陳 合,李世玉,舒國(guó)偉,王利紅,余建軍

(陜西科技大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,陜西西安 710021)

微波輔助提取黃姜色素的研究

陳 合,李世玉,舒國(guó)偉,王利紅,余建軍

(陜西科技大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,陜西西安 710021)

采用微波技術(shù),利用正交實(shí)驗(yàn),確立了微波提取黃姜色素的最佳工藝條件。結(jié)果表明：微波功率 450W,液料比35∶1,微波時(shí)間 180s,乙醇濃度 60%,色素提取量為 57.724。與溶劑法提取相比,色素提取量提高 80.3%。

黃姜,微波,色素,提取

黃姜 (D ioscorea ZingiberensisC.H.W right)學(xué)名盾葉薯蕷,為我國(guó)特有的薯蕷科多年生植物[1]。黃姜中含有 2%左右黃姜色素,還含有 50%木質(zhì)纖維,40%淀粉,2%左右的水溶性皂甙,2%左右植物香精 (黃姜油)、單寧酸等有機(jī)物[2]。目前,從黃姜中提取醫(yī)藥中間體黃姜皂素研究較多,而對(duì)于色素提取的研究報(bào)道極少。由于皂素生產(chǎn)企業(yè)排放的廢水中含有色素,造成二次污染,天然色素未能有效提取而造成損失,黃姜色素的研究與開發(fā)十分必要。食用色素是以食品著色和改善食品顏色為目的的食品添加劑[3],分為天然色素和合成色素。黃姜色素屬天然色素之列,可用于食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè)[4]。天然色素的提取有溶劑浸提法、超聲波/微波輔助法、樹脂吸附等。微波加熱熱效率特別高,且具有穿透力強(qiáng)和選擇性高的特點(diǎn),得到了廣泛應(yīng)用[5]。本文采用微波輔助提取黃姜色素,通過正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)微波提取黃姜色素的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,為微波提取黃姜色素的實(shí)驗(yàn)研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黃姜 購于陜西旬陽;無水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、甲醇、正丁醇、丙酮等 均為分析純;所用水純凈水。

電熱恒溫水浴鍋 HSY-2MB,天津市泰斯特儀器有限公司;756pc紫外可見分光光度計(jì) 上海光譜儀器有限公司;FA2104S分析天平 上海天平儀器廠;WG-71電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司;中草藥粉碎機(jī) F W177型,天津市泰斯特儀器有限公司;DT5-1低速自動(dòng)平衡離心機(jī) 北京時(shí)代北利離心機(jī)有限公司;海爾家用微波爐。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

微波輔助提取黃姜色素：將新鮮黃姜去須,洗凈,切片,烘干,粉碎,過 60目篩備用。稱取黃姜粉末 1.000g于 250mL三角瓶中,按一定的料液比,加入乙醇溶劑,在一定微波功率下處理后,保鮮膜封口,室溫放置 1h,離心 (3500r/min,15min),移取 1.0mL上清液,用相應(yīng)溶劑稀釋 50倍,在 275nm處測(cè)吸光度,選擇微波提取黃姜色素的最適條件。

溶劑法提取黃姜色素：按上述方法,在不進(jìn)行微波處理的條件下,采用溶劑法提取黃姜色素,以示對(duì)比。

1.3 黃姜色素提取量的計(jì)算

為確定各因素對(duì)黃姜色素提取效果的影響,對(duì)Fuleki方法進(jìn)行改進(jìn),采用 Cx=10×Av/m公式 (式中,Cx為色素提取量,A為提取液在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度;v為樣品提取液定容體積;m為試樣質(zhì)量)計(jì)算黃姜色素提取量[6]。在最大波長(zhǎng)處,以溶劑做參比液,測(cè)定吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波輔助提取黃姜色素工藝條件的選擇

2.1.1 溶劑種類對(duì)提取黃姜色素的影響 分別稱取2.000g黃姜于 7個(gè) 100mL燒杯中,料液比 1∶10,添加不同的溶劑(正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、甲醇),保鮮膜封口,室溫靜置 2h,抽濾,離心 (3500r/min,15min),稀釋,在 200～1100nm掃描,結(jié)果如圖 1。

圖 1 正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、甲醇紫外吸收光譜圖

可以看出,甲醇和乙醇的提取效果較好,考慮安全和經(jīng)濟(jì)適用性,選用乙醇為黃姜色素提取溶劑,最大吸收峰在 275nm處。

2.1.2 黃姜色素提取中乙醇濃度的選擇 分別稱取2.000g黃姜粉末于 5個(gè) 100mL燒杯中,添加不同濃度的乙醇溶液 40mL(料液比 1∶20),在功率 250W下處理 60s后,封口,室溫放置 1h,抽濾,稀釋,在275nm處測(cè)吸光度,結(jié)果見圖 2。

圖2 黃姜色素提取乙醇濃度的選擇

圖 2表明,在乙醇濃度 60%(體積分?jǐn)?shù))處,吸光度有最大值,之后,色素的吸光度降低,此時(shí)溶出的雜質(zhì)增多,溶劑揮發(fā)加快,相應(yīng)提取的色素量減少。因此,黃姜色素微波提取最適乙醇濃度為 60%。

2.1.3 微波功率對(duì)黃姜色素提取效果的影響 分別稱取 2.000g黃姜粉末于 5個(gè) 250mL三角瓶中,加入40mL 60%的乙醇溶液,在不同的微波功率下處理60s,封口,室溫放置 1h,抽濾,稀釋,在 275nm處測(cè)吸光度,結(jié)果如圖 3。

圖3 微波功率對(duì)色素提取效果的影響

圖 3顯示,微波功率高,瞬間加熱的速度快,細(xì)胞組織破裂徹底,色素溶出增多,功率達(dá)到一定值后,再增加功率,會(huì)使雜質(zhì)溶出量增加,溶劑揮發(fā)加快,不利于色素的提取。在 450～600W之間色素吸光度變化不大,綜合考慮,微波提取色素的最佳功率選擇450W。

2.1.4 最適料液比的選擇 分別稱取 2.000g黃姜粉末于 5個(gè) 250mL三角瓶中,以不同的料液比,加入60%的乙醇溶液,450W處理 60s后,封口,室溫靜置1h,抽濾,稀釋,在 275nm處測(cè)吸光度,結(jié)果見圖 4。

圖4 最適料液比的選擇

隨著料液比的增大,色素溶出量逐漸增多,在1∶30處有一最大值,隨后趨于平緩,故選擇最適料液比為 1∶30。

2.1.5 微波處理時(shí)間對(duì)黃姜色素提取的影響 分別稱取 2.000g黃姜粉末于 5個(gè) 250mL三角瓶中,加入40mL 60%的乙醇溶液,450W處理(每次 40s,累計(jì)至80～240s)后,封口,室溫靜置 1h,抽濾,稀釋,在275nm處測(cè)吸光度,結(jié)果見圖 5。

圖 5 微波處理時(shí)間對(duì)黃姜色素提取的影響

可以看出,微波處理時(shí)間增加,吸光度相應(yīng)增大,即溶出的色素增多,達(dá)到一定值后,會(huì)有更多的雜質(zhì)溶出,溶劑揮發(fā)導(dǎo)致溶劑量減少,從而影響色素的溶出,因此,黃姜色素提取的最適微波時(shí)間為 160s。

2.2 微波法提取黃姜色素工藝條件的正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇微波功率、料液比、微波時(shí)間、乙醇濃度作為考察對(duì)象,優(yōu)化黃姜色素微波提取的工藝條件,因素水平及實(shí)驗(yàn)方案見表 1和表2。

表1 正交設(shè)計(jì)的因素水平表

由表 2可以看出,四個(gè)因素中,微波功率 ＞微波時(shí)間 ＞乙醇濃度 ＞液料比,從均值中可以看出,最優(yōu)組合為：A2B3D2C3,即微波功率 450W,微波時(shí)間180s,乙醇濃度 60%,液料比 35∶1,此條件下色素提取量 Cx=57.724。

表2 正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果

2.3 兩種提取方法提色素提取量的比較

兩種方法浸提黃姜色素,應(yīng)用公式Cx=10×Av/m計(jì)算色素提取量,結(jié)果表明：微波法 Cx=57.724;溶劑法 Cx=32.015,微波法較溶劑法提高 80.3%。

3 結(jié)論

微波輔助提取黃姜色素的工藝條件為：微波功率 450W,乙醇濃度為 60%,微波時(shí)間 180s,料液比1∶35,色素提取量為 57.724。微波提取黃姜色素較溶劑法提取提高80.3%。

[1]昝麗霞,孫文基,張湛睿 .黃姜的生態(tài)分布及化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].西北藥學(xué)雜志,2005,20(3)：138-139.

[2]吳成昌,田杰,戴軍發(fā) .黃姜產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展對(duì)策研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2005,28(2)：95-97.

[3]張鐘,劉揚(yáng),李鳳霞 .微波輔助法提取黑糯玉米芯色素的工藝條件優(yōu)化[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2006,21(6)：47-50.

[4]黃俊嫻,梁榮選,楊建男 .天然色素的提取方法和應(yīng)用[J].廣東化工,2006,33(6)：63-66.

[5]徐亞民,趙曉燕,馬越,等 .紫玉米色素提取工藝研究[J].食品科技,2007(3)：170-173.

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Study on m icrowave extracting m ethod of yellow pigm ent from D ioscorea zingiberensis

CHEN He,L I Shi-yu,SHU Guo-wei,WANG L i-hong,YU J ian-jun
(College ofLife Science&Engineering,ShaanxiUniversity of Science&Technology,Xi’an 710021,China)

The extrac ting m e thod of m ic rowave and p roduc tion of D ioscorea zing ibe rens is ye llow p igm ent we re s tud ied through orthogona l tes t.The results of the exp e r im ent showed tha t the extrac ting cond ition of tha t good yie ld of p igm ent could be ob ta ined by60%C2H5OH solution a tm ic rowave p owe r450W for180s,w ith liquid-solid ra tio35：1(mL/g)and the extrac tion was57.724.Comp a red w ith norm a l solvent extrac tion,the extrac tion yie ld of m ic rowave extrac tion inc reased80.3%.

D ioscorea zing ibe rens is;m ic rowave;p igm ent;extrac tion

TS255.1

B

1002-0306(2010)03-0285-03

2009-06-12

陳合(1956-),男,教授,研究方向：食品生物技術(shù)與工程。

陜西省咸陽市科技局項(xiàng)目(XK0812-7);陜西科技大學(xué)科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)建設(shè)基金資助(SUST-B24)。