摘要：【目的】研究比較微波和烘烤預(yù)處理對(duì)牡丹籽油理化性質(zhì)及抗氧化活性的影響，以期為牡丹籽油的制備及 品質(zhì)控制提供科學(xué)指導(dǎo)。【方法】采用微波（700W，0.5、1、1.5、2min）和烘烤（120℃，10、20、30、40min）對(duì)油用牡丹籽 進(jìn)行預(yù)處理后分離牡丹籽油，以未經(jīng)任何預(yù)處理為對(duì)照，分析2種方式的處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油理化性質(zhì)（提油率、水分 及揮發(fā)物、酸值、碘值等）和抗氧化活性的影響。【結(jié)果】經(jīng)微波和烘烤處理后的牡丹籽油總提取率均有所增加，在微波 2min和烘烤30min時(shí)增加幅度最大，分別提高9.44%和12.08%。在微波處理下，隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)，牡丹籽油的酸 值、水分及揮發(fā)物含量、多酚含量及抗氧化活性均呈下降趨勢(shì)，多酚和水分及揮發(fā)物含量在微波處理2min時(shí)最低，分 別為2.52 μg/mL和11.59%；但碘值、2-硫代巴比妥酸（TBA）值和p-茴香胺值表現(xiàn)出明顯增加趨勢(shì)，TBA值和p-茴香胺 值在微波處理2min時(shí)達(dá)最大值，分別為261.39和2.14，皂化值呈先上升后趨于平緩的變化趨勢(shì)。在烘烤處理下，隨著 處理時(shí)間的延長(zhǎng)，牡丹籽油的酸值和水分及揮發(fā)物含量明顯增加，而碘值、皂化值、TBA值和p-茴香胺值呈降低趨勢(shì)， 酸值在烘烤40min時(shí)達(dá)最高值（162.28mg/g），在10min時(shí)碘值和皂化值達(dá)峰值，分別為147.96g/100g和173.35mg/g； 多酚含量和抗氧化活性呈先上升后下降的變化趨勢(shì)，在烘烤20 min時(shí)最高，多酚含量為5.25μg/mL?！窘Y(jié)論】微波和烘 烤預(yù)處理均對(duì)牡丹籽油的理化性質(zhì)及抗氧化活性產(chǎn)生明顯影響，且2種處理方式的影響效果具有明顯差異性。綜合 考慮，油用牡丹籽微波預(yù)處理在700W下以1.5～2min適宜，烘烤預(yù)處理在120℃下以20～30min適宜。

關(guān)鍵詞：牡丹籽油；微波；烘烤；理化性質(zhì)；抗氧化活性

文章編號(hào)：2095-1191（2024）04-1118-11

中圖分類(lèi)號(hào)：S565.909.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Effects of heat treatment time on physicochemical properties and antioxidant activity of peony seed oil

CUI Cai-fang1， SUN Zhao-yue1， WANG Yun-fu1， XU Ben1， CHEN Fu-chun1，SHEN Wei-jun2， WAN Fa-chun2， CHENG An-wei1*

（1College of Food Science and Technology， Hunan Agricultural University， Changsha， Hunan 410128， China; 2College of Animal Science Technology， Hunan Agricultural University， Changsha， Hunan 410128， China）

Abstract：[Objective] By comparing the effects of microwave and roasting pretreatments on the physicochemical properties and antioxidant activity of peony seed oil （PSO）， the aim was to provide scientific guidance for the production and quality control of PSO. 【Method】The oil of peony seeds was isolated after pretreatment by microwave （700 W for 0.5， 1， 1.5， 2 min） and roasting （120 ℃ for 10， 20， 30， 40 min） ， without any pretreatment was as control ， and the ef- fects of the treatment times of the two methods on physicochemical properties （oil extraction rate， moisture and volatile matter， acid value and iodine value） and antioxidant activity were analyzed. 【Result】 The total extraction rate of the peony seed oil increased after microwave and roasting treatment. The extraction rate of PSO increased by 9.44% and 12.08% after microwave for 2 min and roasting for 30 min， respectively. Under microwave treatment， with the increase of treatment time， the acid value， moisture and volatile matter contents， polyphenol content and antioxidant activity of PSO decreased， the lowest contents of polyphenol， moisture and volatiles were detected at microwave treatment for 2 min（2.52 ug/mL and 11.59%， respectively）， while the iodine value， saponification （TBA） value， and p-aniside value increased greatly， the value of TBA and p-anisidine reached the maximum value of 261.39 and 2.14， respectively under microwave treatment for 2 min. The saponification value showed a trend of rising first and then flatten. Under roasting treatment， the acid value， moisture and volatile matter contents of PSO increased greatly with the increase of treatment time， however， iodine， saponification， TBA， and p-anisidine values decreased. The acid value reached the highest value of 162.28 mg/g at 40 min of roasting， and the iodine value and saponification value reached the peak of 147.96 g/100 g and173.35 mg/g at 10 min respectively. The polyphenol content and antioxidant activity showed a first increasing and then decreasing trend， the highest polyphenol content（5.25 ug/mL） was observed at roasting for 20 min. 【Conclusion】The physi- cochemical properties and antioxidant activities of PSO were greatly affected by microwave and roasting， and the effects of the two heat treatment methods have obvious differences. In general， the microwave pretreatment on oil peony seeds at 700 W is suitable for 1.5 to 2 min， and the roasting pretreatment at 120 ℃ is the best for 20 to 30 min.

Key words： peony seed oil; microwave; roasting; physicochemical property; antioxidant activity

Foundation items： National Key Research and Development Program of China（2022YFD1301101-1）; Hunan Science and Technology Innovation Team Project（2021RC4060）

0 引言

【研究意義】油用牡丹是一種新興的木本油料作 物，具有產(chǎn)籽量大、含油率高、品質(zhì)優(yōu)、抗性強(qiáng)等特 點(diǎn)，主要種植品種有鳳丹和紫斑（劉玉軍等，2020）。 牡丹籽的含油量均在20%以上，最高可達(dá)35%（彭常 梅等，2021）。牡丹籽油中含有多種脂肪酸成分，其 中不飽和脂肪酸占80%以上，以亞麻酸含量最高，而 飽和脂肪酸僅占14%左右，主要功效體現(xiàn)在抗氧化、 抗腫瘤、抗菌消炎、降血脂、降血糖、保護(hù)肝臟等方面 （Su et al.，2016;Deng et al.，2022）。毒理學(xué)研究表 明，牡丹籽油無(wú)急性毒性和亞急性毒性，是一種非常 安全的食用油（喬舒敏等，2023）。相較常規(guī)烘烤，微 波烘烤具有減少加工時(shí)間和生產(chǎn)成本，并保留食品 成分等優(yōu)點(diǎn)（Cong et al.，2019;Hou et al.，2021），但 也會(huì)導(dǎo)致油脂發(fā)生分解、揮發(fā)性成分損失等（劉國(guó)琴 等，2005）。為提高出油率和改善油脂的品質(zhì)，實(shí)際 生產(chǎn)中通常將提取油脂的原料進(jìn)行熱處理。因此， 研究熱預(yù)處理對(duì)牡丹籽油品質(zhì)及抗氧化活性的影 響，篩選合適的加熱方式，對(duì)牡丹籽的開(kāi)發(fā)利用具有 重要意義?！厩叭搜芯窟M(jìn)展】烘烤和微波預(yù)處理種籽 會(huì)對(duì)該種籽油產(chǎn)生一定的影響。烘烤預(yù)處理方面，隨著核桃仁烘烤溫度升高和時(shí)間延長(zhǎng)，核桃油色澤逐漸加深，其酸值和過(guò)氧化值升高，維生素E（V2）含量減少，適當(dāng)烘烤有利于增加核桃油氧化穩(wěn)定性（徐月華等，2014）；隨著烘烤溫度升高和烘烤時(shí)間延長(zhǎng)，奇亞籽油色澤加深，酸價(jià)和過(guò)氧化值均呈上升趨勢(shì)，且180℃烘烤50min以上的油脂酸價(jià)和過(guò)氧化值較其他條件下顯著升高（姚宏燕等，2019）；烘烤預(yù)處理不僅能提高亞麻籽油得率，還可降低亞麻籽油中氧化產(chǎn)物的生成，從而具有提高亞麻籽油貯藏穩(wěn)定性的作用（任志龍和王涵，2021）；隨烘烤溫度升高，油莎豆油的過(guò)氧化值、反式脂肪酸含量和多環(huán)芳烴含量持續(xù)升高，V含量在160℃時(shí)最高，甾醇含量在180°℃時(shí)最高，在150℃烘烤溫度下油莎豆油中揮發(fā)性成分的種類(lèi)和含量最豐富（陳璐等，2022）。微波預(yù)處理方面，馮山山等（2013）采用微波加熱植物油后，其V。含量受影響最大，含量明顯降低；楊湄等（2016）采用微波預(yù)處理火麻籽可顯著增加火麻籽油的酸價(jià)和過(guò)氧化值，降低油的水分和揮發(fā)物含量，使油脂色澤變深，改善其氧化穩(wěn)定性，提高抗氧化活性，使得氧化誘導(dǎo)期延長(zhǎng)1.05h；微波預(yù)處理奇亞籽，原料的水分含量、微波時(shí)間和微波功率對(duì)奇亞籽出油率和奇亞籽油的理化性質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)有一定影響，對(duì)奇亞籽油脂肪酸相對(duì)含量影響較?。ɡ钅鹊?，2020）；對(duì)于米糠油，微波處理顯著降低其脂肪酶活力，抑制酸價(jià)增長(zhǎng)，對(duì)谷維素含量和脂肪酸組成無(wú)顯著影響，說(shuō)明微波處理后的米糠油仍保持較好的品質(zhì)（余誠(chéng)瑋等，2020）；在南瓜籽油中，適當(dāng)?shù)奈⒉A(yù)處理可顯著增加其油脂伴隨物含量，提高油脂的氧化穩(wěn)定性和抗氧化能力（孔凡等，2021）；在油茶籽油中，微波700W20min時(shí)多酚含量及抗氧化能力最高，美拉德產(chǎn)物隨著微波功率的增加而增加（王龍祥等，2022）?！颈狙芯壳腥朦c(diǎn)】目前關(guān)于烘烤和微波預(yù)處理對(duì)多種植物油品質(zhì)及抗氧化活性的影響研究已有不少，但針對(duì)牡丹籽油品質(zhì)及抗氧化活性的影響研究尚未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。[擬解決的關(guān)鍵問(wèn)題]基于微波和烘烤2種熱處理的熱傳導(dǎo)方式不同，選用不同處理時(shí)間對(duì)油用牡丹籽進(jìn)行預(yù)處理，采用有機(jī)溶劑法提取牡丹籽油，比較微波和烘烤時(shí)間對(duì)牡丹籽油提取、理化性質(zhì)、多酚含量及抗氧化活性的影響，為牡丹籽油的制備及品質(zhì)控制提供科學(xué)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

油用丹鳳牡丹籽采收于2022年8月，產(chǎn)地山東菏澤。正己烷、乙醚、異丙醇、環(huán)己烷、冰乙酸、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、韋氏試劑、碘化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.5mol/L氫氧化鉀—乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液均為分析純，以及福林酚和碳酸鈉均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；可溶性淀粉、沒(méi)食子酸、1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）、2，2-聯(lián)氨-雙（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二胺鹽（ABTS）和2，4，6-三吡啶基-1，3，5-三嗪（TPTZ）均購(gòu)自上海麥克林生化科技有限公司。

主要儀器設(shè)備：M1-L213C美的微波爐（2450MHZ）（廣東美的廚房電器制造有限公司）；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海培因?qū)嶒?yàn)儀器有限公司）；FW100高速粉碎機(jī)（天津市泰斯特儀器有限公司）；KQ-800DE數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；H1850臺(tái)式離心機(jī)（湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司）；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、SHZ-3型循環(huán)水真空泵（上海亞榮生化儀器廠）；HH-4A數(shù)顯恒溫磁力攪拌水浴鍋（常州榮華儀器制造有限公司）；UV-5200紫外分光光度計(jì)（上海元析儀器有限公司）。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1油用牡丹籽預(yù)處理及質(zhì)量變化計(jì)算

稱取一定量的油用牡丹籽分別放入微波爐和電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，微波固定700W分別處理0.5、1、1.5和2 min;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱恒定120 C，烘烤時(shí)間分別為10、20、30 和40 min，冷卻后用粉碎機(jī)粉碎至60目?jī)?chǔ)藏備用，以未經(jīng)任何預(yù)處理為對(duì)照，計(jì)算預(yù)處理前后油用牡丹籽的質(zhì)量變化。

1.2.2 牡丹籽油制備

將牡丹籽粉末與正己烷按1：10的料液比混合，用數(shù)控超聲波清洗器560 W下超聲1 h后，以5000 r/min進(jìn)行離心，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮（35 ℃），為第1次提取牡丹籽油;繼續(xù)按上述料液比加入正己烷，重復(fù)提取1次，為第2次提取牡丹籽油，根據(jù)公式（1）分別計(jì)算 2次提油率?？偺嵊吐蕿?次提油率的總和。

提油率（%）=M，+M，-M（1）

式中，M，為不同處理下測(cè)定的提油率（%），M，為不同處理?xiàng)l件下1.2.1測(cè)定的牡丹籽質(zhì)量損失率（%），M，為微波或烘烤處理的牡丹籽最大損失量（%）。

1.2.3牡丹籽油理化指標(biāo)測(cè)定

水分及揮發(fā)物含量采用 GB5009.2362016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)植物油脂水分及揮發(fā)物的測(cè)定》中的電熱干燥箱法進(jìn)行測(cè)定；酸值采用GB5009.229-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定》中的冷溶劑指示劑滴定法進(jìn)行測(cè)定；碘值參照GB/T5532-2022《動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定；皂化值參照GB/T5534-2008《動(dòng)植物油脂皂化值的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定； 2-硫代巴比妥酸（TBA）值參照GB/T35252-2017 《動(dòng)植物油脂2-硫代巴比妥酸值的測(cè)定直接法》進(jìn) 行測(cè)定；P-茴香胺值參照GB/T24304-2009《動(dòng)植物 油脂茴香胺值的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4牡丹籽油中多酚提取

參考張東等（2016） 的方法略有改進(jìn)，準(zhǔn)確稱取1.25g牡丹籽油于離心 管中，加入1.5mL正己烷和1.5mL80%甲醇水溶液 后于室溫漩渦混合5min，5000r/min離心10min后， 將上層油樣轉(zhuǎn)移至另一支離心管，相同條件下重復(fù) 提取3次，最后將3次提取液合并混勻待測(cè)。

1.2.5多酚含量測(cè)定

采用Folin-酚試劑法進(jìn)行測(cè)定（崔文玉等，2022），取2.0mL蒸餾水和200μL福 林酚試劑混勻，加入多酚提取液，吹打均勻后靜置 3min，加入20%Na2CO3溶液900μL并混勻，在暗處 放置2h后于765nm處測(cè)定吸光值。以沒(méi)食子酸為 標(biāo)樣，在0～10.00μg/mL范圍內(nèi)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（y=0.0871x+0.1181，R=0.9941），計(jì)算提取液中多酚含量。

1.2.6牡丹籽油多酚提取物的抗氧化活性測(cè)定

DPPH自由基清除活性：參考張樂(lè)樂(lè)等（2022）的方法略加改進(jìn)，取牡丹籽油多酚提取液0.5mL與0.2mmol/LDPPH乙醇溶液2.5mL，混勻，避光反應(yīng)60 min后，于517nm處測(cè)定吸光值，根據(jù)公式（2）計(jì)算 清除率。

DPPH自由基清除率（％）=（A。-A1）/A。×100（2）

式中，A。為初始吸光值（未添加多酚提取液），A1 為添加多酚提取液時(shí)的吸光值，公式（3）和公 式（4）同。

ABTS自由基清除活性：參考王龍祥等（2023）的方法略加改進(jìn)，取3.0mLABTS應(yīng)用液和0.2mL牡丹籽油多酚提取液，避光反應(yīng)6min后，于734nm 處測(cè)定吸光值，根據(jù)公式（3）計(jì)算清除率。

ABTS自由基清除率（％）=（A。-A1）/A?！?00（3）

FRAP還原力：參考張樂(lè)樂(lè)等（2022）的方法略加改進(jìn)，先配制10mmol/LTPTZ工作液，再與醋酸緩沖溶液（pH3.6）和氯化鐵溶液按1：10：1的比例配制FRAP試劑。測(cè)定時(shí)取4.9mL FRAP試劑加入30μL 牡丹籽油多酚提取液混合，37℃水浴10min后，于 593nm處測(cè)定吸光值，根據(jù)公式（4）計(jì)算FRAP還原力。

FRAP還原力（%）=（A1-A。）/A，×100 1.3統(tǒng)計(jì)分析（4）

1.3統(tǒng)計(jì)分析

所有試驗(yàn)重復(fù)3次，結(jié)果以均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，采用SPSS 27.0進(jìn)行單因素方差分析（One-wayANOVA），以Excel 2019制圖。

2結(jié)果與分析

2.1微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)油用牡丹籽質(zhì)量變化的影響

油用牡丹籽經(jīng)微波和烘烤處理不同時(shí)間后，其 質(zhì)量變化如表1所示，預(yù)處理后質(zhì)量變化率范圍為 0.65%～3.92%，同一處理的質(zhì)量變化率隨處理時(shí)間 延長(zhǎng)呈顯著上升趨勢(shì)（Plt;0.05，下同）。恒定700W 微波處理不同時(shí)間后，牡丹籽質(zhì)量變化率在0.65%～ 2.90%，微波2min的質(zhì)量變化最大；牡丹籽在120℃ 烘烤10～40min后，質(zhì)量變化率在2.18%～3.92%，烘 烤40min的質(zhì)量變化最大。隨著處理時(shí)間越長(zhǎng)，油用 牡丹籽的質(zhì)量變化越大，牡丹籽中剩余水分含量越低。

2.2微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油提取率的 影響

試驗(yàn)結(jié)果2.1中油用牡丹籽質(zhì)量的變化主要來(lái) 源于水分損失和易揮發(fā)成分，提油過(guò)程中，這些水分 及易揮發(fā)物會(huì)有很大一部分轉(zhuǎn)移至油脂中，一定程 度上導(dǎo)致油脂提取率的增加，為盡量降低這部分水 分及易揮發(fā)物對(duì)真實(shí)提油率的影響，本研究以2.1結(jié)果微波處理組最大損失率2.90%和烘烤處理組最大損失率 3.92%作為平衡值，同時(shí)考慮不同處理?xiàng)l件下本身的損失率，避免雙重去掉該損失率。油用牡丹籽經(jīng)微波和烘烤處理不同時(shí)間，其提油率見(jiàn)表2。不同處理?xiàng)l件下第1次提油率范圍為15.26%～19.21%，牡丹籽經(jīng)熱處理后油脂提取率處于較高水平，且烘烤后牡丹籽油的提取率整體高于微波處理。微波處理的牡丹籽油第1次提取率隨處理時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增加，微波0.5 min時(shí)提油率最低，較對(duì)照顯著降低10.08%;而烘烤處理的牡丹籽油第1 次提取率隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈先上升后降低的變化趨勢(shì)，在烘烤 20 min時(shí)最高，較對(duì)照顯著升高 13.20%。

對(duì)于第 2 次提油，不同處理?xiàng)l件下提油率范圍為 3.77%～5.35%。微波處理除了在 1 min 時(shí)提油率偏低，其他時(shí)間無(wú)顯著差異（Pgt;0.05，下同）;而烘烤處理以 30 min條件下提油率最高，顯著高于其他烘烤時(shí)間。從表2還可看出，烘烤條件下，牡丹籽油總提取率隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)呈先上升后降低的變化趨勢(shì)，以烘烤30 min 的總提油率最高，為23.75%，較對(duì)照顯著提高12.08%;在微波處理中，以2 min的總提油率最高，為23.19%，較對(duì)照顯著提高9.44%。

2.3微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油中水分及揮發(fā)物的影響

如圖1所示，不同處理?xiàng)l件下牡丹籽油中水分及揮發(fā)物含量范圍為11.59%～14.23%，對(duì)照的牡丹籽油中水分及揮發(fā)物含量最高，為16.67%，微波和烘烤處理后原料中的水分含量降低，相應(yīng)的油中水分及揮發(fā)物含量也顯著降低。在微波處理時(shí)間0.5～2min范圍內(nèi)，油脂中的水分及揮發(fā)物含量隨處理時(shí)間延長(zhǎng)而顯著降低，含量在11.59%～14.23%；烘烤處理的牡丹籽油中水分及揮發(fā)物含量在11.75%～14.56%，以烘烤40min的含量最高。

2.4微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油酸值的影響

由圖2可知，經(jīng)微波和烘烤處理后，牡丹籽油的 酸值在15.81～162.28mg/g，隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，酸 值顯著降低，而烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)使牡丹籽油酸值呈 顯著上升趨勢(shì)。與對(duì)照相比，微波處理和較短時(shí)間 烘烤處理（10～20min）均可有效降低牡丹籽油的酸 值，在微波2min時(shí)，較對(duì)照顯著降低77.19%，在烘 烤10min時(shí)顯著降低55.11%；而在烘烤40min時(shí)酸 值高達(dá)162.28mg/g，較對(duì)照顯著升高134.10%，可能 是持續(xù)的高溫條件下，油脂發(fā)生水解酸敗。預(yù)處理 后的牡丹籽油酸值降低可能是短時(shí)間高溫過(guò)程，導(dǎo) 致某些游離脂肪酸蒸發(fā)減少。

2.5微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油碘值的影響

如圖3所示，油用牡丹籽經(jīng)不同時(shí)間的微波和烘烤熱處理后，油脂碘值顯著增加；對(duì)照的牡丹籽油 碘值為138.17g/100g，不同微波時(shí)間處理的牡丹籽 油碘值在140.34～145.03g/100g，隨微波時(shí)間延長(zhǎng)而 顯著增加，微波2min時(shí)較對(duì)照顯著提高4.96%；不 同烘烤時(shí)間處理的牡丹籽油碘值在142.28～147.96 g/100g，隨烘烤時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸下降，烘烤10min時(shí)較對(duì)照顯著提高7.09%。

2.6微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油皂化值的影響

不同微波和烘烤處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油皂化值的 影響如圖4所示。對(duì)照的牡丹籽油皂化值最低，為 145.46mg/g；經(jīng)微波和烘烤處理后，牡丹籽油的皂化 值均顯著高于對(duì)照，表明經(jīng)微波和烘烤處理后牡丹 籽油的平均分子質(zhì)量降低。不同微波時(shí)間處理的牡 丹籽油皂化值在154.82～169.14mg/g，微波處理后， 牡丹籽油皂化值先顯著上升后趨于平緩，微波2min 時(shí)較對(duì)照顯著提高16.28%；烘烤后牡丹籽油的皂化 值先顯著上升后降低趨于平穩(wěn)，烘烤10 min的皂化 值（173.35mg/g）較對(duì)照顯著提高19.17%。

2.7微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油TBA值的影響

油脂受光、熱、氧的作用發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出 丙二醛等二次氧化產(chǎn)物，能與TBA反應(yīng)形成縮合 物，在530nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰（馬蕓等，2022）。 如圖5所示，對(duì)照的牡丹籽油TBA值為164.67；經(jīng)微波和烘烤處理后，牡丹籽油的TBA值在92.64～261.39。微波時(shí)間越長(zhǎng)，TBA值越高，微波1～2min和烘烤10min時(shí)的TBA值均顯著高于對(duì)照，在微波2min時(shí)達(dá)峰值，較對(duì)照顯著增加58.74%，表明微波處理和短時(shí)間烘烤處理使牡丹籽油中的二次氧化產(chǎn)物增加；隨著烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)，TBA值呈顯著降低趨勢(shì)，在烘烤40min時(shí)較對(duì)照降低43.74%。

2.8微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油p-茴香胺值的影響

如圖6所示，不同處理?xiàng)l件下牡丹籽油p-茴香胺值范圍為1.04～2.14，隨著微波時(shí)間延長(zhǎng)，p-茴香胺值顯著增加，范圍為1.42～2.14，微波2min的p-茴香胺值較對(duì)照顯著提高105.77%；烘烤時(shí)間越長(zhǎng)，牡丹籽油p-茴香胺值逐漸減少，范圍為1.38～2.12，烘烤20～40min的p-茴香胺值無(wú)顯著差異。2種預(yù)處理后的牡丹籽油p-茴香胺值均顯著高于對(duì)照，表明經(jīng)微波和烘烤處理后牡丹籽油中醛類(lèi)化合物的含量升高。

2.9微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油多酚含量的影響

如圖7所示，不同微波和烘烤處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油多酚含量有明顯影響，對(duì)照的牡丹籽油多酚含量為3.85ug/mL。不同微波時(shí)間處理的牡丹籽油多酚含量在2.52～3.77 μg/mL，與對(duì)照相比，短時(shí)間微波處理（0.5min）對(duì)多酚含量無(wú)顯著影響，1min后多 酚含量顯著下降，微波2min時(shí)顯著降低34.55%，可 能是過(guò)高的微波功率和較長(zhǎng)的微波時(shí)間使得多酚發(fā) 生氧化分解；不同烘烤時(shí)間處理的牡丹籽油多酚含 量范圍為3.06～5.25μg/mL，隨著烘烤時(shí)間延長(zhǎng)，多 酚含量呈先上升后下降的變化趨勢(shì)，烘烤20min 的含量最高，較對(duì)照顯著提高36.36%，但烘烤20和 30min的多酚含量無(wú)顯著差異。

2.10微波和烘烤預(yù)處理時(shí)間對(duì)牡丹籽油多酚提取液 抗氧化活性的影響

分別通過(guò)DPPH自由基清除率、ABTS自由基清 除率和FRAP還原力法測(cè)定微波和烘烤處理時(shí)間對(duì) 牡丹籽油多酚提取液抗氧化活性的影響，結(jié)果如圖8 所示。隨著微波時(shí)間的延長(zhǎng)，牡丹籽油多酚提取液 的抗氧化活性逐漸下降；而隨著烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)，多 酚提取液的抗氧化活性呈先上升后下降的變化趨 勢(shì)，在烘烤20min時(shí)最高，與多酚含量變化趨勢(shì)基本 一致。

經(jīng)微波和烘烤處理的牡丹籽油多酚提取液的 DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率和FRAP 還原力的范圍分別為16.13%～20.59%、8.50%～26.72% 和46.86%～71.28%；微波處理后DPPH和ABTS自由基清除率均高于對(duì)照，而FRAP還原力低于對(duì)照，在微波 0.5 min 時(shí) DPPH自由基清除率達(dá)最高值，較對(duì)照顯著提高 16.20%;烘烤 20 min時(shí) ABTS 自由基清除率顯著提高 214.35%，F(xiàn)RAP還原力顯著提高8.30%。

3討論

烘烤炒制是目前油脂制備中的最常用方法，如花生油制備工藝中的炒胚環(huán)節(jié);由于微波處理具有時(shí)間短、效率高的特點(diǎn)，也有加工企業(yè)開(kāi)始將其應(yīng)用于油脂制備。微波和烘烤處理對(duì)一些稀有植物油及果蔬種籽油的影響已有研究，拓展在油脂加工業(yè)的應(yīng)用，如研究證實(shí)微波處理對(duì)南瓜籽油（孔凡等，2021）和黑種草籽油（Suri et al.，2022），烘烤處理對(duì)油莎豆油（陳璐等，2022）等理化性質(zhì)及營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)具有一定的影響。本研究主要利用微波和烘烤預(yù)處理油用牡丹籽，對(duì)比分析2種預(yù)處理對(duì)牡丹籽油理化性質(zhì)及抗氧化活性的影響。常規(guī)烘烤加熱是熱量由外部慢慢滲透到內(nèi)部，而微波輻射通過(guò)形成一個(gè)微波能量場(chǎng)，以高頻率振蕩極性分子，極性分子的重復(fù)高速運(yùn)動(dòng)瞬間從內(nèi)到外產(chǎn)生大量能量，實(shí)現(xiàn)迅速升溫，二者的加熱原理有著本質(zhì)不同（馮山山等，2013）。微波熱處理受熱面均勻，效率更高、能耗更

小、速度更快，具有減少加工時(shí)間和運(yùn)營(yíng)成本，并保留食物成分等優(yōu)點(diǎn)，如使油脂的酸值和水分含量降低，但也會(huì)導(dǎo)致油脂發(fā)生分解，碘值、皂化值、TBA值和p-茴香胺值增加，使得產(chǎn)生次級(jí)氧化產(chǎn)物的量增加，從而多酚化合物被消耗，測(cè)得的抗氧化能力呈降低趨勢(shì)（Cong et al.，2019）。相比而言，烘烤熱處理所需時(shí)間長(zhǎng)、能耗大、受熱面不均，使得油脂酸值、多酚含量和抗氧化活性增加，但加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有部分氧化產(chǎn)物生成，多酚含量和抗氧化活性又呈下降趨勢(shì)，碘值、皂化值、TBA值和p-茴香胺值降低;其優(yōu)點(diǎn)是在高溫過(guò)程中原料會(huì)參與美拉德反應(yīng)，使得油脂產(chǎn)生更多的風(fēng)味物質(zhì)，后續(xù)可進(jìn)行風(fēng)味物質(zhì)等活性成分研究（劉國(guó)琴等，2005;李娜等，2020）。

經(jīng)熱處理后獲得的牡丹籽提油率較對(duì)照有所提升，主要原因在于熱處理導(dǎo)致水分蒸發(fā)，會(huì)使原料的質(zhì)地空隙有所增大、結(jié)構(gòu)變得相對(duì)疏松，有利于油脂析出。進(jìn)一步延長(zhǎng)熱處理時(shí)間，油脂提取率無(wú)明顯提升，一方面是原料中殘存的油脂越來(lái)越少，析出變得越來(lái)越困難；另一方面，熱處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或瞬時(shí)功率過(guò)高，牡丹籽中的蛋白質(zhì)會(huì)發(fā)生一定程度的變性（許朝陽(yáng)等，2023），增加原料的焦化程度，導(dǎo)致油脂析出通道堵塞，從而影響油脂溶出（何雅靜等，2019）。隨著微波時(shí)間延長(zhǎng)，牡丹籽油酸值降低，可能是因?yàn)楦邷叵律傻挠坞x脂肪酸穩(wěn)定性差，與空氣中的氧氣接觸而被氧化，因而游離脂肪酸含量減少；亞麻籽油的酸價(jià)在高溫時(shí)也有相似的結(jié)果（王振等，2022）；也可能是因?yàn)槲⒉ㄒ种屏酥久富钚?，牡丹籽的水分含量降低，減少了甘油三酯的水解量，使得游離脂肪酸生成量較少（余誠(chéng)瑋等，2020）；而烘烤處理使牡丹籽油酸值升高可能是因?yàn)樵诤婵具^(guò)程中甘油三酯水解，進(jìn)一步導(dǎo)致游離脂肪酸積累（安珈怡，2022）。相比對(duì)照，微波和烘烤熱處理增加牡丹籽油碘值，但隨烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)碘值有降低趨勢(shì)，可能由于熱處理溫度升高和時(shí)間延長(zhǎng)促使油脂氧化及水解反應(yīng)，長(zhǎng)鏈脂肪酸的氧化、聚合或斷裂導(dǎo)致不飽和位點(diǎn)數(shù)量減少（安珈怡，2022）。牡丹籽油的TBA值隨烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)表現(xiàn)出逐漸降低趨勢(shì)，主要是由于短時(shí)間的烘烤以形成二級(jí)氧化產(chǎn)物為主，如在烘烤10 min內(nèi)，TBA值呈上升趨勢(shì)；繼續(xù)延長(zhǎng)烘烤時(shí)間，使得產(chǎn)生的二級(jí)氧化產(chǎn)物成為進(jìn)一步反應(yīng)的底物，發(fā)生聚合、降解等反應(yīng)形成其他產(chǎn)物，相應(yīng)的二級(jí)氧化產(chǎn)物減少，TBA值表現(xiàn)出下降趨勢(shì)。而微波處理時(shí)間相比烘烤時(shí)間很短，僅幾十秒到幾分鐘，在短的熱處理時(shí)間內(nèi)以形成二級(jí)氧化產(chǎn)物為主，因此表現(xiàn)出TBA值增加（陳升榮，2013；孔凡等，2021）。同樣地，熱處理后的牡丹籽油p-茴香胺值高于對(duì)照，是因?yàn)闊崽幚碚T導(dǎo)過(guò)氧化氫分解為不揮發(fā)性羰基，促使二級(jí)氧化產(chǎn)物的生成與積累。微波處理時(shí)間很短以增加二級(jí)氧化產(chǎn)物為主，表現(xiàn)出p-茴香胺值增加；隨著烘烤時(shí)間的延長(zhǎng)，使得二級(jí)氧化產(chǎn)物被分解，p-茴香胺值表現(xiàn)出逐漸降低趨勢(shì)，在奶薊籽油（Fathi-Achachlouei et al.，2019）、黑種籽油（Suriet al.，2022）中也得到類(lèi)似結(jié)論。

需要提及的是，本研究測(cè)得的碘值、皂化值等理化指標(biāo)明顯低于GB/T40622-2021《牡丹籽油》中的數(shù)值范圍，分析其原因主要是提取后油脂還需經(jīng)過(guò)多個(gè)處理步驟才能成為國(guó)標(biāo)中的成品油，如精煉過(guò)程中四脫工藝，其中多個(gè)步驟涉及到熱處理及加入化學(xué)試劑等過(guò)程，會(huì)進(jìn)一步導(dǎo)致碘值、皂化值等指標(biāo)的上升；而在本研究中，原料經(jīng)簡(jiǎn)單的熱處理后進(jìn)行油脂提取，未經(jīng)制備成品油的后續(xù)多個(gè)精煉步驟，因此幾個(gè)理化指標(biāo)相對(duì)于國(guó)標(biāo)成品油的數(shù)值有所偏低。

微波過(guò)程中牡丹籽油多酚含量降低可能是因?yàn)楦吖β蕳l件下處理時(shí)間延長(zhǎng)使得油脂氧化增加，導(dǎo)致多酚損耗（孔凡等，2021）；烘烤過(guò)程中，多酚含量升高可能是由于高溫使得與酚類(lèi)化合物相關(guān)的蛋白質(zhì)變性或是高溫?zé)崤蛎浶?yīng)致使酚類(lèi)化合物與細(xì)胞壁之間的共價(jià)鍵被破壞，從而促進(jìn)酚類(lèi)化合物釋放，烘烤30～40min多酚含量下降可能是熱處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致多酚損耗；經(jīng)微波處理的牡丹籽油，其多酚提取液的抗氧化活性高于對(duì)照可能是因?yàn)槲⒉ㄌ幚砑铀倌档ぷ芽寡趸镔|(zhì)從細(xì)胞中溶出至原油中，但隨著處理時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，可能是抗氧化物質(zhì)因氧化消耗不斷減少，導(dǎo)致抗氧化活性逐漸降低（王龍祥等，2023），與Juhaimi等（2018）研究微波處理杏仁油的結(jié)果一致。

4結(jié)論

經(jīng)微波和烘烤預(yù)處理后的油用牡丹籽，其油脂提取率稍有提高。微波和烘烤預(yù)處理均對(duì)牡丹籽油的理化性質(zhì)和抗氧化活性產(chǎn)生明顯影響，且2種處理方式的影響效果具有明顯差異性。綜合考慮，油用牡丹籽微波預(yù)處理在700W下以1.5～2min適宜，烘烤預(yù)處理在120°℃下以20～30min適宜。在加工處理過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)需要及品質(zhì)控制要求，選擇合適的熱處理方式和處理?xiàng)l件。

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（責(zé)任編輯羅麗）