肖麗和　劉吉金　關瀟瀅　熊　英　王鐵杰　李　軍

[摘要] 目的:建立鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中非法添加的地西泮等14種化學成分的薄層色譜快速檢測方法。方法:樣品經(jīng)甲醇提取后點于硅膠GF254薄層板上;以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)為展開劑,檢測地西泮等10種苯并二氮雜卓類添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)為展開劑,檢測巴比妥等4種巴比妥類添加成分;展開后置紫外光燈(254 nm)下檢視。結果:在選定的色譜條件下,14種化學成分能得到較好的分離。結論:本法快速、簡便,可作為鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中非法添加地西泮等14種化學成分的快速篩查方法。

[關鍵詞] 鎮(zhèn)靜催眠藥物;快速檢測;TLC

[中圖分類號] R965.1[文獻標識碼]A [文章編號]1674-4721(2009)07(b)-015-02

現(xiàn)代生活節(jié)奏加快,越來越多的人面臨失眠的困擾,鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品的市場需求日益增長,某些不法廠商為了增強產(chǎn)品功效、牟取暴利,擅自在鎮(zhèn)靜安神類中成藥及保健食品中非法添加化學藥品,對消費者的身體健康造成極大威脅[1-3]。針對這種現(xiàn)象,我們采用薄層色譜法檢測安神類保健品及中藥制劑中違法添加的地西泮、艾司唑侖、硝西泮、氯硝西泮、奧沙西泮、三唑侖、阿普唑侖、氯氮卓、馬來酸米達唑侖、勞拉西泮、巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥鈉、苯巴比妥等14種鎮(zhèn)靜催眠化學成分,為食品、藥品監(jiān)管部門的打假行動提供一種操作簡便的快速篩查方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

939型全自動薄層制造器(重慶南岸貝爾德儀器技術廠)、薄層數(shù)碼照相裝置(德國卡馬公司)。

1.2 試劑和材料

地西泮等14種對照品均購自中國藥品生物制品檢定所;硅膠GF254薄層板為自制;甲醇、二氯甲烷、丙酮、甲苯、正庚烷、三乙胺等試劑均為分析純;安神類中成藥及保健食品為藥監(jiān)部門市場監(jiān)管抽樣。

2 方法與結果

2.1 TLC色譜系統(tǒng)Ⅰ(適用于地西泮等10種苯二氮卓類添加成分)

2.1.1 對照品溶液的制備分別精密稱取地西泮、艾司唑侖、硝西泮、氯硝西泮、奧沙西泮、三唑侖、阿普唑侖、氯氮卓、馬來酸米達唑侖、勞拉西泮對照品適量(約5 mg),置于10 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10 min使之溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得[4]。

2.1.2 供試品溶液的制備取供試品1次服用量(必要時研細),置于具塞錐形瓶中,加甲醇5 ml,超聲提取10 min,放冷至室溫,搖勻,濾過,即得。

2.1.3 測定法吸取上述對照品溶液5 μl、供試品溶液10 μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)為展開劑,展開、取出、晾干,置紫外光燈254 nm下檢視[5]。

2.2TLC色譜系統(tǒng)Ⅱ(適用于巴比妥等4種巴比妥類添加成分)

2.2.1 對照品溶液的制備分別精密稱取巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥鈉、苯巴比妥對照品適量(約10 mg),置于5 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10 min使之溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得[6]。

2.2.2 供試品溶液的制備取2.1.2項下供試品溶液,即得。

2.2.3 色譜條件吸取上述對照品溶液5 μl、供試品溶液10 μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)為展開劑,展開、取出、晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視[7]。色譜圖見圖2。

2.3 檢測分析

檢測13個生產(chǎn)廠家19批次樣品,發(fā)現(xiàn)其中4批樣品中非法摻入氯硝西泮,2批樣品中非法摻入硝西泮,各有1批樣品中分別非法摻入勞拉西泮、氯氮卓、艾司唑侖。其中有一標示廠家的同一品種樣品有的批次非法摻入氯硝西泮,有的批次非法摻入硝西泮;另一標示廠家的同一品種樣品有的批次非法摻入氯硝西泮,有的批次非法摻入勞拉西泮。

3 討論

薄層色譜法系統(tǒng)Ⅰ中10種苯二氮卓類成分大多能得到較好的分離,但是硝西泮與氯硝西泮、奧沙西泮與勞拉西泮、三唑侖與阿普唑侖3組化合物斑點的Rf值較接近,如果供試品在對照品相應位置檢出斑點,可根據(jù)前述情況進行預判斷,最終結果的甄別需用氣質聯(lián)用法或液質聯(lián)用法進行[8]。本文中檢出添加化學成分的供試品經(jīng)氣質聯(lián)用法及液質聯(lián)用法驗證,與本法檢測結果一致。實驗過程中我們發(fā)現(xiàn)巴比妥類成分在薄層色譜法系統(tǒng)Ⅰ不顯示斑點,而在展開劑中加入少量的堿,則可以出現(xiàn)斑點,因此本法采用薄層色譜系統(tǒng)Ⅱ進行檢測,4種巴比妥類成分分離良好,斑點清晰。

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(收稿日期:2009-03-18)