宋 旼, 賀躍輝

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

Er和Yb元素對二元Al-Mg合金位錯分布組態(tài)的影響

宋 旼, 賀躍輝

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

采用透射電鏡研究Er和Yb元素對二元Al-Mg合金位錯分布組態(tài)的影響。研究結果表明：二元Al-Mg合金擠壓態(tài)的位錯組態(tài)呈典型的“Taylor晶格”分布，但經(jīng)拉伸變形至斷裂后，合金中儲存的高應變能可以抵消Mg原子對位錯運動的阻礙作用，使部分位錯發(fā)生束集而產生交滑移，最終形成胞狀組織。添加Er元素不改變Al-Mg合金的位錯組態(tài)，無論是經(jīng)擠壓還是經(jīng)拉伸變形至斷裂后，含Er的Al-Mg合金均具有與二元Al-Mg合金類似的位錯分布組態(tài)。添加Yb元素可明顯地改變Al-Mg合金的位錯分布組態(tài)。即使在變形量較小的擠壓態(tài)，位錯也不呈準均勻的 “Taylor晶格”分布，而是表現(xiàn)出胞狀組織的特征。當添加0.3%(質量分數(shù))的Yb時，Al-Mg合金中形成了高密度位錯墻；而當添加1.0%的Yb時，合金中形成了明顯的胞狀組織。Yb原子通過與Mg和Al原子形成脆性化合物，降低了Mg在基體中的固溶度，從而抑制Mg原子對位錯運動的阻礙作用。

Al-Mg合金；位錯組態(tài)；Taylor 晶格；胞狀組織

Al-Mg合金屬于熱處理不可強化鋁合金，具有良好的抗蝕性和可焊接性，廣泛應用于需要良好的抗蝕性、可焊性和中等強度的場合。研究指出，預變形可以提高Al-Mg合金的力學性能[1?3]。提高Al-Mg合金力學性能另一種有效方法是微合金化。Sc是目前最常用的微合金化元素，可以顯著改善鋁合金的顯微組織和力學性能[4?7]。含Sc的Al-Mg合金在凝固過程中將形成初生Al3Sc顆粒，可細化鑄態(tài)合金的晶粒，產生細晶強化；在隨后的熱加工和熱處理過程中析出的次生Al3Sc質點可以顯著地抑制合金的再結晶過程，并且通過阻礙位錯滑移而產生沉淀強化。由于Sc的價格非常昂貴，尋找一種價格相對便宜的微合金化元素替代或者部分替代Sc在Al-Mg合金中的應用具有十分重要的意義。最近的研究結果[8?10]表明：將Er和Yb元素加入Al-Mg合金中，可在一定程度上抑制合金的再結晶，增加合金的屈服強度和斷裂強度。然而，由于材料的強度和斷裂行為與位錯分布密切相關，因此，要了解Er和Yb元素對Al-Mg合金力學性能的影響，需詳細研究Er和Yb元素對Al-Mg合金位錯分布組態(tài)的影響。

晶體材料中造成塑性變形的位錯運動分為“平面滑移”和“分布式滑移”。在低層錯能的材料中通常觀察到的是“平面滑移”，而在高層錯能的材料中通常觀察到的是“分布式滑移”?！捌矫婊啤钡奶卣魍ǔ１憩F(xiàn)為準均勻分布的位錯纏結，而“分布式滑移”的位錯組態(tài)將隨著應變的增加從位錯纏結逐漸發(fā)展為胞狀組織和亞晶界[11?15]。通常在面心立方(FCC)金屬如Al和Ni中可以觀察到典型的位錯胞狀組織，這種位錯結構的移動性將隨著完整位錯從1/2?110?{111}分解為兩個肖克來不全位錯1/6?112? (中間夾著層錯)而降低。然而，盡管擁有較高的層錯能，Al-Mg合金中的位錯組態(tài)通常呈現(xiàn)“平面滑移”的特征，且全位錯到肖克來不全位錯之間的相互轉變比較困難[16]。HUGHES[17]指出：在較小的應變下，Al-5.5% Mg 合金的顯微組織由沿基體{111}面呈準均勻分布的位錯組成。這種有序的非胞狀位錯結構稱為“Taylor晶格”。本文作者采用透射電鏡研究稀土Er和Yb元素對二元Al-Mg合金位錯分布組態(tài)的影響，以期為設計力學性能優(yōu)良的Al-Mg合金提供理論參考。

1 實驗

采用純度為99.9%的工業(yè)純鋁、99.9%的工業(yè)純鎂、Al-4.0%Er的中間合金以及Al-12.0%Yb的中間合金為原料制備實驗用合金，其化學成分如表1所列。采用石墨粘土坩堝在電阻爐中進行熔煉, 熔化溫度為780 ℃左右, 澆注溫度為720～750 ℃, 在石墨模中進行澆鑄。鑄錠在470 ℃下均勻化退火10 h，然后空冷到室溫。采用擠壓比為9:1的工藝參數(shù)，將均勻化處理后的鑄錠熱擠壓成棒材。拉伸試樣按GB6397—86的要求制取, 在Instron 8802型材料試驗機上對試樣進行拉伸至斷裂，拉伸速率為1×10?4m/s。采用Tecnai G220型透射電鏡研究合金擠壓后和拉伸變形至斷裂后的顯微組織與位錯組態(tài)(操作電壓為200 kV)，電鏡樣品采用電解雙噴的方法制備，電解液為30%的硝酸和70%的甲醇。

表1 合金的化學成分Table 1 Chemical composition of tested alloys (mass fraction, %)

2 結果

2.1 擠壓態(tài)的位錯分布組態(tài)

圖1所示為不含Er和Yb元素的二元Al-Mg合金擠壓態(tài)的透射電鏡顯微組織。從圖1可以看出：二元Al-Mg合金的顯微組織由均勻分布的高密度位錯組成，這種高密度的位錯產生于熱擠壓過程中由于加工硬化造成的位錯增殖。位錯在二元Al-Mg合金中的分布呈典型的 “Taylor晶格”非胞狀組態(tài)，這與早期的研究結果相似[17]。

圖2所示為含Er的Al-Mg合金擠壓態(tài)的TEM像。比較圖1和圖2可知，含Er元素的Al-Mg合金擠壓態(tài)的顯微組織與二元Al-Mg合金擠壓態(tài)的顯微組織類似，同樣由分布均勻的高密度位錯組成，且位錯密度基本相當。這表明當擠壓比為9:1時，Er元素對二元Al-Mg合金的顯微組織沒有明顯的影響。

圖3所示為含Yb的Al-Mg合金擠壓態(tài)的TEM像。從圖3可以看出，含Yb元素的Al-Mg合金擠壓態(tài)的顯微組織與二元Al-Mg合金以及含Er的Al-Mg合金擠壓態(tài)的顯微組織有很大差別，其位錯分布已經(jīng)不是呈準均勻分布的“Taylor晶格”非胞狀組態(tài)。當Yb的質量分數(shù)為0.3%時(見圖3(a))，合金形成了一系列位錯墻(位錯墻由極高密度的位錯組成)；而當Yb的質量分數(shù)為1.0%時(見圖3(b))，合金中形成了明顯的胞狀組織(可以看到明顯的胞壁)。這表明，當擠壓比為9:1時，Yb元素對二元Al-Mg合金的顯微組織產生了明顯的影響。

圖1 二元Al-Mg合金擠壓態(tài)的TEM像Fig.1 TEM image of as-extruded binary Al-Mg alloy

圖2 含Er的Al-Mg合金擠壓態(tài)的TEM像Fig.2 TEM images of as-extruded Al-Mg alloys with different mass fractions of Er: (a) 0.4%; (b) 1.0%

圖3 含Yb的Al-Mg合金擠壓態(tài)的TEM像Fig.3 TEM images of as-extruded Al-Mg alloys with different mass fractions of Yb: (a) 0.3%; (b) 1.0%

2.2 變形至斷裂后的位錯分布組態(tài)

圖4所示為不含Er和Yb元素的二元Al-Mg合金擠壓后經(jīng)拉伸變形至斷裂后的TEM像。從圖4可以看出經(jīng)拉伸變形至斷裂后，二元Al-Mg合金的顯微組織發(fā)生了明顯的變化，位錯密度增加明顯，且分布不再呈均勻分布的“Taylor晶格”非胞狀組態(tài)。位錯在某些局部區(qū)域的密度很高，而在其他一些區(qū)域密度很低，這表明位錯已經(jīng)開始向胞狀組織轉變。

圖5所示為含Er的Al-Mg合金擠壓后經(jīng)拉伸變形至斷裂后的TEM像。對比圖4和5可知，含Er元素的Al-Mg合金經(jīng)拉伸變形至斷裂后的顯微組織與二元Al-Mg合金經(jīng)拉伸變形至斷裂后的顯微組織類似，位錯密度增加顯著，且不再呈均勻分布的“Taylor晶格”非胞狀組態(tài)。位錯在某些局部區(qū)域的密度很高，而在其他一些區(qū)域密度很低。這種典型的位錯呈區(qū)域分布的現(xiàn)象表明位錯組態(tài)向胞狀組織轉變。

圖4 二元Al-Mg合金拉伸至斷裂后的TEM像Fig.4 TEM image of binary Al-Mg alloy after tensile testing

圖5 含Er的Al-Mg合金拉伸至斷裂后的TEM像Fig.5 TEM images of Al-Mg alloys after tensile testing with different mass fractions of Er: (a) 0.4%; (b) 1.0%

圖6所示為含Yb的Al-Mg合金經(jīng)拉伸變形至斷裂后的TEM像。從圖6可以看出，與擠壓后的位錯分布相比，經(jīng)拉伸變形至斷裂后，含Yb元素的Al-Mg合金的位錯密度進一步提高，局域化程度進一步加劇，在某些區(qū)域位錯的密度極高，已經(jīng)形成了明顯的亞結構。

圖6 含Yb的Al-Mg合金拉伸至斷裂后的TEM像Fig.6 TEM images of Al-Mg alloys after tensile testing with different mass fractions of Yb: (a) 0.3%; (b) 1.0%

3 分析與討論

一般來說，晶體材料中位錯的分布組態(tài)取決于材料的層錯能。對于高層錯能的金屬與合金(如Al和Ni)，位錯呈胞狀組織分布；而對于低層錯能的金屬與合金，位錯呈“Taylor 晶格”分布。這兩種位錯的分布狀態(tài)對材料的顯微組織和力學性能具有很大影響。對于胞狀組織，位錯通過交滑移在胞壁聚集和湮滅可以降低晶體的自由能而最終形成亞晶界，從而細化晶粒；而對于“Taylor 晶格”，位錯呈準均勻和準周期性分布，而這種準均勻和準周期性的分布也是低能位錯結構的一種狀態(tài)，其能量遠低于位錯的隨機分布。位錯的“Taylor 晶格”分布對合金的力學性質具有很大的影響，如果對位錯呈“Taylor 晶格”分布的合金進行大變形量加工，“Taylor晶格”將最終形成微帶、層帶與剪切帶。這種微帶、層帶與剪切帶將增加材料的各向異性并最終成為微裂紋的形核區(qū)域，從而降低材料的拉伸延性、屈服強度、抗拉強度與斷裂韌性。

與大多數(shù)的固溶原子相比，Mg 原子的半徑很大，遠大于Al 原子的半徑。對于二元Al-Mg合金來說，當Mg原子固溶至Al基體中置換部分Al原子后，Mg原子在Al晶格中將產生很大的畸變能，即很大的內摩擦力。這種很大的內摩擦力嚴重抑制了位錯的交滑移，限制了位錯的三維運動，從而抑制了胞狀組織的形成[3-8]。當應變量不大時，位錯將不能形成胞狀組織，此時為降低自由能，位錯在同一滑移面上短程滑移而形成“Taylor 晶格”。

從圖1可以看出，二元Al-Mg合金經(jīng)擠壓比為9:1的熱擠壓后，其顯微組織呈現(xiàn)明顯的“Taylor 晶格”特征，這表明Mg原子抑制了位錯的交滑移，而9:1的擠壓比不足以誘發(fā)位錯的三維運動，此時位錯在同一滑移面上短程滑移形成“Taylor 晶格”。然而，當合金經(jīng)過很大的變形量后，在基體中儲存了大量的應變能，此時較高的應變能可以抵消Mg原子對位錯的阻礙作用，使得部分位錯發(fā)生束集，束集后的全位錯可以發(fā)生交滑移，從而形成胞狀組織，如圖4所示。即當二元Al-Mg合金經(jīng)拉伸至斷裂后，合金產生了較大的應變，誘發(fā)了位錯的交滑移，位錯在局部偏聚形成胞狀組織從而降低自由能。

從圖2可以看出，Er元素的添加沒有改變Al-Mg合金的位錯組態(tài)，無論是經(jīng)過9:1的擠壓還是經(jīng)拉伸變形至斷裂后，含Er的Al-Mg合金均表現(xiàn)出與二元Al-Mg合金類似的位錯分布組態(tài)。這表明，Er元素不能抵消Mg原子對位錯交滑移的抑制作用。由于Er固溶在基體中將產生固溶強化作用，因此，Er可以提高Al-Mg合金的屈服強度和抗拉強度，這在早期的研究[8]中已有詳細討論。然而，從圖3可以看出，Yb元素的添加明顯改變了Al-Mg合金擠壓態(tài)的位錯分布組態(tài)。當添加0.3%的Yb時，合金形成了高密度位錯墻；而當添加1.0%的Yb時，合金中形成了明顯的胞狀組織。這表明在較低的應變下，Yb原子也可以有效地抵消Mg原子對位錯交滑移的阻礙作用。早期的研究[9]表明，在二元Al-Mg合金中添加Yb后，Yb原子將與Mg和Al原子形成脆性化合物，這種脆性化合物將降低Mg在基體中的固溶度，從而影響Mg原子對位錯運動的阻礙作用。當Mg原子的作用降低后，在變形過程中，位錯將產生交滑移而形成位錯墻和胞狀組織，從而降低自由能。同時從圖3還可以看出，Yb含量的變化對位錯的分布組態(tài)也具有較大影響。當添加0.3%的Yb時，只有部分Mg原子與Yb原子形成化合物，此時部分位錯發(fā)生交滑移而形成高密度位錯墻；而當添加1.0%的Yb時，大量的Mg原子與Yb原子形成化合物，嚴重降低了Mg原子對位錯運動的阻礙作用，此時大量位錯發(fā)生交滑移而最終形成胞狀組織。Yb對位錯分布組態(tài)的影響將直接影響Al-Mg合金的力學性能。由于Yb原子將與Mg和Al原子形成脆性化合物，降低了Mg原子的固溶強化效果和對位錯滑移的阻礙作用，在加載過程中脆性化合物將產生斷裂而形成微裂紋，同時胞狀組織的形成有可能形成應力集中區(qū)，從而降低合金的強度與韌性。

4 結論

1) 不含Er和Yb的二元Al-Mg合金擠壓態(tài)的位錯呈準均勻和準周期的分布，為典型的“Taylor晶格”分布組態(tài)。但經(jīng)過拉伸變形至斷裂后，合金經(jīng)過了強變形，較高的應變能可以抵消Mg原子對位錯運動的阻礙作用，使得部分位錯發(fā)生束集而產生交滑移，最終形成胞狀組織。

2) Er元素的添加不改變Al-Mg合金的位錯組態(tài)，無論是經(jīng)擠壓還是經(jīng)拉伸變形至斷裂后，含Er的Al-Mg合金均表現(xiàn)與二元Al-Mg合金類似的位錯分布組態(tài)。這表明Er元素不能抵消Mg原子對位錯交滑移的抑制作用。

3) Yb含量的添加可明顯改變Al-Mg合金的位錯分布組態(tài)。即使在變形量較小的擠壓態(tài)，位錯也不呈準均勻的 “Taylor晶格”分布，而是表現(xiàn)出胞狀組織的特征。當添加0.3%的Yb時，Al-Mg合金形成了高密度位錯墻；而當添加1.0%的Yb時，合金中形成了明顯的胞狀組織。Yb原子通過與Mg和Al原子形成脆性化合物，降低了Mg在基體中的固溶度，從而抑制了Mg原子對位錯運動的阻礙作用。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Effects of Er and Yb elements on dislocation distributions in binary Al-Mg alloy

SONG Min, HE Yue-hui
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of Er and Yb elements on the dislocation distributions of a binary Al-Mg alloy were studied using a transmission electron microscope (TEM). It is shown that the as-extruded dislocation distributions of the binary Al-Mg alloy show typical “Taylor lattice” configurations, while the dislocation distributions of the binary Al-Mg alloy after the tensile testing to fracture show cell structures since the stored high deformation energy can effectively decrease the inhibition of Mg atoms on the dislocation movements. The addition of Er element cannot change the dislocation distributions of the Al-Mg alloy. The dislocation distributions in Er-containing alloy show similar characteristics to the binary Al-Mg alloy, no matter whether the alloy is in extruded state or after tensile testing to fracture. However, the addition of Yb element can obviously change the dislocation distributions of the Al-Mg alloy. Even under low deformation degree, such as in the as-extruded stage, the dislocation distributions show the features of cell structure, instead of the quasi-uniform distributed “Taylor lattice”. When 0.3%(mass fraction) Yb is added into the alloy, the dislocation walls with high density dislocations are formed in the matrix, and when 1.0% Yb is added into the alloy, the cell structures are formed obviously in the alloy. Yb atoms, combined with Mg and Al atoms, form brittle compounds in the alloy, decrease the solid solution degree of the Mg atoms in the Al matrix, and thus decrease the inhibition of the Mg atoms on the dislocation movements.

Al-Mg alloy; dislocation configuration, Taylor lattice; cell structure

TG 111.6

A

1004-0609(2011)01-0066-06

國家自然科學基金資助項目(50831007, 50823006)

2010-01-21；

2010-05-21

宋旼，教授, 博士；電話：0731-88877880；E-mail: msong@mail.csu.edu.cn