趙 強(qiáng),郝陶雪

(哈爾濱軸承集團(tuán)公司 a.實(shí)驗(yàn)中心;b.技術(shù)中心，哈爾濱 150036)

對(duì)材料的任何特性參量(物理或化學(xué))進(jìn)行檢測(cè)或測(cè)量時(shí)，無(wú)論分析方法如何完善，儀器設(shè)備如何先進(jìn)，其測(cè)量結(jié)果始終存在著一定的不確定性。長(zhǎng)期以來(lái)這種不確定性是使用誤差來(lái)描述的，其被定義為測(cè)量值與被測(cè)量值的真值之差，然而，對(duì)于材料的許多特性參量，真值是無(wú)法知曉的。應(yīng)用中往往是用近似真值(或稱(chēng)最佳值、約定真值)來(lái)代替真值，而近似真值(如常用的算術(shù)平均值或回歸值等)本身就具有不確定度，因此近似真值與具有不確定性的材料特性測(cè)量結(jié)果有誤差，必然存在著不確定度。以下對(duì)直讀光譜儀分析法測(cè)定鋼中碳的不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析，對(duì)其不確定度的評(píng)定進(jìn)行了研究，并得到了計(jì)算結(jié)果。

1 檢測(cè)

1.1 檢測(cè)儀器及材料

ARC-MET930直讀光譜儀；砂輪機(jī)；氬氣純度為99.99%以上。

1.2 檢測(cè)條件

環(huán)境溫度為25 ℃；最大溫度變化為±2 ℃/h；相對(duì)濕度為20%～70%；載氣壓力為0.6 MPa。

1.3 檢測(cè)方法

1.3.1 試樣的制備

依據(jù)GB/T 4336-2002,用砂輪機(jī)、240#砂紙將試樣加工成直徑約10 mm的圓形，試樣表面加工成光潔平面,將制備好的試樣置于A(yíng)RC-MET930直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)上進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.2 試樣的檢測(cè)

ARC-MET930直讀光譜儀在出廠(chǎng)時(shí)就根據(jù)生產(chǎn)的需要，制作出不同基體、不同元素含量范圍的4條工作曲線(xiàn)，包括工具鋼、低合金鋼、鉻鎳鋼和萬(wàn)能銅4種模式。因此，檢測(cè)人員只需根據(jù)試樣的材料和元素含量，選取所需要的工作曲線(xiàn)，然后進(jìn)行測(cè)試。實(shí)際測(cè)定時(shí)最少在一塊試樣的不同部位連續(xù)激發(fā)3次，直接讀出測(cè)定元素的含量，求取平均值。

2 不確定度來(lái)源及評(píng)定過(guò)程

2.1 不確定度的來(lái)源[1]

基于分析方法、檢測(cè)設(shè)備工作原理和以往的工作經(jīng)驗(yàn),光電直讀光譜儀測(cè)定C含量的不確定度來(lái)源主要包括:(1)測(cè)試人員對(duì)試樣的激發(fā)操作點(diǎn)不同引起測(cè)試結(jié)果偏差;(2)光譜儀計(jì)量的局限性,如穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)試樣的不確定度等;(3)樣品的內(nèi)在成分不均勻及試樣表面的粗糙度;(4)分析方法本身的不確定度;(5)環(huán)境的溫度、濕度的變化,電流、電壓及儀器所需氬氣流量;(6)工作曲線(xiàn)校正、儀器測(cè)量方法、測(cè)量過(guò)程及測(cè)量結(jié)果修約。

2.2 不確定度的評(píng)定

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)試樣不確定度的評(píng)定

利用ARC-MET930直讀光譜儀測(cè)量軸承鋼中各元素時(shí)，以C元素為例，進(jìn)行不確定度的評(píng)定。選一個(gè)YSBS11273-98 GCr15標(biāo)準(zhǔn)試樣，按下激發(fā)開(kāi)關(guān)進(jìn)行6次平行測(cè)試,其數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2.2 待測(cè)樣品不確定度的評(píng)定

取A試樣，用砂輪打磨，用砂紙細(xì)磨等工序，使其表面光潔、無(wú)污染物，置于A(yíng)RC-MET930直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)上，平行測(cè)試6次，其結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品碳含量測(cè)試結(jié)果 %

2.3 測(cè)試結(jié)果分析

2.3.1 由儀器自身分辨率引起的不確定度

ARC-MET930直讀光譜儀最小讀數(shù)為0.000 1%，按矩形均勻分布，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.3.2 由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在定值時(shí)引起的不確定度

由標(biāo)樣定值引起的不確定度可以通過(guò)測(cè)量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)量組數(shù)及所要求的置信概率按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算。標(biāo)樣定值一般是由8個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室共同完成，證書(shū)中列出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(見(jiàn)表3)。

表3 標(biāo)樣定值時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的確定 %

通過(guò)表3可以看出,由標(biāo)樣定值時(shí)產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度UrelB3=0.003 4%。

2.3.3 環(huán)境對(duì)測(cè)量不確定度的影響

由于在做此項(xiàng)試驗(yàn)時(shí)，工作環(huán)境條件穩(wěn)定，故由環(huán)境條件產(chǎn)生的不確定度忽略不計(jì)。

2.3.4 由試樣制備引起的不確定度UB4

假設(shè)試樣是均質(zhì)、制樣合乎標(biāo)準(zhǔn)要求，表面處理十分理想，試樣引起的不確定度可以忽略，即UB4=0，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度UrelB4=0。

2.4 不確定度的計(jì)算

2.4.1 相對(duì)合成不確定度

因?yàn)樵跍y(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生不確定度的各個(gè)分量互不相關(guān)，所以此方法的相對(duì)合成不確定度為：

=[0.004 52+0.005 82+0.000 0582+

0.003 42]1/2=0.000 8%

2.4.2 擴(kuò)展不確定度

直讀光譜分析C元素含量，由于實(shí)測(cè)中采用多次測(cè)量取平均值的方法，其測(cè)量不確定度為正態(tài)分布，包含因子Kp=2，在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，通常取95%的置信水準(zhǔn)[1]，因此相對(duì)擴(kuò)展不確定度U95rel=KpUrel=2×0.000 8%=0.016%。

故利用ARC-MET930直讀光譜儀測(cè)定GCr15軸承鋼中碳含量為w(C)=(0.99±0.016)%。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)采用ARC-MET930直讀光譜儀測(cè)定GCr15軸承鋼中的碳含量，并對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行篩選分析，最終確定出該鋼種中碳含量的數(shù)值及不確定度值，完成不確定度的評(píng)定過(guò)程。不確定度的評(píng)定對(duì)準(zhǔn)確地分析鋼材料中各元素含量，避免分析過(guò)程中存在的不利影響因素具有一定的借鑒意義。