石國亮，池永慶，張靜，李增波

（太原科技大學(xué)化學(xué)工程系山西太原030021）

乳狀液膜法處理低濃度含酚水溶液的研究

石國亮，池永慶，張靜，李增波

（太原科技大學(xué)化學(xué)工程系山西太原030021）

采用Span 80、石蠟、NaOH所組成的液膜體系，通過研究其溶脹率和對(duì)最終酚提取率的影響，獲得最佳制乳操作參數(shù)。討論了NaOH含量、水乳比對(duì)提取率的影響并得出較優(yōu)條件。

含酚廢水；乳化液膜；提取率

本文以Span-80為表面活性劑、液體石蠟為膜助劑、煤油為稀釋劑和NaOH為內(nèi)水相的液膜體系對(duì)低濃度苯酚水溶液進(jìn)行處理，在獲得最優(yōu)制乳條件的基礎(chǔ)上并討論了操作參數(shù)對(duì)提取率的影響規(guī)律，從而為工業(yè)處理含酚廢水處理提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器設(shè)備

表面活性劑失水山梨醇單油酸酯（Span-80）：市售化學(xué)純；液體石蠟：市售化學(xué)純；民用煤油：市售；氫氧化鈉：分析純；酚：分析純。

721分光光度計(jì)：上海第三分析儀器廠；酸堿滴定分析儀：自制；JJ-1型精密電動(dòng)攪拌器：蘇州威爾實(shí)驗(yàn)用品有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

本實(shí)驗(yàn)采用顯色-分光光度法測(cè)定水相中苯酚含量，用物料衡算法求得有機(jī)相中的苯酚濃度。測(cè)定不同濃度的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，如圖1所示，將所得數(shù)據(jù)線性回歸后得到方程：A=-0.01615+0.22707c

1.2.2 制乳

首先分別取一定量煤油、Span-80與液體石蠟按一定比例置于制乳器中并于低速攪拌下使其混合均勻，然后將NaOH水溶液緩慢倒入制乳器中，迅速調(diào)高轉(zhuǎn)速并于一定恒速下攪拌10min制成W/O型乳狀液。

1.2.3 萃取

取一定體積已制好的乳狀液，將其分散到一定體積、濃度為10mg/L的已配置好的苯酚水溶液中，在400rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌10min，然后靜置分層，取下層外水相水溶液進(jìn)行測(cè)定。

1.2.4 分析

吸取一定量外水相溶液，采用4-氨基安替比林分光光度比色法測(cè)定[1]水相中苯酚的含量,平衡有機(jī)相苯酚的含量由物料衡算求得。

2 結(jié)果與討論

2.1 制乳條件的確定

采用四因素三水平正交實(shí)驗(yàn)對(duì)Span-80用量、石蠟用量、制乳轉(zhuǎn)速及油內(nèi)相比進(jìn)行考察，結(jié)果見表1。

先考察各因素對(duì)提取率的影響：由表1可知，B3D1A3C2為該實(shí)驗(yàn)條件下影響提取率的主次因素與最好制乳參數(shù)。其次，考察各因素對(duì)溶脹率的影響。乳液溶脹是外水相透過膜相進(jìn)入內(nèi)相而引起的，它不但會(huì)稀釋內(nèi)相被濃縮的物質(zhì)，還會(huì)增加傳質(zhì)的阻力和膜的破裂，因此它對(duì)于液膜分離技術(shù)是不利的。由表1可知，C3B1D1A3為控制乳液溶脹的主次因素與最佳實(shí)驗(yàn)條件。另由于制乳轉(zhuǎn)速為溶脹率的主要影響因素，對(duì)于提取率則為最次要因素，因此取制乳轉(zhuǎn)速為2000r/min較合適。綜合分析以上結(jié)果，可得最佳制乳條件或操作參數(shù)為B3D1A3C3。即Span-80用量為4%，液體石蠟用量為3%，制乳轉(zhuǎn)速為2000r/min，油內(nèi)比為1∶1。最后采用最佳制乳條件進(jìn)行綜合實(shí)驗(yàn)，獲得了99.28%的高制乳率、25.53%的溶脹率與93.5%的提取率。

表1 正交試驗(yàn)結(jié)果表

2.2 NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)苯酚提取率的影響

由圖2可知，隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，乳液膜對(duì)苯酚的提取率逐漸下降且當(dāng)NaOH含量達(dá)到10%和15%時(shí)急劇下降。這可能是由于一方面堿性過強(qiáng)導(dǎo)致Span-80酯鍵發(fā)生水解，使膜的穩(wěn)定性急劇下降，從而導(dǎo)致最終提取率急劇下降[2]；另一方面內(nèi)相溶液濃度增加，內(nèi)外水相的化學(xué)勢(shì)差隨之增加，導(dǎo)致膜的溶脹率增加，也使膜的破損加劇并最終導(dǎo)致提取率急劇下降。為了適應(yīng)更大范圍的苯酚廢水處理，采用內(nèi)相為質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的NaOH溶液。

2.3 水乳比對(duì)苯酚提取率的影響

由圖3可知，隨著水乳比的增加，除酚率的變化不大，均在97%左右，表明乳液的利用率較高。綜合考慮，萃取過程取水乳比為2∶1較合適。

3 結(jié)論

（1）通過正交試驗(yàn)，獲得了Span-80用量為4%，液體石蠟用量為3%，制乳轉(zhuǎn)速為2000rpm，油內(nèi)比為1∶1的最佳制乳操作參數(shù)。

（2）在制乳因素一定的條件下，考察傳質(zhì)因素NaOH溶液濃度和水乳比分別對(duì)提取率的影響規(guī)律，并確定了內(nèi)相NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%與水乳比為2∶1的傳質(zhì)條件。

［1］水質(zhì)分析大全編寫組.水質(zhì)分析大全[M].北京:技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1989.

［2］時(shí)均，袁權(quán)，高從鍇.膜技術(shù)手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2001.

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.016

TQ028.8

A

1008-1267（2010）05-045-04

2009-05-06

太原科技大學(xué)青年基金資助.

石國亮（1977-），男，講師，碩士，研究方向：主要從事膜制備及應(yīng)用研究。