張　明　衛(wèi)　罡　原　素，等

摘要：目的：建立舒心片中淫羊藿苷含量的測定方法。方法：采用高效液相色譜法，色譜柱：Phenomenex BOS C₁₈柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動相：乙腈－水(78:22)；流速：1Ml.min^-1；檢測波長：270hm；柱溫：25℃。結(jié)果：淫羊藿苷在0.1972～1.972μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9994；平均回收率為99.91％，RSD=2.75％。結(jié)論：該方法簡便、靈敏、準確，可為淫羊藿苷在復(fù)方劑中的含量測定提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：舒心片；淫羊藿苷；含量測定+HPLC

中圖分類號：R927.2

文獻標識碼：A

文章編號：1007-2349(2009)06-0052-02

舒心片為本院醫(yī)院制劑。由丹參、淫羊藿、紅參等藥組成，具有補元氣、活血脈的功效，用于治療冠心病。淫羊藿為方中西藥，而淫羊藿苷為其主要活性成分，因此選用淫羊藿苷作為含量測定的指標成分。運用高效液相色譜方法測定淫羊藿苷含量多有報道，方法比較成熟，因此筆者選用高效液相色譜法為舒心片中淫羊藿苷的含量測這建立了一種分離效率高、穩(wěn)定性好、分析速度快的方法，為控制制劑質(zhì)量提供了可靠的方法。

1儀器與試藥

Agilent 1100型高效液相色譜儀，柱溫箱，二級管陣列檢測器(DAD)，Agilent-Chemstation化學(xué)工作站。舒心片，江門市新會區(qū)中醫(yī)醫(yī)院制，批號20051015、2051223、20060206；陰性對照樣品(自制)；淫羊藿苷對照品(批號110373－200312，中國藥品生物制品檢定所)。乙腈為色譜純，液相用水為超純水，其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件phenomenex BOS C₁₈色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，乙腈－水(78:22)；柱溫：25℃；檢測器：DAD,檢測波長：270nm；流速：1mL／min；進樣量：20μL。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應(yīng)不低于2000。在上述條件下，淫羊藿苷分離良好，空白無干擾。見圖1。

2.2對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含淫羊藿苷98.6ug的溶液，作為對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備取本品5片(0.5g／片)研細，取1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入95％乙醇50mL，稱定重量，超聲(250W，40kHz)處理1h，放冷，稱重，用95％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，水浴蒸干，加95％乙醇使溶解，置5mL量瓶中，加95％乙醇至刻度，搖勻，微孔濾膜濾過，即得。

2.4陰性溶液的制備原方去淫羊藿，按照制備工藝方法制備空白制劑。按供試品制備方法制備陰性對照溶液。依含量測定法處理和分析，空白樣品色譜在淫羊藿苷峰相應(yīng)保留時間沒有干擾峰。

2.5線性關(guān)系考察取對照品溶液分別進樣2、4、8、12、16、20μL，記錄色譜峰面積。以進樣量(μg)為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。得回歸方程：Y＝1259.3X+10.379，相關(guān)系數(shù)r=0.9994，表明淫羊藿苷在0.1972～1.972μg之間呈良好的線性關(guān)系。

2.6精密度實驗精密量取對照品溶液10μL，連續(xù)進樣5次，測定淫羊藿苷的峰面積，結(jié)果平均峰面積為1277.62，RSD＝0.33％，結(jié)果表明儀器精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗取供試品溶液，分別在0、1、2、3、4、12h進樣20μL，記錄峰面積，結(jié)果淫羊藿苷平均峰面積為1566.1，RSD=1.53％，表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8重復(fù)性試驗精密稱取同一批號(20050801)5份，按供試品溶液制備方法處理，測定，淫羊藿苷的平均含量為0.3077mg／片，RSD＝1.49％，結(jié)果表明本方法重現(xiàn)性良好。

2.9回收率試驗取已知含量的舒心片樣品1g，共5份，精密稱定。分別加入與樣品中淫羊藿苷含量近相等的淫羊藿苷對照品，按供試品溶液的制備方法操作，結(jié)果見表1，平均回收率為99.92％，RSD=2.75％，結(jié)果表明該方法具有良好的回收率。

2.10樣品的含量測定取不同批號舒心片樣品各5片，研細，按供試品溶液制備方法處理，在上述色譜條件下分析，計算含量結(jié)果見表2。

3討論

在提取溶液媒選擇時，分別比較了50％乙醇、70％乙醇、95％乙醇3種溶劑超聲，制得供試品溶液，通過比較后，95％乙醇成分極性較小可減少干擾，確定以95％乙醇為提取溶媒。

實驗比較了95％乙醇加熱回流提取或超聲提取，結(jié)果超聲提取與回流提取比較無明顯差異，以超聲提取簡便；通過比較提取溶媒用量，提取時間，確定提取方法為95％乙醇50倍量超聲提取1h。

本文建立了采用HPLC法測定舒心片中淫羊藿苷含量的測定方法，方法簡便、快速、準確、重現(xiàn)性好，可以為舒心片的質(zhì)量標準提供依據(jù)。

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