肖順經(jīng)，曾慶艷，倪兆武，曾 波

(云南省昭通市食品藥品檢驗(yàn)所，云南 昭通 657000)

酒劑、蒸餾酒及配制酒中乙醇量的測(cè)定方法各不相同，藥典中酒劑的乙醇量測(cè)定方法為氣相色譜法或蒸餾法(相對(duì)密度法)[1]，《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法》中蒸餾酒及配制酒的乙醇量測(cè)定方法為蒸餾法(比重計(jì)法)[2]。相比之下，氣相色譜法更方便、快捷、精確。筆者參照《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》，在藥典中氣相色譜法和乙醇量測(cè)定法的基礎(chǔ)上，采用氣相色譜法測(cè)定了酒劑及蒸餾酒中乙醇量，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

GC－14Bpf型氣相色譜儀(日本島津)。白酒(市售，酒精度50%);藿香正氣水(云南騰沖制藥廠，批號(hào)為071110，080111，080208，080501;云南云河藥業(yè)有限公司，批號(hào)為070401;云南天利藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)為20080202);無(wú)水乙醇(分析純，成都市聯(lián)合化工試劑研究所)，正丙醇(分析純，北京化學(xué)試劑公司)，純凈水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:GDX－102填充柱(2 m);柱溫:140℃;FID檢測(cè)器溫度:190℃;進(jìn)樣口:不分流，溫度170℃;載氣:氮?dú)?，流?00 mL/min;燃?xì)?氫氣，流量60 mL/min;助燃?xì)?空氣，流量500 mL/min;進(jìn)樣量:0.5 μL 。

2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

精密量取無(wú)水乙醇4，5，6 mL，分別置100 mL量瓶中，分別精密加入正內(nèi)醇5 mL，加水至刻度，搖勻，得校正因子溶液。取無(wú)水乙醇、正丙醇、校正因子溶液各0.5 μL，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣 3次，測(cè)定峰面積。結(jié)果校正因子(f)為 1.26，RSD為 0.71%(n=9)。正丙醇理論板數(shù)大于1000，乙醇和正丙醇兩峰的分離度大于4(見圖1)。

圖1 氣相色譜圖

2.3 方法學(xué)考察

保留時(shí)間及檢出限試驗(yàn):取無(wú)水乙醇和正丙醇各5 mL，分別置100 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣0.5 μL，分別測(cè)定6次。無(wú)水乙醇保留時(shí)間為2.546 min，RSD為0.84%(n=6)，檢出限為0.008 ng;正丙醇保留時(shí)間為 5.821 min，RSD 為 0.74%(n=6)，檢出限為 0.006 ng。

內(nèi)標(biāo)物質(zhì)試驗(yàn):取無(wú)水乙醇和供試品分別直接進(jìn)樣0.5 μL，連續(xù)3次。結(jié)果在正丙醇保留時(shí)間處無(wú)對(duì)應(yīng)峰。

線性關(guān)系考察:精密量取無(wú)水乙醇對(duì)照品適量，加純凈水制成每1 mL 含 50 μL 的溶液，精密量取 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL，分別置100 mL量瓶中，加純凈水至刻度，搖勻，進(jìn)樣，記錄色譜圖。以體積濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程y=3.012 x+0.822，r=1.0000(n=6)。結(jié)果表明，無(wú)水乙醇體積濃度在2～7 μL/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，分別在 0，1，2，4，6，18 h 時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。結(jié)果的 RSD為0.24%(n=6)，表明供試品溶液至少在18 h內(nèi)穩(wěn)定。

重現(xiàn)性試驗(yàn):取同一批號(hào)樣品5份，按供試品溶液制備方法制備溶液并測(cè)定方法測(cè)定乙醇量。結(jié)果藿香正氣水的乙醇量為41.48%，RSD 為 0.21%(n=5)。

加樣回收試驗(yàn):精密量取已知含量(44.14%)的樣品5份，加無(wú)水乙醇對(duì)照品溶液，用上述方法和內(nèi)標(biāo)法測(cè)定，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

表1 無(wú)水乙醇加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.4 樣品含量測(cè)定

精密量取供試品10 mL，置100 mL量瓶中，精密加入正內(nèi)醇5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，得供試品溶液。精密吸取供試品溶液0.5 μL，連續(xù)進(jìn)樣 3 次，按峰面積計(jì)算樣品乙醇量。結(jié)果見表2。

表2 樣品乙醇量測(cè)定結(jié)果

3 討論

藿香正氣水為常備中成藥，具有解表化濕、理氣和中作用，主要用于外感風(fēng)寒、內(nèi)傷濕滯或夏傷暑濕所致的感冒等，其中乙醇作溶劑使用，同時(shí)具有佐使作用，故測(cè)定藿香正氣水和白酒中的乙醇量具有代表性。本試驗(yàn)采用恒溫分析方法，8 min就完全出峰，效果滿意;值得提醒的是，乙醇檢出限低，進(jìn)樣量不宜過大。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:21.

[2]GB/T5009.48－2003，中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)·食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分(一)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].