薛克敏, 王曉溪, 李 萍, 王 成, 張 翔

(合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

純鉬粉末多孔燒結(jié)材料ECAP的數(shù)值模擬及實(shí)驗(yàn)

薛克敏, 王曉溪, 李 萍, 王 成, 張 翔

(合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

采用DEFORM-3D軟件對(duì)純鉬粉末多孔燒結(jié)材料等徑角擠壓過程進(jìn)行單道次三維有限元模擬和實(shí)驗(yàn)研究，獲得變形過程中試樣的應(yīng)力、應(yīng)變、致密行為等相關(guān)場(chǎng)量變化規(guī)律。模擬結(jié)果表明：等徑角擠壓工藝對(duì)粉末材料具有強(qiáng)烈的致密效果，整個(gè)變形過程可分為3個(gè)階段，即初始變形、過渡變形及穩(wěn)定變形；試樣縱橫截面上，等效應(yīng)變均存在不均勻分布現(xiàn)象，靠近模具內(nèi)角和上表面處試樣所獲應(yīng)變較大，相對(duì)密度也較高。試樣不同部位所處應(yīng)力狀態(tài)及應(yīng)變速率分布狀態(tài)的不一致是導(dǎo)致其應(yīng)變分布不均勻的根本原因。單道次擠壓實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模擬結(jié)果具有較好的一致性，證明了所建立有限元模型的可靠性。

粉末燒結(jié)材料；等徑角擠壓；數(shù)值模擬；顯微組織

作為一種難熔稀有金屬，金屬鉬由于原子間結(jié)合力極高，具有較高的熔點(diǎn)和高溫強(qiáng)度，良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、抗腐蝕等力學(xué)和電熱性能，近年來被廣泛地應(yīng)用于化工冶金及航空航天等領(lǐng)域，成為國民經(jīng)濟(jì)中一種重要的原料和不可替代的戰(zhàn)略物資[1?2]。目前，鉬及其合金生產(chǎn)從經(jīng)濟(jì)上考慮 90%采用粉末冶金制坯，但塑性變形仍沿用傳統(tǒng)加工工藝。由于加熱溫度較高，工藝過程難以控制，常出現(xiàn)許多質(zhì)量問題，如劈裂、分層、強(qiáng)度降低等，同時(shí)組織和性能易產(chǎn)生明顯的各相異性，滿足不了生產(chǎn)使用的要求。因此，改善現(xiàn)有生產(chǎn)工藝，開發(fā)新型制備技術(shù)，提供更高性能的材料和制品，便成為材料科學(xué)工作者急需解決的關(guān)鍵問題。

等徑角擠壓(ECAP)是最基礎(chǔ)、最典型，也是當(dāng)前發(fā)展最為迅速的一種大塑性變形工藝方法。它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、試樣三維尺寸較大、工業(yè)應(yīng)用前景廣闊等特點(diǎn)[3?5]。近年來，國內(nèi)外采用該工藝已成功制備多種致密金屬及其合金的塊體超細(xì)晶材料[6?13]，如鋁、銅、鈦、鋁合金、鎂合金及低碳鋼等。但同致密材料相比，國內(nèi)外在粉末材料 ECAP領(lǐng)域的研究仍處于起步階段[14?20]，特別對(duì)于一些難變形材料，更是鮮有報(bào)道。

為此，針對(duì)上述問題，本文作者將ECAP工藝與粉末冶金技術(shù)相結(jié)合，采用大型商業(yè)有限元軟件DEFORM?3D對(duì)純鉬粉末多孔燒結(jié)材料單道次ECAP過程進(jìn)行了數(shù)值模擬，探討分析了材料變形過程中的應(yīng)力、應(yīng)變、致密行為等相關(guān)場(chǎng)量變化規(guī)律，并對(duì)有限元模擬結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，旨在為深入研究粉末材料大塑性變形工藝提供理論指導(dǎo)和現(xiàn)實(shí)依據(jù)。

1 有限元模型的建立

1.1 材料應(yīng)力—應(yīng)變曲線

以純鉬粉末顆粒(約45 μm)為原料，添加適量硬脂酸鋅作為潤(rùn)滑劑，室溫壓制成d12 mm×17 mm的圓柱形壓坯，并在1 760 ℃真空條件下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)。對(duì)燒結(jié)后的試樣(相對(duì)密度約為0.8)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)壓縮試驗(yàn)，得到不同變形條件下材料的流變應(yīng)力曲線(見圖1)，將給定變形狀態(tài)參數(shù)(ε，ε，T)下的流變應(yīng)力數(shù)據(jù)以數(shù)據(jù)點(diǎn)形式輸入計(jì)算程序。

1.2 模型參數(shù)的選擇

圖1 純Mo粉末燒結(jié)后的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—true strain curves of pure Mo powders sintered

研究表明[18?20]，等溫?cái)D壓工藝可以有效提高粉末材料的塑性加工能力，有利于其變形均勻性及致密程度的提高。考慮到鉬抗高溫氧化能力較差(高于600 ℃迅速氧化)和室溫延展性不佳，本研究采用400 ℃等溫條件下的ECAP工藝進(jìn)行三維有限元模擬研究。

試樣為10 mm×10 mm×80 mm規(guī)格的純鉬粉末多孔燒結(jié)材料，初始相對(duì)密度設(shè)為0.8。有限元分析模型及跟蹤節(jié)點(diǎn)的選取如圖2所示。

圖2 有限元分析模型及跟蹤節(jié)點(diǎn)的選取Fig.2 FEM model (a) and point tracking (b)

模具內(nèi)角φ=90?，外角ψ=37?，內(nèi)角圓弧r=0.5 mm，不考慮模具變形，將其設(shè)為剛體，與試樣初始變形溫度相同(均為400 ℃)，周圍環(huán)境溫度為20 ℃，擠壓速度為1 mm/s。模具和試樣摩擦接觸處理采用常剪切模型，摩擦因數(shù)設(shè)為0.1，試樣自由離散成50 000個(gè)四面體網(wǎng)格單元。

2 模擬結(jié)果與討論

2.1 擠壓過程分析

圖3 ECAP載荷—行程曲線Fig.3 Load—stroke curve during ECAP process: ① Initial deformation; ② Transitional deformation; ③ Steady deformation

圖3和圖4所示分別為單道次ECAP過程中的載荷—行程曲線及試樣在不同階段的變形情況，本次模擬共分1 000個(gè)增量步。根據(jù)金屬流動(dòng)特征和擠壓力的變化趨勢(shì)，可將整個(gè)變形過程分為3個(gè)不同階段：初始變形①、過渡變形②以及穩(wěn)定變形③。

1) 初始變形階段

由于試樣和模具之間存在間隙，初始階段試樣充盈模具并在模腔內(nèi)發(fā)生鐓粗變形，逐漸與通道緊密貼合。當(dāng)擠壓力增至足以使材料屈服發(fā)生塑性變形時(shí)，試樣在轉(zhuǎn)角處發(fā)生剪切變形，開始實(shí)現(xiàn)“突破”，即向著水平通道流動(dòng)。在模具轉(zhuǎn)角處，由于模具幾何形狀的特點(diǎn)，試樣上下表面金屬流動(dòng)速度存在差異，靠近內(nèi)角處金屬流動(dòng)所受阻力大，故其流動(dòng)速度較慢，使得試樣頭部形狀發(fā)生翹曲，出現(xiàn)“斜面”，且越靠近模具內(nèi)角處，材料“突破”難度越大。同時(shí)，當(dāng)試樣前端被完全剪切時(shí)，試樣和模具外側(cè)拐角產(chǎn)生脫離(見圖4 Step 250)，形成間隙(Corner gap)。隨著試樣發(fā)生剪切變形部分的逐漸增加，其內(nèi)應(yīng)力和擠壓所需的載荷也急劇增加。

2) 過渡變形階段

試樣前端已經(jīng)過主要剪切變形區(qū)，但在豎直方向上仍受到壓縮作用。此時(shí)，位于剪切變形區(qū)的材料完全滿足了屈服準(zhǔn)則，發(fā)生了沿整個(gè)截面的剪切變形(見圖4 Step 600)。隨著變形的持續(xù)進(jìn)行，角部間隙逐漸發(fā)生調(diào)整，擠壓載荷緩慢增加。

3) 穩(wěn)定變形階段

擠壓過程中，隨著試樣與水平通道接觸面積的不斷增大，摩擦力不斷增加，導(dǎo)致外角處間隙逐漸消失(No gap)(見圖4 Step 800)。此時(shí)，處于同一剪切面上的金屬質(zhì)點(diǎn)在水平方向速度基本相同，試樣持續(xù)通過轉(zhuǎn)角發(fā)生剪切變形，沿內(nèi)外角連線形成了近似平行四邊形的大應(yīng)變剪切變形面，變形連續(xù)、協(xié)調(diào)、穩(wěn)定地進(jìn)行，擠壓載荷基本保持穩(wěn)定。值得注意的是，與致密材料不同，變形后期擠壓載荷略有上升。這里考慮可能是由于此時(shí)材料已接近完全致密，變形抗力增大，模具內(nèi)角處金屬流動(dòng)受到過大阻力所致，如圖4 Step 1000中圓圈所示。

2.2 等效應(yīng)變分析

等效應(yīng)變的大小及分布情況在一定程度上可以反映出試件變形累積的效果，從而進(jìn)一步?jīng)Q定了材料晶粒細(xì)化和組織致密的效果。

圖5所示為試樣在不同變形階段的等效應(yīng)變分布情況。由圖5可以看出：變形初期，由于頭部變形不均勻，等效應(yīng)變分布較為復(fù)雜且不均勻，多集中于模具內(nèi)外拐角處。隨著變形逐漸進(jìn)入穩(wěn)定變形階段，試樣在連續(xù)穩(wěn)定的剪切作用下，內(nèi)部等效應(yīng)變分布越來越均勻；變形結(jié)束時(shí)，除頭尾為小變形區(qū)之外，試樣內(nèi)部形成了較為均勻的主要剪切變形區(qū)，基本呈四邊形分布，平均等效應(yīng)變約為1.07。為了能更直觀地說明整個(gè)變形過程中試樣內(nèi)部各質(zhì)點(diǎn)的等效應(yīng)變分布情況，本研究選取了縱橫截面上的7個(gè)跟蹤點(diǎn)(選取方法詳見圖2(b))進(jìn)行詳細(xì)分析，如圖6所示。

圖4 擠壓過程中不同階段試樣的變形情況Fig.4 Different stages of deformation during ECAP process

圖5 試樣等效應(yīng)變?cè)茍DFig.5 Effective strain distribution of sample during ECAP process

圖6 試樣內(nèi)部跟蹤點(diǎn)的應(yīng)變變化Fig.6 Effective strain of tracking points

由圖6可以看出，試樣各個(gè)部位的等效應(yīng)變隨著變形時(shí)間的增加逐漸增大，最終達(dá)到一穩(wěn)定數(shù)值。在橫截面上，靠近模具內(nèi)角處質(zhì)點(diǎn)(P2)的等效應(yīng)變要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于靠近模具外角處的質(zhì)點(diǎn)(P3)和中部質(zhì)點(diǎn)(P1)，且等效應(yīng)變達(dá)到穩(wěn)定的時(shí)間也明顯縮短；沿厚度方向各點(diǎn)等效應(yīng)變基本相同(P1，P4，P5)。在縱截面上，各質(zhì)點(diǎn)等效應(yīng)變變化趨勢(shì)較為一致，靠近頭部質(zhì)點(diǎn)(P6)進(jìn)入穩(wěn)定變形區(qū)的時(shí)間略早于中部質(zhì)點(diǎn)(P1)和靠近尾部的質(zhì)點(diǎn)(P7)，各點(diǎn)等效應(yīng)變大小最終逐漸趨于一致。

圖7所示為變形結(jié)束時(shí)刻試樣主要變形區(qū)中心縱截面A—B處的等效應(yīng)變分布情況。由圖7可以明顯看出，沿高度方向試樣等效應(yīng)變值存在差異，位于模具底部的材料所獲得變形量明顯較頂部小，該區(qū)域約占整個(gè)縱截面高度的1/4左右。這是由于材料經(jīng)過模具轉(zhuǎn)角時(shí)，位于內(nèi)外轉(zhuǎn)角處的金屬流速存在差異，處于下表面的金屬流速較快，材料尚未完全充滿模具拐角且與其存在間隙，剪切變形不充分，所獲得變形量略小所致。應(yīng)當(dāng)注意的是，這種應(yīng)變分布不均勻的現(xiàn)象將不利于主要變形區(qū)獲得晶粒細(xì)小和性能均勻的組織，實(shí)際中應(yīng)通過相應(yīng)工藝方案如增加背壓及過渡圓角等措施加以改善和避免。

圖7 試樣主要變形區(qū)A—B截面應(yīng)變分布Fig.7 Effective strain distribution of A—B section

2.3 平均應(yīng)力分析

試樣不同部位變形的不均勻性歸結(jié)于試樣內(nèi)部各質(zhì)點(diǎn)應(yīng)力狀態(tài)的不對(duì)稱性。圖8所示為等徑角擠壓穩(wěn)定變形階段試樣內(nèi)部平均應(yīng)力的分布情況。

圖8 穩(wěn)定變形階段試樣平均應(yīng)力分布Fig.8 Mean stress distribution of sample during steady deformation stage: (a) On sample; (b) On longitudinal plane

變形初期，由于受到?jīng)_頭擠壓作用的影響，靠近模具內(nèi)角處的金屬所受壓應(yīng)力最大(C處)，經(jīng)轉(zhuǎn)角剪切變形材料進(jìn)入水平通道后，之前的壓應(yīng)力轉(zhuǎn)變成了拉應(yīng)力(H處)。與此不同的是，靠近模具外角處的金屬在剛剛進(jìn)入轉(zhuǎn)角剪切變形區(qū)時(shí)，由于金屬粒子沿剪切方向被拉長(zhǎng)，初始?jí)簯?yīng)力轉(zhuǎn)變成了拉應(yīng)力(H處)，而當(dāng)剪切變形結(jié)束試樣進(jìn)入水平通道時(shí)，材料又受到了壓應(yīng)力的作用(F處)，即應(yīng)力狀態(tài)發(fā)生了壓應(yīng)力—拉應(yīng)力—壓應(yīng)力的轉(zhuǎn)變。此外，由于試樣存在端部效應(yīng)，頭尾部分變形行為更加復(fù)雜，從而進(jìn)一步加劇了試樣整體應(yīng)力應(yīng)變狀態(tài)分布的不均勻性。

2.4 應(yīng)變速率分析

在等徑角擠壓變形過程中，試樣內(nèi)部各金屬質(zhì)點(diǎn)的瞬時(shí)變形狀態(tài)可通過其等效應(yīng)變速率及速度場(chǎng)的分布情況反映出來。

圖9所示分別為試樣等效應(yīng)變速率及速度場(chǎng)的分布。從圖9(a)可以清楚地看出，在穩(wěn)定變形階段，試樣內(nèi)部等效應(yīng)變速率集中分布在模具內(nèi)外轉(zhuǎn)角處，呈細(xì)長(zhǎng)條帶狀分布，并在模具內(nèi)角處應(yīng)變速率達(dá)到局部最大值，內(nèi)外轉(zhuǎn)角之間的中心區(qū)域應(yīng)變速率數(shù)值較低，但所占面積比例較大。這是由于擠壓過程中，在沖頭外力的作用下，當(dāng)試樣經(jīng)過模具轉(zhuǎn)角受到劇烈剪切作用時(shí)，速度方向發(fā)生了急劇改變，流經(jīng)模具外轉(zhuǎn)角地帶處的材料流動(dòng)速度較高(見圖9(b))，實(shí)際剪切面的位置向水平通道方向發(fā)生了偏移，導(dǎo)致實(shí)際剪切角度略大于理想剪切角度。

圖9 試樣等效應(yīng)變速率及速度場(chǎng)分布Fig.9 Distributions of effective strain rate (a) and velocity (b) of sample

2.5 致密行為分析

有關(guān)研究表明[20?21]，當(dāng)粉末材料的密度達(dá)到一定程度時(shí)，其相關(guān)力學(xué)性能會(huì)有質(zhì)的突變。因此，有效消除材料內(nèi)部孔隙，細(xì)化材料內(nèi)部組織，提高材料綜合力學(xué)性能便成為粉末材料塑性加工的主要目的。

圖10和11所示分別為等徑角擠壓過程中不同變形階段試樣相對(duì)密度分布云圖及相應(yīng)跟蹤點(diǎn)的相對(duì)密度變化情況。由圖10可以看出，變形初期在沖頭壓力的作用下，材料致密程度得到明顯改善，且越靠近沖頭材料密度越大(見圖10②)。隨著擠壓過程的不斷進(jìn)行，在模具轉(zhuǎn)角處強(qiáng)烈的剪切作用下，材料密度得到進(jìn)一步提高(見圖10③和④)，最終形成一個(gè)較為穩(wěn)定且分布較為均勻的高密度區(qū)域(見圖10⑤)。對(duì)比圖11與圖6可以發(fā)現(xiàn)，試樣的密度分布狀況與其應(yīng)變分布特征存在較好的一致性，應(yīng)變量較大的區(qū)域材料致密程度也較高。

圖10 ECAP不同變形階段試樣相對(duì)密度分布Fig.10 Relative density distribution of sample during ECAP process

圖11 試樣內(nèi)部跟蹤點(diǎn)的相對(duì)密度變化Fig.11 Relative density of tracking points

為了更加深入地了解變形過程中主要變形區(qū)內(nèi)材料的致密過程，選取中心質(zhì)點(diǎn)P1進(jìn)行跟蹤觀察，其相對(duì)密度的變化規(guī)律如圖12所示。由圖12可知，在整個(gè)變形過程中，根據(jù)曲線的變化趨勢(shì)可將材料致密化過程分為如下4個(gè)階段。

1) 壓實(shí)階段 該階段試樣尚未進(jìn)入剪切變形區(qū)域，處于一種壓縮狀態(tài)。由于初始時(shí)刻材料內(nèi)部孔隙較多，在沖頭壓力作用下，材料內(nèi)部形成了較大的靜水壓力，孔隙大量收縮，密度上升較快。

2) 緩慢增長(zhǎng)階段 隨著試樣被逐步擠入模具轉(zhuǎn)角地帶，由于前一階段材料整體密度的提高，孔隙數(shù)量和大小都得到明顯減少，試樣內(nèi)部將產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象，靜水壓力的致密效應(yīng)將逐漸減弱。因此，材料致密程度增長(zhǎng)的速度開始逐步減緩。

3) 快速增長(zhǎng)階段 在模具轉(zhuǎn)角處大剪切變形的作用下，內(nèi)部孔隙隨基體材料發(fā)生剪切變形，得到了有效焊合。此時(shí)，基體組織之間結(jié)合緊密程度不斷增加，剪切塑性變形的致密效應(yīng)得到不斷加強(qiáng)，試樣致密程度得到顯著提高。

4) 穩(wěn)定階段 當(dāng)試樣被擠入水平通道后，材料已基本達(dá)到理論壓實(shí)密度，接近完全致密。此后，試樣處于剛性平移階段，密度基本不再發(fā)生變化。

圖12 主要變形區(qū)內(nèi)P1點(diǎn)相對(duì)密度變化Fig.12 Relative density of point P1

3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

考慮到粉末材料塑性變形能力較弱，為保證擠壓過程順利進(jìn)行，本研究在400 ℃條件下進(jìn)行了純鉬粉末多孔燒結(jié)材料—不銹鋼包套單道次等溫ECAP實(shí)驗(yàn)研究。

實(shí)驗(yàn)前將純鉬粉末制成具有一定強(qiáng)度和密度的擠壓毛坯(相對(duì)密度約為0.8)，經(jīng)1 760 ℃真空高溫?zé)Y(jié)6 h后將其加工成d7 mm×15 mm的圓柱狀試樣，裝入包套內(nèi)備用，材料初始晶粒尺寸約為75.78 μm。實(shí)驗(yàn)所用模具參數(shù)與模擬設(shè)置相一致，沖頭擠壓速度約為1 mm/s，采用石墨?機(jī)油潤(rùn)滑以減小摩擦對(duì)整個(gè)變形過程的影響。擠壓前毛坯及包套實(shí)物圖如圖13所示。

圖14所示為ECAP變形前后試樣橫截面上的顯微組織。由圖14可以看出，ECAP工藝強(qiáng)烈的剪切效應(yīng)對(duì)粉末材料具有強(qiáng)烈的致密效果，初始狀態(tài)下試樣內(nèi)部存在的少量微孔隙(見圖14(a)中箭頭部分所示)已基本完全閉合。經(jīng)排水法測(cè)得變形后試樣整體相對(duì)密度為0.98，已接近完全致密，這與前述有限元模擬結(jié)果相一致。此外，材料在高度致密的同時(shí)其顯微組織也得到明顯細(xì)化，1道次ECAP變形后平均晶粒尺寸約為32.65 μm。

圖13 擠壓前毛坯及包套實(shí)物圖Fig.13 Schematic diagram of sample and tube before ECAP

圖14 初始燒結(jié)體及一道次ECAP后試樣橫截面光學(xué)顯微組織Fig.14 Optical microstructures of sample at transverse plane: (a) Initial; (b) After single pass of ECAP

4 結(jié)論

1) 純鉬粉末多孔燒結(jié)材料單道次ECAP變形過程分為3個(gè)階段：擠壓初始階段，過渡變形階段及穩(wěn)定變形階段。變形初期，試樣與剪切通道之間存在間隙，隨著通道對(duì)試樣摩擦力的不斷增大，間隙逐漸消失。變形后期，由于材料致密程度的提高及模具內(nèi)角處金屬流動(dòng)阻力的增大，擠壓載荷略有上升。

2) ECAP變形過程中，試樣等效應(yīng)變和相對(duì)密度的分布呈現(xiàn)不均勻性?？拷＞邇?nèi)角和上表面處試樣應(yīng)變較大，相對(duì)密度也較高。試樣不同部位所處應(yīng)力狀態(tài)及速度場(chǎng)分布的不一致是導(dǎo)致其應(yīng)變不均勻分布的根本原因。

3) ECAP工藝強(qiáng)烈的剪切效應(yīng)對(duì)粉末材料具有強(qiáng)烈的致密和細(xì)化效果。純鉬粉末多孔燒結(jié)材料在400℃條件下經(jīng)1道次等溫ECAP變形后，整體相對(duì)密度達(dá)到0.98，接近完全致密；顯微組織得到明顯細(xì)化，平均晶粒尺寸約為32.65 μm。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Numerical simulation and experiment of pure molybdenum powder sintered material with porosities during ECAP

XUE Ke-min，WANG Xiao-xi，LI Ping，WANG Cheng，ZHANG Xiang
(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Three-dimensional finite element model was used to analyze the deformation behavior of pure molybdenum powder sintered material with porosities during a single pass of equal channel angular pressing (ECAP).The distributions of effective strain, effective stress and relative density of the sample during ECAP processing were obtained. The simulation results indicate that ECAP is an effective technique to densify powder materials and the whole deformation process could be divided into three stages: initial deformation, transitional deformation and steady deformation. The inhomogeneous deformations exist in the transverse plane and longitudinal plane of the sample, and the effective strain and relative density in the inner side and on the top of the sample are much larger than those at other positions. This inhomogeneity is attributed to the fact that the stress state and strain rate at different positions of the sample are different. In addition, the experimental results have good consistency with the simulation ones, which shows the reliability of established finite element model.

powder sintered material; equal channel angular pressing; numerical simulation; microstructure

TG376

A

1004-0609(2011)01-0198-07

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50875072)； 霍英東教育基金資助項(xiàng)目(121053)；安徽省優(yōu)秀青年科技基金資助項(xiàng)目(10040606Y21)

2010-05-06；

2010-09-28

薛克敏，教授，博士；電話：0551-2904758；傳真：0551-2904758；E-mail：xuekm0721@sina.com