P元素，磨痕區(qū)域氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)占比升高至4.41%，出現(xiàn)P元素，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.29%，占比較少，但仍有殘留. 由于P元素只在潤滑油中含有，所以M50鋼自配副在摩擦過程中與潤滑油發(fā)生了反應(yīng). 此反應(yīng)可能會(huì)在M50鋼表面生成含P氧化膜，并且在磨粒磨損過程中被清除. 圖8(a)中3、4分別為M50鋼盤磨痕區(qū)域內(nèi)正常磨損位置與嚴(yán)重磨損位置的SEM和EDS表征圖. 嚴(yán)重磨損位置[圖8(a)中4]以凹坑的形式存在，它的出現(xiàn)是誘發(fā)表面在摩擦過程中產(chǎn)生犁溝、凹槽等形貌的重要因素. 通過EDS分析，可以看出凹坑區(qū)域相較于正常劃痕區(qū)域C、O含量有了明顯上升，分別升高了16.12%和7.13%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，可能是由于高溫摩擦過程中潤滑油在此處氧化、結(jié)焦積碳所致. 此外，凹坑區(qū)域相較于正常劃痕區(qū)域Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低了1.43%. Cr元素含量增加可以提高合金鋼的強(qiáng)度、硬度以及耐磨性能. 因此Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅有3.62%的區(qū)域相比于Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.05%的區(qū)域會(huì)發(fā)生更為嚴(yán)重的磨損.

Fig. 8 SEM micrographs and EDS analysis of M50 (ball)-M50 (disk)、Si3N4(ball)-M50 (disk) of M50 disk after 1 h grinding at 5 μL oil, 200 ℃ and 200 N圖8 5 μL油量下，M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4 (球)-M50 (盤)在200 ℃、200 N載荷下長摩1 h后M50 (盤)形貌的SEM照片和EDS分析圖

圖8 (b)所示為Si3N4(球)-M50 (盤)在5 μL油量下長摩1 h后M50鋼盤磨損表面SEM和EDS表征圖，其中1、2 分別為M50 鋼盤基體區(qū)域與磨痕區(qū)域. 通過EDS分析，可以看出磨痕區(qū)域相較于基體區(qū)域P質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0%上升至1.41%，O質(zhì)量分?jǐn)?shù)從2.59%上升至4.6%. 說明了在Si3N4(球)-M50 (盤)摩擦過程中，M50鋼表面的元素被進(jìn)一步氧化，并與含P潤滑油發(fā)生了化學(xué)反應(yīng). 圖8(b)中3、4分別為M50鋼盤磨痕區(qū)域中正常磨損位置與嚴(yán)重磨損位置的SEM和EDS分析圖. 通過EDS分析可以看出：兩區(qū)域內(nèi)均含有P元素，且質(zhì)量分?jǐn)?shù)均超過1.5%，此外O元素含量相較于未磨損表面均具有顯著提高. 說明M50鋼與含P潤滑油的生成的物質(zhì)分布于磨痕區(qū)域的不同位置，相互連結(jié)，形成摩擦膜.

圖9 所示為Si3N4(球)-M50 (盤)在5 μL油量下長摩1 h后的摩擦膜表面Fe、P元素的XPS圖譜. 其中Fe 2p分析結(jié)果如圖9(a)所示，初始光譜是1個(gè)具有結(jié)合能BE (Fe 2p1/2)=724.25±0.2 eV的不對稱自旋軌道組分Fe 2P1/2-Fe 2P3/2的偶極子呈現(xiàn). 經(jīng)反卷積分成4條雙峰曲線，BE (Fe 2p1/2)=723±0.2 eV、BE (Fe 2p1/2)=724.45±0.2 eV的自旋軌道組分分別與Fe3+、Fe2+有關(guān). Fe3+的出現(xiàn)說明摩擦膜內(nèi)含有Fe的完全氧化物，證明摩擦過程中有氧化反應(yīng)的發(fā)生. Fe2+有可能是Fe元素與潤滑油高溫摩擦變質(zhì)而產(chǎn)生的酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的結(jié)果. BE(Fe 2p3/2)=712.8±0.2 eV的自旋軌道組分與Fe-P-O鍵有關(guān)，說明潤滑油中的含P組分在摩擦過程中參與反應(yīng)并生成摩擦膜，成分可能是FePO4. 圖9(b)是P 2p的分析譜圖，P元素在摩擦反應(yīng)膜中主要以P-O鍵的形式存在，以PO43+的形式與不同金屬離子結(jié)合生成磷酸鹽.對于高溫重載的摩擦副，潤滑油中的含P添加劑在摩擦過程中與金屬表面迅速生成反應(yīng)膜，這種化學(xué)反應(yīng)膜熔點(diǎn)高，剪切強(qiáng)度低，與金屬表面聯(lián)結(jié)牢固，可以起到保護(hù)金屬表面的作用[33-37].

Fig. 9 XPS register red in the Fe 2p and P 2p with the use of Al Kα, radiation for the sample of M50 steel grinding surface of Si3N4 (ball)-M50 (disk) after 1 h grinding at 5 μL oil, 200 ℃ and 200 N:(a) Fe 2p; (b) P 2p圖9 使用射線源為Al Kα的XPS對Si3N4 (球)-M50 (盤)在200 ℃、200 N載荷下長摩1 h后M50 (盤)磨痕表面進(jìn)行掃描：(a) Fe 2p；(b) P 2p

嚴(yán)重磨損位置[圖8(b)中4]相較于正常磨損區(qū)域[圖8(b)中3]，P、O元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)有了進(jìn)一步的升高，分別達(dá)到了2.45%與6.4%. 說明該區(qū)域發(fā)生了過量的化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致該區(qū)域的表面質(zhì)量降低，從而加劇了磨損，而磨損的加劇又增大了該區(qū)域的粗糙度，使得暴露于潤滑劑中的基體表面積增大，又反過來加劇了化學(xué)腐蝕，如此相互促進(jìn)，導(dǎo)致了腐蝕磨損的發(fā)生[38].綜合圖8及圖6(b)，可以發(fā)現(xiàn)正是因?yàn)镾i3N4陶瓷球的耐磨性能，使得Si3N4(球)-M50 (盤)在摩擦過程中相較于M50鋼自配副產(chǎn)生更少的磨屑，磨粒磨損作用減輕，下試樣表面的反應(yīng)膜得以保持，表現(xiàn)出良好的耐磨性能.

2.2 不同配副方式的高溫足量油、乏油對比試驗(yàn)

在100以及200 ℃條件下以200 N的載荷分別對M50 (球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)和Si3N4(球)-Si3N4(盤)進(jìn)行足量油(10 μL)和乏油(3 μL)潤滑長摩試驗(yàn)，時(shí)長1 h，試驗(yàn)結(jié)果如圖10所示. 圖10(a~b)所示分別為不同摩擦副在100 ℃足量油和100 ℃乏油條件下的摩擦系數(shù)變化圖. 當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定摩擦階段時(shí)，不同狀態(tài)下Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副均具有最小的摩擦系數(shù)，分別為0.116和0.105；Si3N4(球)-M50 (盤)和M50 (球)-Si3N4(盤)2種配副的摩擦系數(shù)相近，在足量油、乏油條件下分別約為0.133、0.121；M50鋼自配副在足量油、乏油條件下的摩擦系數(shù)最高，分別為0.152、0.152. 綜上，可以看出在100 ℃下，Si3N4(球)-Si3N4(盤)具有較好的摩擦性能；足量油(10 μL)、乏油(3 μL)潤滑狀態(tài)對于不同摩擦副摩擦系數(shù)的變化影響不大.

Fig. 10 At 100 ℃ and 200 ℃, friction coefficient of different friction pair under rich oil (10 μL) and starved oil(3 μL) lubrication conditions：(a) 100 ℃-10 μL; (b) 100 ℃-3 μL; (c) 200 ℃-10 μL; (d) 200 ℃-3 μL圖10 100、200 ℃時(shí)，200 N載荷下不同摩擦副在足量油(10 μL)、乏油(3 μL)潤滑狀態(tài)下摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化圖：(a) 100 ℃-10 μL、(b) 100 ℃-3 μL、(c) 200 ℃-10 μL、(d) 200 ℃-3 μL

圖10 (c)所示為不同摩擦配副在200 ℃足量油條件下摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化圖，可以看出當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定摩擦階段時(shí)，Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副具有最小的摩擦系數(shù)，約為0.072；M50 (球)-M50 (盤)、M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦副摩擦系數(shù)相近且最大，約為0.14. 圖10(d)所示為不同摩擦配副在高溫乏油條件下摩擦系數(shù)隨時(shí)間變化圖，可以看出在時(shí)長為1 h的摩擦過程中，僅有M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦副未發(fā)生潤滑失效，且到達(dá)穩(wěn)定摩擦階段后，摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.153左右；M50 (球)-M50 (盤)摩擦副在短暫而劇烈的磨合過后進(jìn)入摩擦系數(shù)為0.13~0.15的穩(wěn)定摩擦階段，并在30 min時(shí)潤滑失效，發(fā)生劇烈摩擦；Si3N4(球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副在高溫乏油的條件下沒有形成有效邊界潤滑，在摩擦的起始階段就發(fā)生了劇烈的摩擦.綜合對比圖10(a, c)、(b, d)，溫度對不同潤滑油量的潤滑狀態(tài)影響較大，在足量油狀態(tài)下表現(xiàn)為摩擦系數(shù)上升，潤滑狀態(tài)變差. 在乏油狀態(tài)下的影響主要表現(xiàn)為潤滑失效.

圖11 (a)所示為100 ℃不同配副長摩1 h后，足量油、乏油條件下下試樣盤的磨痕對比圖. 可以看出不同摩擦副在足量油、乏油條件下磨痕寬度差異不大.圖11(b)所示為200 ℃不同配副的磨痕對比圖，在乏油狀態(tài)下Si3N4(球)-M50 (盤)、Si3N4(球)-Si3N4(盤)發(fā)生了嚴(yán)重的磨損，磨痕成橢圓坑狀，在摩擦過程中甚至?xí)l(fā)生崩屑，足可見溫度對于乏油狀態(tài)摩擦副的磨損影響非常大. 然而，觀察M50 (球)-Si3N4(盤)的磨痕，可以發(fā)現(xiàn)其寬度幾乎不受溫度、油量變化的影響，聯(lián)系圖10中摩擦系數(shù)變化，可以知道M50 (球)-Si3N4(盤)在不同溫度、不同潤滑狀態(tài)下均沒有發(fā)生潤滑失效. 因此使用M50鋼作為軸承滾珠材料、Si3N4陶瓷作為軸承內(nèi)外圈材料，對解決耐高溫軸承乏油失效問題提供了一定的參考價(jià)值.

Fig. 11 Optical micrographs of the M50 disk wear scars of different pairs after 1 h grinding under the condition of rich oil (10 μL) and starved oil (3 μL)：(a) 100 ℃; (b) 200 ℃圖11 足量油(10 μL)、乏油(3 μL)條件下不同摩擦配副長摩1 h后M50盤磨斑形貌的光學(xué)顯微鏡照片：(a) 100 ℃；(b) 200 ℃

圖11 所示為在200 ℃條件下不同摩擦副在足量油(10 μL)、乏油(3 μL)長摩過后，球的磨痕表面. 可以看出M50 (球)-Si3N4(盤)在富油、乏油情況下磨斑面積幾乎無變化，且磨斑面積相對于M50 (球)-M50 (盤)小很多，說明M50 (球)-Si3N4(盤)是200 ℃時(shí)足量油、乏油條件下最合適的配副. 此外，可以觀察到M50 (球)-Si3N4(盤)、Si3N4(球)-M50 (盤)在磨損過后，球表面有反應(yīng)膜殘留. 由圖11、圖12中Si3N4(球)-Si3N4(盤)的磨損表面可知，Si3N4陶瓷因其良好的耐腐蝕性并不會(huì)與潤滑油等發(fā)生反應(yīng)生成反應(yīng)膜[39]. 因此Si3N4(球)-M50(盤)反應(yīng)膜主要生成于下試樣的整個(gè)磨痕區(qū)域上；M50 (球)-Si3N4(盤)反應(yīng)膜主要生成于上試樣球的整個(gè)磨痕區(qū)域上.

Fig. 12 Optical micrographs of the M50 ball scars of different pairs after 1 h grinding under the condition of rich oil(10 μL) and starved oil (3 μL)圖12 足量油(10 μL)、乏油(3 μL)條件下不同摩擦配副長摩1 h后M50球磨斑形貌的光學(xué)顯微鏡照片

圖13 所示為不同摩擦配副的下試樣在不同條件下長摩1 h后的磨損體積. 可以看出M50 (球)-M50 (盤)在所有條件下均保持較高水平的磨損量. 這是由于其磨損機(jī)理主要為磨粒磨損，磨粒的切削效果會(huì)隨著環(huán)境的惡劣(溫度升高、油量減少)而加劇. 高溫環(huán)境會(huì)使?jié)櫥宛ざ冉档?，潤濕性能增?qiáng)，在乏油狀態(tài)下，更難以生成有效潤滑膜[40-41]，這就容易導(dǎo)致Si3N4(球)-Si3N4(盤)摩擦副發(fā)生潤滑失效，造成劇烈磨損. 相較于其余配副，M50 (球)-Si3N4(盤)的磨損量在所有條件下均最低，在100 ℃下約為2.0×105μm3，在200 ℃下約為1.4×105μm3. M50 (球)-Si3N4(盤)能夠在高溫乏油(200 ℃、3 μL)條件下保持較低磨損率與其反應(yīng)膜能夠較好的保存有關(guān). Si3N4(球)-M50 (盤)與M50 (球)-Si3N4(盤)摩擦材料相同，且均能夠生成具有保護(hù)作用的反應(yīng)膜，但是在高溫乏油條件下，僅有Si3N4(球)-M50 (盤)發(fā)生失效，該現(xiàn)象主要與這2種不同配副在摩擦過程中反應(yīng)膜的成膜面積不同有關(guān). M50 (球)-Si3N4(盤)的反應(yīng)膜主要產(chǎn)生于M50鋼球上，成膜面積更小，約為2.2×105μm2，是Si3N4(球)-M50 (盤)成膜面積的1/3. 在摩擦過程中，成膜面積越小，對含P潤滑油的影響越小，且越容易生成覆蓋整個(gè)摩擦面的連續(xù)的反應(yīng)膜，更能保持“乏油”狀態(tài)時(shí)潤滑油的潤滑性能.

Fig. 13 Disk wear volume of different friction pairs after long grinding for 1 h under different friction conditions圖13 不同摩擦配副在不同摩擦條件下長摩1 h后的盤磨損體積

3 結(jié)論

本文中對耐高溫軸承材料Si3N4陶瓷和M50鋼，在高載荷下，分別進(jìn)行了高溫控油試驗(yàn)和不同配副方式足量油、乏油對比試驗(yàn)，得出結(jié)論如下：

a. 在控油試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：200 ℃、100、10和5 μL油量下，Si3N4(球)-M50 (盤)的摩擦系數(shù)相較于M50鋼自配副平均低0.03，球磨損率為M50鋼的萬分之一，具有更好的摩擦磨損性能. 通過XPS分析發(fā)現(xiàn)：Si3N4(球)-M50 (盤)配副在高溫潤滑情況下會(huì)在M50鋼盤表面生成含磷反應(yīng)膜，能起到保護(hù)金屬表面的作用.

b. 在控油試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：M50鋼自配副在100、10和5 μL油量下，上試樣磨損率逐漸下降，下試樣磨損率分別為1.78×10–8、27.34×10–8和17.95×10–8mm3/(N·m)，受潤滑油量影響明顯. Si3N4(球)-M50 (盤)在不同油量下的球、盤磨損率幾乎不受潤滑油量影響.

c. 在不同配副方式足量油、乏油對比試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：高溫乏油條件下(200 ℃、3 μL)，M50 (球)-Si3N4(盤)能夠在M50 (球)上生成反應(yīng)膜，成膜面積為2.2×105μm2，成膜面積小且成膜反應(yīng)對極少量油造成的影響小，能更好地避免潤滑失效的發(fā)生.