劉 嶺 賀浪沖 梁曉聰 王 辛 習(xí)昭燕 王 江 西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院(西安 710061)

中藥的質(zhì)量直接影響到患者的安全和療效,其質(zhì)量問(wèn)題通常包括:有效(有效成分及其含量)和安全(污染物,如重金屬、殘留農(nóng)藥及其他有毒、有害物質(zhì)等)。重金屬極其有害元素是生藥中一類(lèi)重要的外源性有害物質(zhì),也是影響中藥現(xiàn)代化的重要因素之一[1]。常見(jiàn)的對(duì)人體有害的元素和重金屬主要有鉛、砷、鎘、汞、銅、鋁等。其來(lái)源一方面與其生長(zhǎng)的環(huán)境條件如土壤、大氣、水、化肥、農(nóng)藥的施用等有關(guān),另一方面與植物本身的遺傳特性和對(duì)該類(lèi)元素的富集能力有關(guān)。當(dāng)人體中重金屬元素的濃度達(dá)到一定程度時(shí),會(huì)使人體器官、組織發(fā)生病變,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)喪失機(jī)能,所以對(duì)于生藥中重金屬的檢測(cè)是生藥尤其是藥食同源生藥質(zhì)量的保證[2,3]。對(duì)于不同中藥中重金屬的測(cè)定已有了一些報(bào)道[4-8],但是對(duì)于陜西省多種藥食同源的中藥中的重金屬測(cè)定未見(jiàn)報(bào)道,為此,我們對(duì)陜西省近年送檢的多種藥食同源中藥中的鉛、鎘進(jìn)行了測(cè)定,為陜西省藥食同源中藥的應(yīng)用及保健食品的質(zhì)量控制提供一定的參考。

1 儀器與試藥 Z-5000型原子吸收分光光度計(jì),日本日立公司。硝酸(AR),鉛粉 (99.999% ),鎘粉(99.95% ),其它試劑均為分析純,水為去離子水。藥食同源中藥為送檢樣品,經(jīng)鑒定分別為決明子(Cassia tora L.)、枸杞子 (Lycium barbarum L.)、荷葉 (Nelumbo nucifera Gaertn.)、桔梗 (Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.)、蒲公英 (Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.)。

2 方法和結(jié)果 2.1 供試品溶液的制備 將決明子,枸杞子,荷葉,桔梗,蒲公英 5種中藥于 105℃烘箱烘 4h,干燥至恒重,趁熱粉碎過(guò)篩 (40目),分別精密稱取 2.0g備用藥材粉末,置于 50 mL燒杯中,加硝酸30mL密封浸泡過(guò)夜后,于 230℃消解至消化液呈無(wú)色或略帶黃色,放冷后定量轉(zhuǎn)移與 50mL量瓶中,加蒸餾水至刻度,混勻,作為供試品液。

2.2 測(cè)定方法 鉛的檢測(cè)采用 GB/T5009.12-2003《食品中鉛的測(cè)定》檢測(cè);鎘的檢測(cè)采用 GB/T5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》,即:石墨爐原子吸收光譜法-GAAS法檢測(cè)。每個(gè)樣品平行測(cè)定 3次。在分析過(guò)程,對(duì)鉛、鎘檢測(cè)通過(guò)分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為對(duì)照,并建立空白對(duì)照。

2.3 結(jié)果

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定:采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)楊樹(shù)葉(GBW07604)按上述方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.2 回收率測(cè)定:按照上述的實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在測(cè)量合格的基礎(chǔ)上,對(duì)所檢測(cè)的中藥進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。鉛、鎘回收率測(cè)定見(jiàn)表 2和表 3。

表2 鉛的回收率測(cè)定結(jié)果 (n=6)

表3 鎘的回收率測(cè)定結(jié)果 (n=6)

2.3.2 樣品測(cè)定:采用石墨爐原子吸收光譜法-GAAS法,對(duì) 5種藥食同源中藥中的鉛和鎘進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 4～表 8。

表4 決明子中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果 (n=3)

表5 枸杞子中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果 (n=3)

表6 荷葉中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果 (n=3)

表7 桔梗中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果 (n=3)

表8 蒲公英中鉛、鎘的測(cè)定結(jié)果 (n=3)

3 討 論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (楊樹(shù)葉GBW07604)中鉛和鎘的測(cè)定誤差為 3.33%和 2.81%,均在允許誤差范圍內(nèi),樣品的回收率:鉛為 96.6%～101.2%,鎘為 96.0%～100.0%,說(shuō)明該方法可用于樣品中鉛和鎘的測(cè)定。

3.2 從測(cè)定結(jié)果可以看出,5種藥食同源中藥中鉛和鎘的含量有一定的差異,蒲公英中鉛的含量最高,枸杞子中鉛的含量相對(duì)較低,荷葉中鎘的含量相對(duì)較低。是否蒲公英藥材在生長(zhǎng)階段對(duì)鉛有富集作用可進(jìn)一步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。

3.3 測(cè)定結(jié)果還顯示,個(gè)別樣品的個(gè)別批次出現(xiàn)了鉛或鎘含量猛然增加的現(xiàn)象,如桔梗,是樣品受到了污染還是本身樣品生長(zhǎng)的地域環(huán)境造成了數(shù)據(jù)偏高,需繼續(xù)進(jìn)行深入研究。

[1]陳仕江,金仕勇,張 明.淺談中藥材的農(nóng)藥、重金屬污染與防治 [J].世界科學(xué)技術(shù) /中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2002,4(4):72.

[2]葉國(guó)華.中藥材重金屬污染狀況調(diào)查研究[J].甘肅中醫(yī),2008,21(2):62.

[3]張麗娟,谷新學(xué),周勇義.中藥產(chǎn)品中的重金屬 [J].首都師范大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué),2004,25(1):35-45.

[4]劉玉榮,王克亞,王玉清.山藥中重金屬質(zhì)量評(píng)價(jià).[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(13):6108.

[5]茅向軍,楊永東,熊慧林,等.貴州杜仲中鉛、砷、汞含量的研究 [J].藥物分析雜志 ,2000,20(3):172.

[6]孟 萌 ,陳 濤,李 進(jìn),等.丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅的含量測(cè)定[J].天津中醫(yī)藥,2009,26(3):248.

[7]龔愛(ài)琴.原子吸收和發(fā)射光譜法定中草藥鉛、銅、鎘、鉻含量 [J]化學(xué)工程師 ,2009,4:34.

[8]付 川,祁俊生.原子吸收光譜法測(cè)定中藥中微量元素 [J].光譜學(xué)與光譜分析 ,2003,23(3):617.