李亞男

1資料

硼酸為弱防腐藥，對(duì)細(xì)菌和真菌有弱的抑制作用，刺激性小，常用于治療細(xì)菌和真菌感染。硼酸氧化鋅軟膏中的硼元素不易穿透完整的皮膚，但可以從損傷皮膚、傷口和黏膜等處被人體吸收，故不宜大面積或在破損皮膚及傷口使用。雖然人體內(nèi)早已檢出含有微量硼，并肯定微量硼對(duì)人體新陳代謝起一定積極作用，如防止骨疏松、促進(jìn)鈣的代謝、抗菌等，但硼含量稍高就會(huì)呈現(xiàn)出毒性，致使人腦組織氧消耗受抑制，酶活力喪失活性。

硼元素的測(cè)定主要有姜黃素定性法、比色法、原子吸收分光光度法。由于硼的原子化溫度較高，原子吸收分光光度法測(cè)硼已很少用。比色法靈敏度高，但由于顯色條件要求嚴(yán)格，不易操作。通過研究，采用目前先進(jìn)的ICP等離子體發(fā)射光譜法與微波前處理樣品聯(lián)用技術(shù)，進(jìn)行硼酸氧化鋅軟膏中硼元素的快速、準(zhǔn)確測(cè)定，方法的回收率94.9% ～95.5%;方法的精密度＜5%;方法的檢出限0.20 mg/kg。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與樣品 美國熱電公司產(chǎn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(IRIS IntrepidⅡXSP)。RF發(fā)生器功率:1151W，輔助氣流量:0.5 L/min，同軸霧化器，漩流霧化室。霧化氣壓力:193.06kPa，蠕 動(dòng)泵轉(zhuǎn)速 110 r/min。曝光時(shí)間:短波20 s，長(zhǎng)波5 s，曝光2次，取平均值。樣品采用山東博士倫福瑞達(dá)制藥有限公司生產(chǎn)的硼酸氧化鋅軟膏(國藥準(zhǔn)字H20066995)。

2.2 分析元素波長(zhǎng) 通過測(cè)定靈敏度及選擇干擾小的譜線克服基體效應(yīng)，避免其他元素譜線的干擾，選擇硼的分析波長(zhǎng)為249.7 nm。

2.3 試劑及標(biāo)準(zhǔn) HCl(GR)，HNO3(GR)，HC1O4(GR)。實(shí)驗(yàn)中均用去離子交換水，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，然后逐次稀釋成0.1、1.0、10.0三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系，待測(cè)。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法 稱取2.5～5.0 g硼酸氧化鋅軟膏樣品，加入10 ml HNO3+2 ml HC1O4消解至清亮，加1 ml HCl溶解，定容至25 ml比色管，次日測(cè)定。同時(shí)，稱0.5～1.0 g硼酸氧化鋅軟膏樣品于微波消解管，用少許水潤濕，加入5 ml HNO3，用微波消解處理后，定容至50 ml比色管，次日測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析線的選擇 基體效應(yīng)對(duì)分析譜線的影響主要包括雜散光和易電離干擾。通過實(shí)驗(yàn)，根據(jù)硼元素選擇多條譜線同時(shí)測(cè)定，硼的測(cè)定曲線通常208.8 nm、208.9 nm、249.6 nm、249.7 nm。從中選取基體效應(yīng)低、靈敏度合適的波長(zhǎng)作為分析線。通過做標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定硼酸氧化鋅軟膏樣品結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值，所以選擇硼的分析波長(zhǎng)為249.7 nm。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.2.1 按照實(shí)驗(yàn)方法，將硼酸氧化鋅軟膏樣品分兩次消解，同時(shí)加入一定量的硼。按上步驟測(cè)定其含量，計(jì)算回收率，方法的回收率94.9% ～95.5%，見表1。

表1 硼酸氧化鋅軟膏樣品的回收實(shí)驗(yàn)(μg/ml，%)

3.2.2 按上述方法，加入不同數(shù)量的硼，進(jìn)行5次重復(fù)測(cè)定，其精密度(RSD%)為0.95% ～5.0%。

表2 測(cè)定分析的對(duì)照結(jié)果(±s)

表2 測(cè)定分析的對(duì)照結(jié)果(±s)

硼(B)標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值(mg/kg)RSD%15.8±1.5 16.3 1.02 0.76±0.13 0.82 2.80 19±3 19.5 0.95 0.92±0.14 0.85 3.22 0.86±0.11 0.92 3.05

3.2.3 采用擬定的分析步驟，對(duì)樣品的空白上機(jī)測(cè)定10次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)的3倍計(jì)算其方法的檢出限為:0.20 mg/kg。

3.3 討論 本文采用目前先進(jìn)的ICP等離子體發(fā)射光譜法與微波前處理樣品聯(lián)用技術(shù)，可以進(jìn)行多種藥品中硼元素的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。實(shí)驗(yàn)證明，該法具有極好的靈敏度，精密度高，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，值得在藥品分析中推廣應(yīng)用。

［1］趙清志，安桂華.硼對(duì)人體的毒性作用，國外醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué)地理分冊(cè)，2000，21:29-31.

［2］衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分(二)GB/T5009.29-2003.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004:238-239.