劉慧敏,劉 麗,許 萍

(1內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,呼和浩特010051; 2內(nèi)蒙古新材料工程技術(shù)中心,呼和浩特010051)

半固態(tài)7075+1.7TiC鋁合金二次加熱工藝的研究

劉慧敏1,2,劉 麗1,許 萍1

(1內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,呼和浩特010051; 2內(nèi)蒙古新材料工程技術(shù)中心,呼和浩特010051)

在不同的二次加熱溫度和保溫時(shí)間條件下,對(duì)噴射沉積7075+1.7%(體積分?jǐn)?shù))TiC鋁合金的二次加熱工藝進(jìn)行研究。采用掃描電鏡觀察合金的二次加熱組織,利用平均截線(xiàn)法統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。結(jié)果表明,在580℃進(jìn)行二次加熱時(shí)其晶粒長(zhǎng)大非常緩慢,溫度提高到600℃后,晶粒長(zhǎng)大速度有所提高。在580℃和600℃分別保溫60min后,合金對(duì)應(yīng)的平均晶粒尺寸為14μm和20μm。二次加熱溫度超過(guò)610℃后晶粒長(zhǎng)大速度顯著提高,并出現(xiàn)明顯的局部重熔現(xiàn)象。對(duì)應(yīng)620℃保溫30min的平均晶粒尺寸53μm。說(shuō)明在上述條件下得到的半固態(tài)坯料仍保持細(xì)小等軸晶組織的特征,能夠滿(mǎn)足后續(xù)的觸變成形工藝對(duì)合金組織的要求。

噴射沉積;半固態(tài)7075+1.7TiC鋁合金;二次加熱;晶粒長(zhǎng)大

采用半固態(tài)加工的方法來(lái)成形噴射沉積快速凝固材料是噴射沉積技術(shù)走向?qū)嵱没囊粋€(gè)重要的發(fā)展方向,噴射沉積材料的半固態(tài)加工工藝的研究已經(jīng)引起人們的興趣[1,2]。金屬材料的半固態(tài)加工工藝分為兩大類(lèi):半固態(tài)流變成形和觸變成形,目前研究和應(yīng)用較多的是后者。半固態(tài)觸變成形前,坯料必須經(jīng)過(guò)二次加熱過(guò)程,有時(shí)還需在半固態(tài)溫度保溫一定時(shí)間,使其變成加工工藝所需的具有半固態(tài)組織特征的漿料。噴射沉積材料在加熱和保溫過(guò)程中,其沉積態(tài)組織將發(fā)生一系列變化,其中最主要的是發(fā)生晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象[3-7],掌握并控制其變化規(guī)律是噴射沉積材料的半固態(tài)觸變成形能否取得成效的關(guān)鍵的一步。

原位反應(yīng)噴射沉積是將原位反應(yīng)和噴射沉積合為一體的材料制備工藝。從金屬基體中原位形核、長(zhǎng)大的原位顆粒的熱力學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng),與基體的界面無(wú)污染,且結(jié)合強(qiáng)度高[8]。噴射沉積屬于快速凝固技術(shù),沉積坯具有細(xì)小均勻的等軸晶組織特征,加之原位顆粒的細(xì)化作用,所制備的半固態(tài)坯料的組織更加細(xì)小。作者采用該方法制備含有少量TiC顆粒的7075鋁合金,并對(duì)其進(jìn)行二次加熱實(shí)驗(yàn),確定二次加熱溫度和保溫時(shí)間對(duì)組織的影響規(guī)律,為后續(xù)的半固態(tài)觸變成形提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

噴射沉積7075+1.7(體積分?jǐn)?shù)/%)TiC鋁合金的制備:將Ti粉(300目),石墨粉(200目),A l粉(300目)按一定比例在混粉機(jī)混合均勻,并壓制成<20mm ×25mm的預(yù)制塊備用,將坩堝中的7075鋁合金(Zn5.7,M g2.5,Cu1.8,Cr0.2,Fe<0.15,Si<0.15, M n<0.15,其余為A l)升溫至900℃,用石墨鐘罩將一定量的A l2Ti2C預(yù)制塊壓入此合金熔液中,反應(yīng)完成后降溫至730℃并用六氯乙烷和氟硅酸鈉精煉除氣。熔體再次被升溫至810℃時(shí),進(jìn)行噴射成形,采用氮?dú)庾鳛殪F化氣體,霧化氣體壓力為0.5～0.6M Pa,導(dǎo)流管直徑為3.3mm,沉積距離為400mm。

二次加熱實(shí)驗(yàn):從沉積坯的穩(wěn)定區(qū)域(距離基板20mm以上的部位)取樣,試樣尺寸要盡可能小,以保證原始尺寸的一致性和在加熱與半固態(tài)保溫過(guò)程中試樣內(nèi)部溫度的均勻性。采用箱式馬輻爐CW F1300進(jìn)行加熱,其控溫精度為±1℃。根據(jù)7075鋁合金的固液兩相區(qū)477～635℃[9],二次加熱溫度選為:560, 580,600,610,620,630℃和635℃;保溫時(shí)間選為:10, 20,30,45m in和60m in等不同時(shí)間段。

微觀組織的分析:選用三酸水溶液(HNO3∶ 215%;HCl∶1.5%;HF∶1%;H2O∶95%)對(duì)粗磨、細(xì)磨和拋光后的試樣進(jìn)行腐蝕后采用掃描電鏡觀察其顯微組織。應(yīng)用Image Tool軟件及平均截線(xiàn)法統(tǒng)計(jì)合金的平均晶粒尺寸。采用透射電鏡觀察原位TiC顆粒的形貌與分布狀況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖1～2為噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金在560℃和580℃進(jìn)行二次加熱后的微觀組織。由圖1可知在560℃保溫10min和60min的組織并無(wú)本質(zhì)的區(qū)別,均保持均勻細(xì)小的快速凝固組織特征,其平均晶粒尺寸小于10μm。表明在560℃,合金組織的晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象不突出。當(dāng)溫度升高至580℃,保溫10m in和60min后,二者之間的差別不顯著,但是與圖1中的組織相比,晶粒長(zhǎng)大行為有所加劇,此時(shí)對(duì)應(yīng)的平均晶粒尺寸接近10μm。顯示出該溫度對(duì)半固態(tài)合金的晶粒長(zhǎng)大行為的影響并非很大。分析認(rèn)為對(duì)應(yīng)較低的二次加熱溫度(如560℃和580℃),晶粒長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力也相對(duì)較低,晶粒長(zhǎng)大到一定程度后趨于穩(wěn)定狀態(tài),因此即使延長(zhǎng)保溫時(shí)間,晶粒尺寸不會(huì)繼續(xù)增大,說(shuō)明加熱溫度的影響大于保溫時(shí)間的影響。因?yàn)榫ЯｉL(zhǎng)大的本質(zhì)是晶界移動(dòng),而晶界移動(dòng)需要原子擴(kuò)散,擴(kuò)散需要驅(qū)動(dòng)力和擴(kuò)散條件,其中溫度條件最主要,其次是時(shí)間條件等。

圖1 噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金在560℃進(jìn)行二次加熱并保溫10min(a),60min(b)后的微觀組織Fig.1 M icrostructures of sp ray fo rmed 7075+1.7TiC A l alloy at 560℃fo r 10min(a)and 60min(b)

圖3為原位反應(yīng)噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金在600℃進(jìn)行二次加熱并保溫20,30,45,60min后的微觀組織。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),晶粒逐漸長(zhǎng)大,對(duì)應(yīng)20,30min保溫時(shí)間,合金組織并無(wú)本質(zhì)的差別,平均晶粒尺寸也非常相近。但是保溫時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)到45min和60min后,合金組織不僅在形貌上,而且在尺寸上都有了很大的區(qū)別。表明晶粒長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力大、晶粒長(zhǎng)大幅度也大,晶界移動(dòng)的距離長(zhǎng),因此所需要的時(shí)間也長(zhǎng)。與圖1～2相比,在600℃,晶粒長(zhǎng)大顯著,使得晶界變寬。這是因?yàn)樵诤辖鸬墓桃簝上鄥^(qū)的較高溫度進(jìn)行二次加熱時(shí),低熔點(diǎn)相開(kāi)始熔化并沿著晶界分布,到達(dá)二次加熱規(guī)定的保溫時(shí)間并淬火固定其半固態(tài)二次加熱組織時(shí),液相被凝固下來(lái),使得晶界寬化。

圖4所示為對(duì)應(yīng)580,600℃的二次加熱溫度時(shí)繪制的平均晶粒尺寸與保溫時(shí)間之間的關(guān)系曲線(xiàn)。二次加熱溫度為580℃時(shí),在10～60min的保溫時(shí)間內(nèi),晶粒長(zhǎng)大的幅度不超過(guò)10μm。二次加熱溫度提高至600℃時(shí),晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象逐漸突出。隨著二次加熱溫度的升高,晶粒長(zhǎng)大驅(qū)動(dòng)力也增大,晶粒長(zhǎng)大幅度也隨之增大。而且保溫30min之前的晶粒長(zhǎng)大速度快于保溫時(shí)間超過(guò)30min之后的晶粒長(zhǎng)大速度。但是,對(duì)應(yīng)上述兩個(gè)不同溫度,在保溫60min后,合金的平均晶粒尺寸依然未超過(guò)20μm。表明此時(shí)的組織仍屬于細(xì)小均勻的等軸晶組織。

圖5為噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金分別在610,620,630,635℃保溫30min后的微觀組織。當(dāng)二次加熱溫度超過(guò)620℃以后,合金的組織發(fā)生了本

圖4 噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金的平均晶粒尺寸Fig.4 Average grain sizes of sp ray fo rmed 7075+1.7TiC A l alloy

質(zhì)的變化,初始的噴射沉積細(xì)小均勻的等軸晶組織已被破壞,局部晶界出現(xiàn)嚴(yán)重的重熔現(xiàn)象。當(dāng)溫度達(dá)到630℃后,不僅重熔現(xiàn)象加劇,晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象也非常突出,最大的晶粒尺寸接近100μm,已經(jīng)失去快速凝固組織特征,因此二次加熱溫度應(yīng)低于620℃為宜。

圖5 噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金的微觀組織(保溫30min) (a)610℃;(b)620℃;(c)630℃;(d)635℃Fig.5 Microstructures of sp ray formed 7075+1.7TiC Al alloy at 610℃(a),620℃(b)and 630℃(c),635℃(d)for 30min

圖6為合金中以原位反應(yīng)方式加入的TiC顆粒的形貌與晶界上的分布狀況。由圖可知,原位TiC顆粒呈多邊形(空間中呈多面體),尺寸在亞微米級(jí)范圍,多數(shù)分布于晶界處。分析認(rèn)為具有與基體合金相同晶體結(jié)構(gòu)的原位TiC顆粒,在二次加熱過(guò)程對(duì)晶粒長(zhǎng)大行為產(chǎn)生顯著的影響。上述研究結(jié)果顯示出在600℃之前,原位TiC顆粒的阻止晶粒長(zhǎng)大的作用更加明顯,對(duì)應(yīng)600～620℃的范圍,其釘扎晶界的作用有所減弱,而二次加熱溫度超過(guò)620℃后基本喪失阻止晶粒長(zhǎng)大作用。這是因?yàn)?液相含量逐漸提高到某一臨界值時(shí),顆粒完全被液相浸潤(rùn),能夠隨其移動(dòng)。而液相含量低于這一臨界值時(shí),顆粒部分被液相所浸潤(rùn),晶界移動(dòng)時(shí)拖動(dòng)帶有一定液相模的顆粒是非常困難的,而只能繞過(guò)這種帶來(lái)阻力的顆粒,從而其晶粒長(zhǎng)大行為受到阻礙。

3 結(jié)論

(1)噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金的二次加熱過(guò)程中,加熱溫度對(duì)合金組織的影響是首位的,其次是保溫時(shí)間。二次加熱溫度低于600℃時(shí),合金的平均晶粒尺寸基本不隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,二次加熱溫度到達(dá)600℃后,合金的晶粒長(zhǎng)大行為開(kāi)始加劇,合金的平均晶粒尺寸隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。

圖6 原位TiC顆粒的形貌與分布Fig.6 Morphology and distribution of in2situ TiC particle

(2)噴射沉積7075+1.7TiC鋁合金的二次加熱溫度不宜超過(guò)620℃,否則出現(xiàn)嚴(yán)重的局部重熔現(xiàn)象的同時(shí)合金晶粒長(zhǎng)大十分顯著,對(duì)應(yīng)的晶粒尺寸已接近100μm,合金組織喪失細(xì)小均勻的快速凝固組織特征,削弱噴射沉積技術(shù)帶來(lái)的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)。

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Study on Reheating Process of 7075+1.7TiC A l A lloy in Semi2solid State

L IU Hui2min1,2,L IU Li1,XU Ping1
(1 School of M aterials Science and Engineering,Inner Mongolia University of Technology,Hohhot 010051,China;2 Centre of Techno logy of New Materials Engineering,Inner Mongolia,Hohhot 010051,China)

Themicrostructuresof in2situ reactive sp ray formed 7075+1.7%TiC A l alloys at semi2solid state were observed using SEM.The grain sizeswere measured using a mean linear intercep t method and the effect of in2situ TiC particleson grain grow th in the two2phase(liquid+solid)region of 7075 A l alloy w ere analyzed.It w as show n that the grain grow th w as very slow at 580℃and w hen the re2 heating temperature w as up to 600℃,the grain grow th velocity w as increased gradually.The average grain sizeswere 14μm and 20μm at 580℃and 600℃for 60min.w hen the reheating temperaturewas up to 610℃,the grain grow th velocity was increased evidently,and part reheating was appeared.The average grain sizes were 53μm at 620℃for 30min,w hich indicates that in2situ reactive sp ray formed 7075+1.7%TiC A l alloy can keep fine and equiaxed characteristic,and meet the requirement of thixo2 forming on microstructure of alloy.

sp ray forming;semi2solid 7075+1.7TiC alloy;reheating;grain grow th

TG146.2+1

A

100124381(2010)1120017204

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50661003)

2009205215;

2010206220

劉慧敏(1972—),女,教授,博士,主要研究方向?yàn)榻饘俨牧霞敖饘倩鶑?fù)合材料,聯(lián)系地址:呼和浩特市新城區(qū)愛(ài)民街49號(hào)內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(010051),E2mail:huimin_72@163.com