廖登輝，陳陣，郭忠誠，陸麗芳

（1.昆明理工大學(xué)冶金與能源學(xué)院，云南 昆明 650093；2.昆明理工大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，云南 昆明 650093）

【發(fā)展論壇】

鋅電積用惰性陽極材料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

廖登輝1，陳陣2,*，郭忠誠1，陸麗芳1

（1.昆明理工大學(xué)冶金與能源學(xué)院，云南 昆明 650093；2.昆明理工大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系，云南 昆明 650093）

綜述了鋅電積用惰性陽極材料的研究現(xiàn)狀，著重闡述了鋅電積用惰性陽極材料研究的主要改進(jìn)方式：新型基體的使用，脈沖電鍍和復(fù)合電鍍技術(shù)的運(yùn)用，梯度惰性陽極的制備，以及表面層摻雜。展望了未來鋅電積用惰性陽極材料的發(fā)展趨勢。

鋅電積；惰性陽極；脈沖電鍍；復(fù)合電鍍；梯度功能材料；改性

1 前言

鋅的冶煉分為濕法冶煉和火法冶煉 2種[1]。濕法冶煉由于具有生產(chǎn)能力大、效率高、操作環(huán)境好、污染輕及有價金屬綜合回收率高的優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛采用，現(xiàn)今世界上 80%以上的鋅都是通過濕法冶煉制得[2]。在濕法電積鋅中惰性陽極材料的選取顯得尤為重要，因?yàn)殛枠O材料直接影響鋅電積的能耗和陰極鋅的質(zhì)量[3]。一般電極材料須滿足以下基本要求：導(dǎo)電性良好，耐腐蝕性強(qiáng)，壽命長，機(jī)械強(qiáng)度和加工性能好，對電極反應(yīng)具有良好的電催化性能[4-5]。

目前，電解工業(yè)的陽極材料有磁性氧化鐵、石墨、鉛及鉛基合金、二氧化鉛、鉑、鍍鉑及鉑族金屬氧化物等[6]。金屬鉑及其合金價格昂貴，且在高電流密度下使用時消耗顯著；鉛氧化物制備困難，耐蝕性差；磁性氧化鐵質(zhì)脆弱，尺寸受限制，電位和過電位均高，作陽極材料不經(jīng)濟(jì)。因此，這些電極材料都未能得到普遍應(yīng)用[7]。本文在查閱了大量國內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜述了鋅電積用惰性陽極材料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢。

2 惰性陽極的發(fā)展歷程

2. 1 純鉛陽極及鉛基合金陽極

金屬鉛具有價格便宜、自我修復(fù)能力強(qiáng)、抗腐蝕性良好等優(yōu)點(diǎn)而被首先用作惰性陽極，但鉛陽極由于其質(zhì)量大、強(qiáng)度低、導(dǎo)電性差、電能消耗大等缺點(diǎn)，已被逐漸淘汰。基于純鉛陽極的缺點(diǎn)，人們開始研究鉛基合金陽極。主要有：Pb–Ag、Pb–Ca、Pb–Sr等二元合金[8-10]；Pb–Ag–Ca、Pb–Ag–Ti、Pb–Ag–Sn、Pb–Ag–Sn、Pb–Sr–Sn、Pb–Ca–Sn等三元合金[11-16]；Pb–Ca–Sr–Ag、Pb–Ca–Ce–Ag等四元合金[17-20]。鉛基合金陽極在超電位、耐腐蝕性、電流效率等方面均有所改善，但仍然無法從根本上解決鉛污染問題。

2. 2 鈦基DSA陽極

與鉛基合金陽極相比，鈦基 DSA陽極在鋅品級率、降低析氧超電位、節(jié)能和搬運(yùn)處理方面均有所改善，但是鈦基DSA陽極存在易鈍化和使用壽命短等問題，加上鈦是貴重金屬，因此，鈦基DSA陽極的工業(yè)化仍然存在較大困難。

3 惰性陽極的研究現(xiàn)狀

3. 1 基體的改變

惰性陽極的基體有所改變，由傳統(tǒng)的鉛銀合金、鈦、鉑等貴金屬發(fā)展為鐵、陶瓷、塑料、鋁等材料。相對于傳統(tǒng)基體高成本、易鈍化、應(yīng)力大等缺點(diǎn)，新型基體體現(xiàn)出了低成本、不易變形、質(zhì)量輕、使用壽命長等巨大優(yōu)勢。尋找一種化學(xué)惰性與導(dǎo)電性能優(yōu)異的新基體，對于解決傳統(tǒng)鋅電積用惰性陽極材料在使用中存在的問題，具有重大的意義。

周海暉等[21]將環(huán)氧塑料板經(jīng)化學(xué)除油、粗化處理后進(jìn)行化學(xué)鍍PbO2，再電沉積加厚PbO2得到塑料基二氧化鉛電極。結(jié)果表明，所得環(huán)氧塑料二氧化鉛電極在析氧體系中穩(wěn)定，在H2SO4和NaCl溶液中的腐蝕速率很小，滿足不溶性陽極的要求，且在化學(xué)鍍PbO2之前省去了中和、敏化、活化工序。另外，由于環(huán)氧塑料二氧化鉛電極質(zhì)輕且可加工成各種形狀，因此在未來的惰性陽極材料中具有一定的優(yōu)勢。葉勻分等[22]采用電化學(xué)方法將 PbO2沉積在清潔的不銹鋼上，在30 mA/cm2、65 °C及pH = 3的條件下制得表面平整的PbO2涂層。與PbO2/Ti電極相比，不銹鋼基PbO2涂層陽極具有層間歐姆降小、黏附力好等優(yōu)點(diǎn)，且其在硫酸溶液中的析氧電位比Pt電極高0.06 V，說明以不銹鋼作為基體是可行的。周明華等[23]在陽極上以管狀陶瓷為基體，通過化學(xué)鍍、預(yù)電鍍和電鍍?nèi)街频忙?PbO2電極，并使用氟樹脂進(jìn)行改性。在電解有機(jī)廢水的實(shí)驗(yàn)中，該電極顯示了良好的電催化活性、穩(wěn)定性和抗腐蝕性。但陶瓷本身的機(jī)械性能和可加工性能差，限制了其大規(guī)模使用。北京化工大學(xué)的王程遠(yuǎn)[24]將PbO(黃丹粉)溶于飽和氫氧化鈉溶液中制得石墨基二氧化鉛電極，并使用鐵元素和鑭元素進(jìn)行修飾。所得修飾二氧化鉛電極以 α-PbO2為中間層、摻雜 β-PbO2為表層，XRD測試發(fā)現(xiàn)相關(guān)的特征峰明顯，其他干擾峰較少；摻雜后電極表面由松散變?yōu)榱Ⅲw和嵌入結(jié)構(gòu)，晶粒細(xì)小、均勻，且比表面積增大、晶格缺陷減少，電極表面微觀結(jié)構(gòu)得到很大改善。常志文[25]在鋁基上制備得到Al/Pb–WC–ZrO2復(fù)合電極，所得電極的析氧過電位為1.009 V，電化學(xué)性能優(yōu)良。另外，鎳、鉛鎘合金等也可用作電極基體材料[26]。

3. 2 脈沖電鍍技術(shù)的運(yùn)用

相對于直流電鍍，脈沖電鍍能夠利用電流脈沖的張弛，有效降低陰極濃差極化而提高陰極極化，提高電流密度，從而提高鍍速，消除氫脆，得到致密、導(dǎo)電性良好的鍍層。因此，與傳統(tǒng)直流電鍍技術(shù)相比，脈沖電鍍能夠獲得性能更優(yōu)的復(fù)合電極材料[27]。

王靜毅[28]應(yīng)用脈沖電鍍技術(shù)制得鈦基二氧化鉛電極，并研究了所得電極在1 mol/L的硫酸溶液中的電化學(xué)特性。結(jié)果表明，與直流電沉積相比，脈沖電沉積可減小晶粒尺寸，改善鍍層的物理性能，提高電極的析氧電位。郭忠誠等[29]利用脈沖電鍍技術(shù)制備出Ni–W–P–SiC、RE–Ni–W–B、Ni–W–P–CeO2–SiO2、RE–Ni–W–P–SiC–PTFE等一系列復(fù)合鍍層，得出脈沖電鍍有利于提高鍍層的沉積速率、耐蝕性、硬度、抗高溫性及增加鍍層的固體顆粒含量等性能這一結(jié)論。劉為霞等[30]分別采用直流、脈沖電鍍法制備 Ni–納米SiC復(fù)合鍍層。結(jié)果表明，與在相同平均電流密度下直流電鍍得到的鍍層相比，脈沖電鍍所得鍍層的硬度和鍍層中SiC的含量均提高，隨著鍍層中SiC含量的增加，直流鍍層和脈沖鍍層的硬度都提高。吳化等[31]在研究脈沖參數(shù)對Ni–納米SiC復(fù)合鍍層的影響時得到以下結(jié)論：脈沖電源能夠進(jìn)一步細(xì)化復(fù)合鍍層的組織；縮短脈沖導(dǎo)通時間并適當(dāng)延長脈沖關(guān)斷時間，有利于提高鍍層SiC含量和硬度；采用雙脈沖復(fù)合鍍有利于改善鍍層表面質(zhì)量。

3. 3 復(fù)合電鍍技術(shù)的運(yùn)用

復(fù)合電鍍是利用攪拌將微粒充分懸浮于鍍液中，從而使微粒在電沉積過程中被沉積金屬嵌入鍍層中。

固體微粒可以是Al2O3、ZrO2、TiC、Cr3C2、SiC、WC、TiO2、Cr2O3、金剛石、ZrB2、CaF2等，這些微?？梢蕴岣咤儗拥挠捕?、耐蝕性、耐熱性、致密度，消除內(nèi)應(yīng)力，從而獲得綜合性能優(yōu)異的電極材料。

王紅艷[32]研究了復(fù)合稀土對 Ni–P–SiC復(fù)合鍍層的影響。結(jié)果表明，適量稀土的加入有利于延長鍍液的使用周期、提高鍍速，所得鍍層表面光亮均勻，耐蝕性較強(qiáng)。蔡天曉等[33]通過在β-PbO2鍍液中添加納米級 TiO2顆粒制得 β-PbO2改性電極。強(qiáng)化壽命試驗(yàn)表明，含有TiO2顆粒的改性二氧化鉛電極與基體間的結(jié)合力遠(yuǎn)大于普通二氧化鉛電極，不含 TiO2顆粒的β-PbO2鍍層易從電極剝離、使用壽命短。這是因?yàn)榧儲?PbO2鍍層存在內(nèi)部畸變。向β-PbO2層添加防腐蝕的、電化學(xué)性能不活潑的顆粒物，可避免鍍層中β-PbO2的連續(xù)結(jié)合，從而使內(nèi)應(yīng)力分散。謝香蘭等[34]制備了Ti基Pb–WC–PANI復(fù)合電極并將其應(yīng)用于電積鋅中。結(jié)果表明，與傳統(tǒng)鉛銀合金陽極時相比，以該復(fù)合電極為陽極時，槽電壓降低0.2 ～ 0.4 V，電流效率提高。在一般工業(yè)電流密度下，陽極的使用壽命為145.83 d。

3. 4 梯度惰性陽極

梯度功能材料(FGM)是指一種組分、結(jié)構(gòu)、物性參數(shù)和物理、化學(xué)、生物等單一或復(fù)合性能都呈連續(xù)變化，以適應(yīng)不同環(huán)境，實(shí)現(xiàn)某一特殊功能的一類新型復(fù)合材料[35]。相對于均質(zhì)材料，梯度功能材料的物理性質(zhì)能夠隨空間變化，從而適應(yīng)不同的需要；而相對于復(fù)合材料，梯度功能材料能夠消除復(fù)合材料的明顯界面，從而避免材料剝落等問題。

Q. Zhao 等[36]對其制備的梯度復(fù)合鍍層Ni–P–PTFE的研究表明，從內(nèi)層到外層逐漸增加PTFE的含量能有效提高Ni–P–PTFE復(fù)合鍍層與基體的結(jié)合力，并且梯度復(fù)合鍍層的表面能遠(yuǎn)低于Ni–P和Cu的表面能，在減少熱交換器的淤積物方面具有很大的應(yīng)用潛力。劉善淑等[37]用電沉積方法在銅基體上制備了多層Ni–P–ZrO2復(fù)合電極，與單一Ni和Ni–P電極相比，Ni–P–ZrO2復(fù)合電極的析氫活性大大提高，電催化性能提高，在工業(yè)惰性陽極材料上具有一定的應(yīng)用前景。陳步明等[38]采用復(fù)合電沉積的方法在不銹鋼基體上制備了多層 PbO2–WC–ZrO2復(fù)合梯度功能電極材料，其外觀和結(jié)合力均良好。李耀剛等[39]利用熱分解和電沉積聯(lián)合方法制備了多層 Ti/SnO2–Sn2O3–MnO2/ PbO2復(fù)合梯度功能陽極，該電極在1 mol/L的H2SO4溶液中具有優(yōu)良的電催化活性和電化學(xué)穩(wěn)定性。

3. 5 表面層摻雜

稀土元素對電極材料的改性有積極影響。J. T. Kong等[40]采用陽極沉積法制得不同摻雜的 Re–PbO2電極，并采用光譜法和電化學(xué)方法研究其性能。結(jié)果表明，Re–PbO2電極的表面形態(tài)受摻雜物種類、規(guī)格及二氧化鉛晶粒粒徑的影響。Er2O3、Gd2O3、La2O3和CeO2的摻入能夠有效提高陽極氧化，二氧化鉛晶粒粒徑的降低有利于增大電極的有效表面積，鍍液 pH的升高有利于提高 α-PbO2的含量。余逸男[41]研究了NaCl對鐵基 PbO2電極制備的影響。結(jié)果表明，鍍液中加入NaCl后，PbO2的電結(jié)晶過程改變，使電極表面鍍層光亮致密；PbO2晶體形貌改變但其晶型不變；PbO2電極析O3/O2超電勢增大；PbO2電極的腐蝕速率明顯降低，電化學(xué)穩(wěn)定性增強(qiáng)，使用壽命長。S. Y. Ai等[42]制備了鉑基Ce–PbO2電極。結(jié)果表明，Ce元素的存在改變了PbO2的電沉積方式，復(fù)合電極的結(jié)晶更為細(xì)小、致密，α-PbO2的含量更高，晶體產(chǎn)生擇優(yōu)取向且粒徑達(dá)到納米級，比表面積增大，從而使電極的催化活性大幅度提高。Y. H. Song等[43]在不銹鋼基體上制得PbO2–CeO2電極。結(jié)果表明，稀土元素的加入使晶粒細(xì)化，鍍層變得致密，所得改性電極的耐腐蝕性增強(qiáng)，使用壽命延長。朱誠意等[44]研究了稀土對電沉積Ni–W–B–SiC復(fù)合鍍層組織結(jié)構(gòu)及性能的影響。結(jié)果表明，稀土的存在對Ni–W–B–SiC復(fù)合鍍層的組成產(chǎn)生重要影響，能夠促進(jìn)SiC與Ni–W–B合金的共沉積，使鍍層結(jié)晶細(xì)化，硬度提高。

4 展望

隨著濕法技術(shù)在鋅冶煉過程中的重要性日益突顯，鋅電積用惰性陽極材料的研究與選擇顯得尤為重要，但無論目前使用的傳統(tǒng)陽極還是新開發(fā)的鈦基陽極，都存在很多技術(shù)上(特別是生產(chǎn)成本上)的問題，開發(fā)新型節(jié)能鋅電積惰性電極材料具有現(xiàn)實(shí)意義與實(shí)用價值。采用脈沖、復(fù)合電鍍技術(shù)，以更為輕質(zhì)、導(dǎo)電性能更好、價格更低廉的材料為基體，按照梯度功能材料和表面層摻雜的思路，所得鍍層具有孔隙率低、結(jié)合力好、耐磨、耐蝕、減摩等優(yōu)點(diǎn)。因此，未來鋅電積用惰性陽極材料的研究可能主要集中在多元復(fù)合電沉積、梯度功能材料的復(fù)合電沉積、納米復(fù)合電沉積、脈沖噴射電沉積、材料表面改性等方面。這些研究必將為優(yōu)良惰性陽極材料的出現(xiàn)提供新的可能。

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Research status and development trend of inert anode materials for zinc electrodeposition //

LIAO Deng-hui, CHEN Zhen*, GUO Zhong-cheng, LU Li-fang

The research status of inert anode materials for zinc electrodeposition were reviewed with focuses on the main improvement methods of inert anode materials for zinc electrodeposition: use of new substrate, composite plating and pulse plating technology, preparation of functional gradient inert anode and doping of surface layer. The future development trends of inert anode materials for zinc electrodeposition were prospected.

zinc electrodeposition; inert anode; pulse plating; composite plating; functional gradient material; modification

Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China

1004 – 227X (2011) 10 – 0050 – 04

TG153.15

A

2011–05–16

2011–05–25

國家自然科學(xué)基金（50964008）。

廖登輝（1987–），男，湖南邵陽人，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)橐苯鸸こ獭?/p>

陳陣，副教授，(E-mail) chenzhen69@qq.com。

[ 編輯：周新莉 ]