摘要：為實(shí)現(xiàn)核桃油高效壓榨，本文以大理當(dāng)年產(chǎn)“大泡”品種干核桃仁為原料，將核桃油壓榨加工工藝條件用響應(yīng)面法優(yōu)化為榨油機(jī)工作溫度130℃，油餅厚度1.0mm，振動(dòng)幅度15級(jí)。優(yōu)化后一次壓榨平均出油率為57.46%，熱油溫度為75℃±1℃。送檢核桃油30項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到壓榨核桃油標(biāo)準(zhǔn)，其中過(guò)氧化值為0.021g/100g，酸價(jià)為0.17mg/g，油酸為22.6%，亞油酸為62.0%，亞麻酸為6.08%，水分和揮發(fā)物含量為0.023%。結(jié)果表明，優(yōu)化壓榨工藝條件后得到的核桃油安全性符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，較完整地保留了核桃油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，無(wú)須進(jìn)行脫色脫臭處理，可直接作為食用油使用。

關(guān)鍵詞：核桃油；響應(yīng)面法；壓榨工藝

中圖分類號(hào)：TS22""""""""" 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

核桃是我國(guó)重要的木本油料樹(shù)種。目前我國(guó)核桃產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，核桃產(chǎn)量約占世界總量的60%[1]。云南核桃干果年產(chǎn)量達(dá)300萬(wàn)t，大理“大泡”核桃脂肪含量高且穩(wěn)定，生產(chǎn)出的核桃油中不飽和脂肪酸含量高，必需脂肪酸的平均含量為69. 1%[2]。雖然核桃油營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，富含對(duì)人體有益的不飽和脂肪酸，但是貯藏過(guò)程中容易水解酸敗變質(zhì)，出現(xiàn)哈喇味。目前我國(guó)核桃油壓榨加工多采用帶殼壓榨的方法，原油需要精煉（脫膠、脫酸、脫色和脫臭）后才能達(dá)到國(guó)家核桃食用油相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

為了進(jìn)一步研究核桃油壓榨工藝對(duì)核桃仁出油率和原油品質(zhì)的影響，本文課題組購(gòu)買了核桃油壓榨設(shè)備和核桃仁原料，結(jié)合榨油設(shè)備工藝條件和原料特點(diǎn)，進(jìn)行了榨油機(jī)不同工作溫度設(shè)置、不同油餅厚度和料斗振動(dòng)幅度級(jí)數(shù)對(duì)出油率影響的研究，并采用響應(yīng)面法對(duì)核桃油壓榨加工工藝進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，擬得到核桃油最佳壓榨工藝。并根據(jù)GB/T22327—2019《核桃油》、T/YFEA0007—2021《云南好糧油核桃油》標(biāo)準(zhǔn)要求，基于核桃油樣品酸價(jià)（以KOH計(jì)）、過(guò)氧化值、碘值（以I2計(jì)）、皂化值（以KOH計(jì)）和主要脂肪酸含量等30項(xiàng)指標(biāo)，進(jìn)行了核桃油品質(zhì)研究。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

1.1.1原料

原料為干核桃仁，選取云南大理核桃交易市場(chǎng)出售的成品核桃仁（一級(jí)品）。制作方法為采摘當(dāng)年產(chǎn)成熟“大泡”品種核桃果，去除青皮洗凈，經(jīng)低溫長(zhǎng)時(shí)熱風(fēng)干燥（初溫35℃，逐漸升溫至47℃±1℃，≥70h）制成干果，脫殼并分揀定級(jí)，得干核桃仁100kg。

1.1.2主要儀器

韓皇榨油機(jī)（S01帶真空過(guò)濾），東都寶電器科技有限公司；電子天平（YP30001B），湖南力辰儀器科技有限公司；食用油灌裝機(jī)（HD1710型），新向往機(jī)械有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1核桃油壓榨加工工藝

根據(jù)榨油機(jī)使用說(shuō)明，按以下流程試機(jī)，即接通電源→開(kāi)榨油機(jī)藍(lán)色開(kāi)關(guān)→設(shè)置溫度→升溫至恒溫→開(kāi)電機(jī)紅色振動(dòng)幅度開(kāi)關(guān)（調(diào)節(jié)旋鈕可控制下料速度）→開(kāi)榨油機(jī)開(kāi)關(guān)→進(jìn)核桃仁→出油→真空過(guò)濾→核桃原油。試機(jī)過(guò)程中，核桃仁切碎后從料斗進(jìn)料，調(diào)節(jié)料斗振動(dòng)幅度并控制下料速度。試驗(yàn)中下料過(guò)快會(huì)壓榨不充分，油糜中有塊狀核桃仁。調(diào)節(jié)榨桿力度并觀察出油情況、油餅形狀和顏色。當(dāng)榨油機(jī)工作狀態(tài)為出油穩(wěn)定且油餅形成均勻后，測(cè)量油渣餅厚度，調(diào)節(jié)到試驗(yàn)預(yù)設(shè)油渣餅厚度值。當(dāng)機(jī)器工作狀態(tài)穩(wěn)定時(shí)，暫停機(jī)器工作，清空料斗、真空過(guò)濾容器和收集容器，開(kāi)始正式壓榨試驗(yàn)。

每次取用核桃仁原料2.0kg，采用一次壓榨方法，重復(fù)試驗(yàn)3次。原料開(kāi)機(jī)到設(shè)定工作溫度為恒溫后開(kāi)始下料。核桃油糜經(jīng)榨油機(jī)自帶真空過(guò)濾罐過(guò)濾后收集到潔凈玻璃容器中，得到核桃油原油，過(guò)濾罐中的油不得超過(guò)2/3。過(guò)濾油時(shí)，閥門(mén)處于關(guān)閉狀態(tài)；放油時(shí)，打開(kāi)閥門(mén)。榨油結(jié)束冷卻30min后移除電源。長(zhǎng)時(shí)間不再使用榨油機(jī)，須拆洗榨桿，清洗真空過(guò)濾罐，清洗或更換過(guò)濾油布。

核桃油壓榨試驗(yàn)是設(shè)置榨油機(jī)不同工作溫度、不同油餅厚度和料斗振動(dòng)幅度級(jí)數(shù)的單因素試驗(yàn)，試驗(yàn)全程中，上述因素值的選擇、設(shè)定均在榨油機(jī)工況允許范圍內(nèi)。

1.2.1.1榨油機(jī)工作溫度選擇

榨油機(jī)工作原理表明，合適的工作溫度會(huì)影響出油率和核桃油品質(zhì)，為了提升壓榨核桃油品質(zhì)，降低核桃油熱加工過(guò)程中產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物量，延緩核桃油氧化變質(zhì)，取得較高的出油率，工藝優(yōu)化中榨油機(jī)的工作溫度是一個(gè)關(guān)鍵試驗(yàn)因素[3-4]。

調(diào)節(jié)油餅平均厚度為1.0mm，振動(dòng)幅度設(shè)定為15級(jí)，選擇并設(shè)定榨油機(jī)工作溫度，分別為120℃、125℃、130℃和135℃。單次試驗(yàn)全部原料進(jìn)料完成且出油口無(wú)核桃油流出后，測(cè)定核桃油溫度，逐次對(duì)得到的原油稱重并計(jì)算平均出油率（%），出油率計(jì)算方法為核桃油質(zhì)量除以原料用量。

1.2.1.2油餅厚度選擇

油餅厚度間接反映了榨油機(jī)的壓榨力度，該因素會(huì)影響出油率和進(jìn)料速度，也是一個(gè)關(guān)鍵因素。

將榨油機(jī)工作溫度設(shè)置為130℃，調(diào)節(jié)榨油機(jī)油餅厚度分別為1.3mm、1.0mm和0.7mm。觀察出油情況，收集核桃油，稱重，并計(jì)算出油率。油餅測(cè)量方法為將10塊油餅整齊堆碼，用游標(biāo)卡尺測(cè)量厚度，重復(fù)操作3次，計(jì)算得出單塊油餅的平均厚度。

1.2.1.3料斗振動(dòng)幅度選擇

所選用榨油機(jī)料斗振動(dòng)幅度為30級(jí)可調(diào)，在充分給料的前提下，振動(dòng)幅度會(huì)影響原料在榨油機(jī)內(nèi)的受熱時(shí)長(zhǎng)和壓榨均勻度。在130℃工作溫度下，將料斗振動(dòng)幅度分別調(diào)節(jié)為10級(jí)、15級(jí)和20級(jí)，觀察出油情況，過(guò)濾收集核桃油，稱重，并計(jì)算出油率。

1.2.2響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

應(yīng)用Design-Expertversion13軟件，基于工作溫度（℃）、油餅厚度（mm）和料斗振動(dòng)幅度（級(jí)）3個(gè)因素設(shè)計(jì)Box-Behnken試驗(yàn)，響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表2。

1.2.3核桃油質(zhì)量檢驗(yàn)

將工藝優(yōu)化后所得核桃油樣品送檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)，檢測(cè)了主要脂肪酸棕櫚酸C16：0、硬脂酸C18：0、油酸C18：1、亞油酸C18：2、亞麻酸C18：3、過(guò)氧化值、酸價(jià)（以KOH計(jì)）、碘值（以I2計(jì)）、皂化值（以KOH計(jì)）、溶劑殘留量、總砷（以As計(jì)）、鉛（以Pb計(jì)）、黃曲霉毒素B1、苯并[a]芘、維生素A、維生素D、維生素E、鐵、鈣、鉀、鎂、銅、鋅以及硒等共30項(xiàng)指標(biāo)。

2結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1榨油機(jī)工作溫度對(duì)出油率的影響

每個(gè)工作溫度榨油3次，核桃仁每次用量2.0kg。可觀察到工作溫度為120℃和125℃時(shí)核桃仁壓榨不充分，油糜中有大量乳白色小顆粒，出油少。130℃和135℃時(shí)，油糜中乳白色小顆粒變少，表示壓榨充分，出油順暢，出油量多，4個(gè)工作溫度油餅均為片狀，厚度約為1.0mm。經(jīng)真空過(guò)濾得到核桃油，測(cè)定其溫度和稱重。130℃和135℃時(shí)香氣和滋味較濃郁。核桃油溫度、平均出油率和油餅顏色詳見(jiàn)表3。

根據(jù)表3可知，工作溫度120℃、125℃、130℃和135℃的平均出油率分別為46.17%、52.83%、57.50%和58.00%，表明在一定的溫度范圍內(nèi)，出油率隨著溫度升高而逐漸增高，135℃時(shí)出油率略高于盧紅伶等研究的核桃出油率57.63%（盧紅伶、俞罡雷和蔣起宏等，《響應(yīng)面法優(yōu)化冷榨核桃油及其脂肪酸組分分析》）。核桃油溫度分別為67℃±1℃、71℃±1℃、75℃±1℃和80℃±1℃，表明隨著榨油機(jī)溫度升高，真空過(guò)濾后的核桃油溫度也隨之升高，最高油溫為81℃，低于核桃油煙點(diǎn)160℃和精煉溫度240℃。油餅顏色隨溫度升高由淺變深。

2.1.2油餅厚度對(duì)出油率的影響

試驗(yàn)中測(cè)得榨油機(jī)油餅厚度為1.3mm、1.0mm和0.7mm時(shí)，出油率分別為57.20%、57.50%和57.60%?？梢?jiàn)，隨著榨油機(jī)油餅由厚變薄，出油率逐漸升高。

2.1.3料斗振動(dòng)幅度對(duì)出油率的影響

當(dāng)料斗振動(dòng)幅度設(shè)定為10級(jí)、15級(jí)和20級(jí)時(shí)，測(cè)得出油率分別為57.30%、57.60%和57.40%，振動(dòng)幅度為15級(jí)時(shí)出油率最高。

2.2響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1回歸模型方差分析

在響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中，需要進(jìn)行回歸模型方差分析，判斷所建模型、各因素的顯著性程度，結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，回歸模型Plt;0.0001，極具顯著性，而失擬項(xiàng)P=0.7078gt;0.05，為不顯著。工作溫度和油餅厚度Plt;0.01，極具顯著性。根據(jù)3個(gè)試驗(yàn)因素F值的大小，對(duì)核桃油出油率的影響排序?yàn)锳工作溫度gt;B油餅厚度gt;C振動(dòng)幅度。

2.2.2回歸方程分析

采用模型回歸擬合，得到回歸方程Y=57.58+2.6A-0.225B+0.025C+0.025AB-0.025AC-0.025BC-2.0525A2-0. 1525B2-0.0525C2。模型的二項(xiàng)式擬合相關(guān)系數(shù)R2=0.9987，調(diào)整后的相關(guān)系數(shù)R=0.9971，預(yù)測(cè)的相關(guān)系數(shù)R2為0.9930，差值＜0.2，表明回歸方程是可靠的。

2.2.3最佳條件的確認(rèn)和驗(yàn)證

模型預(yù)測(cè)的最佳壓榨工藝條件為工作溫度130℃，油餅厚度1.0mm，振動(dòng)幅度15級(jí)，該條件下的核桃油出油率理論值為57.58%。在該工藝條件下進(jìn)行3次平行驗(yàn)證試驗(yàn)，得到核桃油出油率的平均值為57.46%，其與理論值的相對(duì)誤差為0.21%，表明該模型可靠。

響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果表明，充分考慮3個(gè)因素綜合影響后的最佳工藝條件數(shù)據(jù)比單次試驗(yàn)觀察所得的直接數(shù)據(jù)更科學(xué)合理，榨油機(jī)根據(jù)優(yōu)化工藝設(shè)定相關(guān)參數(shù)后工作狀態(tài)平穩(wěn)、出油情況穩(wěn)定。

2.3壓榨核桃油30項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

2.3.1核桃油基本組成和主要物理參數(shù)分析

采用優(yōu)化后工藝加工所得核桃油樣品的主要物理參數(shù)如下所示。折光指數(shù)（n20）為1.474、相對(duì)密度（d）為0.9185、碘值（以I2計(jì)）為153g/100g、皂化值（以KOH計(jì)）為192mg/g、棕櫚酸為6.45%、硬脂酸為1.94%、油酸為22.6%、亞油酸為62.0%、亞麻酸為6.08%，均符合GB/T22327—2019《核桃油》要求，其中不飽和脂肪酸（油酸、亞油酸和亞麻酸）含量高達(dá)90.68%，飽和脂肪酸的含量?jī)H為8.39%，必需脂肪酸（亞油酸和亞麻酸）的含量高達(dá)68.08%，遠(yuǎn)高于大豆油（49.0%）、菜籽油（25.3%）和花生油（32.1%）等常見(jiàn)食用油[5]。

2.3.2核桃油樣品參照成品核桃油質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

核桃油樣品參照成品核桃油標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)了相關(guān)質(zhì)量指標(biāo)，色澤為黃色，具有核桃油固有氣味和滋味，無(wú)異味，透明，水分和揮發(fā)物含量為0.023%，不溶性雜質(zhì)含量為0.02%，過(guò)氧化值為0.023g/100g，酸價(jià)（以KOH計(jì)）為0.17mg/g，溶劑殘留量未檢出。所檢指標(biāo)均達(dá)到一級(jí)質(zhì)量要求，酸價(jià)僅為0.17mg/g，遠(yuǎn)低于GB/T22327—2019《核桃油》一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（≤1.0mg/g），過(guò)氧化值僅為0.021g/100g，遠(yuǎn)低于T/YFEA0007—2021《云南好糧油核桃油》一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（≤0.2g/100g），水分和揮發(fā)物含量?jī)H為0.023%，遠(yuǎn)低于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（0.10%），溶劑殘留量未檢出，符合相關(guān)核桃油標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.3.3核桃油樣品脂溶性維生素和礦物質(zhì)含量測(cè)定結(jié)果

核桃油樣品檢測(cè)了維生素A、維生素D、維生素E以及鉀、鈣等含量，樣品中維生素A（以視黃醇計(jì)）為257μg/100g，維生素D為19.2μg/100g，維生素E為0.371mg/100g，礦物質(zhì)元素鈣為8.56mg/kg，鉀為12.0mg/kg，鐵、鋅、硒、銅、鎂未檢出。彭嬿雯等對(duì)26份植物油樣品中的維生素A進(jìn)行了測(cè)定，其中濃香大豆油、玉米油、火蔴油、亞蔴籽油、菜籽油、橄欖油和葵花籽油等樣品中均未檢出維生素A[6]。核桃油樣品中a-生育酚含量與王亞萍等在《幾種油料植物油脂的品質(zhì)及氧化穩(wěn)定性研究》中的檢測(cè)結(jié)果（薄殼山核桃油中a-生育酚含量為（0.44±0. 12）mg/100g，核桃油中a-生育酚含量為（0.86±0. 15）mg/100g）相吻合。綜上所述，核桃油樣品中含有豐富的脂溶性維生素和人體所需的礦物質(zhì)鈣和鉀，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。

2.3.4安全指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

為了更全面地驗(yàn)證核桃油樣品的安全性，本文檢測(cè)了樣品中苯并[a]芘、污染物鉛（以Pb計(jì)）、總砷（以As計(jì)）和真菌毒素黃曲霉毒素B1的含量，均為未檢出，符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

3結(jié)論

本文在確保核桃油品質(zhì)的前提下，基于優(yōu)化榨油機(jī)主要影響因素的相互影響，研究了在設(shè)備良好工作狀態(tài)下的最優(yōu)工藝，通過(guò)控制單因素后重復(fù)加工過(guò)程，對(duì)得到的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行建模優(yōu)化篩選，將核桃油壓榨加工工藝條件用響應(yīng)面法優(yōu)化為榨油機(jī)工作溫度130℃，油餅厚度1.0mm，振動(dòng)幅度15級(jí)。該工藝出油快，出油率高，一次壓榨平均出油率為57.46%，熱油溫度為75℃±1℃，核桃油香氣和滋味濃郁。并且核桃油直接在真空過(guò)濾罐中過(guò)濾，避免了油脂長(zhǎng)時(shí)間與空氣接觸，加速氧化。核桃油特征指標(biāo)、質(zhì)量指標(biāo)和主要脂肪酸含量均符合GB/T22327—2019《核桃油》要求，其中水分和揮發(fā)物含量為0.023%，遠(yuǎn)低于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（≤0. 10%），過(guò)氧化值僅為0.021g/100g，遠(yuǎn)低于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（≤0.2g/100g），酸價(jià)為0. 17mg/g，遠(yuǎn)低于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（≤1.0mg/g），不飽和脂肪酸含量高達(dá)90.68%，必需脂肪酸（亞油酸和亞麻酸）的含量高達(dá)68.08%，安全性符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，并較完整地保留了核桃油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。該工藝所得核桃油可直接作為食用油使用，無(wú)須進(jìn)行脫色脫臭處理。本文采用的試驗(yàn)方法和所得數(shù)據(jù)可供核桃油生產(chǎn)加工企業(yè)參考。此外，本文試驗(yàn)為單機(jī)重復(fù)試驗(yàn)，樣品量相對(duì)較小，工藝優(yōu)化前、后折算出的經(jīng)濟(jì)效益增量不大，如果具有一定生產(chǎn)規(guī)模，即可取得較可觀的經(jīng)濟(jì)效益。

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通信作者：楊孔（1995-），男，云南會(huì)澤人，碩士，助教，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物化學(xué)和生物活性研究。

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