摘 要：為了探究浸漬法對于制備導(dǎo)電尼龍織物的可行性，采用MAX相陶瓷粉（Ti₃AlC₂）刻蝕和插層技術(shù)制備了單層MXene分散液，然后浸漬吸附到尼龍織物表面，獲得MXene/尼龍織物。通過SEM、FT-IR、XRD對MXene及MXene/尼龍織物的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，測試了織物的導(dǎo)電性能、耐水洗與耐摩擦牢度。結(jié)果表明：將尼龍織物浸漬在2.5 g/L的MXene分散液中，經(jīng)過4次浸漬-干燥制備的MXene/尼龍織物導(dǎo)電性能達(dá)到最佳，電導(dǎo)率為55.91 S/m；織物的水洗牢度和摩擦牢度較差，在經(jīng)過25次水洗后，電導(dǎo)率為1.47 S/m；經(jīng)過5次摩擦后，織物電導(dǎo)率為0.49 S/m。該研究結(jié)果為提升MXene在尼龍織物上的導(dǎo)電性、耐洗性、耐摩擦性等提供了研究思路。

關(guān)鍵詞：MXene；導(dǎo)電織物；導(dǎo)電性能；水洗牢度；尼龍

中圖分類號：TQ342

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2024）08-0001-06

收稿日期：20230908

網(wǎng)絡(luò)出版日期：20240229

基金項目：江蘇省自然科學(xué)基金項目（SBK2019020945）

作者簡介：秦繼恩（1980—），男，江蘇無錫人，主要從事石墨烯功能材料方面的研究。

通信作者：殷允杰，yinyunjie@jiangnan.edu.cn

MXene是一種具有高導(dǎo)電性和大比表面積的二維類石墨烯納米材料，具有層狀結(jié)構(gòu)、制備工藝簡單、機(jī)械性能好、環(huán)境穩(wěn)定性高等優(yōu)點^［1］。該材料憑借其優(yōu)異的導(dǎo)電性、親水性及豐富的電化學(xué)活性基團(tuán)受到研究者的廣泛關(guān)注，在儲能^［2］、傳感^［3］、催化^［4］、電磁屏蔽^［5］、生物醫(yī)療^［6］等領(lǐng)域表現(xiàn)出較大的潛在應(yīng)用價值。由于氫氟酸的刻蝕和有機(jī)大分子的插層作用，得到的MXene片層表面有—O—、—F和—OH等官能團(tuán)，這使得MXene表現(xiàn)出良好的親水性。此外，單層MXene可以在各種水性和有機(jī)溶劑中形成穩(wěn)定的膠體分散體。因此，MXene可以通過紡絲、浸漬、涂層等方法制備導(dǎo)電織物，在智能柔性穿戴、電磁屏蔽防護(hù)、精密器件等方面有潛在應(yīng)用需求。尼龍織物作為一種高性能合成纖維，具有出色的服用性能，機(jī)械強(qiáng)度高、韌性好、耐腐蝕性強(qiáng)，但是存在吸水性差、抗靜電性能差、耐熱性不足等問題。尼龍織物的親水性不強(qiáng)，這可能導(dǎo)致MXene與尼龍織物的結(jié)合缺少足夠的作用力。

為了探究浸漬法對于制備MXene/尼龍織物的可行性，本文首先采用LiF和HCl原位生成的HF作為刻蝕劑，無水乙醇作為插層劑，對MAX相陶瓷粉（Ti₃AlC₂）進(jìn)行刻蝕和插層，得到單層MXene分散液；隨后，采用浸漬法在尼龍織物表面附著MXene導(dǎo)電層，制備MXene/尼龍織物，用于探究浸漬—烘干次數(shù)、水洗次數(shù)和摩擦次數(shù)對織物導(dǎo)電性能的影響，可為導(dǎo)電尼龍織物的開發(fā)提供研究參考。

1 實驗

1.1 材料與設(shè)備

MAX相陶瓷粉（上海乃歐納米科技有限公司）；濃鹽酸（36%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）、無水乙醇（分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；氟化鋰（分析純，上海泰坦科技股份有限公司）；尼龍織物（尼龍80%、氨綸20%，東莞市成業(yè)紡織品有限公司）。

LSHZ-300冷凍水浴恒溫振蕩器，常州申光儀器有限公司；SZT-2A四探針表面電阻測試儀，蘇州同創(chuàng)電子有限公司；SU1510掃描電子顯微鏡，日本

日立株式會社；NICOLET.is 10傅里葉紅外光譜儀，美國賽默飛世爾科技公司；D2 PHASER型X射線衍射儀，德國布魯克AXS有限公司；TA-Q500熱重分析儀，美國TA儀器公司；YB571-II織物摩擦牢度儀，溫州市大榮紡織儀器有限公司。

1.2 MXene的制備

將2.00 g LiF和40 mL HCl加入聚四氟乙烯燒杯中，在35 ℃下攪拌5 min后緩慢加入2.00 g MAX相陶瓷粉，繼續(xù)反應(yīng)24 h，得到多層MXene分散液。使用去離子水多次洗滌所得多層MXene分散液，直至pH值大于5。將清洗后的沉淀分散于160 mL無水乙醇中，在10 ℃下超聲處理2 h，將獲得的沉淀物分散于離子水中，以3000 r/min轉(zhuǎn)速離心3 min，去上層液體，獲得單層的MXene分散液。最后將單層MXene分散液冷凍干燥，獲得MXene粉末^［7］。

1.3 MXene/尼龍織物的制備

取0.25 g制得的MXene粉末加入盛有100 mL去離子水的燒杯中，在10 ℃下超聲處理1 h，制得2.5 g/L MXene分散液，加入5 cm×1 cm空白尼龍織物，放入冷凍搖床中在150 r/min和0 ℃下反應(yīng)2 h，取出尼龍織物，冷凍干燥，重復(fù)浸漬干燥步驟4次，制得MXene/尼龍織物。

1.4 測試與表征方法

1.4.1 結(jié)構(gòu)表征

采用SU1510掃描電子顯微鏡觀察空白尼龍織物和MXene/尼龍織物的形貌，測試電壓為5 kV；采用NICOLET.is 10傅里葉紅外光譜儀分析MXene粉末和MXene/尼龍織物的結(jié)構(gòu)，掃描范圍為500～4000 cm^-1。采用D2 PHASER型 X射線衍射儀對MXene尼龍織物進(jìn)行分析，掃描范圍為5°～60°。

1.4.2 導(dǎo)電性能測試

使用SZT-2A型四探針表面電阻測試儀測試MXene/尼龍織物的表面電阻，每個樣品均測量3次，取平均值。

1.4.3 熱學(xué)性能測試

使用熱重分析儀TA-Q500測試空白尼龍織物、MXene粉末和MXene/尼龍織物的熱學(xué)性能，樣品質(zhì)量為5 mg，測試溫度區(qū)間為30～650 ℃，升溫速率為10 ℃/min，測試在氮氣氛圍中進(jìn)行。

1.4.4 牢度測試

按照GB/T 12490—2014 《紡織品 色牢度試驗 耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度》 標(biāo)準(zhǔn)測試MXene/尼龍織物的耐水洗性能。每進(jìn)行5次水洗后，使用四探針表面電阻測試儀測試MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性能，分析MXene/尼龍織物牢度。采用YB571-II織物摩擦牢度儀測試MXene/尼龍織物的耐摩擦牢度，每進(jìn)行1次摩擦后，使用四探針表面電阻測試儀測試MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 MXene/尼龍織物的表觀形貌

二維導(dǎo)電材料MXene作為MXene/尼龍織物的制備原料，其制備工藝及形貌很大程度影響了制備的MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性能與傳感性能，合適尺寸的MXene在織帶表面可以相互連接，從而形成導(dǎo)電通路，具備良好的電導(dǎo)率。圖1為MAX相陶瓷粉和少層MXene的SEM圖。如圖1（a）所示，MAX相陶瓷粉呈現(xiàn)相互重疊的層狀結(jié)構(gòu)，這是因為MAX相陶瓷粉為Ti₃AlC₂化合物，其中的Ti₃C₂為二維片層結(jié)構(gòu)，相連片層間通過Al原子相互連接從而形成一個整體。圖1（b）為MAX相陶瓷粉經(jīng)過原位生成的HF刻蝕及插層后獲得的少層MXene片層，片層直徑約為2 μm。MAX相陶瓷粉經(jīng)過HF刻蝕后，片層間的Al原子消失，片層間出現(xiàn)空隙，超聲處理及有機(jī)大分子的存在使片層間空隙不斷增加，最終相互分開。

圖2為尼龍織物和MXene/尼龍織物的SEM圖。如圖2（a）所示，空白尼龍織物表面較為光滑；由圖2（b）和圖2（c）可見，經(jīng)過4次浸漬-干燥過程后，MXene/尼龍織物的纖維表面附著有層狀MXene。由于使用氟化物為主的刻蝕劑，MXene含有大量的—OH、—F及—O—等官能團(tuán)^［8］，可與尼龍織物形成氫鍵而緊密結(jié)合；纖維表面及縫隙間均含有大量MXene片層，說明過量的MXene填充在尼龍織物縫隙或與織物表面的MXene片層疊加。高倍率下可以觀察到織帶單根纖維表面上具有表現(xiàn)MXene片層形狀的紋路，說明MXene與尼龍纖維有一定的結(jié)合。

2.2 MXene/尼龍織物的結(jié)構(gòu)分析

圖3為尼龍織物和MXene/尼龍織物的紅外光譜圖。由圖3可知，空白尼龍織物在1140 cm^-1處的峰對應(yīng)O—H鍵伸縮振動，1520 cm^-1和1620 cm^-1處的特征峰對應(yīng)酰胺Ⅱ的N—H和酰胺Ⅰ的CO的伸縮振動^［9］。經(jīng)過4次浸漬-干燥過程的MXene/尼龍織物在1630 cm^-1和3300 cm^-1處可觀察到MXene中—OH振動峰，且尼龍織物的特征峰消失，說明MXene完全覆蓋在尼龍織物表面。

尼龍織物和MXene/尼龍織物的XRD譜圖如圖4所示?？瞻啄猃埧椢镌?9.9°和23.9°處的特征峰分別對應(yīng)尼龍的α晶型和β晶型；在MXene/尼龍織物XRD譜圖中僅有7.4°特征峰，對應(yīng)MXene的（002）晶面，說明MXene大量堆積在尼龍織物上，同時可觀察到MXene/尼龍織物譜圖中未在46°處出現(xiàn)對應(yīng)Al原子的尖峰，說明在刻蝕MXene時，反應(yīng)體系中原位生成的HF已經(jīng)將Al原子完全去除^［10］。

2.3 MXene/尼龍織物的熱學(xué)性能分析

圖5為尼龍織物、MXene粉末和MXene/尼龍織物的熱重分析圖。由圖5可知，空白尼龍織物在290 ℃時，質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯下降，此時尼龍織物發(fā)生熱降解，大分子鏈中酰胺基團(tuán)發(fā)生脫水反應(yīng)，C—N鍵斷裂；當(dāng)溫度繼續(xù)升高時，C—C鍵發(fā)生斷裂，織物產(chǎn)生碳化反應(yīng)，直至尼龍纖維完全碳化，尼龍織物的熱失重率約為98.2%。單層MXene具有3個明顯的失重階段，從室溫升溫至100 ℃為第一階段，在此階段通過物理作用吸附在MXene片層表面的水脫離體系；200～lt;400 ℃為第二階段，在此階段通過化學(xué)作用吸附在MXene表面的水緩慢脫離體系，MXene熱重曲線緩慢下降；500～lt;800 ℃為第三階段，在此階段MXene片層中-F官能團(tuán)消除，同時MXene發(fā)生碳化，體系質(zhì)量繼續(xù)減少，MXene的熱失重率為18.0%^［11］。在室溫至200 ℃范圍內(nèi)，MXene/尼龍織物和未處理尼龍織物熱失重曲線幾乎重合，此階段二者均發(fā)生表面水分離去，當(dāng)溫度達(dá)到290 ℃時，MXene片層表面化學(xué)吸附水脫離體系的同時尼龍織物發(fā)生熱分解；當(dāng)溫度高于400 ℃時，尼龍織物表面附著的MXene片層發(fā)生-F官能團(tuán)的消除及碳化，MXene/尼龍織物最終熱失重率為78.9%，通過對比空白尼龍織物的熱失重率可知，其熱失重率小于空白尼龍織物。

2.4 浸漬次數(shù)對MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性的影響

經(jīng)過一次浸漬-干燥過程得到的MXene織物導(dǎo)電性能有限，難以滿足實際應(yīng)用要求。為了獲得較理想的導(dǎo)電織物，將尼龍織物多次浸漬在MXene分散液中，使MXene盡可能多地結(jié)合在尼龍織物表面，形成穩(wěn)定的導(dǎo)電通路，賦予織物優(yōu)良的導(dǎo)電性。圖6為MXene織物導(dǎo)電性與浸漬次數(shù)的關(guān)系圖。由圖6可知，經(jīng)過1至4次浸漬后，MXene織物導(dǎo)電性大幅度提升，織物電導(dǎo)率從0.88 S/m提升到55.91 S/m。這是因為隨著浸漬-干燥次數(shù)的增加，尼龍織物表面逐步附著MXene片層，導(dǎo)電通路逐步完善。每經(jīng)過一次浸漬過程，就有更多的MXene負(fù)載到尼龍纖維表面，根據(jù)圖5可知，織物上的MXene的負(fù)載量達(dá)到19.3%，MXene間連接緊密度和層數(shù)均有所增加，在織物表面形成導(dǎo)電層。當(dāng)浸漬干燥 次數(shù)達(dá)到4次時，MXene/尼龍織物電阻變化趨于穩(wěn)定，此時尼龍纖維表面MXene附著量趨于飽和，大量的MXene片層幾乎將纖維完全覆蓋，纖維表面具有連續(xù)、多層且穩(wěn)定的導(dǎo)電層，過量的MXene片層無法與纖維進(jìn)行很好的結(jié)合，電阻不再隨浸漬-干燥次數(shù)的增加而明顯變化^［12］。這表明當(dāng)浸漬-干燥次數(shù)為4次時，所制得的MXene/尼龍織物具有較好的導(dǎo)電性能，因此本文采用該樣品進(jìn)行后續(xù)測試。

2.5 MXene/尼龍織物的牢度分析

在應(yīng)用過程中MXene/尼龍織物難免受到摩擦、洗滌等作用，導(dǎo)致附著在尼龍纖維表面的MXene片層發(fā)生脫落，對MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性能產(chǎn)生影響^［13］。為了測試通過浸漬法制備的MXene/尼龍織物的牢度問題，使用水洗牢度儀和織物摩擦牢度儀測試MXene/尼龍織物水洗牢度和耐摩擦牢度，結(jié)果如圖7所示。

由圖7（a）可知，MXene/尼龍織物的導(dǎo)電性能隨著水洗次數(shù)的增加而下降。在5～15次水洗過程中MXene織物導(dǎo)電性能下降較快，此時附著在尼龍織物表面的MXene片層部分脫落，但對導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)未造成破壞，對織物導(dǎo)電性能影響有限；在15～25次水洗過程中，MXene織物導(dǎo)電性能明顯下降，反復(fù)水洗造成尼龍纖維表面附著的MXene片層大量脫落，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)逐步破壞，造成織物導(dǎo)電性能隨水洗次數(shù)的增加而下降。經(jīng)過25次水洗后，MXene/尼龍織物的電導(dǎo)率能維持在1.47 S/m左右，表明MXene/尼龍織物的耐水洗性能較差。由圖7（b）可知，MXene織物導(dǎo)電性能隨著摩擦次數(shù)的增加而明顯下降。由于MXene片層間結(jié)合力較弱，織物在受到摩擦作用時MXene片層大量脫落，經(jīng)過5次摩擦后，MXene/尼龍織物電導(dǎo)率降低至0.49 S/m，說明MXene/尼龍織物的耐摩擦性能也存在不足。

3 結(jié)論

本文以LiF和HCl原位生成的HF作為刻蝕劑，無水乙醇作為插層劑對MAX相陶瓷粉進(jìn)行刻蝕和插層，得到單層MXene分散液；通過浸漬法制備了MXene/尼龍織物。FT-IR和XRD譜圖證明了MXene成功負(fù)載到尼龍織物表面。隨著浸漬-干燥次數(shù)的增加，尼龍織物表面負(fù)載的MXene含量增多，導(dǎo)電性能大幅提升。

尼龍織物浸漬在2.5 g/L的MXene分散液中

經(jīng)過4次浸漬-干燥后，MXene負(fù)載量趨于飽和，電導(dǎo)率為55.91 S/m。MXene/尼龍織物的耐水洗牢度和耐摩擦牢度存在不足。在經(jīng)過25次水洗后，織物電導(dǎo)率降低為1.47 S/m；經(jīng)過5次摩擦后，織物電導(dǎo)率為0.49 S/m。本研究通過實驗證明了浸漬法不適用于導(dǎo)電尼龍織物的制備，后續(xù)將注重提升MXene與織物的結(jié)合牢度問題。

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Preparation of MXene/nylon fabrics and their conductive properties

QIN Jien¹， TANG Yuqin¹， QIN Xiuxian¹， YIN Yunjie²

（1.Wuxi Graphene Source Technology Co.， Ltd.， Wuxi 214174， China;

2.College of Textile Science and Engineering， Jiangnan University， Wuxi 214122， China）

Abstract： "MXene is a two-dimensional nanomaterial akin to graphene， characterized by high electrical conductivity and a large specific surface area. It possesses a layered structure， simple fabrication process， excellent mechanical properties， and environmental stability. This material has garnered significant attention from researchers due to its outstanding electrical conductivity， hydrophilicity， and rich electrochemical active groups， showing potential applications in energy storage， sensing， catalysis， electromagnetic shielding， and biomedical fields. MXene layers obtained through etching with hydrofluoric acid （HF） and intercalation with organic macromolecules display functional groups such as —O—， —F， and —OH on their surfaces， rendering them hydrophilic. Furthermore， single-layer MXene can form stable colloidal dispersions in various aqueous and organic solvents. Leveraging these advantages， MXene/nylon fabrics can be fabricated by immersing fabrics in MXene dispersion and drying， and the functional groups on the MXene surface can combine with hydrogen bonds of the fabrics， thus firmly adhering to the nylon fabric surface. In this study， MAX phase ceramics were etched and intercalated with anhydrous ethanol as an intercalation agent， and HF generated in situ through the reaction of LiF and HCl as the etchant， to obtain a dispersion of single-layer MXene. MXene-conductive fabrics were prepared by the immersion method， investigating the influence of immersion-drying cycles on the conductivity of MXene fabrics and evaluating fabric durability and thermal properties. The conductive properties of the MXene fabrics obtained through one impregnation-drying process are limited， and it is difficult to meet the requirements of practical applications. In order to obtain an ideal conductive fabric， nylon fabrics were impregnated in MXene dispersion for several times， so that MXene can be combined on the surface of nylon fabrics as much as possible to form a stable conductive path， thus giving the fabrics excellent conductivity. After 1-4 impregnations， the electrical conductivity of the MXene fabrics was greatly improved， from 0.88 S/m to 55.91 S/m. After four impregnation-drying processes， the MXene/nylon fabrics were coated with layered MXene on the fiber surface. Due to the use of fluoride-based etching agents， MXene contains a large number of functional groups such as —OH， —F and —O—， which can form hydrogen bonds with nylon fabrics and bond closely. There are a large number of MXene layers on the surface of the nylon fabric and between the gaps， indicating that excessive MXene is filled in the gap of the nylon fabric or superimposed with the MXene layer on the fabric surface. The pattern of MXene layer on the surface of a single fiber can be observed at high magnification， which indicates that MXene and nylon fiber have a certain combination. With an increase in the number of immersion-drying cycles， the MXene content loaded onto the surface of the nylon fabrics gradually increased， resulting in enhanced fabric conductivity. After four times of impregnation-drying， the loading of MXene tended to be saturated， and the conductivity was 55.91 S/m. The washing fastness and rubbing fastness of the MXene/nylon fabrics are insufficient. After 25 times of washing， the conductivity of the fabrics is reduced to 1.47 S/m; after five times of friction， the conductivity of the fabric is 0.49 S/m.

Keywords： MXene; conductive fabric; conductive performance; washing fastness; nylon