熊 亮，李益民，何 浩，曾昭易

(中南大學(xué) 粉末冶金院國家重點實驗室，長沙 410083)

顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)對金屬注射成形Fe-50%Ni合金磁性能的影響

熊 亮，李益民，何 浩，曾昭易

(中南大學(xué) 粉末冶金院國家重點實驗室，長沙 410083)

以羰基鐵粉和羰基鎳粉為原料，采用金屬注射成形(MIM)工藝制備Fe-50%Ni軟磁合金。通過對不同工藝條件下試樣的雜質(zhì)含量、密度、金相組織和磁性能的分析，研究顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)對磁性能的影響。結(jié)果表明：孔隙是影響MIM Fe-50%Ni飽和磁感應(yīng)強度的主要因素，孔隙、雜質(zhì)和晶粒尺寸是影響磁導(dǎo)率和矯頑力的因素；最大磁導(dǎo)率、初始磁導(dǎo)率和矯頑力之間存在一定的聯(lián)系，矯頑力可以作為最大磁導(dǎo)率和初始磁導(dǎo)率的參考依據(jù)。通過對比分析孔隙度、雜質(zhì)含量和晶粒尺寸對矯頑力的影響規(guī)律，發(fā)現(xiàn)晶粒尺寸是影響MIM Fe-50%Ni合金矯頑力的主要因素。

Fe-50%Ni軟磁合金；雜質(zhì)；顯微結(jié)構(gòu)；磁性能

Fe-50%Ni軟磁合金由于其較高的飽和磁感應(yīng)強度而廣泛應(yīng)用在電動機(jī)、繼電器等電子設(shè)備中[1]。隨著電子元器件向小型化、復(fù)雜化方向的發(fā)展，對軟磁合金零部件的形狀和尺寸提出了越來越高的要求，其尺寸越來越小，形狀越來越復(fù)雜，傳統(tǒng)機(jī)械方法制備的軟磁零件的應(yīng)用范圍局限很大。采用粉末壓制燒結(jié)方法制備的軟磁零件由于在模壓過程中模壁摩擦力的作用，造成產(chǎn)品密度低且分布不均勻。

金屬注射成形(Metal injection molding，MIM)是傳統(tǒng)粉末冶金工藝與現(xiàn)代塑料注射成形工藝相結(jié)合而形成的一門新型近凈成形技術(shù)，它結(jié)合了塑料注射成形技術(shù)和粉末燒結(jié)技術(shù)的特點，利用粉末注射喂料良好的流變學(xué)特性，用于制備幾何形狀復(fù)雜、組織結(jié)構(gòu)均勻、性能高的小型產(chǎn)品[2?3]。近年來，已經(jīng)有學(xué)者將MIM技術(shù)用于軟磁材料的制備[4?7]。對于MIM Fe-50%Ni軟磁合金，很多研究工作為提高其磁性能做了一些有意義的研究。鄒聯(lián)隆等[8]和岳建嶺等[9]研究發(fā)現(xiàn)，提高燒結(jié)溫度和延長燒結(jié)時間，MIM Fe-50Ni%合金的密度提高，晶粒尺寸增大，磁性能提高。馬書旺等[10]將羰基鐵粉和羰基鎳粉混合后再進(jìn)行高能球磨，提高了粉末裝載量，獲得了細(xì)小的復(fù)合粉末，改善了其燒結(jié)特性，提高了燒結(jié)樣品的密度和磁性能。CHAN等[11]將Ni和P化學(xué)沉積在羰基鐵粉上，經(jīng)瞬時液相燒結(jié)，提高了其致密度，同時CHUANG和LIN[12]指出，添加P可以促進(jìn)Fe-50%Ni的晶粒長大，獲得較大的晶粒，有利于Fe-50%Ni磁性能的提高。然而，這些研究將重點放在MIM原料粉末的處理和燒結(jié)工藝上，而顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)對MIM Fe-50%Ni磁性能的影響機(jī)理仍然不清楚，其中影響磁性能的主要因素還不明確，還需進(jìn)行系統(tǒng)的研究。

飽和磁感應(yīng)強度、磁導(dǎo)率和矯頑力是軟磁材料的重要磁性能參數(shù)，本文作者立足于MIM的工藝特點，結(jié)合鐵磁學(xué)原理，系統(tǒng)研究顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)對MIM Fe-50%Ni軟磁合金飽和磁感應(yīng)強度、磁導(dǎo)率和矯頑力的影響機(jī)理；分析了磁導(dǎo)率和矯頑力的聯(lián)系，結(jié)合實驗結(jié)果分析本實驗工藝條件下磁性能的主要影響因素。

1 實驗

1.1 原料粉末

實驗以羰基鐵粉、羰基鎳粉為原料，粉末的雜質(zhì)含量如表1所列，粉末的顆粒形貌如圖1所示。

表1 原料粉末的雜質(zhì)含量Table 1 Impurities of raw material powders

1.2 實驗過程

羰基鐵粉和羰基鎳粉以質(zhì)量比1:1加入四罐干混機(jī)中干混2 h，再采用Z型葉片捏合機(jī)進(jìn)行混煉，混煉好的喂料再用單螺桿擠料機(jī)擠條后，經(jīng)制粒機(jī)制成直徑約2 mm的顆粒狀喂料，再采用BOY50T型注射機(jī)注射成外徑48 mm、內(nèi)徑38 mm的檢測圓環(huán)。

脫脂分為溶劑脫脂和熱脫脂兩步，溶劑脫脂在二氯甲烷溶液中進(jìn)行。烘干后放入高溫真空爐中進(jìn)行熱脫脂，熱脫脂后繼續(xù)升溫到1 000 ℃，使脫脂坯預(yù)燒結(jié)，具備一定的強度。

圖1 粉末顆粒的SEM像Fig.1 SEM images of powders: (a) Carbonyl iron powder;(b) Carbonyl nickel powder

預(yù)燒結(jié)樣品在氫氣氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 200℃和1 280 ℃，燒結(jié)時間分別為2、6和10 h。燒結(jié)坯在650 ℃保溫1 h后采用油冷的方式冷卻至室溫。

1.3 分析手段和方法

采用阿基米德排水法測量試樣密度；用JEOL JSM?5600LV掃描電鏡觀察粉末形貌；用 MeF3A金相顯微鏡觀察顯微結(jié)構(gòu)，腐蝕劑為王水；用美國TO?436氮氧分析儀測定O含量，用美國CS?444碳硫分析儀測定C含量。磁性能檢測在NIM?2000s軟磁直流磁性測量儀上進(jìn)行，測量線圈為直徑0.2 mm的銅線，繞30匝；磁化線圈為直徑0.5 mm的銅線，繞140匝，兩層之間用絕緣帶分開；飽和磁化場為1 600 A/m，初始磁導(dǎo)率的磁化場為0.8 A/m。

2 實驗結(jié)果

2.1 燒結(jié)時間對試樣磁性能的影響

MIM Fe-50%Ni試樣在氫氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度分別為1 200 ℃和1 280 ℃，改變燒結(jié)時間，燒結(jié)后試樣磁性能數(shù)據(jù)如表2所列。

表2 燒結(jié)條件對MIM Fe-50%Ni磁性能的影響Table 2 Influence of sintering condition on magnetic properties of MIM Fe-50%Ni alloy

隨燒結(jié)時間的延長，試樣的密度逐漸增大，飽和磁感應(yīng)強度、初始磁導(dǎo)率和最大磁導(dǎo)率也逐漸增大，矯頑力降低，磁性能提高。試樣在1 280 ℃氫氣氣氛中燒結(jié)10 h后的磁性能最好，飽和磁感應(yīng)強度為1.50 T，矯頑力為5.26 A/m，最大磁導(dǎo)率為66.77 mH/m，初始磁導(dǎo)率為7.22 mH/m，其磁性能達(dá)到了1J50軟磁合金(Fe-50%Ni)的國家標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 試樣的顯微結(jié)構(gòu)

MIM Fe-50%Ni試樣在氫氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 280 ℃，改變燒結(jié)時間，燒結(jié)后試樣的金相組織如圖2所示。

由圖2可以看出：試樣的顯微結(jié)構(gòu)由γ-(Fe,Ni)相(灰色)和孔隙(黑色)組成。在1 280 ℃下燒結(jié)2 h，孔隙為球形，主要分布在晶粒內(nèi)，晶界上的孔隙較少，說明燒結(jié)已經(jīng)到了后期；孔隙較多且部分為大孔，故密度較低。燒結(jié)時間延長至6 h，孔隙大多為球形，晶界上幾乎沒有孔隙，大孔數(shù)量減少，小孔數(shù)量增多，密度提高。燒結(jié)10 h后，孔隙為球形，晶界上沒有孔隙，孔隙主要為小孔，對應(yīng)的密度最高。

燒結(jié)后試樣的晶粒尺寸隨著燒結(jié)時間的延長顯著增大。在1 280 ℃下燒結(jié)2 h，晶粒尺寸約為60 μm，大部分是小角度晶界；燒結(jié)時間延長到6 h，晶粒繼續(xù)長大到100 μm左右，此時大部分是大角度晶界，晶界較平直；燒結(jié)時間延長到10 h后，樣品的晶粒尺寸僅略微長大到110 μm左右。

2.3 試樣的雜質(zhì)含量

MIM Fe-50%Ni試樣在氫氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 280 ℃，改變燒結(jié)時間，燒結(jié)后試樣的雜質(zhì)分析結(jié)果如表3所列。

圖2 1 280 ℃下MIM Fe-50%Ni試樣燒結(jié)不同時間的金相組織Fig.2 Metallographs of MIM Fe-50%Ni specimens sintered at 1 280 ℃ for different sintering times: (a) 2 h; (b) 6 h; (c) 10 h

表3 1 280 ℃下燒結(jié)不同時間后MIM Fe-50%Ni試樣的(C、O)雜質(zhì)含量Table 3 Impurities(C, O) contents of MIM Fe-50%Ni specimens sintered for different times

由表3可看出，隨著燒結(jié)時間的延長，試樣的C、O含量顯著降低。由于氫氣燒結(jié)提供了理想的還原性氣氛，試樣內(nèi)部的C、O雜質(zhì)擴(kuò)散至表面與氣氛反應(yīng)被除去，從相應(yīng)的磁性能來看，C、O雜質(zhì)含量降低，對材料的飽和磁感應(yīng)強度變化不大，初始磁導(dǎo)率和最高磁導(dǎo)率增加，矯頑力降低。

2.4 磁滯回線

MIM Fe-50%Ni試樣在1 280 ℃氫氣氣氛中燒結(jié)，改變燒結(jié)時間，燒結(jié)后試樣的磁滯回線如圖3所示。

圖3 1 280 ℃下燒結(jié)不同時間后MIM Fe-50%Ni試樣的磁滯回線Fig.3 Hysteresis loops of MIM Fe-50%Ni specimens sintered for different times: (a), (a′) 2 h; (b), (b′) 6 h; (c), (c′) 10 h

由圖3可看出，試樣在3個燒結(jié)時間后得到的磁滯回線都是狹長型，材料各方向磁化難易程度相當(dāng)，表現(xiàn)為各向同性。這是因為經(jīng)過熱處理的樣品，顯微結(jié)構(gòu)為退火態(tài)，晶粒取向隨機(jī)排布。磁感應(yīng)強度隨外磁場的增強迅速增大至飽和，體現(xiàn)了高磁導(dǎo)率的特點。

3 分析與討論

3.1 孔隙對飽和磁感應(yīng)強度Bs的影響

飽和磁感應(yīng)強度(Bs)是軟磁材料的一種最基本的磁性能，它屬于非結(jié)構(gòu)敏感量[14?15]，取決于材料的化學(xué)組成及密度，不受雜質(zhì)和晶粒尺寸的影響。當(dāng)磁性材料內(nèi)含有孔隙時，孔隙內(nèi)表面上會有自由磁極出現(xiàn)，產(chǎn)生退磁場。磁極周圍的退磁場和原來的磁化方向存在很大的差別，局部地區(qū)甚至相差到90°，因此孔隙的存在降低材料的飽和磁感應(yīng)強度。如圖4所示，隨著密度的增加，F(xiàn)e-50%Ni的飽和磁感應(yīng)強度Bs也增加，兩者成一線性關(guān)系?？梢娧娱L燒結(jié)時間或提高燒結(jié)溫度，MIM Fe-50%Ni合金的密度逐漸增高，孔隙度降低，飽和磁感應(yīng)強度提高。

圖4 MIM Fe-50%Ni試樣飽和磁感應(yīng)強度和密度之間的關(guān)系Fig.4 Relationship between saturation induction density and density of MIM Fe-50%Ni specimens

3.2 顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)對磁導(dǎo)率和矯頑力的影響

磁導(dǎo)率是軟磁材料的重要參數(shù)，從使用要求來看，主要是初始磁導(dǎo)率μi，其他磁導(dǎo)率如μm等與μi存在內(nèi)在的聯(lián)系。矯頑力是衡量軟磁材料的重要指標(biāo)，軟磁材料的矯頑力通常較低，約為10?1～102A/m。為了簡化分析過程，只討論孔隙、雜質(zhì)和晶粒尺寸對初始磁導(dǎo)率和矯頑力的影響。目前對軟磁材料的初始磁導(dǎo)率和矯頑力進(jìn)行分析時，一般采用內(nèi)應(yīng)力模型和參雜模型。在內(nèi)應(yīng)力模型中，主要考慮內(nèi)應(yīng)力大小的變化對鐵磁體內(nèi)部能量的影響，忽略雜質(zhì)的影響，一般適用于金屬軟磁材料和高磁導(dǎo)率鐵氧體材料；而參雜模型忽略內(nèi)應(yīng)力的影響，主要考慮由于存在的雜質(zhì)和孔隙引起的鐵磁體內(nèi)能量的變化，從而對疇壁的移動形成阻力。

對于本實驗的MIM Fe-50%Ni合金，其雜質(zhì)含量不高，一般來說采用內(nèi)應(yīng)力模型是比較合適的，但是由于材料的密度不高，含有一定量的孔隙，因此，也需要結(jié)合參雜模型來分析其磁性能的影響因素。

1) 內(nèi)應(yīng)力模型[16]。不考慮雜質(zhì)和孔隙的作用，疇壁位移磁化過程只受到由晶界引起的內(nèi)應(yīng)力的影響，初始磁導(dǎo)率和矯頑力與內(nèi)應(yīng)力的關(guān)系可以表示為

式中：λs為飽和磁致伸縮系數(shù)；σ為內(nèi)應(yīng)力；L為內(nèi)應(yīng)力波的波長；Ms為飽和磁化強度；δ為疇壁厚度。

實驗中MIM Fe-50%Ni試樣的晶粒尺寸在60 μm以上，因此，由晶界產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力波的波長遠(yuǎn)大于疇壁厚度，矯頑力和內(nèi)應(yīng)力的關(guān)系可以表示為

可見在材料成分確定時，內(nèi)應(yīng)力的減小和內(nèi)應(yīng)力波波長的增加，都有利于初始磁導(dǎo)率的提高和矯頑力的降低。試樣在1 280 ℃下燒結(jié)，隨著燒結(jié)時間的延長，晶粒尺寸逐漸增大，晶界總面積逐漸減少，由晶界引起的內(nèi)應(yīng)力降低，并且晶界之間距離變大，相應(yīng)內(nèi)應(yīng)力波波長增大，結(jié)合式(1)和(2)，初始磁導(dǎo)率提高，矯頑力降低，試樣磁性能提高。

2) 參雜模型[16]。疇壁位移時，疇壁能密度的變化不大，主要是疇壁面積改變引起的總疇壁能的變化，初始磁導(dǎo)率和矯頑力與參雜的關(guān)系可以表示為

其中：K1為磁晶各向異性常數(shù)；β為參雜的體積分?jǐn)?shù)；d為參雜半徑。

矯頑力和參雜的關(guān)系為

可見在材料成分確定時，參雜體積分?jǐn)?shù)β降低，有利于提高初始磁導(dǎo)率，降低矯頑力。試樣在1 280 ℃下燒結(jié)，隨著燒結(jié)時間的延長，材料密度提高，致密度增加，孔隙度降低，同時由于在還原性氫氣氣氛下燒結(jié)，C、O雜質(zhì)含量降低，因此相應(yīng)的參雜體積分?jǐn)?shù)β降低，初始磁導(dǎo)率提高，矯頑力降低，試樣的磁性能提高。

綜上所述，對于MIM Fe-50%Ni軟磁合金，其磁性能分別受到孔隙，雜質(zhì)和晶粒尺寸的影響。其中孔隙和雜質(zhì)對磁性能的影響采用參雜模型分析，晶粒尺寸對磁性能的影響采用內(nèi)應(yīng)力模型分析。分析結(jié)果和實驗結(jié)果一致：提高試樣密度，降低雜質(zhì)含量和增大晶粒尺寸能提高試樣的磁性能。然而，結(jié)合本實驗燒結(jié)工藝，其中的主要影響因素仍然不明確，下面進(jìn)行進(jìn)一步討論，分析影響試樣磁性能的主要因素，為優(yōu)化MIM工藝提供參考。

3.3 MIM Fe-50%Ni磁性能的主要影響因素

本實驗MIM Fe-50% Ni軟磁材料的磁性能受到孔隙、雜質(zhì)和晶粒尺寸的影響。在對MIM Fe-50% Ni燒結(jié)工藝進(jìn)行研究時，需要確定其中哪個因素是主要的，從而為相關(guān)的燒結(jié)工藝進(jìn)行優(yōu)化提供參考依據(jù)。

初始磁導(dǎo)率、最大磁導(dǎo)率和矯頑力是衡量軟磁材料軟磁性能的重要磁性能參數(shù)，若結(jié)合孔隙、雜質(zhì)和晶粒尺寸分別對其進(jìn)行分析，則過程繁瑣。因此，需要在這3個磁性能中，找出其相關(guān)聯(lián)系，選取其中一個參數(shù)能作為其余兩個的參考依據(jù)，簡化分析過程。

最大磁導(dǎo)率處外磁場提供的能量較大，因此疇壁能夠擺脫一些孔隙對疇壁的釘扎而進(jìn)行位移，最高磁導(dǎo)率隨著密度提高、雜質(zhì)含量降低和晶粒尺寸增大而增大。圖5所示為本實驗試樣矯頑力和最大磁導(dǎo)率的關(guān)系。

圖5 MIM Fe-50%Ni最大磁導(dǎo)率和矯頑力的關(guān)系Fig.5 Relationship between maximum permeability and coercive force of MIM Fe-50%Ni specimens

該結(jié)果和COUDERCHON[17?18]的理論計算結(jié)果相符。

初始磁導(dǎo)率指的是在磁中性狀態(tài)下的磁導(dǎo)率，實際測量是在很低的外磁場中進(jìn)行的(實驗中測量場為0.8 A/m)。初始磁導(dǎo)率隨著密度提高、雜質(zhì)含量降低和晶粒尺寸增加而增大，但由于大量孔隙對疇壁的釘扎，而外磁場提供的能量小，疇壁難以位移，初始磁導(dǎo)率不大。圖6所示為矯頑力和初始磁導(dǎo)率的關(guān)系。

該結(jié)論和VESELKOVA和SOSNIN[19]通過理論計算的結(jié)果相符。

圖6 MIM Fe-50%Ni初始磁導(dǎo)率和矯頑力的關(guān)系Fig.6 Relationship between initial permeability and coercive force of MIM Fe-50%Ni specimens

由此可見，對于試樣的上述3個主要磁性能，矯頑力Hc可以作為預(yù)測最大磁導(dǎo)率μm和初始磁導(dǎo)率μi的參考依據(jù)。下面以矯頑力為例分析本實驗中影響磁性能的主要因素。

MIM Fe-50%Ni試樣的矯頑力和燒結(jié)時間的關(guān)系如圖7所示。由圖7可知，試樣在氫氣氣氛中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 280 ℃，改變燒結(jié)時間，其矯頑力隨著燒結(jié)時間的延長而降低，如圖7所示，燒結(jié)時間由2 h延長至6 h(標(biāo)記為P1過程)其矯頑力的下降幅度高于燒結(jié)時間由6 h延長至10 h(標(biāo)記為P2過程)。

圖8所示為燒結(jié)時間對MIM Fe-50%Ni孔隙度、雜質(zhì)含量和晶粒尺寸的影響。隨著燒結(jié)時間的延長，主要引發(fā)3個因素使得矯頑力降低：一是C、O雜質(zhì)含量降低(見圖8(a))；二是晶粒尺寸增大(見圖8(b))；三是密度提高，孔隙度降低(見圖8(b))。由圖8可以看出，雜質(zhì)含量和孔隙度隨著燒結(jié)時間的延長，基本是呈線性降低的，而P1過程晶粒尺寸長大了近1倍，P2過程的長大趨勢并不明顯，考慮到P1過程矯頑力的下降速度遠(yuǎn)高于P2過程的，這種現(xiàn)象可能是由晶粒長大速度變慢造成的，因此晶粒尺寸是影響矯頑力的主要因素。

圖7 MIM Fe-50%Ni試樣矯頑力和燒結(jié)時間的關(guān)系Fig.7 Relationship between sintering time and coercive force of MIM Fe-50%Ni specimens

圖8 燒結(jié)時間對MIM Fe-50%Ni雜質(zhì)含量以及孔隙度和晶粒尺寸的影響Fig.8 Effect of sintering time on impurities contents(a),porosity and grain size(b) of MIM Fe-50%Ni specimens

在本實驗條件下，延長燒結(jié)時間或提高燒結(jié)溫度可以獲得較理想的顯微結(jié)構(gòu)和雜質(zhì)含量，從而提高磁性能。其中，隨著燒結(jié)時間的延長，孔隙度和雜質(zhì)含量降低幅度平緩，而晶粒尺寸增大速度逐漸降低，晶粒長大是促使矯頑力降低的主要因素。

4 結(jié)論

1) 孔隙是影響飽和磁感應(yīng)強度的主要因素，提高燒結(jié)溫度和延長燒結(jié)時間，燒結(jié)密度提高，孔隙度降低，飽和磁感應(yīng)強度增加，飽和磁感應(yīng)強度和密度呈線性關(guān)系。

2) 孔隙、雜質(zhì)和晶粒尺寸是影響磁導(dǎo)率和矯頑力的因素，且隨著孔隙度和雜質(zhì)含量的減小，晶粒尺寸增大，磁導(dǎo)率提高，矯頑力降低。

3) 矯頑力可以作為預(yù)測最大磁導(dǎo)率和初始磁導(dǎo)率的參考依據(jù)，在本實驗條件下，晶粒尺寸是影響MIM Fe-50%Ni合金矯頑力的主要因素。

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Effects of microstructure and impurity on magnetic properties of metal injection molding Fe-50%Ni alloy

XIONG Liang, LI Yi-min, HE Hao, ZENG Zhao-yi
(State Key Laboratory for Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Fe-50%Ni soft magnetic alloy was prepared through metal injection molding (MIM) technique using carbonyl iron powder and carbonyl nickel powder as raw materials. The effects of microstructure and impurity levels on the magnetic properties of MIM Fe-50%Ni soft magnetic alloy were investigated. The results show that the saturation induction is mainly influenced by porosity, while the porosity, impurity levels and grain size play an important role on the permeability and coercive force. There is a quantitative relationships among coercive force, maximum permeability and initial permeability. The maximum permeability and initial permeability can be characterized by the coercive force. The grain size is the predominant factor influencing coercive force compared with the porosity and impurities.

Fe-50%Ni soft magnetic alloy; impurity; microstructure; magnetic properties

TF124.39

A

1004-0609(2011)04-0821-08

國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃資助項目(2007AA03Z114)；國家自然科學(xué)基金資助項目(50721003)

2010-07-20；

2010-10-28

李益民，教授，博士；電話：0731-88830693；E-mail: liyimin33@yahoo.com.cn

(編輯 龍懷中)