韓寶忠，韓寶國，王艷潔，蔣 慧

(1.哈爾濱理工大學(xué)電氣與電子工程學(xué)院，工程電介質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)教育部重點實驗室，哈爾濱150080，hbzhlj@163.com; 2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院，哈爾濱150090)

導(dǎo)電復(fù)合材料主要包括導(dǎo)電高分子復(fù)合材料和導(dǎo)電無機復(fù)合材料，其研究歷史已有50多年［1－2］.導(dǎo)電復(fù)合材料不僅具有良好的導(dǎo)電性能，而且具有壓敏、溫敏、濕敏和氣敏等智能特性，目前，導(dǎo)電復(fù)合材料已被廣泛應(yīng)用于電子、電氣、航空航天等領(lǐng)域［3－6］.

導(dǎo)電復(fù)合材料的性能測試、應(yīng)用時均要涉及電極的使用，電極是連接導(dǎo)電復(fù)合材料與外界的橋梁.導(dǎo)電復(fù)合材料的電極形狀主要包括柱狀(或針狀)、環(huán)狀、網(wǎng)狀和片狀，電極布置形式主要包括兩電極和四電極，電極的設(shè)置方式主要包括粘貼式、電鍍式和埋入式.對于粘貼式電極，性能主要受粘貼材料的導(dǎo)電性、粘貼能力和抗老化性等因素決定，其主要特點是制作成本高、耐久性差、與復(fù)合材料的結(jié)合能力較差;對于埋入式電極，柱狀電極測試結(jié)果精度較差，片狀電極對復(fù)合材料本體的力學(xué)和其他性能影響較大;對于電鍍式電極，主要缺點是制作相對復(fù)雜、成本較高.基于上述電極的形式，目前應(yīng)用于導(dǎo)電復(fù)合材料直流電阻測試的方法主要包括兩端電極法和四端電極法，前者簡單方便，后者具有更高的測試精度.電極主要采用粘貼或電鍍形式制作，電極材料多為片狀或環(huán)狀，但基于埋入式網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法報道還比較少［7－12］.

本文提出了基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法，并應(yīng)用于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻測試，驗證了應(yīng)用該方法測試導(dǎo)電復(fù)合材料電阻的可行性，并給出了網(wǎng)狀或環(huán)狀電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間接觸電阻的計算方法.

1 原材料與實驗方法

1.1 原材料

本實驗采用兩種基體的導(dǎo)電復(fù)合材料，有機基體選用環(huán)氧樹脂，無機基體選用水泥石，導(dǎo)電填料包括粒子狀的炭系導(dǎo)電填料中的炭黑和金屬系導(dǎo)電填料中的鎳粉，以及纖維狀的炭系導(dǎo)電填料中的炭纖維.鋼網(wǎng)、銅網(wǎng)和銅環(huán)被用于制作電極.各組試件的組別編號如表1所示.

表1 試件編號

1.2 測試方法及設(shè)備

電阻測試采用伏安法.主要測試設(shè)備包括FLUKE45數(shù)字萬用表、JWY－30F直流穩(wěn)壓電源和C65型電流計.

2 直流兩端電極法與直流四端電極法的測試原理

對于具有中、高電導(dǎo)率的材料，簡單的電阻測試方法是直流兩端電極法，而為消除電極非歐姆接觸對測量結(jié)果的影響，精確的電阻測試通常采用直流四端電極法［12］.

具有中、較高的電導(dǎo)率的導(dǎo)電復(fù)合材料作為一種非均質(zhì)材料，其電導(dǎo)率測試值受電極接觸電阻的影響較為顯著.本文提出了如圖1所示的測試導(dǎo)電復(fù)合材料直流電阻的基于埋入式網(wǎng)狀電極和埋入式環(huán)狀電極的直流兩端電極法與直流四端電極法(實際上還可以將環(huán)狀電極和網(wǎng)狀電極進行組合).這兩種方法的差別在于:在直流兩端電極法測試中，網(wǎng)狀或環(huán)狀電流極同時也是電壓極，即電壓極和電流極重合;而在直流四端電極法測試中，外側(cè)兩個網(wǎng)狀或環(huán)狀電極充當電流極，內(nèi)側(cè)的兩個網(wǎng)狀或環(huán)狀電極充當電壓極，即電流極和電壓極沒有重合.

圖1 基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法和兩端電極法示意圖

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 直流兩端電極法與直流四端電極法的比較分析

采用直流四端電極法和直流兩端電極法測試表1中各組試件(試件形狀如圖1)的電阻，結(jié)果見表2.對于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料試件，直流四端電極法測得的電阻值均小于直流兩端電極法測得的電阻值，除第3組試件外，其他各組試件采用兩種方法測得的結(jié)果相差皆較大.

表2 電阻測試結(jié)果

兩種測試方法的等效電路如圖2.由圖2(a)可見，直流兩端電極法中電極、接觸電阻和試件電阻串連后與電壓表并聯(lián)，其測試的電壓是3部分電壓的疊加，包括電極上的電壓UE、測試電阻兩端的電壓UR和接觸電阻兩端的電壓UJ.此時若由公式(1)計算被測試件電阻R，由于電極導(dǎo)電性良好，電極兩端的電壓降UE可以忽略，故式(1)可表示為式(2).由式(2)可知，對于應(yīng)用直流兩端電極法所測得的電阻值，計算時采用的電壓已含有接觸電阻兩端的電壓.由圖2(b)可見，直流四端電極法中電壓表測得的僅是試件兩端的電位差UR，由公式(3)便可計算出試件的真實電阻R.

式中:R為被測試件電阻(Ω)，UR為被測試件兩端電壓(V)，UJ為接觸電阻兩端電壓(V)，UE為電極兩端電壓(V)，I為測試電流(A).

圖2 直流四端電極法和直流兩端電極法的等效電路圖

由表2測試結(jié)果及以上分析可知，在電阻的測試中，埋入銅網(wǎng)或銅環(huán)電極的不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻測試結(jié)果受電極接觸電阻影響較大，應(yīng)用直流四端電極法可以有效消除采用直流兩端電極法測試時接觸電阻對試件電阻測量準確度的影響.此外，接觸電阻的大小與導(dǎo)電復(fù)合材料基體和填料的種類，即導(dǎo)電復(fù)合材料本身的性質(zhì)有關(guān)，例如第3組鎳粉填充環(huán)氧樹脂導(dǎo)電復(fù)合材料與電極之間的接觸電阻較小.

圖3為第6組試件在不同測試電流下的電壓－電流關(guān)系曲線.不同測試電流下，直流兩端電極法測試的電壓－電流關(guān)系表現(xiàn)出非線性，即為非歐姆特性，而直流四端電極法測試的電壓－電流關(guān)系呈現(xiàn)出線性，即歐姆特性.由此可驗證電極與導(dǎo)電復(fù)合材料的接觸電阻具有非歐姆特性.

3.2 接觸電阻的計算

為求解接觸電阻，依照表2中的第4組材料制作如圖4的埋入式網(wǎng)狀電極布置形式的試件.應(yīng)用直流兩端電極法測試的B、C和B+C的電阻值分別為 R2B=77.30 Ω，R2C=80.12 Ω，R2(B+C)= 99.41 Ω;應(yīng)用直流四端電極法測試的對應(yīng)電阻值分別為R4B=24.57 Ω，R4C=26.19 Ω，R4(B+C)= 50.80 Ω.該實驗結(jié)果表明，直流兩端電極法的電阻值不符合串聯(lián)關(guān)系，直流四端電極法的測試結(jié)果符合電阻串聯(lián)關(guān)系，這進一步證明了直流四端電極法可以消除在直流兩端電極法測試中所存在的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

圖3 第6組試件在不同測試方法下的電壓－電流關(guān)系

圖4 試件電極布置示意圖

利用以上的數(shù)據(jù)，根據(jù)方程組(4)可計算出電極Ⅱ、Ⅲ和ΙV與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值分別為RΙΙ=23.71 Ω，RIII=29.02 Ω，RIV= 24.89 Ω.

為校驗以上計算的正確性，以及上述計算方法在不同電極形式、不同基體導(dǎo)電復(fù)合材料中的普適性，又按照表2中的第2組材料制作如圖5的埋入式環(huán)狀電極布置形式的試件.圖5中給出了一種與兩端電極法和四端電極法不同的接線方式，這種方式的特點是有一個電流極和一個電壓極是重合的，本文定義為直流三端電極法.

圖5 試件電極布置示意圖

應(yīng)用直流四端電極法和直流兩端電極法可測得表3中的電阻值，根據(jù)方程組(4)可計算出電極Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值分別為 RΙΙ=180.56 Ω，RIII=100.23 Ω，RIV=83.07 Ω，RV=220.19 Ω.這說明上述計算接觸電阻的方法同樣適合有機基體的導(dǎo)電復(fù)合材料.

表3 電阻測試結(jié)果 Ω

由圖5的接線方式及圖2的測試原理可知，直流三端電極法和直流兩端電極法相比，萬用表測試的電壓包括被測試件電阻和被測試件一端電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.直流三端電極法測試的電阻值R3X可表示為

式中R4X和R2X為第X試件分別應(yīng)用直流四端電極法和直流兩端電極法測試電阻值(Ω);RY為三電極法中電壓極與電流極重合的電極Y與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

應(yīng)用直流三端電流法可測出R3X，同時根據(jù)表3和利用式(4)計算出的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻值，以及式(5)，可計算出R3X，結(jié)果如表4所示.由表4可見，計算及測試的R3X數(shù)值是一致的.這進一步驗證了接觸電阻的計算公式的正確性以及直流兩端電極法和直流四端電極法的實質(zhì).

表4 直流三端電極法測試電阻與計算電阻比較 Ω

4 結(jié)論

1)對于不同基體、不同導(dǎo)電填料的導(dǎo)電復(fù)合材料，基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法均可消除在直流兩端電極法測試中存在的電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間的接觸電阻.

2)電極與導(dǎo)電復(fù)合材料之間接觸電阻是非歐姆性的，接觸電阻的大小與被測導(dǎo)電復(fù)合材料自身性質(zhì)有關(guān)，其數(shù)值通過測試是可求解的.

3)基于網(wǎng)狀或環(huán)狀電極的直流四端電極法適用于測試導(dǎo)電復(fù)合材料的電阻，其可用于導(dǎo)電復(fù)合材料(包括橡膠、塑料，環(huán)氧樹脂等高分子基導(dǎo)電復(fù)合材料以及陶瓷、水泥、玻璃等無機基體的導(dǎo)電復(fù)合材料)的性能測試以及導(dǎo)電復(fù)合材料器件與結(jié)構(gòu)的測試和應(yīng)用中.

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