李景 黃佳 李國(guó)鵬 孫紅軍
關(guān)鍵詞:碳化硅,標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)比對(duì),中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)
0引言
碳化硅具有禁帶寬度大、熱導(dǎo)率高、電子飽和漂移速率大、臨界擊穿電場(chǎng)高、介電常數(shù)低及化學(xué)穩(wěn)定性好等諸多優(yōu)點(diǎn),是具有廣闊發(fā)展?jié)摿Φ牡谌滦桶雽?dǎo)體材料。碳化硅晶片和外延襯底主要用于制造功率器件、射頻器件等分立器件,可廣泛應(yīng)用于新能源汽車、5G通信、光伏發(fā)電、軌道交通、智能電網(wǎng)、航空航天等現(xiàn)代工業(yè)領(lǐng)域,在我國(guó)“新基建”的各主要領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用。我國(guó)政府高度重視以碳化硅為代表的第三代半導(dǎo)體材料的研發(fā),其中第三代半導(dǎo)體被納入關(guān)鍵戰(zhàn)略材料發(fā)展重點(diǎn)。
2021年3月13日,新華網(wǎng)刊登了《中華人民共和國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展第十四個(gè)五年規(guī)劃和2035年遠(yuǎn)景目標(biāo)綱要》,其中“集成電路”領(lǐng)域,特別提出碳化硅、氮化鎵等寬禁帶半導(dǎo)體要取得發(fā)展。
碳化硅和氮化鎵都屬于第三代半導(dǎo)體寬禁帶半導(dǎo)體材料,能夠在“十四五規(guī)劃”中提名,足以說明其重要程度已經(jīng)上升到了國(guó)家的層面。相信在國(guó)家的助推下,國(guó)內(nèi)將迅速形成適合第三代半導(dǎo)體發(fā)展的環(huán)境,前景十分值得期待[1]。
另一方面,碳化硅對(duì)于提振地方經(jīng)濟(jì)意義重大。例如:作為“十四五”時(shí)期要全力打造“碳化硅”作為拳頭型產(chǎn)品的山西省,在《山西省“十四五”新產(chǎn)品發(fā)展規(guī)劃》中提到:推進(jìn)6英寸及以上砷化鎵、碳化硅等第二/三代半導(dǎo)體材料和藍(lán)寶石材料大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化,開展碳基半導(dǎo)體等新型材料基礎(chǔ)研究??梢钥闯?,碳化硅是山西省“十四五”期間重點(diǎn)發(fā)展的產(chǎn)品。因此,對(duì)比我國(guó)與美國(guó)、日本、歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家及地區(qū)碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),分析我國(guó)碳化硅標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)與不足之處,借鑒和引用發(fā)達(dá)國(guó)家的先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)于提升山西省碳化硅質(zhì)量,促進(jìn)山西省碳化硅產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級(jí)具有重要的意義。
本論文旨在通過對(duì)比我國(guó)與美國(guó)、日本、歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家及地區(qū)碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),分析我國(guó)碳化硅標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)與不足之處。研究?jī)?nèi)容包括:(1)檢索并收集國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn);(2)對(duì)收集的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行歸類分析;(3)確定比對(duì)分析的對(duì)象:碳化硅物理特性、碳化硅磨料的化學(xué)分析方法、含碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法以及碳化硅晶片;(4)對(duì)比對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,得出結(jié)論。
1國(guó)內(nèi)外碳化硅產(chǎn)品概況
1.1碳化硅產(chǎn)品介紹
碳化硅(又稱之金鋼砂或耐火砂),化學(xué)式為SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生產(chǎn)綠色碳化硅時(shí)需要加食鹽)等原料通過電阻爐高溫冶煉而成的一種無機(jī)物[2]。碳化硅在大自然中存在于罕見的礦物莫桑石中。在C、N、B等非氧化物高技術(shù)耐火原料中,碳化硅為應(yīng)用最廣泛、最經(jīng)濟(jì)的一種。
碳化硅有黑碳化硅和綠碳化硅兩個(gè)常用的基本品種,都屬α-SiC。其中:(1)黑碳化硅含SiC約95%,其韌性高于綠碳化硅,大多用于加工抗張強(qiáng)度低的材料,如:玻璃、陶瓷、石材、耐火材料、鑄鐵和有色金屬等;(2)綠碳化硅含SiC約97%以上,自銳性好,大多用于加工硬質(zhì)合金、鈦合金和光學(xué)玻璃,也用于珩磨汽缸套和精磨高速鋼刀具。此外還有立方碳化硅,它是以特殊工藝制取的黃綠色晶體,制作的磨具適用于軸承的超精加工,可使表面粗糙度從Ra32~0.16微米一次加工到Ra0.04~0.02微米[3]。
碳化硅在禁帶寬度、擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度、飽和電子漂移速率、熱導(dǎo)率以及抗輻射等關(guān)鍵參數(shù)方面具有顯著優(yōu)勢(shì),進(jìn)一步滿足了現(xiàn)代工業(yè)對(duì)高功率、高電壓、高頻率的需求。以碳化硅為襯底制成的功率器件相比硅基功率器件具有優(yōu)越的電氣性能,可以滿足電力電子技術(shù)對(duì)高溫、高功率、高壓、高頻及抗輻射等惡劣工作條件的新要求,從而成為半導(dǎo)體材料領(lǐng)域最具前景的材料之一。未來,以碳化硅(SiC)為代表的第三代寬禁帶半導(dǎo)體將成為半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)升級(jí)的關(guān)鍵。
1.2碳化硅產(chǎn)業(yè)國(guó)內(nèi)概況
碳化硅(SiC)作為第三代半導(dǎo)體材料的典型代表,與第一代半導(dǎo)體材料硅(Si)相比,擁有更加優(yōu)異的物理化學(xué)特性,使得碳化硅器件能降低能耗20%以上、減少體積和重量30%~50%,降低碳排放量20%以上,實(shí)現(xiàn)電力電子系統(tǒng)的高效化、小型化、輕量化和低耗化。因此,碳化硅電力電子器件將廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車、軌道交通、智能電網(wǎng)、通信雷達(dá)和航空航天等重要國(guó)民經(jīng)濟(jì)和軍工領(lǐng)域。國(guó)際上部分國(guó)家在該領(lǐng)域起步早,6英寸碳化硅襯底已經(jīng)量產(chǎn),8英寸已研制成功。而國(guó)內(nèi)以4英寸為主,6英寸尚處在攻關(guān)階段。我國(guó)碳化硅單晶襯底材料長(zhǎng)期依賴進(jìn)口,其高昂的售價(jià)和不穩(wěn)定的供貨情況大大限制了國(guó)內(nèi)相關(guān)行業(yè)的發(fā)展。目前,中國(guó)有碳化硅冶煉企業(yè)200多家,年生產(chǎn)能力220多萬噸(其中:綠碳化硅塊120多萬噸,黑碳化硅塊約100萬噸);加工制砂、微粉生產(chǎn)企業(yè)300多家,年生產(chǎn)能力200多萬噸[4],國(guó)內(nèi)碳化硅產(chǎn)業(yè)廠商見表1。
2018年,山西省政府與中電科集團(tuán)達(dá)成戰(zhàn)略合作關(guān)系,展開全方位合作。通過吸引上游企業(yè),形成產(chǎn)業(yè)聚集效應(yīng),打造電子裝備制造、三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)生態(tài)鏈,建成國(guó)內(nèi)最大的碳化硅材料供應(yīng)基地。
中國(guó)電科(山西)電子信息科技創(chuàng)新產(chǎn)業(yè)園項(xiàng)目包括“一個(gè)中心、三個(gè)基地”:“一個(gè)中心”即中國(guó)電科(山西)三代半導(dǎo)體技術(shù)創(chuàng)新中心;“三個(gè)基地”即中國(guó)電科(山西)碳化硅材料產(chǎn)業(yè)基地、中國(guó)電科(山西)電子裝備智能制造產(chǎn)業(yè)基地、中國(guó)電科(山西)能源產(chǎn)業(yè)基地。這個(gè)1000畝的產(chǎn)業(yè)園將串聯(lián)起山西轉(zhuǎn)型綜改示范區(qū)上下游十多個(gè)產(chǎn)業(yè),帶動(dòng)山西半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)集群迅速發(fā)展,實(shí)現(xiàn)中國(guó)碳化硅的完全自主供應(yīng)。其中,中國(guó)電科(山西)碳化硅產(chǎn)業(yè)基地一期項(xiàng)目建筑面積2.7萬平方米,能容納600臺(tái)碳化硅單晶生產(chǎn)爐和18萬片N型晶片的加工檢測(cè)能力,可形成7.5萬片的碳化硅晶片產(chǎn)能,基地的粉料合成設(shè)備、單晶生長(zhǎng)設(shè)備都是自主研發(fā)生產(chǎn)的全國(guó)產(chǎn)化設(shè)備。2020年,碳化硅晶片產(chǎn)量達(dá)3萬余片,市場(chǎng)占有率超過50%,公司實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值27,986萬元;2021年,投資大力提升車間的智能化水平,建設(shè)基于5G技術(shù)的智能化、數(shù)字化車間,各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的技術(shù)參數(shù)在中控室一屏可視。該項(xiàng)目目前成為中國(guó)前三、世界前十的碳化硅生產(chǎn)企業(yè),可實(shí)現(xiàn)年產(chǎn)值10億元。
1.3碳化硅產(chǎn)業(yè)國(guó)外概況
受新能源汽車、工業(yè)電源等應(yīng)用的推動(dòng),全球電力電子碳化硅的市場(chǎng)規(guī)模不斷增長(zhǎng),2020年的市場(chǎng)規(guī)模達(dá)6億美元。在競(jìng)爭(zhēng)格局方面,行業(yè)龍頭企業(yè)的經(jīng)營(yíng)模式以IDM模式為主,主要的市場(chǎng)份額被Infineon、Cree、羅姆以及意法半導(dǎo)體占據(jù),國(guó)內(nèi)外廠商的競(jìng)爭(zhēng)差距較大。
在半導(dǎo)體應(yīng)用中,SiC主要用于電力電子器件的制造。從SiC器件制造流程順序來看,SiC器件的制造成本中襯底、外延的成本占比最大,其中SiC襯底成本占比50%,SiC外延的成本占比25%,這兩大工序是SiC器件的重要組成部分。在上游原料供應(yīng)方面,高純石英砂是碳化硅的主要原料之一。因高純石英砂的制備成本高、加工工藝要求高,因此目前全球具備批量生產(chǎn)高純石英砂的廠商較少,如表2所示。從下游需求情況來看,2018-2019年,受新能源汽車、工業(yè)電源等應(yīng)用的推動(dòng),全球電力電子碳化硅的市場(chǎng)規(guī)模從4.3億美元增長(zhǎng)至5.64億美元,2020年的市場(chǎng)規(guī)模超過6億美元。
從全球碳化硅襯底的企業(yè)經(jīng)營(yíng)情況來看,2018年美國(guó)CREE公司占龍頭地位,市場(chǎng)份額達(dá)62%,其次是美國(guó)II-VI公司,市場(chǎng)份額約為16%??傮w來看,在碳化硅市場(chǎng)中,美國(guó)廠商占據(jù)主要地位(詳見表3)。
2國(guó)內(nèi)外碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化概況
碳化硅作為一種化學(xué)成分較為單一的無機(jī)化工原料,其相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)較少,多為碳化硅的化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。目前現(xiàn)行的國(guó)內(nèi)外碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有GB/T2480《普通磨料碳化硅》[2],GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》和SR5064《碳化硅》。
2.1我國(guó)碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化概況
中國(guó)目前已基本建成了一套由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)組成的碳化硅標(biāo)準(zhǔn)體系。目前現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)共24項(xiàng),行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)共38項(xiàng),地方標(biāo)準(zhǔn)共3項(xiàng)。我國(guó)第一部碳化硅標(biāo)準(zhǔn)為GB2480《碳化硅技術(shù)條件》,該強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)于1984年1月1日實(shí)施。GB2480的第一次修訂版本于1997年2月1日實(shí)施,并轉(zhuǎn)化為推薦性標(biāo)準(zhǔn)GB/T2480《普通磨料碳化硅》。2008年6月3日,第二次修訂的GB/T2480《普通磨料碳化硅》發(fā)布,并于2009年1月1日實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)與GB/T2480相比,對(duì)各牌號(hào)產(chǎn)品的SiC、F.C、Fe2O3含量指標(biāo)和鐵合金粒含量粒度段的劃分進(jìn)行了調(diào)整,增加了黑碳化硅微粉產(chǎn)品的化學(xué)成分指標(biāo),以及對(duì)檢驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行了改動(dòng)等。
我國(guó)現(xiàn)行的碳化硅產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)只有1個(gè),即GB/T2480《普通磨料碳化硅》;磨料粒度及其組成、磨料粒度組成測(cè)定方法有:GB/T2481.2《固結(jié)磨具用磨料粒度組成的檢測(cè)和標(biāo)記第2部分:微粉》[9],GB/T9258.1《涂附磨具用磨料粒度分析第1部分:粒度組成》,GB/T9258.2《涂附磨具用磨料粒度分析第2部分:粗磨粒P12~P220粒度組成的測(cè)定》[10]和GB/T9258.3《涂附磨具用磨料粒度分析第3部分:微粉P240~P2500粒度組成的測(cè)定》等;此外,化學(xué)分析及檢測(cè)方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:GB/T3045《普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法》,GB/T16555《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法》,GB/T37254《高純碳化硅微量元素的測(cè)定》,JB/T5204《碳化硅脫氧劑化學(xué)分析方法》以及JC/T2149《高純碳化硅粉體成分分析方法》。
2.2國(guó)外碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化概況
目前,世界大多數(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)運(yùn)行了較長(zhǎng)時(shí)期,法律法規(guī)健全,競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制規(guī)范,常依靠買賣雙方合同約定,只對(duì)涉及碳化硅產(chǎn)品間配合/配套的術(shù)語、代號(hào)、尺寸公差、粒度標(biāo)號(hào)/粒度分布和各項(xiàng)質(zhì)量性能指標(biāo)的測(cè)試分析方法制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或者協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)。從國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家與組織碳化硅及其制品標(biāo)準(zhǔn)制定情況來看,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)現(xiàn)行的碳化硅及其制品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有6項(xiàng);美國(guó)現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有14項(xiàng);歐洲現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有49項(xiàng);日本現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有5項(xiàng);俄羅斯現(xiàn)行的碳化硅相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有8項(xiàng)。
現(xiàn)行的國(guó)外碳化硅相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有2個(gè),即羅馬尼亞標(biāo)準(zhǔn)SR5064《碳化硅》和俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》。此外,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織/小型工具技術(shù)委員會(huì)/砂輪和磨料分委員會(huì)(ISO/TC29/SC5)于1997年1月15日發(fā)布實(shí)施了ISO9286《磨粒與磨料-碳化硅化學(xué)分析》。美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)(ANSI)于1992年12月23日批準(zhǔn)通過ANSIB74.15《碳化硅磨料粒和天然磨料的化學(xué)分析方法》。日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(JISC)于1998年11月20日審議通過了JISR6124《碳化硅磨料的化學(xué)分析方法》。韓國(guó)知識(shí)經(jīng)濟(jì)部技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)院于2003年10月31日修訂通過了KSL6510《碳化硅磨料的化學(xué)分析方法》。ISO沒有給出碳化硅的分類標(biāo)準(zhǔn);美國(guó)ASTM對(duì)纖維增強(qiáng)碳化硅的復(fù)合結(jié)構(gòu)給出了分類標(biāo)準(zhǔn)ASTMC1835《纖維增強(qiáng)碳化硅-碳化硅(SiC-SiC)復(fù)合結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)分類》;俄羅斯對(duì)纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料也給出了分類標(biāo)準(zhǔn)GOSTR58016《陶瓷復(fù)合材料碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅復(fù)合材料分類》。截至目前,我國(guó)還沒有碳化硅相關(guān)的分類標(biāo)準(zhǔn)。
3國(guó)內(nèi)外碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)研究
目前中國(guó)電科(山西)碳化硅材料產(chǎn)業(yè)基地實(shí)施的國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T30656《碳化硅單晶拋光片》;碳化硅晶片檢測(cè)方面的標(biāo)準(zhǔn)有:GB/T32278《碳化硅單晶片平整度測(cè)試方法》、GB/T30866《碳化硅單晶片直徑測(cè)試方法》、GB/T37254《高純碳化硅微量元素的測(cè)定》、GB/T30867《碳化硅晶片厚度和總厚度變化測(cè)試方法》、GB/T30868《碳化硅晶片微管密度的測(cè)定化學(xué)腐蝕法》。雖然山西企業(yè)目前無已批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn),但在2021年6月公司申請(qǐng)了3項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充了國(guó)標(biāo)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在某些方面的缺失。尤其在測(cè)試方法,相關(guān)參數(shù)要求方面嚴(yán)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
3.1可比對(duì)的碳化硅國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)
通過碳化硅產(chǎn)品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的收集與分析,表4~表7列出了國(guó)內(nèi)外可比對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)。
3.2碳化硅產(chǎn)品關(guān)鍵指標(biāo)比對(duì)
3.2.1碳化硅物理特性標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)
我國(guó)現(xiàn)執(zhí)行的碳化硅產(chǎn)品技術(shù)條件國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)為GB/T2480《普通磨料碳化硅》,根據(jù)不同用途分牌號(hào)規(guī)定了粒度組成、化學(xué)成分、磁性物含量、鐵合金粒、密度等項(xiàng)目。俄羅斯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)于1984年11月1日發(fā)布了碳化硅磨料的技術(shù)條件國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》,規(guī)定了綠碳化硅磨料和黑碳化硅磨料的相關(guān)技術(shù)水平指標(biāo),包括粒度組成、化學(xué)成分、磁性物含量、密度、粉化率等項(xiàng)目。羅馬尼亞標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)(ASRO)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SR5064《碳化硅》,對(duì)碳化硅的類型、物理化學(xué)特性、體積密度等項(xiàng)目做了規(guī)定。
(1)碳化硅的分類
中國(guó)工業(yè)生產(chǎn)的碳化硅主要是黑色碳化硅(SiC含量約95%)和綠色碳化硅(SiC含量約97%以上)兩種。GB/T2480《普通磨料碳化硅》將磨料碳化硅分為陶瓷結(jié)合劑磨具、砂帶用黑碳化硅;陶瓷結(jié)合劑磨具、砂帶用綠碳化硅;有機(jī)結(jié)合劑磨具用黑碳化硅;有機(jī)結(jié)合劑磨具用綠碳化硅;手工打磨的砂頁用黑碳化硅;手工打磨的砂頁用綠碳化硅。
俄羅斯國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》對(duì)碳化硅磨料分為綠色碳化硅和黑色碳化硅兩種,其質(zhì)量等級(jí)和粒度分類具體見表8。
羅馬尼亞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)SR5064《碳化硅》根據(jù)顏色將碳化硅分為綠色碳化硅(GC)和黑色碳化硅(GC);根據(jù)碳化硅含量(SiC)分為優(yōu)質(zhì)碳化硅(S)和普通碳化硅(N)。
(2)化學(xué)成分分析比對(duì)
GB/T2480《普通磨料碳化硅》根據(jù)不同種類的磨料碳化硅做了化學(xué)成分規(guī)定,見表9。
GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》對(duì)碳化硅磨料的化學(xué)成分做了規(guī)定,見表11。
根據(jù)SR5064《碳化硅》,不同種類的碳化硅化學(xué)成分見表12。
(3)密度比對(duì)
GB/T2480《普通磨料碳化硅》對(duì)碳化硅磨料的體積密度規(guī)定見表14。
GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》和SR5064《碳化硅》對(duì)碳化硅磨料的體積密度規(guī)定見表15。
(4)磁性物含量比對(duì)
GB/T2480《普通磨料碳化硅》對(duì)碳化硅磁性物含量做出的規(guī)定見表16。
GOST26327《碳化硅磨料技術(shù)規(guī)范》對(duì)磁性材料的含量規(guī)定見表17。
SR5064《碳化硅》碳化硅磁性材料的含量規(guī)定見表18。
3.2.2碳化硅磨料的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)
我國(guó)GB/T3045《普通磨料碳化硅化學(xué)分析方法》規(guī)定了表面雜質(zhì)分析以及磨料及結(jié)晶塊中碳化硅含量的間接法測(cè)定;美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)ANSIB74.15《碳化硅磨粒與磨料的化學(xué)分析方法》規(guī)定了磨料中碳化硅的測(cè)定以及其他雜質(zhì)的化學(xué)分析;國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO9286《磨粒與磨料-碳化硅化學(xué)分析》規(guī)定了表面雜質(zhì)分析和碳化硅碎片中碳化硅的測(cè)定;日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISR6124《碳化硅磨料的化學(xué)分析方法》規(guī)定了表面雜質(zhì)分析和熒光X射線分析方法;此外,韓國(guó)KSL6510《碳化硅磨料的化學(xué)分析方法》規(guī)定了碳化硅磨料的化學(xué)分析方法和熒光X射線分析方法。具體分析方法見表19。
3.2.3含碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)
我國(guó)于2017年9月7日發(fā)布GB/T16555《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法》[13]。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO于2008年8月1日發(fā)布了ISO21068-2《含碳化硅的原材料和耐火制品的化學(xué)分析第2部分:燒失量、總碳、游離碳和碳化硅、總二氧化硅和游離二氧化硅及總硅和游離硅的測(cè)定》。歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)分別于2007年4月30日和5月31日發(fā)布了EN12698-1《氮化物結(jié)合碳化硅耐火材料的化學(xué)分析第1部分:化學(xué)法》和EN12698-2《氮化物結(jié)合碳化硅耐火材料的化學(xué)分析第2部分:X射線衍射(XRD)法》。上述標(biāo)準(zhǔn)的分析方法比對(duì)見表20。
3.2.4碳化硅晶片相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)
有關(guān)碳化硅晶片產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),目前我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有GB/T30656《碳化硅單晶拋光片》,碳化硅晶片檢測(cè)方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有:GB/T32278《碳化硅單晶片平整度測(cè)試方法》、GB/T30866《碳化硅單晶片直徑測(cè)試方法》、GB/T37254《高純碳化硅微量元素的測(cè)定》、GB/T30867《碳化硅晶片厚度和總厚度變化測(cè)試方法》、GB/T30868《碳化硅晶片微管密度的測(cè)定》。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有SJ/T11499《碳化硅單晶電學(xué)性能的測(cè)試方法》、SJ/T11500《碳化硅單晶晶向的測(cè)試方法》、SJ/T11501《碳化硅單晶晶型的測(cè)試方法》、SJ/T11502《碳化硅單晶拋光片規(guī)范》、SJ/T11503《碳化硅單晶拋光片表面粗糙度的測(cè)試方法》、SJ/T11504《碳化硅單晶拋光片表面質(zhì)量的測(cè)試方法》、SJ20858《碳化硅單晶材料電學(xué)參數(shù)測(cè)試方法》。國(guó)外無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
有關(guān)缺陷測(cè)試方法,國(guó)內(nèi)有一個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和一個(gè)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),即SJ21493《碳化硅外延片表面缺陷測(cè)試方法》、T/IAWBS002《碳化硅外延片表面缺陷測(cè)試方法》。國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有:IEC63068-2《半導(dǎo)體器件動(dòng)力器件用碳化硅同質(zhì)外延晶片缺陷的無損識(shí)別準(zhǔn)則第2部分:光學(xué)檢查法識(shí)別缺陷的試驗(yàn)方法》;IEC63068-3《半導(dǎo)體器件動(dòng)力器件用碳化硅同質(zhì)外延晶片缺陷的無損識(shí)別準(zhǔn)則第3部分:使用光致發(fā)光缺陷的測(cè)試方法》。JEITAEDR-4712/200《SiC晶片晶體缺陷的無損檢測(cè)方法第2部分:利用光學(xué)檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)SiC外延層缺陷的方法》;JEITAEDR-4712/300《SiC晶片晶體缺陷的無損檢測(cè)方法第3部分:利用光致發(fā)光法檢查SiC外延層缺陷的方法》。
3.3比對(duì)結(jié)論
從上述標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)比對(duì)結(jié)果可以看出:(1)國(guó)外有關(guān)碳化硅標(biāo)準(zhǔn),例如:GOST26327、SR5064和JISR6111,都制定了碳化硅產(chǎn)品的理化性能標(biāo)準(zhǔn),其指標(biāo)要求比中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)寬松。但在對(duì)外技術(shù)交流和貿(mào)易合作過程中,我們發(fā)現(xiàn)發(fā)達(dá)國(guó)家碳化硅生產(chǎn)企業(yè)和應(yīng)用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其所在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和我國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[7]。有些項(xiàng)目在我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和部分企業(yè)實(shí)際質(zhì)量控制中未列入檢測(cè)控制項(xiàng)目,如:振實(shí)密度、比表面積、清潔度、韌性、電導(dǎo)率等;(2)針對(duì)碳化硅粒度砂與微粉產(chǎn)品,發(fā)達(dá)國(guó)家根據(jù)其用途不用,按照對(duì)口專用、精密化、綜合利用原則,分成了多種牌號(hào)專用產(chǎn)品,專用產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)要求也不同,使生產(chǎn)者和使用者找到了最佳結(jié)合點(diǎn),產(chǎn)品產(chǎn)生了最大效益;(3)從碳化硅磨料的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)和含碳化硅耐火材料化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)結(jié)果看,我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)項(xiàng)目相較于美國(guó)、歐盟及日本等發(fā)達(dá)國(guó)家及地區(qū)而言較為完整,但也有個(gè)別項(xiàng)目沒有涉及,例如:碳化硅磨料的碳化硅、表面硅酸以及全硅等;(4)從碳化硅晶片相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)結(jié)果看,我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)碳化硅單晶拋光片以及晶片檢測(cè)方面制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),而美國(guó)、歐盟、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家及地區(qū)沒有涉及。針對(duì)碳化硅外延片表面缺陷的測(cè)試環(huán)境,我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)相較于歐盟以及日本標(biāo)準(zhǔn)要求更高。
4對(duì)策建議分析
4.1國(guó)內(nèi)碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)勢(shì)
通過調(diào)研發(fā)現(xiàn),中國(guó)電科(山西)碳化硅材料產(chǎn)業(yè)基地作為全國(guó)最大的碳化硅材料供應(yīng)基地,其產(chǎn)品主要面向國(guó)內(nèi)市場(chǎng)。目前國(guó)內(nèi)碳化硅材料供應(yīng)基地全面掌握了高純碳化硅粉料制備工藝、4英寸高純半絕緣碳化硅單晶襯底的制備工藝,形成了從碳化硅粉料制備、晶體生長(zhǎng)、晶片加工、外延驗(yàn)證等整套碳化硅材料研制線,在國(guó)內(nèi)最早實(shí)現(xiàn)了高純度碳化硅單晶的商業(yè)化量產(chǎn),高純碳化硅粉料純度和晶體良品率居于國(guó)際先進(jìn)水平,徹底解決了國(guó)外對(duì)我國(guó)碳化硅封鎖的局面,實(shí)現(xiàn)了完全自主供應(yīng)。此外,中國(guó)電科(山西)碳化硅材料產(chǎn)業(yè)基地目前雖無已批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn),但在2021年6月公司申請(qǐng)3項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充了國(guó)標(biāo)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在某些方面的缺失,在測(cè)試方法及參數(shù)要求方面嚴(yán)于國(guó)標(biāo)及行標(biāo)。
4.2國(guó)內(nèi)碳化硅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)不足
目前我國(guó)已成為碳化硅的生產(chǎn)大國(guó),但還不是碳化硅產(chǎn)業(yè)強(qiáng)國(guó)。從產(chǎn)品來看,國(guó)內(nèi)碳化硅產(chǎn)品主要集中在中低端市場(chǎng),真正用于高精尖科技,比如:高級(jí)研磨粉、精密電子元件等方面的碳化硅產(chǎn)品生產(chǎn)工藝技術(shù)還被國(guó)外壟斷;在碳化硅深加工產(chǎn)品上,對(duì)粒度砂和微粉產(chǎn)品的質(zhì)量管理不夠精細(xì),產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性不夠,國(guó)內(nèi)產(chǎn)品技術(shù)含量低,與美國(guó)、日本、歐洲等發(fā)達(dá)國(guó)家及地區(qū)先進(jìn)水平相比還有較大差距,國(guó)內(nèi)高端技術(shù)產(chǎn)品缺乏;此外,西方發(fā)達(dá)國(guó)家從事該產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)時(shí)間早經(jīng)驗(yàn)豐富,產(chǎn)品指標(biāo)領(lǐng)先我國(guó),且產(chǎn)品驗(yàn)證周期長(zhǎng)、產(chǎn)品技術(shù)壁壘難以打破,國(guó)內(nèi)產(chǎn)品難以進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng);最后,碳化硅屬于發(fā)展中產(chǎn)品,有較大的市場(chǎng)需求,但其工藝不成熟,標(biāo)準(zhǔn)也處于低發(fā)展?fàn)顟B(tài),例如:沒有統(tǒng)一的包裝標(biāo)準(zhǔn),檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)不完善等。
4.3提升我國(guó)碳化硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展的對(duì)策建議
針對(duì)我國(guó)碳化硅產(chǎn)品發(fā)展存在的不足,提出了下述建議和對(duì)策。
(1)制定培育和扶持碳化硅產(chǎn)品的政策和實(shí)施細(xì)則
建議從頂層設(shè)計(jì)的角度,建立系統(tǒng)的碳化硅產(chǎn)品培育政策和實(shí)施細(xì)則,扶持有關(guān)企業(yè)的研發(fā)和生產(chǎn),從政府層面給予扶持和獎(jiǎng)勵(lì)。積極幫助企業(yè)尋求出口市場(chǎng),并以加大國(guó)內(nèi)銷售帶動(dòng)產(chǎn)品出口。在碳化硅方面,作為第三代半導(dǎo)體的新型材料,希望政府能予以資金扶持推進(jìn)研發(fā),牽引推動(dòng)應(yīng)用端國(guó)內(nèi)龍頭企業(yè)與碳化硅產(chǎn)品生產(chǎn)商進(jìn)行聯(lián)合攻關(guān)試驗(yàn),對(duì)比碳化硅進(jìn)口產(chǎn)品使用效果,對(duì)國(guó)內(nèi)產(chǎn)品提出持續(xù)改進(jìn)意見,加快國(guó)產(chǎn)化替代步伐。
(2)修訂完善碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系
通過標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)發(fā)現(xiàn),目前國(guó)內(nèi)碳化硅產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系不夠完善。碳化硅作為《中華人民共和國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)發(fā)展第十四個(gè)五年規(guī)劃和2035年遠(yuǎn)景目標(biāo)綱要》中集成電路領(lǐng)域的重點(diǎn)產(chǎn)品,可以結(jié)合當(dāng)前碳化硅技術(shù)發(fā)展和未來趨勢(shì)合理進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的制修訂,例如:碳化硅產(chǎn)品的包裝和運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)等。此外,中國(guó)電科(山西)碳化硅材料產(chǎn)業(yè)基地作為全國(guó)最大的碳化硅材料供應(yīng)基地,企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)較為缺乏,建議先從制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)開始,逐步建立并規(guī)范現(xiàn)有的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)體系。
(3)借助科技力量,加強(qiáng)技術(shù)創(chuàng)新
建議科研院所和企業(yè)一起協(xié)作,廣泛收集國(guó)內(nèi)外碳化硅產(chǎn)品的政策、法規(guī),生產(chǎn)和市場(chǎng)等相關(guān)信息。例如:可圍繞“安全”和“智慧”兩大熱點(diǎn),聚焦電子裝備智能制造、三代半導(dǎo)體、光伏新能源、網(wǎng)絡(luò)信息安全和綜合治理安全等領(lǐng)域,通過技術(shù)創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)與應(yīng)用示范項(xiàng)目推廣,助力經(jīng)濟(jì)轉(zhuǎn)型。