吳建華 崔 於 陜西中醫(yī)學(xué)院(咸陽(yáng) 712046)

本實(shí)驗(yàn)以浸出物含量和粉末色差值作為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)優(yōu)選常壓酒蒸黃精飲片最佳炮制工藝參數(shù)。

1 儀器試藥 立式電熱壓力蒸汽滅菌器(LDLX-30KB)、高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(WK-400A);電子天平(JY2002);電子天平(BT25S)、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV1120)、色彩色差計(jì) (CR-410型)。黃精購(gòu)自陜西省道地藥材種植有限公司,經(jīng)鑒定屬百合科黃精屬植物黃精 Polygonatum sibiricum Red.的干燥根。葡萄糖(批號(hào):110833-200503,中國(guó)藥品生物制品檢定所),乙醇、蒽酮等均為分析純。

2 方法與結(jié)果 2.1酒黃精飲片 炮制工藝設(shè)計(jì):取凈黃精 200g,共 9份,以浸出物含量和成品粉末色差值為指標(biāo),選取蒸制時(shí)間、燜制時(shí)間、蒸制次數(shù)、黃酒用量作為考察因素,每個(gè)因素 3個(gè)水平,各因素水平見(jiàn)表 1,選用 L9(34)正交表,加黃酒悶潤(rùn),置高壓滅菌柜內(nèi)蒸制(蒸制過(guò)程保持常壓),進(jìn)行工藝考察。結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 因素水平表

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果 選擇正交表 L9(34),每次試驗(yàn)均為三個(gè)平行樣。試驗(yàn)安排及各指標(biāo)含量、極差值、結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3 浸出物含量方差分析表 結(jié)果見(jiàn)表 3。

從方差分析和極差值結(jié)果看,蒸制次數(shù)對(duì)浸出物的含量影響最大,其次是黃酒加入量,再次為燜制時(shí)間,蒸制時(shí)間對(duì)浸出物含量在現(xiàn)有水平內(nèi)影響最小。由極差值并考慮生產(chǎn)實(shí)際可知,最佳炮制工藝以浸出物計(jì)應(yīng)為:A1B1C2D2。

2.4 粉末顏色色差值方差分析表

表3 浸出物含量方差分析表

表4 粉末顏色色差值方差分析

從方差分析和極差值結(jié)果看,蒸制次數(shù)對(duì)黃精炮制品粉末色差值影響最大,并具有顯著性差異,其次為黃酒加入量,由極差值并考慮生產(chǎn)實(shí)際可知,最佳炮制工藝以粉末色差值計(jì)應(yīng)為:A1B1C3D1。

結(jié)果顯示:C因素有顯著性差異,故 C因素確定為3水平;A、B因素影響較小,考慮到大生產(chǎn)過(guò)程中提高效率、節(jié)約能耗的原則,確定為 1 h;D因素遵循潤(rùn)透和《中國(guó)藥典》2010版和各省市的炮制規(guī)范[1],確定為 2水平。因此,最終確定最佳蒸制工藝為 A1B1C3D2,即生黃精藥材 200 g,加 20%黃酒悶潤(rùn),101℃蒸 1h,悶1h,重復(fù) 4次。 取出,晾八成干,切厚片,干燥。

3 討 論 3.1 黃精飲片的外觀顏色歷來(lái)被作為黃精飲片炮制合格與否的標(biāo)準(zhǔn) 現(xiàn)代研究表明黃精炮制前后顏色差異較大,主要是發(fā)生了美拉德(Maillard)反應(yīng):即指黃精中單糖 (羰基)和氨基酸(氨基)的十分復(fù)雜的糖胺反應(yīng)。其反應(yīng)過(guò)程一般認(rèn)為為多糖和蛋白類(lèi)物質(zhì)在適宜溫度(80℃)條件下水解,產(chǎn)生單糖和游離氨基酸,由游離氨基與單糖中的還原糖生成糖胺,經(jīng) Amadori重排形成 Amadori中間產(chǎn)物,該中間產(chǎn)物繼續(xù)反應(yīng)最終形成呋喃和 5-HM F[2,3]。

《本草從新》對(duì)黃精炮制的描述為:“去須,九蒸九曬用,每蒸一次,必半日方透”。因古代加熱大多以干柴為燃料,使用的工具只有風(fēng)箱,使蒸制一鍋黃精,從開(kāi)始生火到圓氣,得用半天時(shí)間,火力小是最主要的影響因素。文獻(xiàn)所謂的九蒸九曬其實(shí)質(zhì)為每次蒸制時(shí)間并不長(zhǎng),而主要是以燜制為主,加之火力小,對(duì)應(yīng)到現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中,故推測(cè)蒸制時(shí)間必然縮短。北京同仁堂至今保留了 24h不間斷燜制熟地黃飲片的炮制特色工藝。所以在蒸制酒黃精飲片工藝中應(yīng)將燜制時(shí)間作為工藝量化指標(biāo)之一。

3.2 在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還對(duì)多糖含量、糠醛類(lèi)成分含量等與炮制過(guò)程密切相關(guān)的成分進(jìn)行了含量測(cè)定 在該因素水平下蒸制對(duì)酒黃精飲片中多糖含量和糠醛類(lèi)成分含量影響不明顯。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典.一部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:288.

[2]傅紫琴,王明艷,蔡寶昌.5-羥甲基糠醛 (5-HM F)在中藥中的研究現(xiàn)狀探討[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2008,26(3):508-510.

[3]張紅偉,張振凌.炮制對(duì)中藥 5-羥甲基糠醛成分的影響[J].中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥,2009,4(15):149-151.