韓 逸, 李 煉 鄧楨楨 樂永康 張新明

(1. 蘇州有色金屬研究院 材料工藝研究所, 蘇州 215026; 2. 中南大學 材料科學與工程學院, 長沙 410083)

熱力學計算優(yōu)化Al-Zn-Mg-Cu合金成分

韓 逸1,2, 李 煉1, 鄧楨楨1, 樂永康1, 張新明2

(1. 蘇州有色金屬研究院 材料工藝研究所, 蘇州 215026; 2. 中南大學 材料科學與工程學院, 長沙 410083)

利用Jmat-Pro熱力學相圖計算軟件模擬Al-Zn-Mg-Cu合金的凝固路徑以及該合金中MgZn2、Al2CuMg、Al2Cu和Al2Mg3Zn3相生成數(shù)量和生成溫度隨Zn、Mg和Cu含量變化的關(guān)系曲線；分析實驗合金的微觀組織。檢測結(jié)果與熱力學計算結(jié)果一致。熱力學計算結(jié)果表明，在7150合金的成分優(yōu)化過程中，當Zn、Mg和Cu元素的質(zhì)量分數(shù)分別為6.4%～6.9%、2.3%～2.5%和2.0%～2.2%時，合金凝固組織中MgZn2相的生成數(shù)量可達4.5%～6.0%，同時，Al2CuMg相的生成數(shù)量可控制在0.5%以下。

Al-Zn-Mg-Cu合金；熱力學計算；成分優(yōu)化；微觀組織

Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金由于具有密度低、強度高、加工性能優(yōu)良、耐久及經(jīng)濟等優(yōu)點，在航空航天、船舶、核工業(yè)及兵器工業(yè)等領(lǐng)域獲得廣泛的應用[1?2]。近幾十年來，國內(nèi)外學者對Al-Zn-Mg-Cu系合金的成分設(shè)計及其沉淀相微觀結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系等方面進行了大量的研究。在7075合金的基礎(chǔ)上，通過調(diào)整主合金元素含量、降低雜質(zhì)元素含量、添加微量元素Zr等方法相繼開發(fā)了7050、7150、7055和7085等一系列綜合性能優(yōu)異的超高強鋁合金[3?6]。通過控制T相(Al2Mg3Zn3)、S相(Al2CuMg)和θ相(Al2Cu) 的數(shù)量，進一步降低Fe和Si雜質(zhì)的含量，使合金在具有較高強度的同時，抗應力腐蝕性能、斷裂韌性及疲勞強度均獲得大幅度的提高。然而，在上述合金開發(fā)中，主要采取“試錯”模式進行，材料的研發(fā)周期較長，研究費用也較高。

目前，凝固模擬技術(shù)已部分取代傳統(tǒng)材料開發(fā)中的“試錯”模式而應用到材料的研發(fā)領(lǐng)域，在降低產(chǎn)品研發(fā)時間的同時優(yōu)化合金性質(zhì)、預測合金的微觀結(jié)構(gòu)和微觀偏析等。在凝固模擬研究中，相圖計算法CALPHAD(Calculation of phase diagram)得到了廣泛的應用。目前，國際上應用相對成熟的相圖計算軟件有Thermo-Calc、Thermosuite、Jmat-Pro、MTDATA、FACT和PANDAT等，相應的相圖熱力學數(shù)據(jù)庫有SGTE(純物質(zhì)、溶液和化合物)數(shù)據(jù)庫、金屬基(Fe基、Ni基、Ti基、Al基和Mg基)合金數(shù)據(jù)庫、陶瓷數(shù)據(jù)庫和半導體數(shù)據(jù)庫等[7?8]。這些軟件與數(shù)據(jù)庫在合金設(shè)計、新材料開發(fā)及多元多相合金體系研究中得到了廣泛的應用，為材料設(shè)計提供了重要的理論依據(jù)和強有力的技術(shù)支持。

本文作者基于凝固模擬計算方法，通過采用相圖計算法(CALPHAD)及Jmat-Pro軟件對Al-Zn-Mg-Cu系合金進行熱力學計算，主要研究Al-Zn-Mg-Cu系合金的凝固路徑，計算合金凝固過程中主要結(jié)晶相(η、S、θ和T相)的生成數(shù)量(質(zhì)量分數(shù)，下同)和生成溫度隨主元素Zn含量的變化規(guī)律，并將模擬結(jié)果與顯微組織分析進行對比，以驗證熱力學計算結(jié)果的可靠性。

1 相圖計算方法及原理

1.1 CALPHAD技術(shù)

目前，相圖研究從以相平衡的實驗測定為主逐步進入熱化學與相圖的計算機耦合研究新階段，其應用最廣泛的方法包含相圖熱力學以及相變動力學的CALPHAD方法[7?8]，即根據(jù)實驗數(shù)據(jù)評估獲得子二元系、子三元系的熱力學參數(shù)外推高元系的熱力學性質(zhì)和相平衡關(guān)系。

CALPHAD技術(shù)集研究體系中各相的熱力學性質(zhì)、相平衡數(shù)據(jù)、實驗相圖數(shù)據(jù)、晶體結(jié)構(gòu)、磁性、有序?無序轉(zhuǎn)變等信息為一體，建立描述體系中各相熱力學數(shù)據(jù)和相應的吉布斯自由能的表達式。結(jié)合優(yōu)選的熱力學數(shù)據(jù)和相平衡數(shù)據(jù)，利用相圖計算軟件優(yōu)化待定參數(shù)，基于多元多相平衡的熱力學條件計算相圖，最終獲得所研究體系具有熱力學自洽性的相圖以及各相熱力學性質(zhì)的優(yōu)化參數(shù)。

1.2 相圖計算的熱力學原理

根據(jù)熱力學原理，在恒溫恒壓條件下，體系達到熱力學平衡的一般條件是：體系內(nèi)部各相的自由能之和G(廣度因素)最小，或組元在各相中的化學勢μ(強度因素)相等。其計算方法主要包括：

1) 自由能最小法：對于給定體系的組成、溫度和壓強，計算各種可能物相組合體系的自由能，通過迭代法和尋優(yōu)法等數(shù)學方法求解該體系最小自由能的狀態(tài)，即穩(wěn)定平衡狀態(tài)。體系的自由能與體系中各相自由能的關(guān)系表達式為

2) 化學勢相等法：用牛頓(Newton)法或其他數(shù)值方法求解等化學位的非線性方程組，得到體系處于平衡狀態(tài)時各相的組成和溫度的關(guān)系，其表達式為

式中：p為體系中相互平衡相的相數(shù)。如用偏摩爾自由能，則表示為

以上兩種方法的區(qū)別在于：化學勢相等法是由在等溫等壓條件下體系各自由能之和為最小推導得出。因此，當僅采用化學勢相等法來優(yōu)化計算相圖時，應對計算得到的相平衡進行穩(wěn)定性檢驗。

1.3 熱力學模型

熱力學模型的選擇必須基于相的物理和化學性質(zhì)，例如晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)合類型、有序?無序轉(zhuǎn)變和磁性能等。選擇適當?shù)臒崃W模型和相互作用參數(shù)是進行相圖優(yōu)化與計算的基礎(chǔ)。熱力學模型應該盡量反映系統(tǒng)的物理特性參數(shù)，即各相的摩爾自由能與不同組元的組成及溫度關(guān)系。物理模型是建立在完善的原子間力和結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)上的，它可以通過原子參數(shù)預測溶液的宏觀性質(zhì)，或從純物質(zhì)的性質(zhì)預測混合物的性質(zhì)。

目前，已建立了一些既能反映材料內(nèi)部原子間相互作用，又具有較好通用性的模型，如成分固定的金屬間化合物的熱力學模型，以及既可描述性質(zhì)相近原子形成的置換固溶體、又可描述性質(zhì)相異的原子形成間隙固溶體和高溫熔體的亞點陣模型[9?14]。

2 實驗

本研究以7150合金為例，在其標準成分范圍內(nèi)，分別設(shè)定Zn含量(質(zhì)量分數(shù))為5.90%、6.15%、6.40%、6.65%和6.90%；Mg含量為2.00%、2.35%和2.70%；Cu含量(質(zhì)量分數(shù))為1.90%、2.20%和2.50%；Fe、Si和Zr元素含量(質(zhì)量分數(shù))均固定為0.10%。共設(shè)計45組合金，利用熱力學相圖計算軟件(Jmat-Pro)和鋁基數(shù)據(jù)庫(Aluminum database)進行熱力學計算。計算過程中采用Scheil模型，不考慮合金的固態(tài)擴散過程。

為驗證熱力學計算結(jié)果的準確性，對化學成分如表1所列的7150合金凝固組織進行顯微分析。采用DSC131型差示掃描量熱儀對合金進行差熱分析，升溫速率為10 ℃/min；采用日本理學株式會社D/MAX2400型X射線衍射儀對合金進行物相分析，工作條件為Cu靶(1.540 56 ?)，管電壓為35 kV，管電流為23 mA；合金的微觀組織觀察采用JSM?6480型掃描電子顯微鏡；其能譜分析采用EDS?GENESIS4000，加速電壓為15 kV。

表1 實驗所用Al-Zn-Mg-Cu合金化學成分Table 1 Composition of Al-Zn-Mg-Cu alloy used in present work (mass fraction, %)

3 結(jié)果與討論

3.1 Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金凝固路徑的熱力學計算

圖1所示為采用Scheil模型計算的Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金的凝固路徑，即固相體積分數(shù)隨溫度的變化曲線。由圖1可見，該合金的液相線溫度為633 ℃，固相線溫度為467 ℃，低熔點共晶相析出轉(zhuǎn)變溫度為475 ℃。隨著溫度的降低，合金在凝固過程中生成Al3Zr、Al3Fe、Mg2Si、Al7Cu2Fe、MgZn2和S-Al2CuMg等結(jié)晶相。

圖1 Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金熱力學計算的凝固路徑Fig.1 Solidification paths of Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu alloy by thermodynamic calculation

為驗證熱力學計算結(jié)果，對Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金進行DSC和X射線衍射分析，其結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，該合金的DSC曲線中存在一個明顯的吸熱峰，其起始熔化溫度為476 ℃，與熱力學計算的低熔點共晶相析出溫度475 ℃接近。該合金的物相分析結(jié)果表明，合金鑄態(tài)組織中主要包括MgZn2和Al2CuMg相，由于合金中Fe和Si的含量非常低，在物相分析中沒有檢測到Al3Fe、Al7Cu2Fe和Mg2Si相的衍射峰?？梢?，實驗檢測結(jié)果與熱力學計算結(jié)果吻合較好，驗證熱力學計算的準確性。

圖2 Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金的DSC曲線(a)和XRD譜(b)Fig.2 DSC curve (a) and XRD pattern (b) of Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu alloy

3.2 Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金的微觀組織

利用掃描電鏡對Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金進行微觀組織觀察，其結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，該合金顯微組織中存在大量共晶形態(tài)的化合物。能譜分析結(jié)果表明，這些共晶化合物主要由亮白色的T相(AlZnMgCu)、淺灰色的S相(Al2CuMg)、黑色的Mg2Si相以及碎塊狀淺白色的富Fe相共同構(gòu)成。其中，T相和S相兩者相互交疊伴生，形成網(wǎng)絡(luò)狀形態(tài)。需要說明的是，該合金鑄態(tài)樣品的X射線衍射結(jié)果表明，合金中含有MgZn2相，但在掃描電鏡能譜分析時未發(fā)現(xiàn)只含有Mg和Zn元素的結(jié)晶相，而是存在大量的AlZnMgCu第二相。這是由于，對于Al-Zn-Mg-Cu系合金，Al2Mg3Zn3與Al6CuMg4相、MgZn2與Al2CuMg相、Mg2Zn11與Al5Cu6Mg2相可以連續(xù)互溶，形成AlZnMgCu四元相[15]，其成分范圍很寬，不能簡單用一個或幾個分子式描述，因此，將其統(tǒng)稱為T(A1-Zn-Mg-Cu)型四元相，其晶體結(jié)構(gòu)為MgZn2型。綜合以上結(jié)果可以看出，微觀組織分析結(jié)果與熱力學計算結(jié)果一致。

圖3 Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金的背散射電子像Fig.3 Back-scattered electron image showing intermetallics of Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu alloy

3.3 Al-Zn-Mg-Cu合金中主要結(jié)晶相的生成數(shù)量和生成溫度

作為該系合金的主要強化相MgZn2相，圖4所示為該相生成數(shù)量及生成溫度隨Zn含量變化的熱力學計算結(jié)果。由圖4可以看出，該相生成數(shù)量隨著Zn和Mg含量的升高而增加，而隨Cu含量的增加而減少。由MgZn2相生成溫度的模擬結(jié)果可知，該相生成的溫度區(qū)間為471～476 ℃，其生成溫度隨Zn、Cu含量的增加而降低，隨Mg含量的增加而升高。

圖4 MgZn2相生成數(shù)量(a)和生成溫度(b)隨Zn含量的變化曲線Fig.4 Variation of MgZn2phase amount (a) and crystallization temperature (b) with Zn content (1—w(Mg)= 2.7%, w(Cu)=1.9%; 2—w(Mg)=2.7%, w(Cu)=2.2%; 3—w(Mg)=2.7%, w(Cu)=2.5%; 4—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=2.2%; 5—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=1.9%; 6—w(Mg)=2.35%, w(Cu)= 2.5%; 7—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=1.9%; 8—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.2%; 9—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.5%)

合金中Al2CuMg相的生成數(shù)量和生成溫度隨Zn含量變化的關(guān)系曲線如分別圖5(a)和(b)所示。由圖5可見，隨著Zn和Mg含量的增加，在合金凝固過程中Al2CuMg相的生成數(shù)量逐漸減少，而隨著Cu含量的增加，Al2CuMg相的生成數(shù)量逐漸增加。當Cu與Mg的質(zhì)量比不大于0.81時，合金中沒有Al2CuMg相生成。由Al2CuMg相的生成溫度模擬結(jié)果可知，該相生成溫度區(qū)間為466～482 ℃，其生成溫度隨Zn含量的增加而降低，隨Mg和Cu含量的增加而升高。

合金中Al2Cu相生成數(shù)量隨Zn含量變化的關(guān)系曲線如圖6所示。由圖6可見，Al2Cu相的生成數(shù)量隨著Zn和Cu含量增加而增大，而隨著Mg含量增加而減少。當Cu與Mg質(zhì)量比不大于0.94時，合金中沒有Al2Cu相生成，該相的生成溫度為恒定值(451 ℃)。

圖5 Al2CuMg相生成數(shù)量(a)和生成溫度(b)隨Zn含量的變化曲線Fig.5 Variation of Al2CuMg phase amount (a) and crystallization temperature (b) with Zn content (1—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.5%; 2—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=2.5%; 3—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.2%; 4—w(Mg)=2.70%, w(Cu)= 2.5%; 5—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=2.2%; 6—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=1.9%; 7—w(Mg)=2.7%, w(Cu)=2.2%; 8—w(Mg)= 2.35%, w(Cu)=1.9%)

對于Al2Mg3Zn3相，模擬計算結(jié)果表明，僅當合金成分滿足Zn含量(質(zhì)量分數(shù))為5.9%且Cu與Mg的質(zhì)量比不大于0.71時，才會有此相生成，而本文模擬計算的其他成分組合中未見有此相生成。

從生成相的種類和數(shù)量上來看，在凝固過程中7150合金主要結(jié)晶相包括MgZn2、Al2CuMg、Al2Cu和Al2Mg3Zn3相，其中以MgZn2相為主，在凝固組織中所占質(zhì)量分數(shù)為2.8%～6.0%；Al2CuMg相次之，質(zhì)量分數(shù)最高可達1.6%，當Cu與Mg的質(zhì)量比不大于0.81時，沒有Al2CuMg相生成。在合金凝固過程中Al2Cu相的生成數(shù)量較少，其質(zhì)量分數(shù)最高只有0.6%，當Cu與Mg的質(zhì)量比不大于0.94時，合金凝固組織中沒有Al2Cu相生成。在本文所述45種合金成分的組合中，僅有1種合金成分會生成Al2Mg3Zn3相。此外，模擬計算結(jié)果表明，Al2CuMg相的生成溫度較高，其溫度區(qū)間為466～482 ℃，MgZn2相的生成溫度區(qū)間為471～476 ℃，而Al2Cu相的生成溫度最低，為451 ℃。

圖6 Al2Cu相生成數(shù)量隨Zn含量的變化曲線Fig.6 Variation of Al2Cu phase amount with Zn content (1—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.5%; 2—w(Mg)=2.0%, w(Cu)=2.2%; 3—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=2.5%; 4—w(Mg)=2.0%, w(Cu)= 1.9%; 5—w(Mg)=2.35%, w(Cu)=2.2%)

要保持7150合金的高強度，合金中必須有足夠數(shù)量的MgZn2強化相。Al2CuMg和Al2Cu相雖然也能起到強化作用，但由于Al2CuMg相的生成溫度較高，屬于高熔點相，在后續(xù)均勻化和固溶過程中如果溶解不充分，則會造成合金塑性明顯降低，不利于合金性能的提高；而Al2Cu相雖然是低熔點相，但由于其生成數(shù)量很少，在合金中所起的強化作用不大。因此，要使7150合金具有較優(yōu)的綜合性能，需要提高MgZn2相的生成數(shù)量，同時控制高熔點Al2CuMg相的數(shù)量。

因此，在7150合金的成分優(yōu)化過程中，要保證合金中具有足夠的MgZn2強化相，抑制高熔點Al2CuMg相的生成，在合金的允許成分范圍內(nèi)，Zn元素含量應選取標準的上限(6.4%～6.9%，質(zhì)量分數(shù))、Mg元素含量應取標準的中限(2.3%～2.5%，質(zhì)量分數(shù))、Cu元素含量應取標準中、下限(2.0%～2.2%，質(zhì)量分數(shù))。在上述成分范圍內(nèi)，經(jīng)模擬計算，合金凝固組織中MgZn2相的生成數(shù)量可達4.5%～6.0%，同時，Al2CuMg相的數(shù)量可控制在0.5%以下。

4 結(jié)論

1) 利用Jmat-Pro相圖計算軟件對Al-6.4Zn-2.35Mg-1.92Cu合金的凝固路徑進行熱力學模擬計算，得到該合金的液相線和固相線溫度分別為633和467℃，低熔點共晶相析出溫度為475 ℃。合金在凝固過程中生成Al3Zr、Al3Fe、Mg2Si、Al7Cu2Fe、MgZn2和Al2CuMg相，計算結(jié)果與DSC和XRD分析結(jié)果相吻合。

2) 模擬計算7150合金中MgZn2、Al2CuMg、Al2Cu和Al2Mg3Zn3相生成數(shù)量及生成溫度隨Zn、Mg和Cu含量變化的關(guān)系曲線，為控制合金凝固組織及制定熱處理工藝提供了依據(jù)。

3) 采用熱力學數(shù)據(jù)優(yōu)化7150合金成分，并預測結(jié)晶相的含量。當7150合金中Zn、Mg和Cu元素含量(質(zhì)量分數(shù))分別為6.4%～6.9%、2.3%～2.5%和2.0%～2.2%時，合金凝固組織中MgZn2相的生成數(shù)量可達4.5%～6.0%，同時，Al2CuMg相的數(shù)量可控制在0.5%以下。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Constituent optimization of Al-Zn-Mg-Cu alloy based on thermodynamic calculation method

HAN Yi1,2, LI Lian1, DENG Zhen-zhen1, LE Yong-kang1, ZHANG Xin-ming2
(1. Institute of Materials Science and Engineering, Suzhou Institute Limited for Nonferrous Metals, Suzhou 215026, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The solidification paths of Al-Zn-Mg-Cu alloy and variation of MgZn2, Al2CuMg, Al2Cu, Al2Mg3Zn3phases amount and crystallization temperatures with Zn, Mg and Cu contents were studied by thermodynamic calculation software Jmat-Pro. The microstructures of the experimental alloy were analyzed, which show that the microstructural analysis is in agreement with the thermodynamic prediction. The thermodynamic calculation results indicate that, in the mass fraction ranges of Zn of 6.4?6.9%, Mg of 2.3%?2.5%, Cu of 2.0?2.2%, the content of MgZn2phase can be up to 4.5%?6.0% and that of Al2CuMg phase can be lower than 0.5% during the constituent optimization of 7150 alloy.

Al-Zn-Mg-Cu alloy; thermodynamic calculation; constituent optimization; microstructure

TG 113.12

A

1004-0609(2011)01-0179-06

中國鋁業(yè)股份有限公司科研計劃項目(ZB2006CBQB15-B19)

2009-12-31；

2010-04-25

韓 逸，博士; 電話：0512-88856632；E-mail：hanyi7742@163.com