盧艷霞,董彩霞

(1.鄭州師范學(xué)院 ,河南鄭州 450044;2.中州大學(xué)化工食品學(xué)院 ,河南鄭州 450044)

增氧劑過(guò)磷酸鈉的制備工藝研究

盧艷霞1,董彩霞2

(1.鄭州師范學(xué)院 ,河南鄭州 450044;2.中州大學(xué)化工食品學(xué)院 ,河南鄭州 450044)

通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)方案探尋增氧劑過(guò)磷酸鈉的最佳制備工藝。得出結(jié)論：降低溫度,延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,適當(dāng)加入穩(wěn)定劑均可提高增氧劑過(guò)磷酸鈉的產(chǎn)量和質(zhì)量。

增氧劑 ;過(guò)磷酸鈉 ;產(chǎn)率

在水產(chǎn)養(yǎng)殖過(guò)程中經(jīng)常用到增氧劑,增氧劑溶解在水中迅速釋放出氧氣并溶解于水中;同時(shí)可以抑制有害病菌的繁殖、凈化水體,提高飼料利用率。此外,增氧劑可以用于復(fù)配中性洗滌劑,起到漂白、消毒作用;可以配合水稻拋秧耕種技術(shù)的推廣,用于水體增氧;可作為增氧施肥劑,促進(jìn)秧苗早生根、早成活。

化學(xué)增氧的特點(diǎn)是快速、高效。無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的過(guò)氧水合物均可作為增氧劑使用,如過(guò)氧尿素、過(guò)磷酸鈉、過(guò)碳酸鉀等的過(guò)氧水合物,不僅含氧量較高,而且含有氮、磷、鉀等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),可以很好地改善水質(zhì)。所以化學(xué)增氧劑往往具有增氧、殺菌、改善水質(zhì)等多效性,值得進(jìn)一步開(kāi)發(fā)及推廣。本文對(duì)增氧劑過(guò)磷酸鈉的制備工藝進(jìn)行了初步探討。

1 材料與方法

1.1 原料和設(shè)備

Na3PO4·12H2O,H2O2,NaCl,冰塊 (原料純度,一般為三級(jí)純即可),電動(dòng)攪拌機(jī) (ED 267,12V, 6 0W,鄭州杜甫儀器廠),三口瓶 (250mL),燒杯(1 000 mL),烘箱 (DHG-9070A,上海一恒科技有限公司)。

1.2 制備原理

Na3PO4與一定濃度的 H2O2溶液在 0℃生成過(guò)磷酸鈉。在 0℃時(shí),Na3PO4-H2O2-H2O體系中, H2O2濃度達(dá) 27%左右、Na3PO4濃度達(dá)到 15.5%左右時(shí),體系內(nèi)存在兩個(gè)固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。當(dāng) H2O2濃度超過(guò) 45.2%時(shí),固相發(fā)生分解;當(dāng)體系溫度降到 -20℃時(shí),固相內(nèi)僅存在 Na3PO4·5H2O2;當(dāng) H2O2濃度超過(guò) 56.0%時(shí),它就分解。一過(guò)氧水合磷酸鈉 Na3PO4·H2O2分解溫度為 7℃,而Na3PO4·4.5H2O2分解溫度大約 120℃。用一定濃度的 H2O2與懸浮在有機(jī)溶劑內(nèi)的正磷酸鈉在 15℃～20℃時(shí)反應(yīng),形成混合型的過(guò)氧水合正磷酸鹽,例如Na3PO4·2H2O2·8H2O和Na3PO4·4H2O2·2H2O,即過(guò)磷酸鈉可以形成多種過(guò)氧水合物,本文主要制備 Na3PO4·4.5H2O2(有效含樣量為 22.5%)。

1.3 過(guò)磷酸鈉的制備

1.3.1 穩(wěn)定劑NaCl用量的選擇

取 3個(gè)三口瓶并標(biāo)號(hào) 1#、2#、3#,分別加入 14 g磷酸鈉 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液。加不同 NaCl,分別放進(jìn)含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌反應(yīng) 60 min。停止后靜置數(shù)分鐘,開(kāi)始抽濾,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥,稱(chēng)重,計(jì)算產(chǎn)率,結(jié)果見(jiàn)表1。

表 1 穩(wěn)定劑NaCl用量的選擇

由表 1可以看出,從產(chǎn)品的成本和產(chǎn)率來(lái)考慮,穩(wěn)定劑NaCl的用量以 2 g為宜。

1.3.2 反應(yīng)時(shí)間的確定

取 3個(gè)三口瓶并標(biāo)號(hào) 4#、5#、6#,分別加入 14 g磷酸鈉 (Na3PO4·12H2O)、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 gNaCl。分別放進(jìn)含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌,反應(yīng)時(shí)間分別為 30 min、60 min、90 min。停止后靜置數(shù)分鐘,開(kāi)始抽濾,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥,稱(chēng)重,計(jì)算產(chǎn)率,結(jié)果見(jiàn)表 2。

表 2 反應(yīng)時(shí)間的確定

由表 2可以看出,該反應(yīng)時(shí)間以 60 min為宜。

1.3.3 原料Na3PO4·12H2O脫水溫度選擇

取 3份 14 g磷酸鈉(Na3PO4·12H2O),分別于40℃、60℃、90℃恒溫烘箱中烘干 5 h,備用。取 3個(gè)三口瓶并標(biāo)號(hào) 7#、8#、9#,分別加入上述 3個(gè)恒溫烘箱中烘干的磷酸鈉、20 mL 30%的 H2O2溶液、2 g NaCl。分別放進(jìn)含有冰水的燒杯中冰浴,中速攪拌60 min。停止后靜置數(shù)分鐘,開(kāi)始抽濾,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行干燥,稱(chēng)重,計(jì)算產(chǎn)率。烘干溫度對(duì)結(jié)果的影響詳見(jiàn)表3。

表 3 過(guò)磷酸鈉脫水溫度選擇

由表 3可以看出,原料過(guò)磷酸鈉在烘箱中烘干溫度以 60℃為宜。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出：過(guò)磷酸鈉的制備條件中體系 H2O2濃度達(dá) 26.7%～28.0%,Na3PO4濃度達(dá)到15.4%～16.7%時(shí),體系內(nèi)才存在兩個(gè)固相：Na3PO4·H2O2和Na3PO4·4.5H2O2。由于所用的過(guò)氧化氫濃度太低,而磷酸鈉又含有大量的結(jié)晶水,原料配比Na3PO4·12H2O和 H2O2按 1∶1.3加料,同時(shí)冰浴,降低體系溫度滿足實(shí)驗(yàn)要求。延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,可以獲得較高的產(chǎn)率,因體系中水分太多,而過(guò)磷酸鈉很易溶于水,所以加入2 gNaCl作為鹽析劑,效果很顯著。原料過(guò)磷酸鈉在反應(yīng)前先進(jìn)行 60℃條件下5 h脫水烘干,反應(yīng)時(shí)間為60 min,使原料充分反應(yīng),靜置時(shí)間10 min。加入2 gNaCl作為穩(wěn)定劑。后期的產(chǎn)品干燥處理是在空氣中用風(fēng)扇吹掃,溫度不要過(guò)高,防止產(chǎn)品受熱分解。

2.2 討論

制備過(guò)磷酸鈉時(shí),應(yīng)盡可能地選用高濃度的過(guò)氧化氫和較純的磷酸鈉為原料。降低溫度有利于提高產(chǎn)品的產(chǎn)率,增加過(guò)氧化氫,適當(dāng)加入穩(wěn)定劑均可提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。若用無(wú)水磷酸鈉和較高濃度的過(guò)氧化氫作為原料來(lái)反應(yīng),產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量應(yīng)該會(huì)更好,有待繼續(xù)研究。

對(duì)于本產(chǎn)品的有效含氧量和放氧速度有待繼續(xù)研究。

TQ126.39

：A

：1003-3467(2010)14-0009-02

2010-05-15

盧艷霞(1968-),女,講師,長(zhǎng)期從事化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)與研究,電話：(0371)68229079。