凌 闖，王敬豐，趙 亮，潘復生，朱學純

(1. 重慶大學 國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶400044；2. 西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司，重慶401326)

高硅鋁合金標準樣品的熱變形行為

凌 闖1，王敬豐1，趙 亮1，潘復生1，朱學純2

(1. 重慶大學 國家鎂合金材料工程技術研究中心，重慶400044；2. 西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司，重慶401326)

對高硅鋁合金光譜標準樣品在應變速率為0.01～1 s?1、變形溫度為350～500 ℃條件下的熱壓縮變形行為進行實驗研究。結果表明：高硅鋁合金熱壓縮變形中發(fā)生了明顯的動態(tài)回復與動態(tài)再結晶，流變應力隨應變速率的增加而增加，隨溫度的增加而降低；通過線性回歸分析計算出高硅鋁合金材料的應變硬化指數(shù)n以及變形激活能Q，獲得了高硅鋁合金高溫條件下的流變應力本構方程；研究工藝參數(shù)(變形溫度t、應變速率ε˙)對晶粒尺寸的影響，確定最佳工藝參數(shù)：t=400 ℃，˙=0.1 s?1。

高硅鋁合金；熱變形；流變應力；激活能

Abstract:The flow stress behavior of high silicon aluminum alloy standard sample was investigated in the temperature range of 350?500 ℃and strain rate of 0.01?1s?1. The results show that the dynamic recovery and dynamic recrystallization occur obviously during hot compression of high silicon aluminum alloy. The flow stress increases with increasing strain rates and decreases with increasing temperature. The strain hardening coefficient n and deformation activation energy Q are evaluated by linear regression analysis. And the flow stress constitutive equation of high silicon aluminum alloy during hot compression is obtained. The influence of the processing parameters (deformation temperature t, strain rateε˙) on grain sizes was studied. The optimal processing parameters, t=400 ℃,0.1 s?1were determined.Key words:high-silicon aluminum alloy; hot deformation; flow stress; activation energy

隨著國內外儀器分析的發(fā)展以及對工業(yè)分析快速、準確的要求，標準樣品的研制和應用領域也發(fā)生了新的變化[1]。為了提高Al-Si合金分析準確度，減少配料和調整成分的誤差，進而提高鋁合金鑄錠質量，必須研制Al-Si合金光譜標準樣品。隨著Si含量的增加，初晶硅和共晶硅越來越粗大，故要保證高硅鋁合金標準樣品主要元素和雜質元素化學成分均勻很困難。但是，光譜標準樣品對成分和組織均勻性要求很高，因此，如何提高 Al-Si合金尤其高硅鋁合金的成分和組織均勻性是有待解決的技術難題。目前，最常用的方法是通過添加變質劑，使初晶硅和共晶硅晶粒細化。由于此法只能使 Al-Si合金達到某種程度的成分和組織均勻化，與預期的理想結果還有一定差距，因此在變質的基礎上，尋找一種最佳的熱擠壓工藝使其組織和成分更加細小均勻，顯得尤為重要。高硅鋁合金中粗大的初晶硅和共晶硅導致材料塑性和韌性變差，不易于加工[2]。加工工藝的制定取決于合金流變應力的大小，然而流變應力又主要受變形溫度和應變速率的影響，因此，研究變形溫度和應變速率對流變應力的影響對指導壓力加工過程有重要的理論和實際意義[3-5]。

本文作者采用圓柱體軸對稱高溫單道次壓縮試驗，對不同應變速率和變形溫度下 Al-22Si鋁合金熱壓縮變性行為進行研究，為進行計算機模擬和制定合理的熱加工工藝提供理論和實踐依據(jù)。

1 實驗

1.1 合金制備

實驗選用工業(yè)用的高純鋁(99.99%)和高純晶體硅片(99.9999%)配置成Al-22%Si的過共晶鋁硅合金。首先將原料預熱后放入坩堝電阻爐進行熔煉，直至結晶硅全部熔化，然后除去表面熔渣，靜置5～10 min后，進行變質處理。為了能夠準確地控制變質劑的添加量，減少元素的燒損，變質劑以Cu-10%P中間合金的形式加入，攪拌均勻后，迅速澆鑄，以防止在高溫停留時間過長，變質劑發(fā)生氧化等反應而失效。

1.2 實驗方法

將材料加工成d10 mm×12 mm的圓柱體試樣，然后加熱到520 ℃，均勻化24 h后空冷。將試樣放到Gleeble?1500熱模擬機上進行恒應變速率等溫熱壓縮實驗。變形溫度為350、400、450和500 ℃，應變速率為0.01、0.1和1 s?1，熱模擬實驗升溫速率為5 ℃/s?1，加熱至預定溫度后保溫2 min，然后進行壓縮實驗，總壓縮變形量為1(真應變)，數(shù)據(jù)采集頻率為10 kHz。壓縮后的試樣立即進行水淬處理，以保留變形后的組織。

2 結果及討論

2.1 真應力—真應變曲線

Al-22Si高硅鋁合金在應變速率分別為 0.01、0.1和1 s?1的熱壓縮變形時，其實測真應力—真應變曲線如圖1所示。由圖1可見：①材料的流變應力在變形初期，隨變形程度的增加，呈現(xiàn)明顯的加工硬化趨勢，隨變形程度的進一步增加，加工硬化被動態(tài)回復和連續(xù)動態(tài)再結晶的軟化過程所抵消，流變應力增幅減小，達到峰值應力后流變應力緩慢下降，隨后流變應力不再隨真應變而變化，加工硬化與動態(tài)回復和連續(xù)動態(tài)再結晶的軟化過程趨于動態(tài)平衡，流變應力從而也趨于穩(wěn)定。②流變應力隨變形溫度的升高而降低，因為隨著溫度的升高，熱激活的作用增強，原子間的動能增大，原子間的臨界切應力減弱，此外，動態(tài)回復及動態(tài)再結晶引起的軟化程度也隨溫度的升高而增大，從而導致合金的應力水平下降。同時，從圖 1(a)～(c)還可以看出，變形溫度為350和400 ℃的曲線相比，真應力值變化較大；變形溫度大于400 ℃以后，真應力仍然隨著變形溫度的增大而降低，但真應力值幅度變化較小。

圖1 不同應變速率下的真應力—真應變曲線Fig.1 True stress—strain curves at different strain rates

Al-22Si高硅鋁合金在變形溫度分別為350、400、450和500 ℃時的真應力-真應變曲線如圖2所示。由圖2可見：在同一變形溫度下，材料的真應力水平隨應變速率的增大而增大，表明材料是正應變速率敏感材料，這主要是因為應變速率越大，塑性變形進行得越不充分，使彈性變形量增大，從而導致流變應力增大[6]。同時，從圖2(a)～(d)還可以看出，在真應變略小于0.05或者更小時，流變應力達到峰值應力，隨后應力值趨于恒定不變；當變形溫度較低時，曲線呈現(xiàn)明顯的應力峰，這是因為在低溫下進行試驗，加工硬化對合金的影響占主要地位；當變形溫度升高時，曲線表現(xiàn)為穩(wěn)態(tài)特征，說明合金在壓縮過程中，發(fā)生了動態(tài)回復和動態(tài)再結晶等軟化效應[7]；隨著溫度升高，峰值應變也逐漸減小，尤其是當變形溫度為500 ℃、變形速率為0.01 s?1時，即使應變很小，試樣的流變應力也達到峰值。這一方面是因為溫度升高造成的熱激活可以立即引起回復現(xiàn)象的出現(xiàn)而不需要孕育期；另一方面，隨著溫度的升高，滑移系的臨界切應力下降，導致鎂合金的變形抗力降低[8]。

圖3所示為變形溫度、應變速率對流變應力的影響。從圖3可以看出：流變應力隨變形溫度的增加而降低，隨應變速率的增加而增加。圖3中的流變應力均為峰值應力，為以下擬合直線計算本構方程提供數(shù)據(jù)支持。

2.2 熱變形流變應力本構方程

在高溫塑性變形條件下一種包含激活能Q和溫度T在內的雙曲正弦函數(shù)通過修正Arrhenius關系來描述這種熱激活穩(wěn)態(tài)變形行為[9?13]，并且該公式還可用來估算各種合金的激活能Q[4,14]。

在低應力水平條件下(ασ＜0.8)，

圖2 不同變形溫度下的真應力—真應變曲線Fig.2 True stress—strain curves at different deformation temperature

圖3 變形溫度、應變速率對流變應力(峰值)的影響Fig.3 Effects of deformation temperature and strain rate on flow stress

在高應力水平條件下(ασ＞1.2)，在所有應力水平條件下，

式中：A1、A2、A、n1、n、α和 β均為與溫度無關的常數(shù)；n、α和β之間滿足關系式α=β/n；R為普適氣體常數(shù)；T為絕對溫度；Q為變形激活能，又稱動態(tài)軟化激活能，它反映高溫塑性變形時應變硬化與動態(tài)軟化過程之間的平衡關系；為應變速率；σ可以表示任意時刻與應變對應的流變應力，也可以表示穩(wěn)態(tài)流變應力或者是峰值應力(MPa)。在低應力水平條件下，由于ασ值較小，對式(3)中的sinh(ασ)進行泰勒級數(shù)展開后忽略高次項，可近似得到式(1)；在高應力水平條件下，對式(3)中的 sinh(ασ)進行泰勒級數(shù)展開后忽略其中的exp(?ασ)項，可近似得到式(2)?

根據(jù)Zener和Hollomon的研究，材料在高溫塑性變形時應變速率受熱激活過程控制，應變速率與溫度之間的關系可用Z參數(shù)表示[15]：

對式(1)和式(2)兩邊分別求對數(shù)得：

依據(jù)式(5)，取σ為峰值應力，以lnε˙和lnσ為坐標作圖，n1取峰值應力較低的直線斜率的平均值(見圖4(a))，得n1=7.896 805；同理β取峰值應力較高直線的斜率的平均值(見圖4(b))，求得 β=0.134 926 MPa?1，對應的 α=β/n1= 0.017 086 MPa?1。

圖4 峰值應力σ與應變速率ε˙的關系Fig.4 Relationship between peak stress σ and strain rate˙: (a)ln—lnσ; (b) ln ε˙—σ

根據(jù)雙曲正弦函數(shù)的定義以及式(4)，可將σ表達成Zener-Hollomon參數(shù)Z值的函數(shù)：

在一定應變和應變速率下，對式(3)求導可得：

流變應力方程亦可用Z參數(shù)表述為

圖5 ln[sinh(ασ)]與溫度的倒數(shù)1/T的關系Fig.5 Relationship between ln[sinh(ασ)] and deformation temperature

圖6 ln[ sinh (ασ) ]- ln ε˙關系Fig.6 Relationship between ln[sinh(ασ)] and lnε˙

此實驗條件下獲取的高硅鋁合金熱壓縮變形時的變形激活能比文獻所報道的其它一些鋁合金的變形激活能高，一方面可能是本實驗采用鑄造態(tài)粗晶試樣，與熱擠壓態(tài)細晶試樣相比，其熱變形變得較為困難所致；另一方面是高Si含量對位錯阻礙作用加大，導致熱變形激活能增加[8]。

圖7所示為變形激活能隨變形溫度和應變速率變化關系曲線。從圖7中可以看出，變形激活能間接受到應變速率的影響，直接受到變形溫度的影響[7]。應變速率在10?2～1 s?1區(qū)間時，合金的變形激活能先下降后上升(見圖7(a))。當應變速率為0.1 s?1時，合金的激活能有所下降，說明快速變形引起的熱效應對其起到了重要作用。當合金的應變速率繼續(xù)增加時，合金的激活能升高，加工硬化效應明顯。從激活能的角度考慮，合金合適的應變速率為0.1 s?1。隨著變形溫度升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)下降趨勢(見圖 8(b))，說明合金在高溫下容易變形，這是因為合金在高溫下的回復、再結晶以及共晶組織等的軟化作用占據(jù)了主導地位，溶質原子等缺陷對位錯的阻礙作用占據(jù)次要地位，另外隨著溫度的升高，滑移系增加、滑移系的臨界切應力下降等也導致變形抗力下降，激活能降低。

圖7 變形溫度和應變速率對激活能的影響Fig.7 Effects of strain rate and deformation temperature on activation energy

圖8 不同變形溫度下樣品的顯微組織Fig.8 Microstructures of samples at different deformation temperature (ε˙=0.1 s?1): (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 450 ℃;(d) 500 ℃

在制定擠壓方案時，考慮到變形速率大時，應選擇在較高溫度下擠壓；而考慮到提高材料擠壓后的力學性能和減少熱裂時，應選擇在較低溫度下擠壓[16]。鑒于上述原因，需要對比熱變形后的微觀組織，找出適合的變形溫度。圖8所示為應變速率0.1 s?1時，不同變形溫度下合金的OM形貌，變形溫度為350 ℃時，大量的初晶硅顆粒密集地分布在基體中。初晶硅顆粒呈現(xiàn)多邊形化趨勢，此時合金可能發(fā)生了一定程度的動態(tài)回復。。當變形溫度為400 ℃時，顯微組織均勻，初晶硅顆粒細小，晶界模糊。當變形溫度為450 ℃時，初晶硅顆粒粗大，數(shù)量較少，有團聚現(xiàn)象，顯示出動態(tài)再結晶趨勢。當變形溫度為500 ℃時，晶粒增多，晶粒細小，合金正在動態(tài)再結晶。根據(jù)細晶強化或霍爾佩奇公式，變形溫度為400 ℃時，合金的綜合性能較好。結合應力—應變曲線和微觀組織，可初步確定ε˙=0.1 s?1時的最佳變形溫度為400 ℃。

3 結論

1) Al-22Si高硅鋁合金在高溫壓縮時的流變應力強烈取決于變形溫度和應變速率。在同一變形溫度下流變應力隨應變速率的提高而增加，在同一應變速率下流變應力隨溫度的上升而減小。在高溫壓縮變形過程中有明顯的動態(tài)回復與動態(tài)再結晶現(xiàn)象。流變應力經(jīng)歷了過渡變形與穩(wěn)態(tài)變形兩個階段，即流變應力先隨應變的增加迅速升高，出現(xiàn)應力峰值后逐漸下降，后趨于穩(wěn)態(tài)流變應力值，出現(xiàn)近似穩(wěn)態(tài)流變特征。

2) 可采用 Zener-Hollomon參數(shù)的雙曲正弦形式來描述 Al-22Si鋁合金高溫變形時的流變應力行為；獲得的流變應力σ解析表達式中A、α和n值分別為5.75×1026s?1、 0.017 086 MPa?1和7.896 805；其熱變形激活能Q為385.2971 kJ/mol。

(3)合金的變形激活能直接受到變形溫度的影響，間接受到應變速率的影響。隨著變形溫度升高，合金的變形激活能呈現(xiàn)下降趨勢；應變速率在 10?2～1 s?1區(qū)間時，合金的變形激活能先下降后上升。從激活能的角度考慮，并結合真應力—真應變曲線，可以初步確定Al-22Si的最優(yōu)的熱擠壓工藝參數(shù)為t=400 ℃，=0.1 s?1。

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(編輯 何學鋒)

Hot deformation behavior of high silicon aluminum alloy as standard sample

LING Chuang1, WANG Jing-feng1, ZHAO Liang1, PAN Fu-sheng1, ZHU Xue-chun2
(1. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China;2. Southwest Aluminum(Group)Co., Ltd., Chongqing 401326, China)

TG146.2

A

1004-0609(2010)05-0833-07

重慶市科技攻關計劃資助項目(CSTC, 2009AB4007); 國家自然科學杰出青年基金資助項目(50725413); 國家科技支撐計劃資助項目(2007BAG06B04)

2009-09-13;

2009-12-20

王敬豐, 教授, 博士; 電話：023-65112153; E-mail: jfwang@cqu.edu.cn