摘 "要：為提高白云母超細(xì)磨的效率，采用皮爾森相關(guān)系數(shù)分析超細(xì)磨效率與各參數(shù)之間的敏感性，并建立BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對(duì)白云母的超細(xì)磨正交試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。研究結(jié)果表明：各參數(shù)對(duì)超細(xì)磨效率敏感程度由大到小依次為瓷球級(jí)配、攪拌速率、助磨劑種類、超細(xì)磨時(shí)間和助磨劑用量。利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化后的工藝參數(shù)進(jìn)行超細(xì)磨試驗(yàn)，可獲得-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83.04%的白云母，與正交試驗(yàn)最佳點(diǎn)相比提高了2.19%，所建模型可提高白云母超細(xì)磨效率，且預(yù)測(cè)精度較高。研究結(jié)論為超細(xì)白云母粉體的高效制備提供參考。

關(guān)鍵詞：白云母；超細(xì)磨；正交試驗(yàn)；BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)；參數(shù)優(yōu)化

中圖分類號(hào)：TD921 " " " " " " " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A " " " " " " 文章編號(hào)：1008-0562（2024）03-0273-06

Optimization of muscovite ultrafine grinding process parameters based on BP neural network

TIAN Jiayi， PENG Xiangyu， ZHANG Shuai， WANG Yubin， ZHAO Xin， XIAO Wei

（School of Resources Engineering， Xian University of Architecture and Technology， Xian 710055， China）

Abstract： To improve the efficiency of ultrafine grinding of muscovite， the sensitivity between the ultrafine grinding efficiency and parameters was analyzed by using Pearson's correlation coefficient and the parameters of ultrafine grinding orthogonal test of muscovite was optimized based on a BP neural network model. The reseach results show that the sensitivity of each parameter to the ultrafine grinding efficiency is in the order of ceramic ball gradation， stirring rate， grinding aid type， ultrafine grinding time and grinding aid dosage. The muscovite with a mass fraction of 83.04% at -13 μm can be obtained using the process parameters optimized by the BP neural network for the ultrafine grinding test， which is increased by 2.19% compared with optimum conditions of orthogonal test. This model can improve the efficiency of ultrafine grinding of muscovite， and the prediction accuracy is high. The research conclusions provide a reference for the efficient preparation of ultrafine muscovite powder.

Key words： muscovite; ultra-fine grinding; orthogonal test; BP neural network; parameter optimization

0 "引言

白云母是一種層狀硅酸鹽礦物，在高溫、強(qiáng)腐蝕等環(huán)境下理化性質(zhì)穩(wěn)定、不易變形，且具有良好的絕緣性[1]，既可在低端領(lǐng)域用作絕緣材料、電子材料的填料，又可作為珠光云母、高檔涂料等高端產(chǎn)品的原料[2]。與低端領(lǐng)域相比，高端領(lǐng)域?qū)Π自颇冈系牧６?、白度等要求較高，并且國(guó)內(nèi)微納米級(jí)白云母的市場(chǎng)需求逐年增長(zhǎng)，因此實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量超細(xì)白云母粉體的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)至關(guān)重要[3-4]。

由于現(xiàn)有設(shè)備及技術(shù)工藝的不足，在白云母超細(xì)磨過(guò)程中存在粒級(jí)分布不均現(xiàn)象，影響超細(xì)白云母粉體的質(zhì)量及應(yīng)用[5-6]。實(shí)現(xiàn)超細(xì)白云母粉體大型工業(yè)生產(chǎn)，關(guān)鍵在于掌握白云母超細(xì)磨過(guò)程中各因素對(duì)粉體粒級(jí)的影響規(guī)律，圍繞這個(gè)問(wèn)題，已有研究多采用正交試驗(yàn)的方法對(duì)各因素進(jìn)行優(yōu)化[7]，但正交試驗(yàn)優(yōu)選結(jié)果只存在于所列水平范圍內(nèi)，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不夠精確。BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)是一種誤差反向傳播的前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)反復(fù)修正，達(dá)到對(duì)試驗(yàn)因素水平的精確與優(yōu)化[8-9]。BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有非線性映射能力強(qiáng)、預(yù)測(cè)精度高等優(yōu)點(diǎn)，在優(yōu)化磨礦工藝參數(shù)等方面得到了廣泛的應(yīng)用[10-11]。吳彩霞等[12]以正交試驗(yàn)為訓(xùn)練樣本，通過(guò)BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化，得到了最佳高能球磨工藝參數(shù)。李娟娟等[13]利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)磨礦作業(yè)的磨礦濃度進(jìn)行預(yù)測(cè)，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測(cè)精度較高，可在一定程度上降低球磨機(jī)能耗。本文基于白云母超細(xì)磨的正交試驗(yàn)結(jié)果，構(gòu)建BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，對(duì)白云母超細(xì)磨過(guò)程中各因素條件進(jìn)行優(yōu)化，以期尋求最佳工藝參數(shù)的組合，為微納米級(jí)超細(xì)白云母的制備提供參考。 1 "試驗(yàn)

1.1 "試驗(yàn)原料

白云母超細(xì)磨試驗(yàn)原料來(lái)自河南某云母礦，其中-425 μm粒級(jí)白云母質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.86%。試驗(yàn)原料的多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1，XRD檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖1。

由表1可知，原料中主要含鉀、硅、鋁等元素，其中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51.17%。由圖1可知，白云母的特征吸收峰峰形完整，且無(wú)其他雜質(zhì)相的特征衍射峰。由表1和圖1可知，白云母純度達(dá)95%以上。

1.2 "試劑及設(shè)備

試劑包括三乙醇胺（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、硬脂酸鈉（分析純，西隴科學(xué)股份有限公司）、六偏磷酸鈉（分析純，天津市登峰化學(xué)試劑廠）、三聚磷酸鈉（分析純，天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司）。

儀器設(shè)備包括LM-20型立式升降攪拌磨（長(zhǎng)沙中晶化機(jī)械有限公司）、YP10002型電子天平（上海衡際科學(xué)儀器有限公司）、SHZ-D（Ⅲ）型循環(huán)水式多用真空泵（北京依諾泰儀器設(shè)備有限公司）、101-1AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱（鄭州君達(dá)儀器儀表有限公司）、LS900型激光粒度分布儀（珠海歐美克儀器有限公司）。

1.3 "試驗(yàn)方法

（1）正交試驗(yàn)

根據(jù)前期研究，通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)助磨劑種類、助磨劑用量、瓷球級(jí)配、超細(xì)磨時(shí)間和攪拌速率5個(gè)因素進(jìn)行研究，選用L16（45）正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)，各種因素水平及用量見(jiàn)表2，表2中助磨劑用量為白云母（干基）質(zhì)量的百分比。研究采用的介質(zhì)球?yàn)锳l2O3球，其質(zhì)量為12 kg，大球、中球和小球的球徑分別為4～5 mm、3～4 mm和2～3 mm，瓷球級(jí)配為大球、中球和小球的質(zhì)量比。

（2）試驗(yàn)流程

稱取3 kg白云母試樣配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%的料漿，再將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的助磨劑溶液加入料漿中并置于攪拌磨進(jìn)行超細(xì)磨試驗(yàn)，試驗(yàn)完成后對(duì)白云母超細(xì)磨產(chǎn)品干燥脫水并進(jìn)行粒度檢測(cè)。

（3）BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型

BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)是一個(gè)多層前饋的網(wǎng)絡(luò)，由輸入層、隱含層、輸出層構(gòu)成。選取正交試驗(yàn)的1～12組數(shù)據(jù)作為訓(xùn)練樣本，13～16組數(shù)據(jù)作為測(cè)試樣本，以平方差作為損失函數(shù)，train作為訓(xùn)練函數(shù)，Sigmoid作為激活函數(shù)[14]，建立白云母超細(xì)磨工藝參數(shù)優(yōu)化的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，見(jiàn)圖2。以正交試驗(yàn)參數(shù)（助磨劑用量、瓷球級(jí)配、超細(xì)磨時(shí)間、攪拌速率、助磨劑種類）作為輸入層。隱含層設(shè)置2層，每層分別包含5個(gè)神經(jīng)元，用作對(duì)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)的歸一化處理、學(xué)習(xí)及仿真擬合。以-13 μm粒級(jí)白云母質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為輸出層，利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)仿真模擬得到各因素水平的最優(yōu)值。

2 "結(jié)果與討論

2.1 "正交試驗(yàn)結(jié)果及因素相關(guān)性分析

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。為了掌握助磨劑用量、超細(xì)磨時(shí)間等因素對(duì)白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度，采用皮爾森相關(guān)系數(shù)對(duì)各因素進(jìn)行相關(guān)性分析，表示為

， " （1）

式中： 、 為正交試驗(yàn)第i組中任意兩因素的取值， ； 、 為16組試驗(yàn)中因素的平均值。

皮爾森相關(guān)系數(shù)可衡量2個(gè)變量間的關(guān)聯(lián)性，其值為[-1，1]，其絕對(duì)值越大，說(shuō)明變量間相關(guān)性越強(qiáng)[15]。相關(guān)性分析結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，超細(xì)磨時(shí)間與白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈負(fù)相關(guān)，這是由于隨著超細(xì)磨時(shí)間的延長(zhǎng)，白云母顆粒減小引起顆粒表面能和料漿黏度增大，表面能的增大使顆粒之間極易發(fā)生團(tuán)聚從而黏結(jié)成團(tuán)塊，而黏度增大降低了料漿流動(dòng)性，減弱了攪拌磨和瓷球?qū)Π自颇傅淖饔?，因此白云母超?xì)磨產(chǎn)品中的-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸減小。其他因素與白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈正相關(guān)。各因素對(duì)白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響程度的顯著性由大到小依次為：瓷球級(jí)配、攪拌速率、助磨劑種類、超細(xì)磨時(shí)間和助磨劑用量。

2.2 "BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型驗(yàn)證

以正交試驗(yàn)結(jié)果為樣本空間，按比例分為訓(xùn)練集與測(cè)試集，將數(shù)據(jù)代入BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型中，學(xué)習(xí)速率設(shè)為0.02，訓(xùn)練最小誤差設(shè)為0.01，利用Python對(duì)模型反復(fù)訓(xùn)練。在神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型優(yōu)化過(guò)程中，訓(xùn)練誤差逐漸減小并收斂于目標(biāo)值，當(dāng)?shù)綌?shù)達(dá)到104時(shí)，模型的學(xué)習(xí)精度小于0.01，說(shuō)明該神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對(duì)樣本集的學(xué)習(xí)效果較好，即該神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型泛化程度高。對(duì)-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行仿真測(cè)試，模型仿真結(jié)果見(jiàn)表5。正交試驗(yàn)結(jié)果與模型仿真結(jié)果的最小誤差為0.052 1%，最大誤差為0.944 3%，誤差均小于1%，說(shuō)明該神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型擬合優(yōu)度好且精確度高，可用于正交試驗(yàn)結(jié)果的仿真。

2.3 "BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型仿真結(jié)果

采用控制變量法，使用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對(duì)各因素不同水平下的-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行仿真，尋找最佳的因素水平。由于助磨劑種類為非連續(xù)型變量，BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型無(wú)法對(duì)其進(jìn)行有效的優(yōu)化。研究前期對(duì)助磨劑種類進(jìn)行了單因素對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果表明當(dāng)助磨劑為三聚磷酸鈉時(shí)白云母超細(xì)磨的效果最好，因此選擇三聚磷酸鈉作為助磨劑，對(duì)其他4個(gè)因素進(jìn)行了仿真優(yōu)化，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3（a）可知，隨著助磨劑用量的增加，白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增加后逐漸減小。這是由于助磨劑可改善礦漿的流變性，減少礦漿之間的摩擦力，降低礦漿黏度和表面張力，適量的助磨劑可均勻吸附在礦物顆粒表面，助磨劑中的負(fù)電荷使白云母表面的負(fù)動(dòng)態(tài)電荷電位增大，增大了白云母顆粒間的排斥力，降低其表面能，有利于白云母顆粒的充分分散[16]。而助磨劑添加過(guò)量會(huì)使其在礦物表面堆積并形成多分子吸附層，增大顆粒間的相容性，極易造成顆粒團(tuán)聚，對(duì)助磨效果產(chǎn)生負(fù)向影響[17]，故最佳助磨劑用量為0.028%。

由圖3（b）可知，當(dāng)大球質(zhì)量占比為20%或30%時(shí)，隨著小球質(zhì)量比的增大，白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中 -13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大。當(dāng)小球質(zhì)量占比為30%時(shí)，中球質(zhì)量比越小，白云母超細(xì)磨效果越好。當(dāng)小球質(zhì)量占比為20%時(shí)，中球質(zhì)量比越大，白云母超細(xì)磨效果越好。瓷球級(jí)配與粉體粒度相適宜時(shí)，球與粉體可達(dá)到最大程度接觸，增大了研磨面積，且足夠的空間有利于球體動(dòng)能最大化，增大破碎力度，從而提高超細(xì)磨效率，因此最佳瓷球級(jí)配為3∶4∶3。

由圖3（c）可知，隨著超細(xì)磨時(shí)間的延長(zhǎng)，白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)先增大后減小。在超細(xì)磨初始階段，白云母主要沿其解理面斷裂，隨著超細(xì)磨時(shí)間的增長(zhǎng)，白云母晶格有序瓦解，發(fā)生穿晶斷裂，白云母晶體遭到破壞、粉碎[18]。因此，適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng)超細(xì)磨時(shí)間可提高白云母的超細(xì)磨效率，但磨礦時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致團(tuán)聚行為的發(fā)生，故最佳超細(xì)磨時(shí)間為66 min。

由圖3（d）可知，隨著攪拌速率的增大，白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)先逐漸增大后稍有減小。隨著攪拌速率的增大，瓷球的擠壓力及螺旋回轉(zhuǎn)對(duì)白云母粉體產(chǎn)生的摩擦力、沖擊力和剪切力均增大[19-20]，且白云母顆粒與助磨劑及瓷球的接觸更加充分，瓷球與白云母的有效碰撞率提高，使白云母更充分地剝離解理，故最佳攪拌速率為580 r/min。

2.4 "BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型仿真結(jié)果驗(yàn)證

采用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型所得的最佳工藝參數(shù)，進(jìn)行3次白云母超細(xì)磨試驗(yàn)，得到白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為82.93%、83.10%、83.09%，平均值為83.04%，與正交試驗(yàn)最佳點(diǎn)A1B4C4D4E4得到的-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)相比提高了2.19%。可見(jiàn)BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型能夠得到更優(yōu)的超細(xì)磨試驗(yàn)工藝參數(shù)，可提高白云母超細(xì)磨效率。

3 "結(jié)論

（1）各因素對(duì)白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響程度由大到小依次為瓷球級(jí)配、攪拌速率、助磨劑種類、超細(xì)磨時(shí)間和助磨劑用量。

（2）建立了基于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的白云母超細(xì)磨工藝參數(shù)優(yōu)化模型，得到超細(xì)磨試驗(yàn)最佳工藝參數(shù)如下：助磨劑用量為0.028%，瓷球級(jí)配為3∶4∶3，超細(xì)磨時(shí)間為66 min，攪拌速率為580 r/min，助磨劑為三聚磷酸鈉。在此參數(shù)下白云母超細(xì)磨產(chǎn)品中-13 μm粒級(jí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)83.04%，與正交試驗(yàn)最優(yōu)值相比提高了2.19%。

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